的吸附的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種自交聯(lián)AM/AA接枝-酯化羥丙基木薯淀粉微球的制備方法及其對(duì)Pb2+的吸附。以自交聯(lián)AM/AA接枝-酯化羥丙基木薯淀粉為起始原料，Span-60和Tween-60混合液為乳化劑，在堿性條件下，采用反相微乳液法，經(jīng)乳化分散、分離、洗滌、干燥等工藝步驟得到一種外型規(guī)則、粒度均勻、內(nèi)部孔隙發(fā)育、吸附性能優(yōu)良的自交聯(lián)AM/AA接枝-酯化羥丙基木薯淀粉衍生物微球，并對(duì)該微球進(jìn)行了吸附Pb2+性能測試。本發(fā)明在反相乳液中將復(fù)合變性木薯淀粉制備得到的淀粉衍生物微球，具有良好的空間網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，比表面積較大，對(duì)Pb2+的吸附性能優(yōu)良。在工業(yè)污水凈化、重金屬吸附等方面顯示較高的應(yīng)用價(jià)值。
【專利說明】自交聯(lián)AM/AA接枝-酯化羥丙基木薯淀粉微球的制備方法 及其對(duì)Pb2+的吸附

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種自交聯(lián)AM/AA接枝-酯化羥丙基木薯淀粉微球的制備方法及其在 鉛離子吸附方面的應(yīng)用。

【背景技術(shù)】
[0002] 隨著社會(huì)和經(jīng)濟(jì)的快速發(fā)展，人們的生活水平越來越高，但水污染問題也越來越 嚴(yán)重，工業(yè)、農(nóng)業(yè)和生活產(chǎn)生的廢水未加處理直接排放，導(dǎo)致了水體的嚴(yán)重污染，直接影響 著人類飲用水安全，而這些水體中的重金屬污染物通過飲用水或農(nóng)作物進(jìn)入人體并在體內(nèi) 積累，導(dǎo)致機(jī)體的代謝途徑受阻，嚴(yán)重危害人體健康。因此必須采取相應(yīng)措施對(duì)這些重金屬 污染進(jìn)行有效的處理。
[0003] 羥丙基淀粉是由淀粉與環(huán)氧丙烷在堿性條件下進(jìn)行醚化反應(yīng)而合成的一種非離 子型的變性淀粉，能夠分散并溶于水中。對(duì)羥丙基淀粉的改性研宄主要是利用其水溶性，通 過交聯(lián)、接枝、酯化等修飾方法對(duì)其進(jìn)行進(jìn)一步變性，以引入新的活性官能團(tuán)改善其結(jié)構(gòu)和 性能，擴(kuò)展功能性與應(yīng)用領(lǐng)域。目前，國內(nèi)外在羥丙基淀粉的變性方面主要是經(jīng)酯化、?；?、 交聯(lián)等工藝方法開發(fā)的乙?；u丙基淀粉酯、交聯(lián)羥丙基淀粉、羥丙基乙?；矸?、羥丙基 乙酰化二淀粉己二酸酯、羥丙基二淀粉磷酸酯等。經(jīng)過醚化一酯化一交聯(lián)接枝得到自交聯(lián) AM/AA接枝-酯化羥丙基木薯淀粉，增加了淀粉的功能性集團(tuán)，從一定程度上增加了對(duì)淀粉 的改性程度與應(yīng)用性能。再以其為主要原料，采用反相微乳液法制備復(fù)合變性淀粉衍生物 微球，提高原料及金屬離子的再生與回收性能。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明的目的是為了提高自交聯(lián)AM/AA接枝-酯化羥丙基木薯淀粉對(duì)重金屬的吸 附性能，提供一種自交聯(lián)AM/AA接枝-酯化羥丙基木薯淀粉微球的制備方法與其在鉛離子 吸附方面的應(yīng)用。
[0005] 具體步驟為：
[0006] (1)將木薯淀粉經(jīng)過醚化一酯化一交聯(lián)接枝反應(yīng)得到自交聯(lián)AM/AA接枝-酯化羥 丙基木薯淀粉，制備方法見申請(qǐng)?zhí)枮?01410737087. 0的中國專利申請(qǐng)。
[0007] (2)稱取步驟⑴所得的自交聯(lián)AM/AA接枝-酯化羥丙基木薯淀粉2. 6?3. 5g加 入到15?20mL去離子水中，15?25°C下攪拌均勾，用濃度為2mol/L氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)該 溶液的pH為10?12,待用。
[0008] (3)按分析純Span-60和分析純Tween-60的質(zhì)量比為2:1的比例，在稱量瓶中配 制0. 5?0. 7g混合乳化劑，攪拌均勻，待用。
[0009] (4)取60?80mL分析純環(huán)己烷于250mL四口燒瓶中，將步驟⑶配制的混合乳化 劑加入四口燒瓶中，攪拌溶解，并于60°C水浴中攪拌下乳化30分鐘。
[0010] (5)將步驟（2)所得的溶液逐滴加入步驟（4)中的油相乳化液中，由此構(gòu)成的反相 W/0體系。在1000?1500r/min攪拌下，于60°C水浴中進(jìn)行分散乳化3?4小時(shí)。
[0011] (6)將步驟（5)所得分散液離心分離除去上層油相，下層產(chǎn)物依次分別用20? 30mL分析純丙酮和20?30mL無水乙醇洗滌2?3次，抽濾得濾餅。
[0012] (7)將步驟（6)所得濾餅放入表面皿中，置于50°C真空干燥箱中干燥至恒重，即得 自交聯(lián)AM/AA接枝-酯化羥丙基木薯淀粉微球。
[0013] (8)吸附重金屬離子性能測試
[0014] 配制pH為7，初始濃度為2070mg/L的Pb2+標(biāo)準(zhǔn)溶液。取20mL該P(yáng)b 2+標(biāo)準(zhǔn)溶液于 250mL錐形瓶中并加入0. 6g該淀粉微球，于25°C下在恒溫振蕩器中震蕩20分鐘后，用孔徑 為30?50 μm的中速定性濾紙過濾。取濾液用紫外-可見分光光度法測定其中Pb2+金屬 離子的質(zhì)量濃度。過濾后取上清液測定吸附后Pb 2+濃度。
[0015] 按照下式計(jì)算吸附容量Qe及金屬離子去除率R(% ):

