一種摻稀土光纖預(yù)制棒的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種摻稀土光纖預(yù)制棒的制備方法。該方法包括向石英玻璃襯管內(nèi)孔輸入原料氣體，在熱源的作用下原料氣體在襯管內(nèi)壁沉積成多層摻雜石英玻璃粉體，先沉積內(nèi)包層，后沉積芯層，最后將沉積完畢的石英玻璃襯管進(jìn)行加熱燒結(jié)熔縮，制成透明實心的光纖預(yù)制棒，其特征在于沉積芯層時所述的原料氣體主要包括有四氯化硅、氧氣和氣態(tài)稀土化合物，沉積加工時石英玻璃襯管的外壁溫度控制在1400℃~1600℃，加熱燒結(jié)熔縮時石英玻璃襯管的外壁溫度控制在1800℃~2200℃，所述摻雜石英玻璃粉體的粒徑為10nm~1000nm。本發(fā)明制備的摻稀土光纖預(yù)制棒結(jié)構(gòu)均勻，光纖光學(xué)性能好；預(yù)制棒芯層區(qū)直徑可達(dá)到3~8mm，從而使光纖性能得到優(yōu)化；本發(fā)明稀土化合物的原料利用率高，加工工藝簡便，工藝性能穩(wěn)定。
【專利說明】一種摻稀土光纖預(yù)制棒的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種摻稀土光纖預(yù)制棒的制備方法，屬于特種光纖制造【技術(shù)領(lǐng)域】。
【背景技術(shù)】
[0002]摻稀土光纖在光放大器、激光器和傳感領(lǐng)域已具有廣泛的應(yīng)用。光纖纖芯中的稀土元素作為活性介質(zhì)發(fā)揮作用。不同的稀土元素如Er、Yb、Tm、Ho、Nd、Sm等可以產(chǎn)生覆蓋大范圍波長的激光輸出。光纖放大器的高量子效率和寬增益帶寬在通信領(lǐng)域具有革命性的應(yīng)用。光纖激光器適于材料加工、測距、醫(yī)療、傳感及軍事應(yīng)用。各國研究機(jī)構(gòu)對摻稀土光纖的制備工藝做了大量的研究，以期改進(jìn)稀土摻雜濃度、分布均勻性、光纖光學(xué)性能。
[0003]目前，稀土光纖預(yù)制棒大都采用溶液法進(jìn)行制造，它是通過制備石英粉體再將粉體浸入含稀土元素的溶液，然后干燥、燒結(jié)成預(yù)制棒。典型的溶液法是利用MCVD工藝以氧氣作為載體，將四氯化硅原料及摻雜劑送入旋轉(zhuǎn)并被加熱的石英管內(nèi)，氣體混合物在高溫下發(fā)生反應(yīng)生成石英粉體沉積在石英管內(nèi)壁上，再將反應(yīng)管浸入含有稀土的溶液中使稀土離子均勻地吸附在粉體上，最后進(jìn)行干燥并燒結(jié)成實心透明預(yù)制棒。該方法由于燒結(jié)困難，容易出現(xiàn)管內(nèi)氣泡、結(jié)晶、管軟化變形，導(dǎo)致燒結(jié)失敗，并且溶液法制備的預(yù)制棒軸向及徑向均勻性都很難控制。此外，溶液法的制備工藝相對復(fù)雜。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是針對上述現(xiàn)有技術(shù)存在的不足提供一種不僅摻雜均勻，光纖光學(xué)性能好，而且工藝較為簡單的摻稀土光纖預(yù)制棒的制備方法。
[0005]本發(fā)明為解決上述提出的問題所采用的技術(shù)方案是:
