專利名稱:一種甘氨酸法生產(chǎn)草甘膦副產(chǎn)物的甲縮醛精制工藝設(shè)備的制作方法
【專利摘要】本實用新型公開了一種甘氨酸法生產(chǎn)草甘膦副產(chǎn)物的甲縮醛精制工藝設(shè)備，該設(shè)備包括脫輕塔、脫甲醇塔、加壓塔和甲醇回流塔，所述脫輕塔、脫甲醇塔、加壓塔和甲醇回流塔的塔頂均通過管道依次連接有冷凝器和回流罐，并通過回流泵與塔頂連通形成回流，同時各塔的底部均設(shè)有再沸器；所述脫輕塔的底部設(shè)有出料管并通過出料泵與脫甲醇塔連接；所述脫甲醇塔的底部也設(shè)有出料管并通過出料泵與甲醇回流塔入料口連接，且塔頂?shù)幕亓鞅贸隹谠O(shè)有支管，并與加壓塔入料口連接；所述加壓塔和甲醇回流塔的底部均設(shè)有產(chǎn)品出口。本實用新型有效精制回收草甘膦副產(chǎn)物中甲縮醛，減少廢物排放和環(huán)境污染，并提高了生產(chǎn)效益及大大提升了草甘膦副產(chǎn)物附加值，變廢為寶。
【專利說明】一種甘氨酸法生產(chǎn)草甘膦副產(chǎn)物的甲縮醛精制工藝設(shè)備

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本實用新型屬于化工生產(chǎn)工藝及設(shè)備【技術(shù)領(lǐng)域】，主要涉及甘氨酸法生產(chǎn)草甘膦的副產(chǎn)物中甲縮醛的精制方法。

【背景技術(shù)】
[0002]草甘膦是一種廣譜有機磷除草劑，是一種芽后內(nèi)吸、傳導(dǎo)、滅生非選擇性除草劑，具有優(yōu)良的生物特性，是目前其它品種除草劑無法取代的。目前我國生產(chǎn)草甘膦的主流工藝是甘氨酸法(亞磷酸二烷基酯法)，是以甘氨酸為起始原料，與多聚甲醛、亞磷酸二甲酯經(jīng)加成、縮合、水解而得草甘膦。溶劑甲醇在多聚甲醛解聚過程中，會生成甲縮醛，母液濃縮工藝，回收甲醇的過程中，每噸草甘膦同時可回收約0.45噸甲縮醛。甲縮醛作為草甘膦生產(chǎn)副產(chǎn)，其量十分可觀，目前，生產(chǎn)廠家將此副產(chǎn)作為一般商品出售。甲縮醛含量在85%左右，僅用于油漆作溶劑等為數(shù)不多場合，如要用于要求較高的行業(yè)，則要有精餾工藝，進一步提尚含量。
[0003]甲縮醛，為無色透明液體，有類似氯仿的氣味，沸點低，具有優(yōu)良的溶解性、與水相溶性好。是國家環(huán)保總局推薦使用的新溶劑。具體理化參數(shù)如下:分子式CH2(OCH3)2分子量:76.09，沸點:42.3°C、閃點-17.8°C、密度 dl5/15.0.866 ；d20/20.0.861，自燃點 237°C,熔點-104.8°C，對堿比較穩(wěn)定，與稀鹽酸一起加熱時，容易分解成甲醛和甲醇。與醚、丙醇、酮等混溶；能溶解樹脂和油類，溶解能力比乙醚、丙酮強；和甲醇的共沸混合物能溶解含氮量高的硝化纖維素；16°C時在水中溶解32.3% (WT);水在甲縮醛中溶解4.3% (WT)。
