專(zhuān)利名稱：高純仲鉬酸銨的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及高純仲鉬酸銨的制備方法，特別是生產(chǎn)鉬粉及鉬合金所需的高純仲鉬酸銨的制備方法。
背景技術(shù)：
仲鉬酸銨可用于制取MoO3和Mo粉，進(jìn)而可加工成鉬條、鉬電極以及鉬頂頭、鉬板坯、鉬絲、鉬箔等鉬合金制品，廣泛應(yīng)用于鋼鐵、金屬壓力加工，電光源、電真空、冶金、航天和軍事工業(yè)等領(lǐng)域。
目前工業(yè)上制備仲鉬酸銨主要是采用將多鉬酸銨在氨水中溶解后再結(jié)晶的方法，即先將多鉬酸銨在不銹鋼攪拌槽中氨溶，反應(yīng)式為反應(yīng)技術(shù)條件為按多鉬酸銨晶體(kg)∶純水(l)∶氨水(l)＝1∶(1～1.1)∶0.5加料，攪拌速度(75～80)r/min，溫度(70～80)℃，最終PH＝6.5～7.0，氨溶后(NH4)2MoO4溶液密度控制約1.4g/cm3。再蒸發(fā)結(jié)晶，反應(yīng)式為反應(yīng)技術(shù)條件為蒸汽壓力0.1～0.15Mpa，以保持槽內(nèi)溶液沸騰，蒸發(fā)過(guò)程中保持游離氨(4～6)g/l，母液密度(1.20～1.24)g/cm3，冷卻結(jié)晶后過(guò)濾，純度要求高的產(chǎn)品結(jié)晶率一般為70％左右，純度一般的產(chǎn)品結(jié)晶率為(80-90)％(參見(jiàn)李洪桂等主編《有色金屬提取冶煉手冊(cè)》，1999年冶金工業(yè)出版社出版 第331頁(yè))。
由于多鉬酸銨氨溶時(shí)液固比比較大，所以蒸發(fā)結(jié)晶時(shí)的時(shí)間較長(zhǎng)，這樣會(huì)因在不銹鋼槽中長(zhǎng)時(shí)間攪拌而使一些雜質(zhì)，如鐵等帶入仲鉬酸銨中，降低仲鉬酸銨產(chǎn)品的純度，一般只能達(dá)到國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)(GB3460-82)二級(jí)，難以滿足電子工業(yè)發(fā)展的要求。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種高純仲鉬酸銨的制備方法。
為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明的技術(shù)方案是以現(xiàn)有技術(shù)為基礎(chǔ)，采用國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)二級(jí)(MSA-2)的多鉬酸銨為原料，按多鉬酸銨(kg)∶純水(l)∶氨水(l)＝1∶(0.20～0.25)∶0.6的比例加入純水和氨水，加溫至60℃以上進(jìn)行攪拌氨溶，而后在蒸汽壓力為0.1～0.15Mpa的條件下不斷攪拌進(jìn)行蒸發(fā)結(jié)晶，在蒸發(fā)結(jié)晶時(shí)按每1000kg多鉬酸銨加入乙二胺四乙酸40～150g，并保持保持槽內(nèi)溶液沸騰，結(jié)晶母液濃縮后進(jìn)行固液分離，分離后的仲鉬酸銨在溫度≤100℃的條件下烘干，直至仲鉬酸銨中的水份降至≤1.0g/cm3。
本發(fā)明方法在蒸發(fā)結(jié)晶過(guò)程中控制結(jié)晶母液密度為1.24～1.26g/cm3時(shí)進(jìn)行仲鉬酸銨的固液分離。
本發(fā)明方法與現(xiàn)有技術(shù)相比，因?yàn)榻档土硕嚆f酸銨氨溶時(shí)的液固比，可縮短結(jié)晶時(shí)間，即可縮短在不銹鋼槽的攪拌時(shí)間，從而減少雜質(zhì)的帶入量，提高仲鉬酸銨的純度。
在結(jié)晶時(shí)加入乙二胺四乙酸可使鐵、銅、硅等雜質(zhì)元素與仲鉬酸銨分離而進(jìn)入溶液，使得仲鉬酸銨產(chǎn)品純度大幅度提高，純度可達(dá)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)一級(jí)，能滿足電子工業(yè)的要求。
本發(fā)明的制備方法操作簡(jiǎn)單，不需增添新的設(shè)備，且制備的產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定，結(jié)晶率達(dá)94.5～96％。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例1取1000kg多鉬酸銨，技術(shù)條件符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)二級(jí)，按多鉬酸銨(kg)∶純水(l)∶氨水(l)＝1∶0.23∶0.6往不銹鋼溶解結(jié)晶槽加純水230l，氨水600l，加溫至60℃，把多鉬酸銨進(jìn)行溶解，氨溶后(NH4)2MoO4溶液密度為1.60g/cm3。再在不斷攪拌情況下進(jìn)行蒸發(fā)結(jié)晶，保持蒸汽壓力0.1～0.15Mpa，以保持槽內(nèi)溶液沸騰，同時(shí)添加EDTA 50g，濃縮時(shí)間為45分鐘，測(cè)量出結(jié)晶母液密度為1.26g/cm3時(shí)迅速放料、抽干、離心分離。分離后的仲鉬酸銨在溫度≤100℃的條件下烘烤4小時(shí)，直至把仲鉬酸銨中的水份降至1.0g/cm3以下，可以制得高純仲鉬酸銨950kg，結(jié)晶率達(dá)95％，其質(zhì)量如表1所示。
表1

