專利名稱：用于處理叔胺的精餾裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及有機(jī)化學(xué)和熱質(zhì)交換領(lǐng)域，也可用于各種含C8～C25叔胺餾分、易揮發(fā)組分和重質(zhì)雜質(zhì)混合物的精餾和處理。
背景技術(shù)：
叔胺廣泛用于制備各種有機(jī)合成產(chǎn)物，如石油開采用的疏水劑、洗滌劑、防腐及消毒劑和季胺化合物等。為了生產(chǎn)具有洗滌及消毒功能的醫(yī)療衛(wèi)生用制劑，還需要采用高質(zhì)量的原料，即，經(jīng)處理的主要為C12-C14餾分的叔胺，作為基本物質(zhì)其含量應(yīng)不低于90％，而且還經(jīng)常要在目的產(chǎn)物中調(diào)整這些餾分的含量。
工業(yè)叔胺餾分是多組元的，在它的組成中還有如烷基胺和氯烷這樣的重餾分。
已知分離環(huán)戊二烯二聚體和甲基環(huán)戊二烯二聚體的方法及實(shí)現(xiàn)此方法的裝置[1]，該裝置的精餾塔的進(jìn)料段與旋轉(zhuǎn)膜式蒸發(fā)器相連。在蒸發(fā)器中進(jìn)行環(huán)戊二烯單體和甲基環(huán)戊二烯單體與含重質(zhì)餾分的可用作熱載體和馬達(dá)燃料組分的高沸點(diǎn)烴類的分離，而在精餾塔中進(jìn)行環(huán)戊二烯與甲基環(huán)戊二烯的分離。在塔頂切出環(huán)戊二烯，塔底則是甲基環(huán)戊二烯。在這種技術(shù)方案中，將旋轉(zhuǎn)膜式蒸發(fā)器用于從重餾分中分出輕餾分和環(huán)戊二烯與甲基環(huán)戊二烯混合物，并將此混合物送入精餾塔的進(jìn)料段。采用這個(gè)方案，不能進(jìn)行將由水和輕餾分組成的雜質(zhì)與工業(yè)叔胺混合物分離的處理過(guò)程，也不能從混合物中分出如C12～C14這樣的窄餾分，因?yàn)樗龌旌衔锖惺畟€(gè)以上的組分。這種混合物之所以難以分離，還因在某些情況下，它的組分之間會(huì)形成難以分離的共沸物。
文獻(xiàn)[2]報(bào)道了帶有蒸汽汽提單元的精餾裝置，所述蒸汽汽提單元包括蒸發(fā)器、循環(huán)管線和與對(duì)流式膜式蒸發(fā)器連接的釜底殘油排出管線。蒸發(fā)器的上層空間與精餾塔的蒸氣輸入管線相連。在該技術(shù)方案中，帶有強(qiáng)制釜底殘油循環(huán)的膜式蒸發(fā)器用來(lái)除去釜底殘油的低沸點(diǎn)餾分，這樣可以降低釜底混合物中低沸點(diǎn)組分的傳質(zhì)擴(kuò)散阻力，從而最大程度的降低已接近平衡值的所述低沸點(diǎn)組分的濃度，提高有效組分的收率。但類似的方案不能用于叔胺混合物的處理，因?yàn)樗荒軐⑤p餾分及目的產(chǎn)物與留在釜底殘油中的重餾分分開?？紤]到在處理叔胺混合物時(shí)，目的產(chǎn)物是C12～C14餾分，需要先分離出水和低沸點(diǎn)餾分包括二甲基胺的混合物，然后再蒸出目的餾分。而在釜底殘油中，則留下了范圍很寬的重餾分及高溫焦油化的產(chǎn)物。為了把目的產(chǎn)物與輕餾分、水和二甲基胺分開，還需要另一個(gè)精餾塔。因?yàn)橐粋€(gè)精餾塔只能分離兩組分混合物，分離三組分混合物還需要一個(gè)塔[3]。由此看來(lái)，分離工業(yè)叔胺混合物，需要一個(gè)由十個(gè)精餾塔組成的裝置。這樣的裝置過(guò)于復(fù)雜而笨重且能耗太大。
最接近本發(fā)明的是在文獻(xiàn)[4]中描述的精餾塔，該精餾塔帶有含叔胺原料混合物和回流的輸入設(shè)備。這套裝置還有原料罐及處理后叔胺的收集存儲(chǔ)罐。但該裝置的缺點(diǎn)是復(fù)雜而笨重，不能用來(lái)分離含碳原子數(shù)大于10的烷基叔胺。