[0004]傳統(tǒng)的生產(chǎn)甲縮醛的工藝，采用在濃硫酸或者酸性樹脂催化劑催化下下，甲醇溶液和甲醛溶液在合成塔中進行反應(yīng)精餾或者間歇反應(yīng)，由于反應(yīng)時甲醇為液態(tài)，反應(yīng)生成物甲縮醛與甲醇容易生成共溶體，共溶體不易從甲縮醛中分離出來，從而影響產(chǎn)品甲縮醛的品質(zhì)。未反應(yīng)的甲醇溶液被直接排放，造成物料的浪費且廢水中甲醇含量過高，污染環(huán)境。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]發(fā)明目的:針對上述存在的問題和缺陷，本實用新型提供了一種甘氨酸法生產(chǎn)草甘膦副產(chǎn)物的甲縮醛精制工藝設(shè)備及方法，有效精制回收草甘膦副產(chǎn)物中甲縮醛，減少廢物排放和環(huán)境污染，并提高了生產(chǎn)效益。
[0006]技術(shù)方案:為實現(xiàn)上述發(fā)明目的，本實用新型采用以下技術(shù)方案:一種甘氨酸法生產(chǎn)草甘膦副產(chǎn)物的甲縮醛精制工藝設(shè)備，包括脫輕塔、脫甲醇塔、加壓塔和甲醇回流塔，所述脫輕塔、脫甲醇塔、加壓塔和甲醇回流塔的塔頂均通過管道依次連接有冷凝器和回流罐，并通過回流泵與塔頂連通形成回流，同時各塔的底部均設(shè)有再沸器；所述脫輕塔的底部設(shè)有出料管并通過出料泵與脫甲醇塔連接；所述脫甲醇塔的底部也設(shè)有出料管并通過出料泵與甲醇回流塔入料口連接，且塔頂?shù)幕亓鞅贸隹谠O(shè)有支管，并與加壓塔入料口連接；所述加壓塔和甲醇回流塔的底部均設(shè)有產(chǎn)品出口。
[0007]所述加壓塔頂部連接的冷凝器為設(shè)在脫甲醇塔底部的再沸器。
[0008]所述脫甲醇塔底部設(shè)有兩個再沸器，其中一個再沸器為獨立再沸器，另一個再沸器熱源來自加壓塔頂部氣體。
[0009]進一步改進，所述加壓塔塔頂流出氣相經(jīng)過與脫甲醇塔塔底部的再沸器進行換熱降溫后，部分回流至加壓塔，剩余部分送入脫甲醇塔入口。
[0010]有益效果:與現(xiàn)有技術(shù)相比，本實用新型具有以下優(yōu)點:回收提純甘氨酸法生產(chǎn)草甘膦副產(chǎn)物中的甲縮醛，提高其經(jīng)濟效應(yīng)；本實用新型能副產(chǎn)高濃度甲醇，低沸點溶劑一氯甲烷、二甲醚。使用該發(fā)明制備的甲縮醛相比較市場采用甲醇、甲醛為原料制備高濃度甲縮醛成本和能耗低。本實用新型專利采用了差壓精餾熱耦合，利用加壓塔塔頂蒸汽的熱量作為脫甲醇塔的再沸器熱源，大大節(jié)約了熱量，對于蒸汽消耗和循環(huán)水的消耗均有較大的提升，并且將塔頂冷凝器和再沸器合為一臺設(shè)備，有效降低了設(shè)備成本。

