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處理含高濃度酚類的煤氣化廢水的方法、裝置及萃取劑用圖_2

文檔序號:9701256閱讀:來源:國知局
堿性和中性范圍內(nèi),乙酸異丙酯的分解可以忽略。
[0044]4.本發(fā)明使用的萃取劑乙酸異丙酯易于回收循環(huán)使用,乙酸異丙酯沸點88.4°C,與酚類沸點相差很大,便于精餾回收萃取相中的萃取劑,滿足循環(huán)萃取的需求。本發(fā)明使用的萃取劑乙酸異丙酯與水可組成共沸物,共沸溫度為77.4°C,共沸組成為水6.2%、乙酸異丙酯93.8%,共沸物可以循環(huán)使用,減少了回收水塔中殘留萃取劑的熱能的消耗,降低了回收溶劑的成本。
[0045]5.工藝流程簡單,操作技術(shù)成熟,運行穩(wěn)定,設備投資少,萃取劑價格便宜,處理廢水成本低。
【附圖說明】
[0046]以下結(jié)合附圖來詳細地說明本發(fā)明,其中:
[0047]圖1為本發(fā)明實施例1-5中所用萃取裝置填料萃取塔的工作流程圖;
[0048]圖2為本發(fā)明廢水處理裝置的關(guān)系示意圖
【具體實施方式】
[0049]下面結(jié)合【具體實施方式】對本發(fā)明進行進一步的詳細描述,以下所給出的實施例僅為了闡明本發(fā)明,而不是為了限制本發(fā)明的保護范圍。以下各式實力均以乙酸異丙酯為萃取劑,對含高濃度酚類的廢水進行處理,并對處理前后的廢水取樣測定總酚,本方法使用的總酚的測定方法為溴量法。
[0050]實施例1
[0051]本實施例采用的含高濃度酚類的廢水樣為克旗煤制氣公司酚回收萃取工段入口水樣,總酚含量為 8200mg/L,pH 8.4,COD 26000mg/L。
[0052]采用本發(fā)明所述方法,在實驗室內(nèi)使用小型萃取裝置,對上述水樣進行萃取。萃取劑為乙酸異丙酯,萃取設備為填料萃取塔,材質(zhì)為高硼硅玻璃,直徑50mm,有效高度1000mm,萃取方式為逆流萃取。
[0053]填料萃取塔的流程如附圖中圖1所示。
[0054]廢水溫度為35°C,進入填料萃取塔進行萃取,相比為1:5,萃取pH為8.4,萃取溫度為35°C。萃取余相進入精餾分離柱,塔頂溫度81 土 1°C,塔頂流出物為乙酸異丙酯和水的共沸物,進入冷凝集液器。塔釜溫度為106土1°C,塔釜得到的稀酚水。
[0055]經(jīng)檢測,得到的稀酚水中總酚含量小于630mg/L,COD約為2680mg/L。
[0056]實施例2
[0057]本實施例采用的含高濃度酚類的廢水樣為克旗煤制氣公司酚回收萃取工段入口水樣,總酚含量為8200mg/L,COD 26000mg/L,調(diào)節(jié)pH為7.0。
[0058]采用本發(fā)明所述方法,在實驗室內(nèi)使用小型萃取裝置,對上述水樣進行萃取。萃取劑為乙酸異丙酯,萃取設備為填料萃取塔,材質(zhì)為高硼硅玻璃,直徑50mm,有效高度1000mm,萃取方式為逆流萃取。
[0059]所用裝置同實施例1。
[0060]實驗條件為,廢水溫度為40°C,進入填料萃取塔進行萃取,相比為1:5,萃取pH為
7.0,萃取溫度為40°C。萃取余相進入精餾分離柱,塔頂溫度81 土 1°C,塔頂流出物為乙酸異丙酯和水的共沸物,進入冷凝集液器。塔釜溫度為106土1°C,塔釜得到的稀酚水。
[0061]得到的稀酚水中總酚含量小于590mg/L,COD約為2060mg/L。
[0062]實施例3
[0063]本實施例采用的含高濃度酚類的廢水樣為克旗煤制氣公司酚回收萃取工段入口水樣,總酚含量為 6400mg/L,COD 18700mg/L, pH 調(diào)為 6.0。
