專利名稱：以蒙脫石為載體的納米零價(jià)鐵及其制備方法和應(yīng)用的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及納米材料領(lǐng)域，特別涉及一種以蒙脫石為載體的納米零價(jià)鐵，及其制備方法和應(yīng)用。
背景技術(shù)：
納米零價(jià)鐵因其還原能力強(qiáng)，原料廉價(jià)易得，在使用中不易導(dǎo)致二次污染，并且有高效去除底泥或水體中的污染物如含鹵代·有機(jī)物、硝基芳香化合物和重金屬離子等的優(yōu)點(diǎn)，在廢水處理領(lǐng)域有較大的應(yīng)用前景。但納米零價(jià)鐵在實(shí)際應(yīng)用中仍有較多限制，主要體現(xiàn)在納米零價(jià)鐵顆粒在溶液中容易發(fā)生團(tuán)聚，從而大大降低了其反應(yīng)活性及利用效率；納米零價(jià)鐵的活性高，其會(huì)和水中的氧氣及水反應(yīng)，從而降低了目標(biāo)污染物的去除率；納米零價(jià)鐵在酸性條件下活性提高，但在實(shí)際應(yīng)用中酸性條件會(huì)腐蝕設(shè)備；納米零價(jià)鐵在水溶液中難以回收。在中國(guó)發(fā)明專利申請(qǐng)公開說(shuō)明書201110158838. X中公開了一種制備蒙脫石原位插層式納米零價(jià)鐵的方法，先制備出Fe3+飽和的蒙脫石，然后用HCl進(jìn)行酸處理，最后用KBH4處理酸處理后的Fe3+飽和的蒙脫石，獲得的蒙脫石負(fù)載零價(jià)鐵復(fù)合材料中零價(jià)鐵處于蒙脫石層間。其以Fe3+飽和的蒙脫石為載體，防止了納米零價(jià)鐵的團(tuán)聚，保護(hù)了零價(jià)鐵避免被氧化?，F(xiàn)有技術(shù)存在的缺點(diǎn)是蒙脫石原位插層式納米零價(jià)鐵復(fù)合材料中零價(jià)鐵僅處于蒙脫石層間，蒙脫石層狀表面沒有得到充分利用，蒙脫石層狀表面也是零價(jià)鐵理想的模板，但在上述專利中納米零價(jià)鐵處于占蒙脫石一小部分的層間，占大部分比例的表面沒得到充分利用；納米零價(jià)鐵在Fe3+飽和的蒙脫石中還是有部分團(tuán)聚，從而降低了其反應(yīng)活性及利用效率。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明是為了克服上述現(xiàn)有技術(shù)存在的缺點(diǎn)提出的，其所解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種能夠充分利用蒙脫石層間及表面空間，并且納米零價(jià)鐵團(tuán)聚低的以蒙脫石為載體的納米零價(jià)鐵的制備方法，以及用這種方法制備的以蒙脫石為載體的納米零價(jià)鐵及其應(yīng)用。為此，本發(fā)明提供了一種以蒙脫石為載體的納米零價(jià)鐵的制備方法，其包括如下步驟(I)將七水合硫酸亞鐵溶解，按比例將可溶性淀粉及蒙脫石顆粒加入七水合硫酸亞鐵溶液中，得到混合液；(2)將步驟(I)中得到的混合液超聲后攪拌，得到前驅(qū)液；(3)將步驟(2)中得到的前驅(qū)液在持續(xù)攪拌的條件下按比例加入硼氫化鈉或硼氫化鉀溶液，繼續(xù)攪拌一段時(shí)間，再進(jìn)行固液分離，獲得的固體即為以蒙脫石為載體的納米零價(jià)鐵。優(yōu)選地，步驟(I)中所述七水合硫酸亞鐵溶液的濃度為O. 70 O. 74mol / L，所述七水合硫酸亞鐵、可溶性淀粉和蒙脫石的質(zhì)量比為25 30:1:4 9。