專利名稱:甲萘酚、乙萘酚生產(chǎn)中母液循環(huán)利用的新方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及萘酚的制備，具體地說是利用磺化堿熔法制備萘酚(甲萘酚、乙萘酚)生產(chǎn)過程中產(chǎn)生的母液的循環(huán)利用的新方法。
背景技術(shù)：
常用的磺化堿熔法制備萘酚均通過磺化、中和、過濾，得到磺酸鈉鹽，再經(jīng)過堿熔、稀釋、酸化、煮沸分層、干燥蒸餾得產(chǎn)品。具體舉例如下(1)磺化向磺化鍋中加入溫度為115-120℃的熔融萘1145升(1096千克)。萘加完后，使萘加熱至135-145℃，然后在攪拌下從硫酸計量槽往磺化鍋先慢后快的加入504升(865公斤)98％硫酸。加完酸后，鍋內(nèi)溫度不得超過160℃。保持2.5-3小時。保持完后將磺化物壓至水解吹萘鍋中。水解向水解鍋內(nèi)加水，然后在145-155℃并不斷向鍋內(nèi)通入蒸汽攪拌40-60分鐘，水解結(jié)束。吹萘水解結(jié)束后，在1-1.5小時內(nèi)，通入直接蒸汽，將水解物中所含的萘，吹至萘水捕集器進(jìn)行回收。
(2)中和自水解鍋往中和鍋中加入吹萘物。慢慢的將亞硫酸鈉溶液加入到中和鍋內(nèi)。中和時產(chǎn)生的二氧化硫，通往酸化鍋，進(jìn)行堿熔物的酸化。
(3)過濾中和物降溫至25-40℃，然后過濾，得到1673千克含水量在20％左右的2-萘磺酸鈉鹽。母液為廢水。
(4)堿熔在堿熔鍋中加入固體片堿900公斤。當(dāng)堿熔鍋內(nèi)溫度升至280℃加入2-萘磺酸鈉鹽2600公斤。物料溫度要保持在300-320℃，加完，保持該溫度60-90分鐘。
(5)稀釋將反應(yīng)完畢的堿熔物重量約2500千克放入預(yù)先有4000升洗滌水或清水的堿熔物稀釋鍋中進(jìn)行稀釋。
(6)酸化通入來自中和鍋的二氧化硫酸化。然后中進(jìn)行分層。
(7)煮沸油層再加水4000L，生溫煮沸，分層。油層經(jīng)加熱脫水干燥，送蒸餾鍋。
(8)蒸餾蒸餾鍋內(nèi)的真空度在-0.095兆帕以上，當(dāng)蒸餾鍋中的溫度達(dá)到280-300℃真空度在-0.090-0.096兆帕?xí)r，即結(jié)束最后的蒸餾。每次蒸餾可投入粗萘酚5265，可得到3780千克99.2％的2-萘酚，并且有800千克100％的2-萘酚可以從一、三餾分和捕集器中回收。
制備的萘酚可以是純甲萘酚、純乙萘酚或其混合酚。由于該路線中，磺化中和過濾制磺酸鈉鹽同時產(chǎn)生高COD的母液，每噸產(chǎn)品約產(chǎn)生此母液廢水5-8噸，此廢水處理困難。目前常見的處理此廢水的技術(shù)有樹脂吸附法、溶劑萃取法、濃縮焚燒法，大多難以運(yùn)行。一方面因投資大，運(yùn)行費(fèi)用高，使得運(yùn)行成本高，另一方面由于處理產(chǎn)生新的廢棄物難以處理，使得常用的方法無法使用。