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一種用于油水分離的磁性超疏水乙基纖維素海綿的制備方法與流程

文檔序號:12774630閱讀:來源:國知局

技術(shù)特征:

1.一種用于油水分離的磁性超疏水乙基纖維素海綿的制備方法,其特征在于具體步驟如下:

(1)硅烷疏水化改性的乙基纖維素的制備:將1-5mL十六烷基三甲氧基硅烷(HDTMS)和1-10mL去離子水加入到裝有10-50mL無水乙醇的燒瓶中,磁力攪拌30min后加入1-3mL冰醋酸(HAc),繼續(xù)攪拌30min;將燒瓶放入50-80℃油浴鍋并連接球型冷凝管,水解反應(yīng)60min得到HDTMS水解液;將1-5g乙基纖維素加入制備好的HDTMS水解液中,在60℃條件下攪拌反應(yīng)3-8小時后取出燒瓶,用去離子水反復(fù)洗滌除去溶劑和殘余冰醋酸,烘干后得硅烷化改性的乙基纖維素(HDTMS改性乙基纖維素);

(2)油酸包覆磁性四氧化三鐵納米粒子的制備:在高純氬氣保護(hù)下,將1-3g FeCl2?4H2O、3-6g FeCl3?6H2O和0.5-2mL油酸逐一加入裝有10-50mL去離子水的三頸燒瓶中;將三頸燒瓶置于80℃油浴中并劇烈攪拌,隨后將20mL氨水(14wt%)迅速加入到反應(yīng)物中,繼續(xù)在80℃下攪拌2.5小時;然后將所得反應(yīng)物冷卻至室溫,在反應(yīng)物中加入乙醇和正己烷,在8000-14000 rpm條件下離心分離出合成的四氧化三鐵納米顆粒,最后用去離子水和無水乙醇反復(fù)清洗去除殘留的反應(yīng)物,真空干燥后得到油酸包覆磁性四氧化三鐵納米粒子;

(3)成孔劑的制備;

(4)磁性超疏水乙基纖維素海綿的制備:量取5-15ml無水乙醇,加入0.1-0.6g步驟(2)得到的油酸包覆磁性四氧化三鐵納米粒子,超聲分散15分鐘;然后加入0.8-3g步驟(1)得到的HDTMS改性乙基纖維素,室溫攪拌1小時使其與納米粒子混合均勻,再超聲分散15分鐘;隨后分批加入步驟(3)得到的成孔劑,攪拌均勻后加入模具;將模具和樣品放入-80℃冰箱冷凍陳化48小時后取出脫模,置于去離子水中洗凈成孔劑與溶劑,冷凍干燥24小時得到磁性超疏水乙基纖維素海綿;

(5)接觸角實驗和油水分離實驗。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用于油水分離的磁性超疏水乙基纖維素海綿的制備方法,其特征是步驟(3)所述的成孔劑的制備,具體為:用研缽對成孔劑進(jìn)行研磨,隨后將研磨后的成孔劑放入80-150目的網(wǎng)篩,過篩;所述成孔劑為氯化鈉、碳酸氫鈉、碳酸鈉或硫酸鈉中的一種。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用于油水分離的磁性超疏水乙基纖維素海綿的制備方法,其特征是步驟(5)所述的接觸角實驗和油水分離實驗:使用接觸角測試儀(OCA20)分別測試海綿在水、1M HCl溶液、1M NaOH溶液和10wt%NaCl溶液環(huán)境下的接觸角;使用蘇丹紅1號對不同油品進(jìn)行染色,分別將不同的油水混合物置于燒杯中,將一定質(zhì)量的磁性超疏水乙基纖維素海綿投入燒杯,記錄飽和吸油量和吸油所用的時間;取出樣品,通過吸收-蒸餾的方法將內(nèi)部的油品進(jìn)行有效回收;所述不同油品為正己烷、汽油、柴油、二甲基硅油、石油醚和食用油。

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