現(xiàn)有技術(shù)的裝置存在的普遍缺點(diǎn)是，它們均無(wú)法從工業(yè)叔胺混合物中分離出C12～C14的窄餾分。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的任務(wù)不僅是要簡(jiǎn)化裝置的結(jié)構(gòu)，提高裝置的生產(chǎn)能力，保證叔胺精餾可穩(wěn)定進(jìn)行，還要從保證最終產(chǎn)品的高純度、自混合物中分出窄餾分、目的產(chǎn)物組成可以調(diào)整等方面來(lái)提高處理的質(zhì)量。
上述任務(wù)可通過(guò)以下措施來(lái)完成采用的精餾裝置除所包括的精餾塔、原料混合物和部分回流物的進(jìn)料設(shè)備、原料罐和產(chǎn)品收集存儲(chǔ)罐以及釜加熱系統(tǒng)外，還附加了真空膜式蒸發(fā)器，該真空膜式蒸發(fā)器的上層空間與原料罐的出口管和真空系統(tǒng)連接，而下層空間則與塔的進(jìn)料設(shè)備相連。塔釜中也裝有管線，其下端與進(jìn)料設(shè)備連接，上端則位于釜底液體表面之上。
這樣的結(jié)構(gòu)可以在真空作用下，將叔胺混合物送入精餾塔以前，先讓原料混合物通過(guò)膜式蒸發(fā)器，然后經(jīng)過(guò)金屬管線，將原料輸送到釜底液體表面之上。在膜式蒸發(fā)器中，原料混合物中的水和易揮發(fā)組分在進(jìn)入塔之前就已被脫除。這些雜質(zhì)從膜式蒸發(fā)器的上層空間中導(dǎo)出，而下層空間中則只有目的產(chǎn)物和重質(zhì)雜質(zhì)。這樣就減少了對(duì)獲得高產(chǎn)率非常關(guān)鍵的淹塔的幾率。后一混合物在通過(guò)金屬管線時(shí)，還被高溫的釜底液體均勻預(yù)熱。釜底液體的沸點(diǎn)比該混合物要高得多，從而可以提高進(jìn)料混合物的蒸發(fā)速度，降低將其加熱到沸點(diǎn)溫度時(shí)的能耗。進(jìn)料管線的位置高于釜底液體表面可使待分離混合物沿此液體表面均勻的以薄層形式分布。這樣，含有目的產(chǎn)物的低沸點(diǎn)餾分就可很快地從薄層上蒸發(fā)，而送入精餾塔的混合物就是已較好的脫除了輕、重雜質(zhì)并富集了目的產(chǎn)物的混合物。在精餾塔中將進(jìn)行此混合物的最終處理過(guò)程。若需要調(diào)整目的產(chǎn)物組成并保證精餾后的叔胺餾分中的組分比例達(dá)到給定值，產(chǎn)物可重復(fù)精餾以達(dá)到此比例。這樣可以提高裝置的生產(chǎn)率，保證裝置的穩(wěn)定操作，裝置結(jié)構(gòu)也比較簡(jiǎn)單和緊湊。


圖1為本發(fā)明裝置的示意圖。該裝置由以下部分組成帶有蒸餾釜2的精餾塔1，蒸餾釜上配備的金屬管線3，膜式蒸發(fā)器4，處理后的叔胺產(chǎn)物收集和存儲(chǔ)罐5，帶有熱偶并充滿熱載體的加熱器6，工業(yè)原料叔胺混合物的原料罐7，釜底殘油收集器8。
圖中膜式蒸發(fā)器4，精餾塔1和產(chǎn)物收集和存儲(chǔ)罐5均與真空系統(tǒng)連接。
具體實(shí)施例方式
裝置按以下方式運(yùn)行工業(yè)原料叔胺混合物在真空下從原料儲(chǔ)罐7進(jìn)入溫度已達(dá)40℃～70℃的膜式蒸發(fā)器4，在膜式蒸發(fā)器4中由于壓力急驟降低，原料中的水、二甲基胺及其它易沸組分在40℃時(shí)就已經(jīng)沸騰。這些物質(zhì)的蒸氣不經(jīng)過(guò)塔1的工作空間，從膜式蒸發(fā)器4的上層空間中導(dǎo)出。脫除了輕組分的、含叔胺目的產(chǎn)物的混合物下流到蒸發(fā)器4的下層空間中，然后沿安裝在蒸餾釜2中的金屬管線3上流到釜底液體的表面上層。金屬管線3的下端與將原料混合物送入塔1的設(shè)備相連，上端則略高于釜底液體的液面。在混合物沿金屬管線上行時(shí)，被釜底液體加熱，而后者則可被流過(guò)加熱盤管或釜2的加熱套的熱載體加熱，在混合物達(dá)到釜底液體表面時(shí)，已獲得了足夠的預(yù)熱。