本發(fā)明涉及一種氣相色譜玻璃襯管的清洗方法,屬于化學(xué)儀器清洗領(lǐng)域。
背景技術(shù):
氣相色譜玻璃襯管由于受到樣品的污染次數(shù)很多,長(zhǎng)期高溫加熱使污染物牢牢附著在玻璃襯管進(jìn)樣口附近,受到污染的襯管很難徹底清冼干凈,不干凈的襯管容易出怪峰、鬼峰、雜峰干擾實(shí)驗(yàn),清洗的目標(biāo)是要做到?jīng)]有怪峰、鬼峰、雜峰出現(xiàn),但實(shí)際上,很難做到不出怪峰、鬼峰、雜峰。很多單位沒有辦法會(huì)將襯管當(dāng)作一次性的耗材,但是襯管價(jià)格昂貴,對(duì)財(cái)力不足的單位來說并不適合。
目前市場(chǎng)上沒有專門對(duì)襯管進(jìn)行清洗的機(jī)器與用具,現(xiàn)有的對(duì)普通玻璃試管,燒杯等的清洗器具與清洗方法不能滿足玻璃襯管對(duì)清洗的高標(biāo)準(zhǔn)要求。個(gè)別單位會(huì)使用丙酮浸泡,重鉻酸清洗等方法,但是效果不佳,并不能全部清除雜質(zhì),會(huì)給實(shí)驗(yàn)引入很大的污染。
因此,研究一種可以徹底去除污染的清洗氣相色譜玻璃襯管的方法或器具,是目前化學(xué)儀器清洗領(lǐng)域急需探討的課題。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:
本發(fā)明的目的是提供一種氣相色譜玻璃襯管的清洗方法,以解決上述現(xiàn)有的技術(shù)難題。
本發(fā)明的技術(shù)方案為一種氣相色譜玻璃襯管的清洗方法,其特征在于:所述的清洗方法包括污染物的消化步驟、污染物的進(jìn)一步去除步驟、酸液的去除步驟、襯管的去活化步驟;
所述的污染物的消化步驟為配置濃鹽酸:濃硝酸=1:5的混酸溶液,配置完畢后將酸液靜置一夜,排除酸液中的氮氧化物,將襯管中的玻璃棉取出,放入混酸溶液中,浸泡48小時(shí);
所述污染物的進(jìn)一步去除步驟為把裝有襯管與混酸的燒杯放入超聲波清洗機(jī),超聲的時(shí)間為6~10分鐘;
所述酸液的去除步驟為將超聲后在酸液中的襯管取出,用超純水沖洗,沖洗的次數(shù)為4~6次,每支玻璃襯管每次沖洗的用量為10~15毫升;
所述襯管的去活化步驟為把玻璃襯管用丙酮等有機(jī)溶劑清洗,晾干后在5%DMCS/n-正己烷中浸泡一夜,取出襯管,立即用甲醇清洗3次,然后再在甲醇中浸一小時(shí)左右,取出,晾干后與硅烷等一起在干燥條件下保存。
本發(fā)明所述污染物的進(jìn)一步去除步驟中超聲的時(shí)間為8分鐘。
本發(fā)明所述酸液的去除步驟中沖洗的次數(shù)為5次,每支玻璃襯管每次沖洗的用量為12毫升。
本發(fā)明的有益效果:本發(fā)明的這種氣相色譜玻璃襯管清洗方法,清洗過的玻璃襯管,可以徹底做到污染物無殘留,在使用后,儀器不會(huì)因?yàn)橐r管的原因出現(xiàn)怪峰、鬼峰、雜峰,很好的保證了實(shí)驗(yàn)的準(zhǔn)確性、精密性和可重復(fù)性;該方法使用的混酸可以重復(fù)使用,同時(shí)該方法可以批量處理襯管,既可以作為單一實(shí)驗(yàn)室中處理污染襯管的方法,也可以作為工廠處理回收廢舊襯管的方法。因此該方法可以很大程度降低實(shí)驗(yàn)成本;該方法酸液的去除步驟中使用的清洗液可以用氫氧化鈉中和處理,處理完畢后可以無害化排放,該方法中襯管的去活化步驟屬于公知內(nèi)容。
具體實(shí)施方式
下面的實(shí)施例可以使本專業(yè)技術(shù)人員更全面的理解本發(fā)明,但不因此將本發(fā)明限制在所述的實(shí)施例范圍內(nèi)。