優(yōu)選地，步驟(I)中還可以在所述七水合硫酸亞鐵溶液中加入無(wú)水乙醇，所述無(wú)水乙醇和所述七水合硫酸亞鐵溶液的體積比為1:1 3。優(yōu)選地，步驟(2)中所述超聲的功率為200 300W，所述超聲的時(shí)間為10 15min ;所述攪拌的速率為1000 1100r/min,所述攪拌的時(shí)間為4. 5 5. 5h。優(yōu)選地，步驟(2)在攪拌的同時(shí)以O(shè). 5 O. 8mL/min往所述混合液中通入惰性氣體。優(yōu)選地，步驟(3)中所述硼氫化鈉或硼氫化鉀溶液的濃度為2. I 2. 5mol / L，加入的速率為O. 003 O. 007mL/s，所述硼氫化鈉或硼氫化鉀溶液中的硼酸根和七水合硫酸 亞鐵的物質(zhì)的量比為2. 5 4:1。優(yōu)選地，步驟(3)中所述攪拌的速率為1000 IlOOr / min，所述時(shí)間為O. 5 I. 5h,且在攪拌同時(shí)以O(shè). 5 O. 8mL/min往所述前驅(qū)液中通入惰性氣體。優(yōu)選地，步驟(I)中所述蒙脫石顆粒還可以為鉀飽和蒙脫石顆粒，所述鉀飽和蒙脫石顆粒的制備方法如下將氯化鉀溶液和蒙脫石顆?；旌虾笤谡袷幭渲幸?75 185rmp搖勻混合9 IOh后進(jìn)行離心，傾倒出上層清液，取出下層固體顆粒；在所述下層固體顆粒中再加入氯化鉀溶液并重復(fù)以上步驟3 4次，得到預(yù)鉀飽和蒙脫石；將所述預(yù)鉀飽和蒙脫石和去離子水混合后在振蕩箱中以175 185rmp搖勻混合9 IOh后進(jìn)行離心，反復(fù)清洗至用硝酸銀溶液檢測(cè)不出含有氯離子后進(jìn)行冷凍干燥，即得到鉀飽和蒙脫石顆粒。本發(fā)明進(jìn)一步提供了由上述方法制備的以蒙脫石為載體的納米零價(jià)鐵，所述納米零價(jià)鐵具有單分散的球狀或橢球狀形貌，所述納米粒子的平均粒徑為50 150nm。本發(fā)明還提供了上述以蒙脫石為載體的納米零價(jià)鐵在處理含六價(jià)鉻的廢水中的應(yīng)用。本發(fā)明以蒙脫石為載體，加入淀粉穩(wěn)定劑后將二價(jià)鐵液相還原為零價(jià)，從而獲得活性和穩(wěn)定性高且能減少納米零價(jià)鐵聚合的以蒙脫石為載體的納米零價(jià)鐵。蒙脫石是硅-氧四面體夾一層鋁-氧八面體結(jié)構(gòu)，這種層結(jié)構(gòu)相互疊加而形成硅鋁酸鹽晶體，蒙脫石的結(jié)構(gòu)特性為納米零價(jià)鐵提供了較理想的模板。蒙脫石可膨脹的層結(jié)構(gòu)和表面電荷引力在一定程度上限制了納米零價(jià)鐵的相互接觸、移動(dòng)和團(tuán)聚，在制備過(guò)程中加入淀粉也能進(jìn)一步分散和穩(wěn)定納米零價(jià)鐵，使納米零價(jià)鐵充分分散在蒙脫石層間及表面上。本發(fā)明制備的以蒙脫石為載體的納米零價(jià)鐵在去除各種廢水中的污染物，特別是如電鍍廢水、冶金廢水及印染廢水中的六價(jià)鉻有著顯著的效果。將制得的以蒙脫石為載體的納米零價(jià)鐵直接投入廢水中，利用蒙脫石對(duì)污染物的吸附和納米零價(jià)鐵對(duì)污染物的還原轉(zhuǎn)化，快速將污染物降解并去除。


圖I為本發(fā)明實(shí)施例I制備的以蒙脫石為載體的納米零價(jià)鐵的透射電子顯微鏡照片。圖2為本發(fā)明實(shí)施例I制備的以蒙脫石為載體的納米零價(jià)鐵的X射線衍射圖(XRD)0圖3為本發(fā)明實(shí)例I制備的以蒙脫石為載體的納米零價(jià)鐵的X射線電子能譜圖(XPS)0圖4為本發(fā)明實(shí)施例2制備的以鉀飽和蒙脫石為載體的納米零價(jià)鐵的透射電子顯微鏡照片。圖5為不同量的以蒙脫石為載體的納米零價(jià)鐵和以鉀飽和蒙脫石為載體的納米零價(jià)鐵處理Cr (VI)水溶液的去除率圖。圖6為以蒙脫石為載體的納米零價(jià)鐵處理不同pH值的Cr(VI)水溶液的去除率 圖。