而發(fā)明專利CN1858010A(萘酚生產(chǎn)中母液、亞硫酸鈉溶液的處理方法)所提到的方法雖利用了母液廢水，但存在著兩個問題，一是堿熔料用母液稀釋后過濾有時困難，造成生產(chǎn)消耗增加，成本提高。二是產(chǎn)生的廢鹽是含有機(jī)物的硫酸鈉和亞硫酸鈉的混合物，無法真正處理。所以此法也無法實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。

發(fā)明內(nèi)容1、發(fā)明要解決的技術(shù)問題本發(fā)明公開了一種甲萘酚、乙萘酚生產(chǎn)中母液循環(huán)利用的新方法，針對生產(chǎn)中母液廢水量大難于處理的特點(diǎn)，可以減少母液廢水的排放并從中回收有用物質(zhì)，可以進(jìn)行規(guī)?；a(chǎn)何資源化利用。
2、技術(shù)方案甲萘酚、乙萘酚生產(chǎn)中母液循環(huán)利用的新方法，生產(chǎn)過程包括磺化、中和、過濾、堿熔、稀釋、酸化、煮沸分離、蒸餾工段，其特征在于(1)堿熔工段的堿熔料放入預(yù)先加入少量水的稀釋鍋，使堿熔產(chǎn)生的固體亞硫酸鈉呈流動結(jié)晶態(tài)，然后送入過濾釜過濾；(2)再用磺化產(chǎn)生的磺鈉鹽分離母液送入過濾釜進(jìn)行洗滌、過濾，(3)濾液合并送入酸化工段，進(jìn)入后續(xù)生產(chǎn)，用于生產(chǎn)甲萘酚、乙萘酚；(4)過濾出的亞硫酸鈉鹽可用于萘酚的生產(chǎn)或生產(chǎn)亞硫酸鈉。
步驟(1)中少量水的量為堿熔料質(zhì)量的0.1～2倍，可使得堿熔料形成流動態(tài)的亞鈉，使大部分堿熔產(chǎn)生的固體亞硫酸鈉呈流動結(jié)晶態(tài)，可以進(jìn)行過濾。。
步驟(2)中的洗滌時磺鈉鹽分離母液溫度為30～103度，既可以洗下產(chǎn)物酚鈉，又可以循環(huán)利用了母液廢水。
3、有益效果本發(fā)明公開了一種甲萘酚、乙萘酚生產(chǎn)中母液循環(huán)利用的新方法，具有以下具體有益效果一、減少生產(chǎn)用水；二、用磺鈉鹽母液進(jìn)行洗滌可以充分洗下酚鈉，使生產(chǎn)消耗不增加；三、減少母液廢水的排放；四、可以低成本地獲得90％以上含量的亞硫酸鈉。真正做到了資源的有效利用，降低了廢物的排放量。
圖1為本發(fā)明工藝流程圖；具體實(shí)施方式
實(shí)施例1，磺化堿熔法制備萘酚過程中，在8立方的稀釋釜中，預(yù)先加入水1000L，緩緩加入堿熔反應(yīng)完畢的堿熔物(為萘酚鈉≥44％和亞硫酸鈉≥35％堿熔物)3000kg，攪拌半小時，溫度85-95度，用泵送入過濾釜，抽干。將預(yù)先加熱到45-55度的磺鈉鹽母液6000L分三次打入過濾釜洗滌三次(少量多次便于提高效果)，抽干，母液合并去酸化釜進(jìn)行酸化反應(yīng)，再煮沸分層、干燥蒸餾最后得到產(chǎn)品1110公斤，濾餅800公斤，亞硫酸鈉含量93.2％.