將石英玻璃襯管安裝于沉積機(jī)床，石英玻璃襯管的兩端被旋轉(zhuǎn)夾盤夾持，石英玻璃襯管兩端端頭密封，且一端與原料氣體輸入管道相通，另一端與殘余氣體輸出管道連通，在石英玻璃襯管外安設(shè)能沿石英玻璃襯管軸線進(jìn)行相對平行移動的熱源，沉積加工時，石英玻璃襯管旋轉(zhuǎn)，熱源沿石英玻璃襯管相對往復(fù)移動，原料氣體輸入管道向石英玻璃襯管內(nèi)孔輸入一定流量的原料氣體，在熱源的作用下原料氣體在石英玻璃襯管內(nèi)壁沉積成多層摻雜石英玻璃粉體，先沉積內(nèi)包層，后沉積芯層，最后將沉積完畢的石英玻璃襯管進(jìn)行加熱燒結(jié)熔縮，制成透明實心的光纖預(yù)制棒，其特征在于沉積芯層時所述的原料氣體主要包括有四氯化硅、氧氣和氣態(tài)稀土化合物，沉積加工時石英玻璃襯管的外壁溫度控制在14000C~1600°C，加熱燒結(jié)熔縮時石英玻璃襯管的外壁溫度控制在1800°C~2200°C，所述摻雜石英玻璃粉體的粒徑為lOnnTlOOOnm。[0006]按上述方案，沉積芯層時，所述的四氯化硅、氧氣和氣態(tài)稀土化合物同時輸入石英玻璃襯管內(nèi)孔，直接沉積成稀土摻雜石英玻璃粉體；或者先輸入四氯化硅和氧氣沉積成石英玻璃粉體，再輸入氣態(tài)稀土化合物對石英玻璃粉體進(jìn)行稀土摻雜；或者輸入四氯化硅和氧氣沉積與輸入氣態(tài)稀土化合物稀土摻雜相互交替重復(fù)進(jìn)行。
[0007]按上述方案，所述的石英玻璃襯管兩端設(shè)有保溫裝置，溫度設(shè)定為20(T25(TC，所述的四氯化娃以氧氣為載氣輸入石英玻璃襯管，載氣流量為10(T1000sccm。
[0008]按上述方案，所述的氣態(tài)稀土化合物由加熱載氣流經(jīng)稀土螯合物而成，氣態(tài)稀土化合物加熱至15(T300°C，載氣流量為lOOlOOOsccm，所述的載氣為氦氣或氮氣。
[0009]按上述方案，所述的原料氣體還包括四氯化鍺、氯化鋁或含鋁的氣態(tài)有機(jī)化合物、三氯氧磷，上述原料的一種或多種。
[0010]按上述方案，沉積加工前先對石英玻璃襯管內(nèi)壁表面進(jìn)行刻蝕，即石英玻璃襯管內(nèi)孔在加熱條件下通入含氟氣體，所述的含氟氣體為六氟化硫或氟氯烷，或氟與氯氣的混合物。
[0011]含氟氣體和氯氣都是參與化學(xué)反應(yīng)的工藝氣體。氟氣作用是清洗襯管的內(nèi)壁，使之更為干凈。沉積完畢后，通入氯氣的作用是為了降低預(yù)制棒內(nèi)羥基(-OH)的含量，減少水峰。
[0012]按上述方案，所述的摻雜 石英玻璃粉體的粒徑為lOnnTlOOnm。
[0013]按上述方案，所述的熔縮成的石英玻璃芯層摻雜的稀土元素為元素周期表中57~71號稀土元素，以氧化物計算，其稀土元素摩爾含量為0.01moPn.5mol%，鋁元素氧化物摩爾含量為0.lmolQ/cT5mol%,磷元素氧化物摩爾含量為0.0I mo I 0.5mol%。
[0014]按上述方案，沉積過程中石英玻璃襯管繞軸線旋轉(zhuǎn)，轉(zhuǎn)速為3(T50 r/min ;所述的熱源為火焰或電加熱器，熱源從石英玻璃襯管的原料氣體輸入端相對移動至殘余氣體輸出端的移動速度為10(Tl50 mm/min,從殘余氣體輸出端返還至原料氣體輸出端的移動速度為500~1500 mm/mi η。
