專(zhuān)利名稱(chēng)：一種重金屬吸附劑及其制備和應(yīng)用的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種重金屬吸附劑的制備及應(yīng)用。
背景技術(shù)：
工業(yè)的發(fā)展帶來(lái)的是財(cái)富也是各種隱患。其中重金屬污染以嚴(yán)重影響到人類(lèi)的生活。因此，對(duì)重金屬?gòu)U水的凈化處理已成為環(huán)境保護(hù)中亟待解決的問(wèn)題之一。吸附法是處理重金屬污染的一個(gè)重要手段，目前已有的重金屬吸附劑有無(wú)機(jī)吸附材料如活性炭、蛭石、膨潤(rùn)土等，有機(jī)吸附材料纖維素及其改性產(chǎn)物、殼聚糖等。這些吸附材料存在重金屬吸附性能有限或機(jī)械性能不好等缺點(diǎn)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的旨在一種對(duì)重金屬具有良好吸附效果的吸附劑及制備和應(yīng)用。本發(fā)明不但充分利用氧化石墨烯獨(dú)特的電學(xué)性能、力學(xué)性能、熱性能和高的比表面積，氧化石墨本身具有許多羧基，羥基以及環(huán)氧基等基團(tuán)，對(duì)重金屬具有很強(qiáng)的絡(luò)合能力，且價(jià)格低廉等優(yōu)勢(shì)，還獨(dú)創(chuàng)性的采用低聚3-氨丙基三乙氧基硅烷通過(guò)靜電作用與氧化石墨穿插結(jié)合在一起，不但可以將氧化石墨片層間距離的擴(kuò)大，而且氨基引入提高重金屬吸附位點(diǎn)；所得到的重金屬吸附劑對(duì)重金屬有很好的吸附效果。本發(fā)明的的重金屬吸附劑是氧化石墨與低聚3-氨丙基三乙氧基硅烷復(fù)合物，所述的低聚3-氨丙基二乙氧基娃燒由3-氨丙基二乙氧基娃燒在40 50°C水解取上清液得到。本發(fā)明的制備是將低聚3-氨丙基三乙氧基硅烷去離子水溶液加入到氧化石墨去離子分散液中，在室溫下攪拌，將析出的絮狀沉淀離心，冷凍干燥即得；所述的氧化石墨是通過(guò)Hmnmers法制備后，經(jīng)冷凍干燥分離得到。3-氨丙基三乙氧基硅烷水解時(shí)間為4 8小時(shí)為宜。本發(fā)明具體的實(shí)施方式是取3-氨丙基三乙氧基硅烷于去離子水中45°C下輕度水解，取上清液，得到低聚3-氨丙基三乙氧基硅烷(分子量一般在196至404之間)。取冷凍干燥的氧化石墨經(jīng)超聲分散在去離子水中。將輕度水解的3-氨丙基三乙氧基硅烷與分散好的氧化石墨在室溫下混合攪拌。將析出的絮狀沉淀離心，冷凍干燥去除水分即可得到本發(fā)明中所述的吸附劑(以下簡(jiǎn)稱(chēng)GN)。作為對(duì)比，將未水解3-氨丙基三乙氧基硅烷直接在攪拌狀態(tài)下加入到氧化石墨分散溶液制得的吸附劑(以下簡(jiǎn)稱(chēng)GNtlX分別以GNtl與GN為吸附劑對(duì)不同濃度的鉛離子進(jìn)行吸附試驗(yàn)。吸附劑濃度為lg. L'溫度為30°C，吸附時(shí)間為5小時(shí)。模擬Langmuir吸附等溫線測(cè)其吸附量，得到GNtl對(duì)鉛的吸附量為151. 5mg. g_\而GN對(duì)鉛的吸附量為312. 5mg. g'因此可以說(shuō)明本發(fā)明中的吸附劑不僅制作方法簡(jiǎn)單，而且對(duì)重金屬鉛具有很好的 去除效果。


圖1.冷凍干燥的氧化石墨GO (a)功能花后的GN(b)的掃描電鏡圖。圖2.低聚3-氨丙基三乙氧基硅烷的質(zhì)譜圖。圖3.吸附劑GN(a)與氧化石墨GO (b)的XRD圖。