[0064]采用本發(fā)明所述方法,在實驗室內(nèi)使用小型萃取裝置,對上述水樣進行萃取。萃取劑為乙酸異丙酯,萃取設備為填料萃取塔,材質(zhì)為高硼硅玻璃,直徑50mm,有效高度1000mm,萃取方式為逆流萃取。
[0065]所用裝置同實施例1。
[0066]實驗條件為,廢水溫度為40°C,進入填料萃取塔進行萃取,相比為1:5,萃取pH為
6.0,萃取溫度為45°C。萃取余相進入精餾分離柱,塔頂溫度81 土 1°C,塔頂流出物為乙酸異丙酯和水的共沸物,進入冷凝集液器。塔釜溫度為106土1°C,塔釜得到的稀酚水。
[0067]得到的稀酚水中總酚含量小于360mg/L,COD約為1630mg/L。
[0068]實施例4
[0069]本實施例采用的廢水為實驗室配制,溶液濃度為:苯酚濃度2000mg/L,鄰苯二酚2000mg/L,間甲酚 200mg/L,間硝基酚 200mg/L。pH 調(diào)為 8.0。
[0070]采用本發(fā)明所述方法,在實驗室內(nèi)使用小型萃取裝置,對上述水樣進行萃取。萃取劑為乙酸異丙酯,萃取設備為填料萃取塔,材質(zhì)為高硼硅玻璃,直徑50mm,有效高度1000mm,萃取方式為逆流萃取。
[0071]所用裝置同實施例1。
[0072]實驗條件為,廢水溫度為40°C,進入填料萃取塔進行萃取,相比為1:6,萃取pH為
8.0,萃取溫度為40°C。萃取余相進入精餾分離柱,塔頂溫度82土 1°C,塔頂流出物為乙酸異丙酯和水的共沸物,進入冷凝集液器。塔釜溫度為110±2°C,塔釜得到的稀酚水。
[0073]得到的稀酚水中總酚含量(以苯酚計)約為190mg/L,COD約為930mg/L。
[0074]實施例5
[0075]本實施例采用的廢水為實驗室配制,溶液濃度為:苯酚濃度400mg/L,鄰苯二酚400mg/L,間苯三酚 200mg/L。pH 調(diào)為 7.0。
[0076]采用本發(fā)明所述方法,在實驗室內(nèi)使用小型萃取裝置,對上述水樣進行萃取。萃取劑為乙酸異丙酯,萃取設備為填料萃取塔,材質(zhì)為高硼硅玻璃,直徑50mm,有效高度1000mm,萃取方式為逆流萃取。
[0077]所用裝置同實施例1。
[0078]實驗條件為,廢水溫度為40°C,進入填料萃取塔進行萃取,相比為1:6,萃取pH為
7.0,萃取溫度為40°C。萃取余相進入精餾分離柱,塔頂溫度82土 1°C,塔頂流出物為乙酸異丙酯和水的共沸物,進入冷凝集液器。塔釜溫度為110±2°C,塔釜得到的稀酚水。
[0079]得到的稀酚水中總酚含量(以苯酚計)約為110mg/L,COD約為470mg/L。
[0080]實施例6
[0081]本實施例采用與實施例3完全相同的廢水樣、萃取裝置及萃取方法,僅將萃取劑變更為異丙醚。
[0082]經(jīng)檢測,采用異丙醚萃取后稀酚水總酚含量為1560mg/L,COD約為6360mg/L。
[0083]實施例7
[0084]本實施例采用與實施例1完全相同的廢水樣、萃取裝置及萃取方法,僅將萃取劑變更為異丙醚。
[0085]而采用異丙醚萃取后稀酚水總酚含量為1320mg/L,COD約為5090mg/L。
[0086]實施例8
[0087]本實施例采用與實施例1完全相同的廢水樣、萃取裝置及萃取方法,僅將萃取劑變更為甲基異丁基酮。
[0088]萃取余相進入精餾分離柱,為了使溶解的甲基異丁基酮與水分離,塔頂溫度需達到95 土 1°C,塔釜溫度為150 土 1°C,塔釜得到的稀酚水。
[0089]而采用甲基異丁基酮萃取后稀酚水總酚含量為710mg/L,COD約為3050mg/L。
【主權(quán)項】