【權(quán)利要求】
1. 一種自交聯(lián)am/aa接枝-醋化輕丙基木薯淀粉微球的制備方法，其特征在于具體步 驟為： (1) 將木薯淀粉經(jīng)過醚化一酯化一交聯(lián)接枝反應(yīng)得到自交聯(lián)AM/AA接枝-酯化羥丙基 木薯淀粉，制備方法見申請(qǐng)?zhí)枮?01410737087.0的中國專利申請(qǐng)； (2) 稱取步驟（1)所得的自交聯(lián)AM/AA接枝-酯化羥丙基木薯淀粉2. 6~3. 5g加入到 15~20mL去離子水中，15~25°C下攪拌均勾，用濃度為2mo 1/L氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)該溶液的pH 為10~12,待用； (3) 按分析純Span-60和分析純Tween-60的質(zhì)量比為2:1的比例，在稱量瓶中配制 0. 5~0. 7g混合乳化劑，攪拌均勻，待用； (4) 取60~80mL分析純環(huán)己烷于250mL四口燒瓶中，將步驟（3)配制的混合乳化劑加入 四口燒瓶中，攪拌溶解，并于60°C水浴中攪拌下乳化30分鐘； (5) 將步驟（2)所得的溶液逐滴加入步驟（4)中的油相乳化液中，由此構(gòu)成的反相W/0 體系。
2. 在1000~1500r/min攪拌下，于60°C水浴中進(jìn)行分散乳化3~4小時(shí)； (6) 將步驟（5)所得分散液離心分離除去上層油相，下層產(chǎn)物依次分別用20~30mL分析 純丙酮和20~30mL無水乙醇洗滌2~3次，抽濾得濾餅； (7) 將步驟（6)所得濾餅放入表面皿中，置于50°C真空干燥箱中干燥至恒重，即得自交 聯(lián)AM/AA接枝-酯化羥丙基木薯淀粉微球。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的自交聯(lián)AM/AA接枝-酯化羥丙基木薯淀粉微球的應(yīng)用，其特 征在于所述自交聯(lián)AM/AA接枝-酯化羥丙基木薯淀粉微球應(yīng)用于Pb 2+吸附。
【文檔編號(hào)】C02F1/62GK104479149SQ201410775057
【公開日】2015年4月1日 申請(qǐng)日期:2014年12月14日 優(yōu)先權(quán)日:2014年12月14日
【發(fā)明者】李和平, 楊旭, 武冠亞, 袁金偉, 楊永哲, 鄒英東, 孫彥 申請(qǐng)人:桂林理工大學(xué)