實(shí)施例2，基本步驟同實(shí)施例1，將預(yù)先加入水1000L改為1500L，最后得到產(chǎn)品1100公斤。濾餅650公斤，亞硫酸鈉含量94.2％。
實(shí)施例3，基本步驟同實(shí)施例1，將預(yù)先加入水增加為500L，最后得到產(chǎn)品1101公斤。濾餅900公斤，亞硫酸鈉含量92.2％。
實(shí)施例4，基本步驟同實(shí)施例1，將磺鈉鹽母液減為3000L，最后得到產(chǎn)品1030公斤。濾餅890公斤，亞硫酸鈉含量83.3％。
實(shí)施例5，基本步驟同實(shí)施例1，將磺鈉鹽母液增加為8000L，洗滌時磺鈉鹽分離母液溫度為30～40度，最后得到產(chǎn)品1115公斤。濾餅620公斤，亞硫酸鈉含量95.1％。
實(shí)施例6，基本步驟同實(shí)施例1，將磺鈉鹽母液溫度調(diào)整為85-90度，最后得到產(chǎn)品1110公斤。濾餅150公斤，亞硫酸鈉含量95.5％。
實(shí)施例7，基本步驟同實(shí)施例1，將磺鈉鹽母液溫度調(diào)整為95-100度，最后得到產(chǎn)品1050公斤。濾餅530公斤，亞硫酸鈉含量90.2％。
實(shí)施例8，基本步驟同實(shí)施例1，將預(yù)先加入水1000L改為300L，將磺鈉鹽母液溫度調(diào)整為100-103度，最后得到產(chǎn)品1090公斤。亞硫酸鈉含量93.6％。
實(shí)施例9，基本步驟同實(shí)施例1，將預(yù)先加入水1000L改為6000L，最后得到產(chǎn)品1020公斤。
權(quán)利要求
1.一種甲萘酚、乙萘酚生產(chǎn)中母液循環(huán)利用的新方法，生產(chǎn)過程包括磺化、中和、過濾、堿熔、稀釋、酸化、煮沸分離、蒸餾工段，其特征在于(1)堿熔工段的堿熔料放入預(yù)先加入少量水的稀釋鍋，使堿熔產(chǎn)生的固體亞硫酸鈉呈流動結(jié)晶態(tài)，然后送入過濾釜過濾；(2)再用磺化產(chǎn)生的磺鈉鹽分離母液送入過濾釜進(jìn)行洗滌、過濾，(3)濾液合并送入酸化工段，進(jìn)入后續(xù)生產(chǎn)，用于生產(chǎn)甲萘酚、乙萘酚；(4)過濾出的亞硫酸鈉鹽可用于萘酚的生產(chǎn)或生產(chǎn)亞硫酸鈉。
2.根據(jù)權(quán)利要求
1所述的甲萘酚、乙萘酚生產(chǎn)中母液循環(huán)利用的新方法，其特征在于步驟(1)中少量水的量為堿熔料質(zhì)量的0.1～2倍。
3.根據(jù)權(quán)利要求
1或2中所述的甲萘酚、乙萘酚生產(chǎn)中母液循環(huán)利用的新方法，其特征在于步驟(2)中的洗滌時磺鈉鹽分離母液溫度為30～103度。
專利摘要
本發(fā)明公開了甲萘酚、乙萘酚生產(chǎn)中母液循環(huán)利用的新方法。本發(fā)明主要步驟為堿熔工段的堿熔料放入預(yù)先加入少量水的稀釋鍋，使堿熔產(chǎn)生的固體亞硫酸鈉呈流動結(jié)晶態(tài)，然后送入過濾釜過濾；再用磺化產(chǎn)生的磺鈉鹽分離母液送入過濾釜進(jìn)行洗滌、過濾，濾液合并送入酸化工段，進(jìn)入后續(xù)生產(chǎn)，用于生產(chǎn)甲萘酚、乙萘酚；過濾出的亞硫酸鈉鹽可用于萘酚的生產(chǎn)或生產(chǎn)亞硫酸鈉。通過實(shí)施本發(fā)明可以起到減少生產(chǎn)用水；充分洗下酚鈉，使生產(chǎn)消耗不增加；減少母液廢水的排放；低成本地獲得90％以上含量的亞硫酸鈉。真正做到了資源的有效利用，降低了廢物的排放量。
文檔編號C01D5/00GK1994932SQ200610161518
公開日2007年7月11日 申請日期2006年12月27日
發(fā)明者徐光輝, 蘇建華, 張延林, 陶勇 申請人:江蘇華達(dá)化工集團(tuán)有限公司導(dǎo)出引文BiBTeX, EndNote, RefMan