混合物在管線中就已開始沸騰，而在釜底液體表面上，則進(jìn)行著輕組分的快速蒸發(fā)，此輕組分包括可作為目的產(chǎn)物的C12～C14叔胺窄餾分。這樣，進(jìn)入精餾塔1的就是在蒸發(fā)器4中脫除了輕質(zhì)雜質(zhì)和將重質(zhì)雜質(zhì)留在釜2中的含目的產(chǎn)物—叔胺餾分的混合物。后者在精餾塔1中進(jìn)行最終的處理。制成的產(chǎn)物是處理后窄餾分中的叔胺，其含量不低于90％。此產(chǎn)物從精餾塔頂部塔板上收集，其中部分作為產(chǎn)品送入收集和存儲(chǔ)罐5中，另一部分用作塔頂回流。通過(guò)調(diào)節(jié)塔1的回流量和最終產(chǎn)物的收集量來(lái)達(dá)到產(chǎn)物中所需叔胺的比例，也可用增加精餾循環(huán)次數(shù)來(lái)達(dá)到調(diào)節(jié)此比例的目的。采用以上方法可以獲得高質(zhì)量的產(chǎn)品。
此外，在操作溫度比目的餾分沸點(diǎn)低得多的條件下，使用膜式蒸發(fā)器可以將輕質(zhì)雜質(zhì)和目的餾分分離，從而降低塔內(nèi)蒸氣相的負(fù)荷，提高塔的叔胺產(chǎn)物生產(chǎn)能力，減少攜帶和淹塔的可能性。這種裝置具有簡(jiǎn)單緊湊、經(jīng)濟(jì)和操作可靠的特點(diǎn)。
參考文獻(xiàn)1.俄國(guó)專利申請(qǐng)No.94023772，國(guó)際分類C07C 13/15，19962.俄國(guó)專利No.2182030，國(guó)際分類B01D3/00，10.05.20023.A.G.Kasatkin著 化工原理1961 p-5664.俄國(guó)專利No.2145596國(guó)際分類C 07C 209/84，2000
權(quán)利要求
1.用于處理叔胺的精餾裝置，該裝置包括精餾塔、將待分離混合物輸入所述精餾塔并使其部分回流的塔進(jìn)料設(shè)備、原料罐、最終產(chǎn)品的收集和存儲(chǔ)罐和釜加熱系統(tǒng)，其特征在于，所述裝置裝備有真空膜式蒸發(fā)器，該真空膜式蒸發(fā)器的上層空間與原料儲(chǔ)罐及真空系統(tǒng)相連，下層空間則與塔進(jìn)料設(shè)備連接；在塔釜中裝有金屬管線，該金屬管線的下端連接塔進(jìn)料設(shè)備，上端則位于釜內(nèi)液體表面之上。
全文摘要
本發(fā)明可用于有機(jī)化學(xué)及熱質(zhì)交換領(lǐng)域，也可用于制備石油開采用疏水劑、洗滌劑、防腐劑和消毒劑。本發(fā)明的精餾裝置包括精餾塔(1)、真空膜式蒸發(fā)器(4)、原料罐(7)、產(chǎn)物收集和存儲(chǔ)罐(5)、產(chǎn)物加熱器(6)和向精餾塔(1)內(nèi)輸入原料及回流的設(shè)備，在精餾塔(1)的塔釜(2)中裝有金屬管線(3)，其下端與塔進(jìn)料設(shè)備相連，上端則位于釜內(nèi)液體表面之上。膜式蒸發(fā)器(4)的上層空間與原料罐(7)及真空系統(tǒng)連接，而下層空間則與塔進(jìn)料設(shè)備相連。在膜式蒸發(fā)器(4)中進(jìn)行低沸點(diǎn)雜質(zhì)、水和二甲基胺等與原料混合物的分離。原料混合物沿金屬管線(3)送入塔釜(2)中。此混合物在金屬管線內(nèi)流動(dòng)時(shí)，被釜內(nèi)液體加熱，開始沸騰。本發(fā)明可獲得純度不小于90重量％的目標(biāo)窄餾分的最終產(chǎn)品，可調(diào)節(jié)產(chǎn)物組成的比例，提高生產(chǎn)率、可靠性及經(jīng)濟(jì)性。本發(fā)明的裝置簡(jiǎn)單而緊湊。
文檔編號(hào)C07C209/00GK1738669SQ200480002179
公開日2006年2月22日 申請(qǐng)日期2004年2月10日 優(yōu)先權(quán)日2003年3月11日
發(fā)明者列昂尼德·曼科維奇, 維亞切斯拉夫·伊萬(wàn)諾維奇·佐托夫 申請(qǐng)人:納德銷售公司