[0015]按上述方案，所述的光纖預(yù)制棒有效長度70%以上部分的芯區(qū)折射率波動小于或
等于5%。
[0016]本發(fā)明的有益效果為:1、制備的摻稀土光纖預(yù)制棒結(jié)構(gòu)均勻，光纖預(yù)制棒有效長度70%以上部分的芯區(qū)折射率波動小于或等于5%，光纖光學(xué)性能好；2、光纖預(yù)制棒芯層區(qū)摻雜部分直徑可以達(dá)到:TSmm，光纖預(yù)制棒含有稀土元素的芯層區(qū)部分尺寸大，從而使由該預(yù)制棒制成的光纖性能得到優(yōu)化；3、本發(fā)明稀土化合物的原料利用率為5%~40%，稀土化合物的原料利用率高，降低了材料的成本；4、加工工藝簡便，工藝性能穩(wěn)定。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0017]圖1為本發(fā)明采用的氣相管內(nèi)沉積法制備預(yù)制棒的加工過程示意圖。
[0018]圖2為本發(fā)明實施例一的光纖預(yù)制棒折射率剖面圖。
[0019]圖3為本發(fā)明實施例二的光纖預(yù)制棒折射率剖面圖。
[0020]圖4為本發(fā)明實施例二的光纖預(yù)制棒折射率沿軸向分布均勻性圖。
[0021]圖5為本發(fā)明實施例二內(nèi)包層為正八邊形的雙包層摻鐿光纖截面不意圖。
[0022]圖6為本發(fā)明實施例二的光纖預(yù)制棒所拉制的10/130 μ m雙包層摻鐿光纖的光學(xué)斜率效率圖。
[0023]圖7為本發(fā)明實施例三的光纖預(yù)制棒折射率剖面圖。
【具體實施方式】
[0024]以下結(jié)合附圖通過具體實施例對本發(fā)明作進(jìn)一步的詳細(xì)描述。如圖1所示，石英玻璃襯管I的兩端被旋轉(zhuǎn)夾盤4夾持，石英玻璃襯管兩端端頭由密封件5密封，且一端與原料氣體輸入管道相同，所述的原料氣體輸入管道包括氣態(tài)稀土化合物輸入管道7和其它原料氣體輸入管道8，以及備用管道6，另一端與殘余氣體輸出管道9連通，在石英玻璃襯管外安設(shè)能沿石英玻璃襯管軸線進(jìn)行相對平行移動的熱源2，在石英玻璃襯管兩端設(shè)有保溫裝置3，沉積加工時，石英玻璃襯管旋轉(zhuǎn)，熱源沿石英玻璃襯管相對往復(fù)移動，原料氣體輸入管道向石英玻璃襯管內(nèi)孔輸入一定流量的原料氣體，在熱源的作用下原料氣體在石英玻璃襯管內(nèi)壁沉積成多層摻雜石英玻璃粉體10。氣體控制柜用于提供各種原料氣體，原料氣體進(jìn)入襯管反應(yīng)，發(fā)生化學(xué)反應(yīng)生成所需組分的玻璃，載氣的作用是傳輸、稀釋、均化原料氣體或者調(diào)節(jié)管內(nèi)氣氛。原料氣體包括四氯化硅、四氯化鍺、氯化鋁或含鋁的氣態(tài)有機(jī)化合物、稀土螯合物、三氯氧磷，載氣包括氧氣、氦氣、氮氣。
[0025]調(diào)試完畢設(shè)備開始沉積過程。首先進(jìn)行石英玻璃襯管內(nèi)壁刻蝕，襯管在加熱條件下通入含氟氣體，如六氟化硫或氟氯烷，或者氟與氯氣的混合物，對襯管內(nèi)壁表面進(jìn)行刻蝕，既可去除表面雜質(zhì)又增強了反應(yīng)產(chǎn)物粉體的沉積效果，大量的工作表明經(jīng)過刻蝕的襯管比未經(jīng)刻蝕的襯管沉積物熔縮質(zhì)量更佳。