具體實(shí)施例方式為使發(fā)明的上述目的、特征和優(yōu)點(diǎn)能夠更加明顯易懂，下面對(duì)本發(fā)明的具體實(shí)施方式
做詳細(xì)的說(shuō)明。在下面的描述中闡述了很多具體細(xì)節(jié)以便于充分理解本發(fā)明，但是本發(fā)明還可以采用其他不同于在此描述的其它方式來(lái)實(shí)施，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以在不違背本發(fā)明內(nèi)涵的情況下做類似推廣，因此本發(fā)明不受下面公開的具體實(shí)施例的限制。本發(fā)明的以蒙脫石為載體的納米零價(jià)鐵的制備方法流程如下第一步將七水合硫酸亞鐵溶解，按比例將可溶性淀粉及蒙脫石顆粒加入七水合硫酸亞鐵溶液中，得到混合液?？扇苄缘矸鄣募尤肽苓M(jìn)一步分散和穩(wěn)定納米零價(jià)鐵，其分子式一般為(C6H1(l05)n。從便利角度出發(fā)，一般將七水合硫酸亞鐵溶液的濃度控制在O. 70 O. 74mol / L，并且七水合硫酸亞鐵、可溶性淀粉和蒙脫石的質(zhì)量比為25 30:1:4 9。亞鐵離子較容易被氧化，因此可在七水合硫酸亞鐵溶液中加入無(wú)水乙醇，并且無(wú)水乙醇和七水合硫酸亞鐵溶液的體積比為1:1 3。第二步將第一步中得到的混合液超聲后攪拌，得到前驅(qū)液?？梢钥刂瞥暤墓β蕿?00 300W，超聲的時(shí)間為10 15min，攪拌的速率為1000 1100r/min，攪拌的時(shí)間為4. 5 5. 5h。同樣為了進(jìn)一步避免亞鐵離子被氧化，在攪拌的同時(shí)以O(shè). 5 O. 8mL/min往混合液中通入惰性氣體，惰性氣體有多種選擇如氬氣、氮?dú)獾取５谌綄⒌诙街械玫降那膀?qū)液在持續(xù)攪拌的條件下按比例加入硼氫化鈉或硼氫化鉀溶液，繼續(xù)攪拌一段時(shí)間，再進(jìn)行固液分離，獲得的固體即為以蒙脫石為載體的納米零價(jià)鐵。硼氫化鈉或硼氫化鉀溶液作為還原劑，其濃度可為2. I 2. 5mol / L,加入的速率可為O. 003 O. 007mL/s,并且硼氫化鈉或硼氫化鉀溶液中的硼酸根和七水合硫酸亞鐵的物質(zhì)的量比為2. 5 4: I。為了讓反應(yīng)更加充分，控制攪拌的速率為1000 1100r/min，力口完硼氫化鈉或硼氫化鉀溶液后的攪拌時(shí)間為O. 5 I. 5h，且在攪拌時(shí)為了避免納米零價(jià)鐵被氧化，可以O(shè). 5 O. 8mL/min通入惰性氣體。以上已經(jīng)對(duì)以蒙脫石為載體的納米零價(jià)鐵的制備方法作了詳細(xì)的描述。因?yàn)槊擅撌?jīng)鉀飽和處理后可增加其層間距和表面所帶的負(fù)電荷，有利于吸附大量的陽(yáng)離子如亞鐵離子，且有利于使納米零價(jià)鐵充分分布在蒙脫石層間及表面，因此上述方法中的蒙脫石也可以換成鉀飽和蒙脫石。該鉀飽和蒙脫石的制備方法如下將氯化鉀溶液和蒙脫石顆粒混合后在振蕩箱中以175 185rmp搖勻混合9 IOh后進(jìn)行離心，傾倒出上層 清液，取出下層固體顆粒；在得到的下層固體顆粒中再加入氯化鉀溶液并在振蕩箱中以175 185rmp搖勻混合9 IOh后進(jìn)行離心，并重復(fù)3 4次，得到預(yù)鉀飽和蒙脫石；將得到的預(yù)鉀飽和蒙脫石和去離子水混合后在振蕩箱中以175 185rmp搖勻混合9 IOh后進(jìn)行離心，反復(fù)離心清洗至用硝酸銀溶液檢測(cè)不出離心出的上層清液中含有氯離子后進(jìn)行冷凍干燥，即得到鉀飽和蒙脫石顆粒。