專利名稱：一種發(fā)酵液油水分離用破乳劑的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種發(fā)酵液油水分離用破乳劑，尤其用于青霉素發(fā)酵液的破乳分離。
背景技術(shù)：
有機(jī)相與水相的有效分離，一種最簡(jiǎn)單有效的方法是采用破乳劑，消除乳化形成具有一定強(qiáng)度的乳化界面，達(dá)到兩相分離。然而不同的破乳劑對(duì)有機(jī)相破乳能力是不同的，破乳劑的性能直接影響兩相分離效果。青霉素生產(chǎn)過(guò)程中，一個(gè)重要工序是用有機(jī)溶劑(如醋酸丁酯)從青霉素發(fā)酵液中用萃取青霉素，由于發(fā)酵液中含有蛋白質(zhì)、糖類、菌絲體等的復(fù)雜物，萃取時(shí)有機(jī)相與水相的界面不清，呈一定強(qiáng)度的乳化區(qū)，對(duì)成品得率影響很大。為此必須使用破乳劑破乳，消除乳化現(xiàn)象，達(dá)到兩相快速有效分離。
破乳劑的性能直接影響青霉素的得率，中國(guó)專利95111376公開(kāi)的一種青霉素油水分離用破乳劑，它由30-41％的油酸、30-41％的多乙烯胺、18-40％的烷基二乙醇胺經(jīng)混合組成。這種有多種成份混合體組成的破乳劑，由于含有較多游離油酸，實(shí)際使用使得油、水兩相分層時(shí)間長(zhǎng)、相中不清淅。其次，該破乳劑基料——多乙烯多胺，破乳能力不夠強(qiáng)，使得實(shí)際使用破乳劑用量相對(duì)較大。另外，這種破乳劑存在著較難聞的氣味，給實(shí)際使用帶來(lái)不便。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服上述已有技術(shù)的不足，提供一種破乳能力強(qiáng)，綜合性能好，用量少，且無(wú)異味的發(fā)酵液油水分離用破乳劑。
本發(fā)明目的實(shí)現(xiàn)，主要改進(jìn)是采用酰胺作破乳劑基料，與烷基胺聚氧乙烯醚復(fù)配均混，為進(jìn)一步提高破乳能力，本發(fā)明破乳劑中還可加入0-20％的添加劑，如抗靜電劑和/或潤(rùn)濕劑和/或滲透劑和/或沉降劑。具體說(shuō)，本發(fā)明發(fā)酵液油水分離用破乳劑，其特征在于有50-80％的酰胺，20-50％的烷基胺聚氧乙烯醚，0-20％的添加劑混合組成。
本發(fā)明所說(shuō)酰胺，是由烴基酸(烯烴酸或烷烴酸)與乙撐胺按克分子比混合，經(jīng)?；撍磻?yīng)所得產(chǎn)物。即將烯烴酸或烷烴酸與乙撐胺按克分子比混合，加入二甲苯脫水劑加熱至120-180℃，脫除反應(yīng)生成水及二甲苯。反應(yīng)通式為，其中R1為C10-C22的烴基，n為2-n。本發(fā)明所述酰胺，較好采用烯烴酸與乙撐胺酰化脫水，尤其是采用油酸與多乙撐多胺?；撍玫接王６嘁覔味喟罚m用于青霉素發(fā)酵液的破乳。
本發(fā)明所說(shuō)烷基胺聚氧乙烯醚，是由烷基胺(RNH2)與環(huán)氧乙烷(CH2CH2O)經(jīng)堿性催化反應(yīng)生成的一種聚醚化合物，反應(yīng)通式為，其中R為C10-C20的烷基，n為4-12。
本發(fā)明所述抗靜電劑、潤(rùn)濕劑、滲透劑、沉降劑，可以采用市售產(chǎn)品，無(wú)特別要求。視實(shí)際情況，單一使用和/或混使用均可。
本發(fā)明破乳劑的制備將由烯烴酸或烷烴酸與乙撐胺酰化脫水所得酰胺50-80％，與由烷基胺與環(huán)氧乙烷堿催化反應(yīng)所得烷基胺聚氧乙醚20-50％混合加溫復(fù)配。如加入添加劑，也可以加入添加劑后，一次加溫均混復(fù)配。本發(fā)明加溫目的是使復(fù)配物能更加均勻。