1.乙酸異丙酯在制備用于處理含高濃度酚類煤氣化廢水的萃取劑中的應用。2.一種處理含高濃度酚類的煤氣化廢水的方法,其特征在于,所述方法包括以下步驟: a.以乙酸異丙酯為萃取劑,對經(jīng)過脫酸和脫氨處理后的廢水在填料式萃取塔中進行萃??; b.將步驟a得到的含酚類萃取相輸入酚類精餾塔進行處理,回收溶劑乙酸異丙酯以及得到粗酚;和 c.將萃取余相即水相輸入溶劑回收共沸精餾塔進行處理,對萃取余相精餾,同時,回收所述水相中溶解和夾帶的乙酸異丙酯萃取劑,并將回收的萃取劑循環(huán)至步驟a繼續(xù)使用。3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的處理廢水的方法,其特征在于,所述步驟a中的萃取方式為逆流萃取。4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的處理廢水的方法,其特征在于,所述步驟a具備包括:將所述含高濃度酚類的煤氣化廢水由所述填料萃取塔上部輸入,將所述乙酸異丙酯萃取劑由所述填料萃取塔下部輸入,所述萃取劑從溶劑循環(huán)槽由溶劑循環(huán)泵逆流進入萃取塔進行液-液萃??;在萃取塔塔頂?shù)玫礁缓宇惖妮腿∠?,將塔頂萃取物流入萃取物槽,在填料萃取塔釜得到稀酚水萃取余相,將上述稀酚水萃余相由萃取塔釜稀酚水泵送出,?jīng)換熱器進入回收萃取劑的水塔,其中,所述萃取的級數(shù)為2?12級。5.根據(jù)權(quán)利要求2-4所述的處理廢水的方法,其特征在于,所述填料式萃取塔的萃取條件為:PH 5?9,有機相和水相體積比為1:2?1:9,萃取溫度為20?50°C。6.根據(jù)權(quán)利要求2-4任一項所述的處理廢水的方法,其特征在于,所述酚類共沸精餾塔工藝條件為:其塔頂溫度為70?120°C,塔釜溫度為150?240°C,操作壓力為表壓1?100kPao7.根據(jù)權(quán)利要求2-4任一項所述的處理廢水的方法,其特征在于,所述溶劑回收共沸精餾塔塔頂流出物為乙酸異丙酯和水的共沸物,其塔頂流出物中乙酸異丙酯的含量為90%?96%,塔釜得到較低濃度的稀酚水。8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的處理廢水的方法,其特征在于,所述溶劑回收共沸精餾塔的工藝條件為:其塔頂溫度70?93°C,塔釜溫度為100?115°C,回收的萃取劑循環(huán)使用。9.用于實施權(quán)利要求2-8任一項所述處理含高濃度酚類的煤氣化廢水方法的裝置,其特征在于,所述裝置包括:填料式萃取塔,酚類精餾塔和溶劑回收共沸精餾塔。
【專利摘要】本發(fā)明涉及乙酸異丙酯作為廢水中脫酚的萃取劑的用途、一種處理含高濃度酚類煤氣化廢水的方法以及一種處理含高濃度酚類煤氣化廢水的裝置。本發(fā)明的用途、方法和裝置能夠提高廢水中的各種酚類的脫除率,特別是對多元酚的萃取效果顯著提高,大幅降低了廢水的化學需氧量,最終實現(xiàn)廢水的易生化處理達標排放或回收。本發(fā)明所述方法降低了后續(xù)生化工段的處理壓力,降低了處理該類廢水的基建投資和生產(chǎn)運行成本。
【IPC分類】C02F1/26, C02F9/10
【公開號】CN105461001
【申請?zhí)枴緾N201410416066
【發(fā)明人】徐勝利, 姜成旭, 王立夫, 理雪源, 劉陽, 楊言江, 戚愛芹, 陳繼軍, 李永昌
【申請人】遼寧大唐國際阜新煤制天然氣有限責任公司
【公開日】2016年4月6日
【申請日】2014年8月21日
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