【附圖說明】

[0011]圖1為本實用新型所述甲縮醛精制生產(chǎn)工藝設(shè)備的結(jié)構(gòu)示意圖。
[0012]其中，脫輕塔1、脫甲醇塔2、加壓塔3、甲醇回流塔4、冷凝器5、回流罐6、回流泵7、再沸器8。

【具體實施方式】
[0013]下面結(jié)合附圖和具體實施例，進一步闡明本實用新型，應(yīng)理解這些實施例僅用于說明本實用新型而不用于限制本實用新型的范圍，在閱讀了本實用新型之后，本領(lǐng)域技術(shù)人員對本實用新型的各種等價形式的修改均落于本申請所附權(quán)利要求所限定的范圍。
[0014]如圖1所示，甘氨酸法生產(chǎn)草甘膦的副產(chǎn)物中主要成分是80?95%的甲縮醛和甲醇，以及少量的二甲醚、一氯甲烷、水和聚甲縮醛，其作為原料A通過泵經(jīng)計量后送入脫輕塔，在脫輕塔內(nèi)進行精餾，脫輕塔系統(tǒng)包含常規(guī)的脫輕塔、脫輕塔頂冷凝器、脫輕塔回流罐、脫輕塔回流泵、脫輕塔再沸器和脫輕塔底出料泵。
[0015]脫輕塔中原料經(jīng)過精餾從塔頂進入脫輕塔回流罐的液體經(jīng)脫輕塔回流泵一部分回流至塔，另一部分輕組分(主要含二甲醚、一氯甲烷等)直接作為產(chǎn)品產(chǎn)出；脫輕塔底液體(主要含甲縮醛、甲醇和水等)經(jīng)過脫氫塔底出料泵送至脫甲醇塔單元。
[0016]脫甲醇塔系統(tǒng)包含常規(guī)精餾裝置脫甲醇塔，兩個脫甲醇再沸器A/B，脫甲醇塔頂冷凝器、脫甲醇回流罐和脫甲醇塔回流泵。脫甲醇塔頂?shù)玫郊状寂c甲縮醛的共沸組成，由脫甲醇回流罐經(jīng)脫甲醇回流泵，一部分回流至塔，一部分進入加壓塔；加壓塔系統(tǒng)主要包含常規(guī)精餾裝置加壓塔回流罐、加壓塔回流泵、加壓塔再沸器和加壓塔冷凝器作為脫甲醇塔的再沸器，加壓塔頂?shù)玫?0?85%左右甲縮醛溶液由加壓塔回流罐經(jīng)加壓塔回流泵，一部分回流至塔，一部分進入脫甲醇塔循環(huán)利用。加壓塔底部為成品高濃度甲縮醛外送，脫甲醇塔底部甲醇及少量的重組分，經(jīng)脫甲醇塔底泵送入17甲醇回收塔。甲醇回收塔單元包含常規(guī)精餾裝置甲醇回收塔，甲醇回收塔冷凝器，甲醇回收塔回流罐、甲醇回收塔回流泵，甲醇回收塔再沸器、甲醇回收塔底泵，輕組分高濃度甲醇經(jīng)甲醇回收塔回流泵，一部分回流至塔，一部分作為產(chǎn)品采出，塔底重組分經(jīng)22甲醇回收塔底泵送至外界。
[0017]上述工藝過程中，控制脫輕塔塔頂壓力0.6?1.2MPa(g)，脫甲醇塔塔頂壓力O?0.3MPa(g)，加壓塔塔頂壓力0.8?1.6MPa(g)，甲醇回收塔塔頂壓力為O?0.3MPa(g)。以上所有的塔均可采用高效填料塔，為了增加加壓情況下的塔板效率可以脫輕塔和加壓塔采用板式塔。為了能量的有效利用，該裝置采用利用加壓塔塔頂蒸汽作為甲醇回收塔的熱源。
[0018] 本實用新型主要是提純甘氨酸法生產(chǎn)草甘膦副產(chǎn)甲縮醛中的甲縮醛，提高其經(jīng)濟效應(yīng)。本實用新型能副產(chǎn)高濃度甲醇，低沸點溶劑一氯甲烷、二甲醚。使用該發(fā)明制備的甲縮醛相比較市場采用甲醇、甲醛為原料制備高濃度甲縮醛成本和能耗低。本實用新型專利采用了差壓精餾熱耦合，利用加壓塔塔頂蒸汽的熱量作為脫甲醇塔的再沸器熱源，大大節(jié)約了熱量，對于蒸汽消耗和循環(huán)水的消耗均有較大的提升，并且將塔頂冷凝器和再沸器合為一臺設(shè)備，有效降低了設(shè)備成本。
【權(quán)利要求】
1.一種甘氨酸法生產(chǎn)草甘膦副產(chǎn)物的甲縮醛精制工藝設(shè)備，其特征在于:包括脫輕塔、脫甲醇塔、加壓塔和甲醇回流塔，所述脫輕塔、脫甲醇塔、加壓塔和甲醇回流塔的塔頂均通過管道依次連接有冷凝器和回流罐，并通過回流泵與塔頂連通形成回流，同時各塔的底部均設(shè)有再沸器；所述脫輕塔的底部設(shè)有出料管并通過出料泵與脫甲醇塔連接；所述脫甲醇塔的底部也設(shè)有出料管并通過出料泵與甲醇回流塔入料口連接，且塔頂?shù)幕亓鞅贸隹谠O(shè)有支管，并與加壓塔入料口連接；所述加壓塔和甲醇回流塔的底部均設(shè)有產(chǎn)品出口。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述甘氨酸法生產(chǎn)草甘膦副產(chǎn)物的甲縮醛精制工藝設(shè)備，其特征在于:所述加壓塔頂部連接的冷凝器為設(shè)在脫甲醇塔底部的再沸器。3.根據(jù)權(quán)利要求2所述甘氨酸法生產(chǎn)草甘膦副產(chǎn)物的甲縮醛精制工藝設(shè)備，其特征在于:所述脫甲醇塔底部設(shè)有兩個再沸器，其中一個再沸器為獨立再沸器，另一個再沸器熱源來自加壓塔頂部氣體。
【文檔編號】C07C41-58GK204275534SQ201420486378
【發(fā)明者】向家勇, 許引, 張鴻偉 [申請人]江蘇凱茂石化科技有限公司