本發(fā)明破乳劑，由于采用酰胺作破乳劑基料，再?gòu)?fù)配具有滲透性和抗靜電性的烷基胺聚氧乙烯醚，兩者的協(xié)同作用，克服了由油酸、多乙烯胺、烷基二乙醇胺簡(jiǎn)單混合的不足。本發(fā)明破乳劑可以排除電偶層的干擾，迅速接近乳化界面，使兩相界面更易分離，從而對(duì)發(fā)酵液破乳能力大大提高，破乳效果好，用量少，只需100ppm左右。本發(fā)明高采用油酸與多乙撐多胺酰化脫水得到油酰多乙撐多胺，與十八胺與環(huán)氧乙烷反應(yīng)得到的十八胺聚氧乙烯(9)醚復(fù)配組成的破乳劑，尤其適用于青霉素發(fā)酵液的破乳，不僅破乳分離效果高，而且還能提高青霉素收率，收率可穩(wěn)定在94％以上，并且除雜率也好，雜質(zhì)和色素帶進(jìn)得少，在萃取層的酯相中沒(méi)有本破乳劑的殘留物，有利于提高青霉素成品質(zhì)量，節(jié)約青霉素生產(chǎn)成本；且無(wú)不良?xì)馕叮苁芩帍S工人歡迎。本發(fā)明破乳劑對(duì)青霉素發(fā)酵液破乳效果見(jiàn)表1、表2。
表1 不同濃度破乳劑破乳效果對(duì)比表

表2 破乳效果對(duì)比表

說(shuō)明上述對(duì)比試驗(yàn)方法，取青霉素濾液50ml，醋酸丁酯20ml，加入破乳劑(2％水溶液)1-2ml(200-400ppm)，加硫酸(1.2％)，調(diào)節(jié)PH值1.9-2.1，在3000轉(zhuǎn)/分?jǐn)嚢?分鐘，取1ml溶液置于離心管中于離心機(jī)內(nèi)以2000轉(zhuǎn)/分，離心2-3分鐘后觀察(表1)；剩于溶液置于量筒中靜置觀察，看油水二相的分離現(xiàn)象(表2)
PPB破乳劑為十五烷基溴化吡啶。
以下結(jié)合幾個(gè)具體實(shí)施例進(jìn)一步說(shuō)明本發(fā)明，但實(shí)施例不是對(duì)本發(fā)明的具體限定。
具體實(shí)施例方式
酰胺制備實(shí)施例1在反應(yīng)釜中投入芥酸(二十二烯酸)300公斤、三乙撐四胺145公斤，二甲苯200公斤，加溫?cái)嚢璺磻?yīng)至120-170℃，進(jìn)行?；撍摫M水分。真空蒸餾脫盡二甲苯，得生成物芥酰三乙撐四胺C21H41CONH(CH2CH2NH)3H。
實(shí)施例2在反應(yīng)釜中投入油酸(十八烯酸)283公斤、五乙撐六胺232公斤，二甲苯150公斤，加溫?cái)嚢璺磻?yīng)至120-160℃，進(jìn)行?；撍摫M水分。真空蒸餾脫盡二甲苯，得生成物油酰五乙撐六胺。
實(shí)施例3在反應(yīng)釜中投入油酸(十八烯酸)263公斤、多乙撐多胺230公斤，二甲苯220公斤，加溫?cái)嚢璺磻?yīng)至120-170℃，進(jìn)行?；撍?，脫盡水分。真空蒸餾脫盡二甲苯，得生成物油酰多乙撐多胺。
實(shí)施例4在反應(yīng)釜中投入硬脂酸(十八烷酸)284公斤、三乙撐四胺145公斤，二甲苯250公斤，在120-170℃反應(yīng)16-20小時(shí)，進(jìn)行?；撍?，脫盡水分。真空蒸餾脫盡二甲苯，得生成物硬脂酸三乙撐四胺。
實(shí)施例5在反應(yīng)釜中投入月桂酸(十二烷酸)200公斤、三乙撐四胺145公斤，二甲苯220公斤，在120-170℃反應(yīng)12-18小時(shí)，進(jìn)行?；撍摫M水分。真空蒸餾脫盡二甲苯，得生成物月桂酸三乙撐四胺烷基胺聚氧乙烯醚的制備實(shí)施例6十八胺269公斤，在堿性催化劑(例如氫氧化鈉)作用下，加熱170-190℃通入環(huán)氧乙烷396公斤，得十八胺聚氧乙烯(9)醚。
實(shí)施例7十二胺185公斤，在堿性催化劑作用下，加熱160-180℃通入環(huán)氧乙烷396公斤，得十二胺聚氧乙烯(9)醚。
