協(xié)同濃縮循環(huán)裝置，第一級納濾膜的截留分子量為1000?1100道爾頓，操作壓力為0.5Mpa，操作溫度為20°C ;第二級納濾膜的截留分子量為800?1000道爾頓，操作壓力為1.0Mpa，操作溫度為30°C ;第三級納濾膜的截留分子量為500?600道爾頓，操作壓力為2.0Mpa，操作溫度為40°C ;經(jīng)三級納濾濃縮后得到蔗糖八硫酸酯含量5.0%的濃液，截留率99.5%，透析得到的溶液的COD值為415.5mg/L。
[0033]實施例4
[0034]將存儲罐中硫糖鋁母液加酸調(diào)至pH3.0，經(jīng)過0.5 μπι的過濾器至循環(huán)罐，再由壓力栗打入三級納濾膜協(xié)同濃縮循環(huán)裝置，第一級納濾膜的截留分子量為1000?1100道爾頓，操作壓力為0.5Mpa，操作溫度為20°C ;第二級納濾膜的截留分子量為800?1000道爾頓，操作壓力為1.5Mpa，操作溫度為30°C ;第三級納濾膜的截留分子量為300?400道爾頓，操作壓力為2.5Mpa，操作溫度為40°C ;經(jīng)三級納濾濃縮后得到蔗糖八硫酸酯含量5.5%的濃液，截留率99.5%，透析得到的溶液的COD值為424.8mg/L。
[0035]實施例5
[0036]將存儲罐中硫糖鋁母液加酸調(diào)至pH3.0，經(jīng)過0.5 μπι的過濾器至循環(huán)罐，再由壓力栗打入三級納濾膜協(xié)同濃縮循環(huán)裝置，第一級納濾膜的截留分子量為1000?1100道爾頓，第二級納濾膜的截留分子量為800?1000道爾頓，第二級納濾膜的截留分子量為300?400道爾頓，三級納濾膜過濾的操作條件均相同:操作壓力為2.5Mpa，操作溫度為400C ;納濾濃縮后得到蔗糖八硫酸酯含量4.5%的濃液，截留率98.0%，透析得到的溶液的COD 值為 465.0mg/L ο
[0037]以下的應(yīng)用例按下述方法進(jìn)行:
[0038](I)以蔗糖為初始原料，與氯磺酸進(jìn)行磺化反應(yīng)，制備得到蔗糖八硫酸酯溶液；
[0039](2)將步驟(I)制備的蔗糖八硫酸酯溶液與鹽混合，再加入堿式氯化鋁，調(diào)整pH值為4后，制備得到硫糖鋁，同時產(chǎn)生硫糖鋁結(jié)晶母液；
[0040](3)將步驟(2)產(chǎn)生的硫糖鋁結(jié)晶母液的pH值調(diào)至2.5?3.0，經(jīng)多步納濾膜過濾處理后，得到蔗糖八硫酸酯溶液，回用至步驟(2)。
[0041]應(yīng)用例I
[0042]將實施例1得到的被截留的蔗糖八硫酸酯濃縮液，取150ml，回用至步驟(2)中，加入5g氯化鈉，攪拌溶解，再加入33.5g的堿式氯化鋁，用小蘇打溶液調(diào)pH為4.0，得到硫糖鋁干品18.0g,各項檢測指標(biāo)符合CP/JP/USP硫糖鋁標(biāo)準(zhǔn)。
[0043]應(yīng)用例2
[0044]將實施例2得到的被截留的蔗糖八硫酸酯濃縮液，取150ml，回用至步驟(2)中，加入5g氯化銨，攪拌溶解，再加入37.2g的堿式氯化鋁，用小蘇打溶液調(diào)pH4.0，得到硫糖鋁干品20.0g,各項檢測指標(biāo)符合CP/JP/USP硫糖鋁標(biāo)準(zhǔn)。
[0045]應(yīng)用例3
[0046]將實施例3得到的被截留的蔗糖八硫酸酯濃縮液，取150ml，回用至步驟(2)中，加入5g硫酸鈉，攪拌溶解，再加入37.2g的堿式氯化鋁，用小蘇打溶液調(diào)pH4.0，得到硫糖鋁干品17.5g，各項檢測指標(biāo)符合CP/JP/USP硫糖鋁標(biāo)準(zhǔn)。
[0047]應(yīng)用例4
[0048]將實施例4得到的被截留的蔗糖八硫酸酯濃縮液，取100ml，回用至步驟⑵中，加入20g蔗糖八硫酸酯鹽溶液，攪拌均勻，再加入121.5g的堿式氯化鋁，用小蘇打溶液調(diào)PH4.0，得到硫糖鋁干品30.5g，各項檢測指標(biāo)符合CP/JP/USP硫糖鋁標(biāo)準(zhǔn)。
【主權(quán)項】