[0026]然后沉積內(nèi)包層，即沉積數(shù)層至數(shù)百層石英玻璃內(nèi)包層。實際上這些沉積內(nèi)包層只占預(yù)制棒或者光纖的包層的一部分，這部分的主要作用是形成一個過渡區(qū)，調(diào)節(jié)該層與內(nèi)部的芯層和外部的其他包層部分的物理參數(shù)匹配程度，如粘彈態(tài)下的粘度和玻璃態(tài)下的應(yīng)力。內(nèi)包層還具有阻止襯管或外部雜質(zhì)向芯層擴(kuò)散的作用。
[0027]接著沉積芯層，在這個步驟中稀土粒子由氣態(tài)原料反應(yīng)進(jìn)入石英玻璃基質(zhì)，這個步驟的結(jié)果決定著預(yù)制均勻性和光纖的性能。因此本部分是稀土光纖預(yù)制棒制備的核心。
[0028]再燒結(jié)熔縮，將芯層沉積完畢的襯管連同沉積物在高溫下燒結(jié)熔縮成透明的均勻的摻稀土預(yù)制棒。
[0029]最后檢測拉絲。由于摻稀土預(yù)制棒的尺寸不大，通常拉絲速度60m/min至300m/min。特殊條件下拉絲速度低至2m/min也可以實現(xiàn)。
[0030]實施例一:
制備摻鉺光纖預(yù)制棒。完成了準(zhǔn)備、刻蝕、內(nèi)包層沉積之后，其中內(nèi)包層沉積為常規(guī)氣相管內(nèi)沉積，制備芯層摻鉺的預(yù)制棒。原料包括四氯化硅、四氯化鍺、三氯氧磷、四甲基-庚二酮酸鉺(Er (tmd) 3)、乙酰丙酮酸招(Al (acac) 3)、氧氣。Er (tmd) 3和Al (acac) 3粉末分別放入合金料罐內(nèi)，加熱溫度分別設(shè)定為185°C和195°C，硅、鍺、磷利用供料系統(tǒng)以氧氣為載氣輸入襯管。流量分別為四氯化娃100~200 sccm,四氯化鍺200~500 seem。四氯化娃和氧氣攜帶氣態(tài)摻鉺稀土化合物同時輸入石英玻璃襯管內(nèi)孔，在1950°C以上的高溫下直接沉積成稀土摻雜石英玻璃粉體。
[0031] 襯管兩端有保溫裝置，溫度設(shè)定為200~250.C。沉積過程中襯管保持繞軸線旋轉(zhuǎn)，轉(zhuǎn)速為30~50 r/min。襯管有效長度為1200mm,熱源為可開合的兩塊半月形電加熱裝置,熱源沿襯管移動的速度正向為120 mm/min,反向為1200 mm/min。所述的正向是指熱源從石英玻璃襯管的原料氣體輸入端相對移動至殘余氣體輸出端，反之為反向。沉積過程中,襯管內(nèi)部壓力保持在范圍80~120 Pa。整個芯區(qū)沉積完畢后襯管及其沉積物在1950°C~2050°C下分4~8次燒結(jié)熔縮成實心透明的預(yù)制棒。該預(yù)制棒外徑為17~20mm，芯區(qū)直徑為1~2mm，有效長度為750mm。[0032]如圖2:摻鉺光纖預(yù)制棒折射率剖面圖。
[0033]將預(yù)制棒加上匹配的套管拉絲得到摻鉺光纖，纖芯直徑為3~5 --m，纖芯區(qū)鉺以氧化物計的摩爾百分比為0.03、.05%，包層直徑為125--m，外涂層直徑為245 --m, NA為
0.18~0.25，用980nm的泵浦源進(jìn)行泵浦，實現(xiàn)工作波長1530nm附近，1530nm的吸收系數(shù)為
5.5dB/m,增益為 22.5dB,噪聲為 6.45dB。