破乳劑制備實(shí)施例8將例3所得油酰多乙撐胺210公斤，與例6所得十八胺聚氧乙烯(9)醚90公斤混合，加熱至70-90℃，攪拌混和4小時(shí)后，乘熱壓濾，得透明棕色粘稠勻一的破乳劑。
實(shí)施例9將例5所得月桂酰三乙撐四胺210公斤，與例7所得十二胺聚氧乙烯(9)醚60公斤，市購(gòu)沉降劑20公斤混合，加熱至70-90℃，攪拌混和4小時(shí)后，加熱壓濾，得透明棕色粘稠勻一的破乳劑。
實(shí)施例10將例2所得油酸五乙撐六胺210公斤，例6所得十八胺聚氧乙烯(9)醚80公斤，市購(gòu)防靜電劑50公斤，擴(kuò)散劑20公斤混合，加熱至70-90℃，攪拌混和4小時(shí)后，乘熱壓濾，得透明棕色粘稠勻一的破乳劑。
權(quán)利要求
1一種發(fā)酵液油水分離用破乳劑，其特征在于有50-80％的酰胺，20-50％的烷基胺聚氧乙烯醚，0-20％的添加劑混合組成。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述發(fā)酵液油水分離用破乳劑，其特征在于所說(shuō)酰胺為65-75％。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述發(fā)酵液油水分離用破乳劑，其特征在于所說(shuō)烷基胺聚氧乙烯醚為25-35％。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述發(fā)酵液油水分離用破乳劑，其特征在于所說(shuō)酰胺由烴基酸與乙撐胺按克分子比混合?；撍?br> 5.根據(jù)權(quán)利要求4所述發(fā)酵液油水分離用破乳劑，其特征在于所說(shuō)烴基酸為烯烴酸。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述發(fā)酵液油水分離用破乳劑，其特征在于所說(shuō)烯烴酸為油酸。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述發(fā)酵液油水分離用破乳劑，其特征在于所說(shuō)烷基胺聚氧乙烯醚是烷基胺與環(huán)氧乙烷堿催化反應(yīng)的聚醚化合物。
8.根據(jù)權(quán)利要求1或7所述發(fā)酵液油水分離用破乳劑，其特征在于所說(shuō)烷基胺聚氧乙烯醚為十八烷基胺聚氧乙烯(9)醚。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述發(fā)酵液油水分離用破乳劑，其特征在于所說(shuō)添加劑為抗靜電劑和/或潤(rùn)濕劑和/或滲透劑和/或沉降劑。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種發(fā)酵液油水分離用破乳劑,尤其是用于青霉素發(fā)酵液的破乳。其特征在于有50－80%的酰胺,20－50%的烷基胺聚氧乙稀醚,0－20%的添加劑混合組成。它克服了由油酸、多乙烯胺、烷基二乙醇胺簡(jiǎn)單混合組成的破乳劑的不足,具有破乳能力強(qiáng),破乳效果好,用量少。尤其用于青霉素發(fā)酵液的破乳,不僅破乳效率高,可節(jié)約生產(chǎn)成本,還能提高收率,收率可穩(wěn)定在94%以上,并且除雜率也好,雜質(zhì)和色素帶進(jìn)得少,且無(wú)不良?xì)馕丁?br> 文檔編號(hào)B01F17/42GK1389291SQ0211301
公開(kāi)日2003年1月8日 申請(qǐng)日期2002年5月14日 優(yōu)先權(quán)日2002年5月14日
發(fā)明者黃守誠(chéng), 蔣尊三 申請(qǐng)人:宜興市化學(xué)廠