1.一種利用納濾膜技術(shù)處理硫糖鋁結(jié)晶母液并副產(chǎn)蔗糖八硫酸酯的方法，其特征在于，步驟如下:首先將硫糖鋁結(jié)晶母液的PH值調(diào)至2.5?3.0，經(jīng)多級納濾膜濃縮處理后，得到蔗糖八硫酸酯溶液和處理后的廢水。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用納濾膜技術(shù)處理硫糖鋁結(jié)晶母液并副產(chǎn)蔗糖八硫酸酯的方法，其特征在于，所述的硫糖鋁結(jié)晶母液經(jīng)調(diào)整pH后，先經(jīng)孔徑為0.2?0.5 μπι的聚丙烯濾芯過濾器過濾后，再經(jīng)多級納濾膜濃縮處理。3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的利用納濾膜技術(shù)處理硫糖鋁結(jié)晶母液并副產(chǎn)蔗糖八硫酸酯的方法，其特征在于，所述的多級納濾膜濃縮處理共為三級，第一級納濾膜的截留分子量為1000?1500道爾頓，第二級納濾膜的截留分子量為800?1200道爾頓，第三級納濾膜的截留分子量為300?1000道爾頓；所述多級納濾膜濃縮處理的操作壓力為0.2?2.5Mpa，溫度為5?40 °C。4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的利用納濾膜技術(shù)處理硫糖鋁結(jié)晶母液并副產(chǎn)蔗糖八硫酸酯的方法，其特征在于，第一級納濾膜濃縮處理的操作壓力為0.2?0.8MPa，溫度為10?200C ;第二級納濾膜濃縮處理的操作壓力為0.8?1.5MPa，溫度為20?30°C ;第三級納濾膜濃縮處理的操作壓力為1.0?2.5MPa，溫度為30?40°C。5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的利用納濾膜技術(shù)處理硫糖鋁結(jié)晶母液并副產(chǎn)蔗糖八硫酸酯的方法，其特征在于，第一級納濾膜的截留分子量為1000?1100道爾頓，第二級納濾膜的截留分子量為800?1000道爾頓，第三級納濾膜的截留分子量為300?400道爾頓。6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的利用納濾膜技術(shù)處理硫糖鋁結(jié)晶母液并副產(chǎn)蔗糖八硫酸酯的方法，其特征在于，第一級納濾膜濃縮處理的操作壓力為0.5MPa，溫度為20°C ;第二級納濾膜濃縮處理的操作壓力為1.5MPa，溫度為30°C ;第三級納濾膜濃縮處理的操作壓力為2.5MPa，溫度為 40°C。7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的利用納濾膜技術(shù)處理硫糖鋁結(jié)晶母液并副產(chǎn)蔗糖八硫酸酯的方法，其特征在于，所述的第一級納濾膜、第二級納濾膜和第三級納濾膜均為卷式有機(jī)膜，當(dāng)多級納濾膜濃縮處理后的濃縮液為原液的1/20?1/10時，停止過濾。8.一種根據(jù)所述的權(quán)利要求1?7所述的方法生產(chǎn)硫糖鋁的工藝，其特征在于，步驟如下: (1)以蔗糖為初始原料，與氯磺酸進(jìn)行磺化反應(yīng)，制備得到蔗糖八硫酸酯溶液； (2)將步驟(I)制備的蔗糖八硫酸酯溶液與鹽混合，再加入堿式氯化鋁，調(diào)整pH值為4后，制備得到硫糖招，同時廣生硫糖招結(jié)晶母液； (3)將步驟(2)產(chǎn)生的硫糖鋁結(jié)晶母液的pH值調(diào)至2.5?3.0，經(jīng)多步納濾膜過濾處理后，得到蔗糖八硫酸酯溶液，回用至步驟(2)。9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的硫糖鋁的生產(chǎn)工藝，其特征在于，步驟(2)所述的鹽為氯化鈉、氯化銨、硫酸鈉或蔗糖八硫酸酯鹽溶液。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種利用納濾膜技術(shù)處理硫糖鋁結(jié)晶母液并副產(chǎn)蔗糖八硫酸酯的方法，首先將硫糖鋁結(jié)晶母液的pH值調(diào)至2.5～3.0，經(jīng)多步納濾膜濃縮處理后，得到蔗糖八硫酸酯溶液和處理后的廢水。本發(fā)明還公開了將該方法用于硫糖鋁的生產(chǎn)。本發(fā)明采用納濾濃縮技術(shù)，能濃縮母液蔗糖八硫酸酯，回收有效成分，制備硫糖鋁；透析得到的溶液COD小于500mg/L，透過液再經(jīng)進(jìn)一步處理達(dá)標(biāo)排放，大大降低了污水處理系統(tǒng)的負(fù)荷。因此，既提高了硫糖鋁收率，也解決了此工藝的環(huán)保問題，更有利于產(chǎn)品的持續(xù)發(fā)展，具有非常好的經(jīng)濟(jì)價值和社會價值。
【IPC分類】C07H11/00, C07H1/00, B01D61/02, C07H1/06, C02F1/44
【公開號】CN105621532
【申請?zhí)枴緾N201410593231
【發(fā)明人】艾林, 吳剛, 趙頌揚(yáng), 厲為民, 吳正鑫, 胡旭東, 王式躍
【申請人】浙江海森藥業(yè)有限公司
【公開日】2016年6月1日
【申請日】2014年10月29日