[0034]實施例二:
制備摻鐿光纖預(yù)制棒。完成了準(zhǔn)備、刻蝕、部分內(nèi)包層沉積之后，制備芯層摻鐿的預(yù)制棒。原料包括四氯化硅、四氯化鍺、三氯氧磷、七氟-二甲基-辛二酮酸鐿(Yb(hfdmd)3)、乙酰丙酮酸招(Al (acac) 3)、氧氣。Yb (hfdmd)3和Al (acac)3粉末分別放入合金料罐內(nèi)，加熱溫度分別設(shè)定為135°C和195°C，硅、磷利用料柜系統(tǒng)以氧氣為載氣輸入襯管。流量分別為四氯化硅20(T500SCCm，三氯氧磷100~200 seem.襯管兩端有保溫裝置，溫度設(shè)定為20(T25(TC。沉積過程中襯管保持繞軸線旋轉(zhuǎn)，轉(zhuǎn)速為4(T50 r/min。襯管有效長度為1200mm,熱源為可開合的兩塊半月形火焰加熱裝置,熱源沿襯管移動的速度正向為8(Tl30mm/min,反向為500~1500 mm/min。沉積過程中，襯管內(nèi)部壓力保持在范圍100~200 Pa。在本例中，通過料柜控制程序設(shè)定先輸入四氯化硅和氧氣沉積成石英玻璃粉體，再輸入氣態(tài)含鐿化合物及氣態(tài)含鋁化合物進(jìn)入石英玻璃粉體進(jìn)行摻雜；這種方法有利于獲得較高的芯區(qū)稀土摻雜濃度。
[0035]整個芯區(qū)沉積完畢后襯管及其沉積物在2000°C~2200°C下分5~10次熔縮成實心透明的預(yù)制棒。該預(yù)制棒外徑為17~20 mm,芯區(qū)直徑為3~8 mm,有效長度為800mm。預(yù)制棒測試表明其軸向和徑向折射率及元素分布均勻性極佳，超過60%預(yù)制棒有效長度內(nèi)的芯層的相對折射率波動小于5%。
[0036]如圖3:5mm大芯徑摻鐿光纖預(yù)制棒折射率剖面圖和圖4:5mm大芯徑摻鐿光纖預(yù)制棒折射率沿軸向分布均勻性圖。
[0037]最后測算表明稀土整合物的原料利用率聞達(dá)31.2%。
[0038]將預(yù)制棒加上匹配的套管拉絲得到10/130--m雙包層摻鐿光纖，內(nèi)包層為正八邊形，纖芯直徑為10--m，內(nèi)包層直徑為130--m，外涂層直徑為245--m，NA為0.07~0.08。如圖5所不,標(biāo)號11為正八邊形雙包層摻鐿光纖芯層，12為正八邊形雙包層摻鐿光纖內(nèi)包層，13為正八邊形雙包層摻鐿光纖外包層，14為正八邊形雙包層摻鐿光纖涂層。用915nm的泵浦源進(jìn)行包層泵浦，實現(xiàn)工作波長1064nm，背底損耗為10dB/km，915nm吸收系數(shù)為1.53dB/m，斜率效率為78.3%。
[0039]如圖6:5mm大芯徑摻鐿光纖預(yù)制棒所拉制的10/130 μ m雙包層摻鐿光纖的光學(xué)斜率效率圖。
[0040]實施例三:
制備摻銩光纖預(yù)制棒。完成了準(zhǔn)備、刻蝕、內(nèi)包層沉積之后，制備摻銩芯層。原料包括四氯化硅、四氯化鍺、三氯氧磷、四甲基-庚二酮酸銩(Tm(tmd) 3)、無水三氯化鋁(AlCl3)、氧氣。1'111(飽(1)3和41(:13粉末放入合金料罐內(nèi)，加熱溫度分別設(shè)定為185°C和130°C，硅、鍺、磷利用料柜系統(tǒng) 以氧氣為載氣輸入襯管。流量分別為四氯化硅10(T300 sccm，四氯化鍺50~200 sccm,三氯氧磷50~100 sccm。襯管兩端有保溫裝置,溫度設(shè)定為200~250°C。沉積過程中襯管保持繞軸線旋轉(zhuǎn)，轉(zhuǎn)速為35 r/min。襯管有效長度為1050mm,熱源為可開合的兩塊半月形火焰加熱裝置，熱源沿襯管移動的速度正向為150 mm/min,反向為1500 mm/min。沉積過程中，襯管內(nèi)部壓力保持在范圍80-150 Pa。在本例中，先輸入四氯化硅、四氯化鍺、三氯氧磷和氧氣進(jìn)入襯管反應(yīng)沉積成石英玻璃粉體，再輸入以氦氣為載氣攜帶的氣態(tài)含銩化合物及氣態(tài)含鋁化合物進(jìn)入石英玻璃粉體進(jìn)行稀土摻雜；為提高稀土摻雜均勻性，本例中設(shè)定料柜控制程序使得沉積石英玻璃粉體和稀土摻雜相互交替重復(fù)多次進(jìn)行，這種方法雖然反應(yīng)時間略長但沉積物結(jié)構(gòu)更均勻。
[0041]整個芯區(qū)沉積完畢后襯管及其沉積物在2000°C~2100°C下分6次熔縮成實心透明的預(yù)制棒。最后測算表明稀土螯合物的原料利用率高達(dá)25.7%。
[0042]該預(yù)制棒外徑為19.5mm,芯區(qū)直徑為2.1mm,有效長度為900mm。
[0043]如圖7:摻銩光纖預(yù)制棒剖面圖。
[0044]將預(yù)制棒加上匹配的套管拉絲得到雙包層摻銩光纖，內(nèi)包層為正六邊形，纖芯直徑為9--m，內(nèi)包層直徑為125--m，外涂層直徑為245--m，NA為0.16，用793nm的泵浦源進(jìn)行包層泵浦，實現(xiàn)工作波長2115nm，背底損耗為10 dB/km, 793nm的吸收系數(shù)為23.8 dB/m,斜率效率為65%。
[0045]根據(jù)上述方法制成的預(yù)制棒再經(jīng)過機(jī)械加工成預(yù)定的幾何形狀，最常用的是正多邊形，也有星形、梅花型、橢圓和其他異型，加工的形狀應(yīng)滿足兩個條件，一是使得注入光纖的泵浦光盡可能多地通過多次折射或反射進(jìn)入光纖的芯區(qū)，二是容易加工。
[0046]根據(jù)上述方法制成的光纖預(yù)制棒的芯區(qū)典型的折射率為0.002、.03，預(yù)制棒有效長度70%以上部分的芯區(qū)折射 率波動最佳可小于或等于2%。
【權(quán)利要求】
1.一種摻稀土光纖預(yù)制棒的制備方法，將石英玻璃襯管安裝于沉積機(jī)床，石英玻璃襯管的兩端被旋轉(zhuǎn)夾盤夾持，石英玻璃襯管兩端端頭密封，且一端與原料氣體輸入管道相通，另一端與殘余氣體輸出管道連通，在石英玻璃襯管外安設(shè)能沿石英玻璃襯管軸線進(jìn)行相對平行移動的熱源，沉積加工時，石英玻璃襯管旋轉(zhuǎn)，熱源沿石英玻璃襯管相對往復(fù)移動，原料氣體輸入管道向石英玻璃襯管內(nèi)孔輸入一定流量的原料氣體，在熱源的作用下原料氣體在石英玻璃襯管內(nèi)壁沉積成多層摻雜石英玻璃粉體，先沉積內(nèi)包層，后沉積芯層，最后將沉積完畢的石英玻璃襯管進(jìn)行加熱燒結(jié)熔縮，制成透明實心的光纖預(yù)制棒，其特征在于沉積芯層時所述的原料氣體包括有四氯化硅、氧氣和氣態(tài)稀土化合物，沉積加工時石英玻璃襯管的外壁溫度控制在1400°c~1600°c，加熱燒結(jié)熔縮時石英玻璃襯管的外壁溫度控制在18000C~2200°C，所述摻雜石英玻璃粉體的粒徑為lOnnTlOOOnm。