實(shí)施例2取1000kg多鉬酸銨，技術(shù)條件符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)二級(jí)，按多鉬酸銨(kg)∶純水(l)∶氨水(l)＝1∶0.22∶0.6往不銹鋼溶解槽中加純水220l，氨水600l，加溫至60℃，把多鉬酸銨進(jìn)行溶解，氨溶后(NH4)2MoO4溶液密度為1.62g/cm3。再在不斷攪拌情況下進(jìn)行蒸發(fā)結(jié)晶，保持蒸汽壓力0.1～0.15MPa以保持槽內(nèi)溶液沸騰，同時(shí)添加EDTA 100g，濃縮時(shí)間為48分鐘，測(cè)量結(jié)晶母液密度為1.25g/cm3時(shí)放料、抽干、離心分離。分離后的仲鉬酸銨在溫度≤100℃的條件下烘烤3～4小時(shí)，直至把仲鉬酸銨中的水份降至0.85g/cm3，可以制得高純仲鉬酸銨955kg，結(jié)晶率達(dá)95.5％，其質(zhì)量如表2所示。
表2

實(shí)施例3取1000kg多鉬酸銨，技術(shù)條件符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)二級(jí)，按多鉬酸銨(kg)∶純水(l)∶氨水(l)＝1∶0.20∶0.6往不銹鋼溶解槽中加純水200l，氨水600l，加溫至60℃，把多鉬酸銨進(jìn)行溶解，氨溶后(NH4)2MoO4溶液密度為1.63g/cm3。再在不斷攪拌情況下進(jìn)行蒸發(fā)結(jié)晶，保持蒸汽壓力0.1～0.15Mpa，以保持槽內(nèi)溶液沸騰，同時(shí)添加EDTA 120g，濃縮時(shí)間為48分鐘，測(cè)量結(jié)晶母液密度為1.24g/cm3時(shí)放料、抽干、離心分離。分離后的仲鉬酸銨在溫度≤100℃的條件下烘烤3～4小時(shí)，直至把仲鉬酸銨中的水份降至＜0.80g/cm3，可以制得高純仲鉬酸銨956kg，結(jié)晶率達(dá)95.6％，其質(zhì)量如表3所示。
表3

權(quán)利要求
1.一種高純仲鉬酸銨的制備方法，包括以多鉬酸銨為原料，加入純水和氨水，加溫至60℃以上進(jìn)行攪拌氨溶，而后在蒸汽壓力為0.1～0.15Mpa的條件下不斷攪拌進(jìn)行蒸發(fā)結(jié)晶，并保持保持槽內(nèi)溶液沸騰，結(jié)晶母液濃縮后進(jìn)行固液分離，分離后的仲鉬酸銨在溫度≤100℃的條件下烘干，直至仲鉬酸銨中的水份降至≤1.0g/cm3，其特征在于氨溶時(shí)的加料比例為多鉬酸銨(kg)∶純水(l)∶氨水(l)＝1∶(0.20～0.25)∶0.6，在蒸發(fā)結(jié)晶時(shí)按每1000kg多鉬酸銨加入乙二胺四乙酸40～150g。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高純仲鉬酸銨的制備方法，其特征在于在蒸發(fā)結(jié)晶過(guò)程中母液密度為1.24～1.26g/cm3時(shí)進(jìn)行仲鉬酸銨的固液分離。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種高純仲鉬酸銨的制備方法，包括以多鉬酸銨為原料，加入純水和氨水，加溫進(jìn)行攪拌氨溶，而后在一定蒸汽壓力下不斷攪拌進(jìn)行蒸發(fā)結(jié)晶，并保持保持槽內(nèi)溶液沸騰，結(jié)晶母液濃縮后進(jìn)行固液分離，將分離后的仲鉬酸銨烘干，直至仲鉬酸銨中的水份降至≤1.0g/cm
文檔編號(hào)B01D9/00GK1480404SQ0312467
公開(kāi)日2004年3月10日 申請(qǐng)日期2003年7月22日 優(yōu)先權(quán)日2003年7月22日
發(fā)明者申友元, 吳國(guó)根, 陳和平, 黃廣華, 李玉清, 李正林 申請(qǐng)人:株洲硬質(zhì)合金集團(tuán)有限公司