具體實(shí)施例方式以下實(shí)施例旨在說(shuō)明本發(fā)明而不是對(duì)本發(fā)明的進(jìn)一步限定。實(shí)施例1(I)氧化石墨的制備取100mL98%的濃硫酸，2g NaNO3混合，在冰水浴中緩慢加入4g石墨粉和12g的KMnO4, 一個(gè)小時(shí)內(nèi)加完，混合均勻后撤去冰水浴反應(yīng)半小時(shí)，再用沸水浴，緩慢加入180mL二次水恒溫?cái)嚢?0分鐘。最后向混合物中加入550mL 二次水。用30%的H2O2消耗掉未反應(yīng)的KMn04。用二次水充分洗滌混合物，至上清液中無(wú)硫酸根。將氧化石墨放入超低溫冰箱中冷凍，氧化石墨凍成固體后放入抽真空冷凍干燥儀中干燥至完全去除水分。(2)氧化石墨-低聚3-氨丙基三乙氧基硅烷復(fù)合材料制備取lmL3_氨丙基三乙氧基硅烷于200mL去離子水中45°C水解2小時(shí)，得到(分子量在196 300之間)的含低聚3-氨丙基三乙氧基硅烷的上清液。再與分散好的氧化石墨在室溫下混合攪拌，將析出的絮狀沉淀離心，冷凍干燥即得到本發(fā)明中所述的吸附劑GN。(3) GN吸附性能的測(cè)定分別以GN以及GNtl為吸附劑對(duì)重金屬鉛離子進(jìn)行吸附試驗(yàn)。重金屬溶液的濃度分別為 400mg. L 1、300mg. L 1、200mg. L 1、IOOmg. L 1、70mg. L 1、50mg. L 1 和 30mg. L 1吸附劑濃度為lg.L—1，溫度為30°C，吸附時(shí)間為5小時(shí)。模擬Langmuir吸附等溫線測(cè)其吸附量。得到GNtl對(duì)鉛的吸附量為151. 5mg. g—1，而GN對(duì)鉛的吸附量為312. 5mg. g'實(shí)施例2將實(shí)施例1中低聚3-氨丙基三乙氧基硅烷的制備方法改為lmL3_氨丙基三乙氧基硅烷于200mL去離子水中45°C水解5小時(shí)，得到(分子量在30(T404范圍內(nèi))的低聚3-氨丙基三乙氧基娃燒的上清液。其他步驟與實(shí)施例1相同。模擬Langmuir吸附等溫線測(cè)其吸附量。得到GN對(duì)鉛的吸附量為300mg. g'由此可知，低聚3-氨丙基三乙氧基硅烷的分子量較小時(shí)制備的GN對(duì)重金屬例子鉛的吸附能力更強(qiáng)。因?yàn)橛行》肿恿康牡途郯被柩跬橹苽涞腉N在相同質(zhì)量的情況下比大分子量低聚氨基硅氧烷制備的GN擁有更多的氨基。表IGN和GNtl對(duì)Pb ( II )吸附的Langmuir等溫模型的吸附常數(shù)
權(quán)利要求
1.一種重金屬吸附劑，其特征在于，所述的重金屬吸附劑是氧化石墨與低聚3-氨丙基三乙氧基硅烷復(fù)合物，所述的低聚3-氨丙基三乙氧基硅烷由3-氨丙基三乙氧基硅烷在40 50°C水解取上清液得到。
2.根據(jù)權(quán)利要求1中所述的一種重金屬吸附劑，其特征在于，所述的氧化石墨是通過(guò)Hummers法制備后，經(jīng)冷凍干燥分離得到。
3.根據(jù)權(quán)利要求1中所述的一種重金屬吸附劑，其特征在于，3-氨丙基三乙氧基硅烷水解時(shí)間為2 8小時(shí)。
4.一種重金屬吸附劑的制備方法，其特征在于，將低聚3-氨丙基三乙氧基硅烷去離子水溶液加入到氧化石墨去離子分散液中，在室溫下攪拌，將析出的絮狀沉淀離心，冷凍干燥即得；所述的低聚3-氨丙基二乙氧基娃燒是由3-氨丙基二乙氧基娃燒在40 50°C水解取上清液得到。
5.根據(jù)權(quán)利要求4中所述的制備方法，其特征在于，3-氨丙基三乙氧基硅烷水解時(shí)間為2 8小時(shí)。
6.權(quán)利要求1-4中的重金屬吸附劑的應(yīng)用，其特征在于，將所述的復(fù)合物用于作為重金屬的吸附劑。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的應(yīng)用，其特征在于，將所述的重金屬包括鉛、鎘中的一種或兩種。
全文摘要
一種重金屬吸附劑及其制備和應(yīng)用；本發(fā)明涉及一種復(fù)合材料—石墨烯-低聚3-氨丙基三乙氧基硅烷，并且本發(fā)明將石墨烯-低聚3-氨丙基三乙氧基硅烷復(fù)合材料用作重金屬吸附劑。本發(fā)明重金屬吸附劑在重金屬?gòu)U水處理方面有優(yōu)異的性能。
文檔編號(hào)C02F1/62GK103055819SQ20131003319
公開(kāi)日2013年4月24日 申請(qǐng)日期2013年1月29日 優(yōu)先權(quán)日2013年1月29日
發(fā)明者羅勝聯(lián), 徐翔麗, 劉承斌, 唐艷紅, 李曉潔, 張航, 周貝 申請(qǐng)人:湖南大學(xué)