2.按權(quán)利要求1所述的摻稀土光纖預(yù)制棒的制備方法，其特征在于沉積芯層時，所述的四氯化硅、氧氣和氣態(tài)稀土化合物同時輸入石英玻璃襯管內(nèi)孔，直接沉積成稀土摻雜石英玻璃粉體；或者先輸入四氯化硅和氧氣沉積成石英玻璃粉體，再輸入氣態(tài)稀土化合物對石英玻璃粉體進(jìn)行稀土摻雜；或者輸入四氯化硅和氧氣沉積與輸入氣態(tài)稀土化合物稀土摻雜相互交替重復(fù)進(jìn)行。
3.按權(quán)利要求1或2所述的摻稀土光纖預(yù)制棒的制備方法，其特征在于所述的石英玻璃襯管兩端設(shè)有保溫裝置，溫度設(shè)定為20(T25(TC，所述的四氯化硅以氧氣為載氣輸入石英玻璃襯管，載氣流量為10(T1000SCCm。
4.按權(quán)利要求1或2所述的摻稀土光纖預(yù)制棒的制備方法，其特征在于所述的氣態(tài)稀土化合物由加熱載氣流經(jīng)稀土螯合物而成，氣態(tài)稀土化合物加熱至15(T300°C，載氣流量為10(T2000sccm，所述 的載氣為氦氣或氮氣。
5.按權(quán)利要求1或2所述的摻稀土光纖預(yù)制棒的制備方法，其特征在于所述的原料氣體還包括四氯化鍺、氯化鋁或含鋁的氣態(tài)有機(jī)化合物、三氯氧磷，上述原料的一種或多種。
6.按權(quán)利要求1或2所述的摻稀土光纖預(yù)制棒的制備方法，其特征在于沉積加工前先對石英玻璃襯管內(nèi)壁表面進(jìn)行刻蝕，即石英玻璃襯管內(nèi)孔在加熱條件下通入含氟氣體，所述的含氟氣體為六氟化硫或氟氯烷，或氟與氯氣的混合物。
7.按權(quán)利要求1或2所述的摻稀土光纖預(yù)制棒的制備方法，其特征在于所述的摻雜石英玻璃粉體的粒徑為lOnnTlOOnm。
8.按權(quán)利要求5所述的摻稀土光纖預(yù)制棒的制備方法，其特征在于所述的熔縮成的石英玻璃芯層摻雜的稀土元素為元素周期表中57~71號稀土元素，以氧化物計算，其稀土元素摩爾含量為0.01mol°/Tl.5mol%,招元素氧化物摩爾含量為0.lmol°/T5mol%,磷元素氧化物摩爾含量為0.01mol°/T 0.5mol%。
9.按權(quán)利要求1或2所述的摻稀土光纖預(yù)制棒的制備方法，其特征在于沉積過程中石英玻璃襯管繞軸線旋轉(zhuǎn)，轉(zhuǎn)速為3(T50 r/min ;所述的熱源為火焰或電加熱器，熱源從石英玻璃襯管的原料氣體輸入端相對移動至殘余氣體輸出端的移動速度為10(Tl50 mm/min,從殘余氣體輸出端返還至原料氣體輸出端的移動速度為50(Tl500 mm/min。
10.按權(quán)利要求1或2所述的摻稀土光纖預(yù)制棒的制備方法，其特征在于所述的光纖預(yù)制棒有效長度70%以上部分的芯區(qū)折射率波動小于或等于5%。
【文檔編號】C03B37/018GK103992030SQ201410054556
【公開日】2014年8月20日 申請日期:2014年2月18日 優(yōu)先權(quán)日:2014年2月18日
【發(fā)明者】胡鵬, 羅杰, 熊良明, 曹蓓蓓, 孫程, 劉陽 申請人:長飛光纖光纜股份有限公司