實(shí)施例1
污染物的消化步驟:配置濃鹽酸:濃硝酸=1:5的混酸溶液,配置完畢后將酸液靜置一夜,排除酸液中的氮氧化物,將50支襯管中的玻璃棉取出,放入混酸溶液中,混酸溶液沒過所有襯管,浸泡48小時(shí)。
污染物的進(jìn)一步去除:為把裝有襯管與混酸的燒杯放入超聲波清洗機(jī),超聲的時(shí)間為10分鐘。
酸液的去除:將超聲后在酸液中的襯管取出,用超純水沖洗,沖洗的次數(shù)為6次,每支玻璃襯管每次沖洗的用量為15毫升。
襯管的去活化:把玻璃襯管用丙酮等有機(jī)溶劑清洗,晾干后在5%DMCS/n-正己烷中浸泡一夜,取出襯管,立即用甲醇清洗3次,然后再在甲醇中浸一小時(shí)左右,取出,晾干后與硅烷等一起在干燥條件下保存。
本實(shí)施例中,經(jīng)過本發(fā)明方法清洗的50支玻璃襯管,經(jīng)過安捷倫7890氣相色譜儀測(cè)定,原有的污染殘留徹底消失,儀器信號(hào)沒有怪峰、鬼峰、雜峰等出現(xiàn),經(jīng)與新襯管使用情況作比較,標(biāo)準(zhǔn)溶液出峰情況無明顯差異,清洗后的襯管使用效果非常好。該方法酸液的去除步驟中使用的清洗液可以用氫氧化鈉中和處理,處理完畢后可以無害化排放。
實(shí)施例2
污染物的消化步驟:使用實(shí)施例1中的混酸,將100支襯管中的玻璃棉取出,放入混酸溶液中,補(bǔ)加混酸至混酸溶液沒過所有襯管,浸泡48小時(shí)。
污染物的進(jìn)一步去除:為把裝有襯管與混酸的燒杯放入超聲波清洗機(jī),超聲的時(shí)間為8分鐘。
酸液的去除:將超聲后在酸液中的襯管取出,用超純水沖洗,沖洗的次數(shù)為5次,每支玻璃襯管每次沖洗的用量為12毫升。
襯管的去活化:把玻璃襯管用丙酮等有機(jī)溶劑清洗,晾干后在5%DMCS/n-正己烷中浸泡一夜。取出襯管,立即用甲醇清洗3次,然后再在甲醇中浸一小時(shí)左右。取出,晾干后與硅烷等一起在干燥條件下保存。
本實(shí)施例中,經(jīng)過本發(fā)明方法清洗的100支玻璃襯管,經(jīng)過安捷倫7890氣相色譜儀測(cè)定,原有的污染殘留徹底消失,儀器信號(hào)沒有怪峰、鬼峰、雜峰等出現(xiàn),經(jīng)與新襯管使用情況作比較,標(biāo)準(zhǔn)溶液出峰情況無明顯差異。清洗后的襯管使用效果非常好。該方法酸液的去除步驟中使用的清洗液可以用氫氧化鈉中和處理,處理完畢后可以無害化排放。
實(shí)施例3
污染物的消化步驟:使用實(shí)施例2中的混酸。將70支襯管中的玻璃棉取出,放入混酸溶液中,混酸溶液沒過所有襯管,浸泡48小時(shí)。
污染物的進(jìn)一步去除:為把裝有襯管與混酸的燒杯放入超聲波清洗機(jī),超聲的時(shí)間為6分鐘。
酸液的去除:將超聲后在酸液中的襯管取出,用超純水沖洗,沖洗的次數(shù)為4次,每支玻璃襯管每次沖洗的用量為10毫升。
襯管的去活化:把玻璃襯管用丙酮等有機(jī)溶劑清洗,晾干后在5%DMCS/n-正己烷中浸泡一夜。取出襯管,立即用甲醇清洗3次,然后再在甲醇中浸一小時(shí)左右。取出,晾干后與硅烷等一起在干燥條件下保存。
本實(shí)施例中,經(jīng)過本發(fā)明方法清洗的70支玻璃襯管,經(jīng)過安捷倫7890氣相色譜儀測(cè)定,原有的污染殘留徹底消失,儀器信號(hào)沒有怪峰、鬼峰、雜峰等出現(xiàn),經(jīng)與新襯管使用情況作比較,標(biāo)準(zhǔn)溶液出峰情況無明顯差異,清洗后的襯管使用效果非常好。該方法酸液的去除步驟中使用的清洗液可以用氫氧化鈉中和處理,處理完畢后可以無害化排放。