在實(shí)施例中使用國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司生產(chǎn)的七水合硫酸亞鐵(FeSO4 · 7H20)、無(wú)水乙醇、硼氫化鈉(NaBH4)、硼氫化鉀(KBH4)、氯化鉀(KCl )，使用中國(guó)醫(yī)藥上?；瘜W(xué)試劑公司生產(chǎn)的可溶性淀粉，使用內(nèi)蒙古物化天寶礦物資源有限公司生產(chǎn)的蒙脫石顆粒；采用金壇市晶玻實(shí)驗(yàn)儀器廠生產(chǎn)的80-2電動(dòng)離心機(jī)進(jìn)行離心，采用常壇市晶玻實(shí)驗(yàn)儀器廠生產(chǎn)的JJ-I精密增力電動(dòng)攪拌器進(jìn)行攪拌，采用金壇市晶玻實(shí)驗(yàn)儀器廠生產(chǎn)的WYH-2數(shù)顯水浴恒溫振蕩器進(jìn)行搖勻混合，采用日本電子株式會(huì)社生產(chǎn)的場(chǎng)發(fā)射透射電子顯微鏡對(duì)以蒙脫石為載體的納米零價(jià)鐵的形貌進(jìn)行了觀察，用上海鳳凰光學(xué)科儀有限公司生產(chǎn)的UV1700紫外-可見分光光度計(jì)進(jìn)行六價(jià)鉻Cr (VI)含量的測(cè)定。實(shí)施例I :制備以蒙脫石為載體的納米零價(jià)鐵(I)將七水合硫酸亞鐵(FeSO4 · 7H20) 20g用IOOmL去離子水溶解，在七水合硫酸亞鐵溶液中加入O. 7g可溶性淀粉、50mL無(wú)水乙醇及4g蒙脫石顆粒，得到混合液；(2)將混合液在250W下超聲分散12min,然后向混合液中以O(shè). 6mL/min通入気氣并在1050r / min下攪拌5h,得到前驅(qū)液；(3)將9g硼氫化鈉溶于IOOmL去離子水中，向前驅(qū)液中以O(shè). 6mL/min通入氬氣并在1050r / min下攪拌并同時(shí)將得到的硼氫化鈉溶液以O(shè). 005mL/s的速率加入，加完后再攪拌lh，將反應(yīng)得到的黑色產(chǎn)物與液相分離，用去離子水和無(wú)水乙醇交替清洗黑色產(chǎn)物4 5次后進(jìn)行冷凍干燥，收集干燥后的固體。用此方法獲得的最終產(chǎn)物特性如下請(qǐng)參閱圖1，如圖所示，以蒙脫石為載體的納米零價(jià)鐵具有單分散的球狀或橢球狀形貌，所述納米粒子的平均粒徑為50 150nm。透射電鏡照片獲得的具體操作過(guò)程為將待表征的以蒙脫石為載體的納米零價(jià)鐵裝入小試管中，加入無(wú)水乙醇，超聲分散lOmin，然后把所得懸浮液滴幾滴于銅網(wǎng)格上，乙醇揮發(fā)完后立即用FETEM進(jìn)行分析。請(qǐng)參閱圖2，如圖所示，制備的以蒙脫石為載納米零價(jià)鐵中的鐵為零價(jià)鐵。請(qǐng)參閱圖3，XPS主要用于固體材料表面的分析，如圖所示，706. 7eV和719. 6eV是零價(jià)鐵的特征峰，這表明載體蒙脫石的表面含有零價(jià)鐵。實(shí)施例2 先制備鉀飽和蒙脫石顆粒將250mL0. 5mol / L的KCl溶液倒入裝有20g蒙脫石的瓶中，在振蕩箱中以180rpm搖勻混合9. 5h,在離心機(jī)中以4000rmp離心25分鐘,傾倒出上層清液；
在下層固體顆粒中再加入250mL0. 5mol / L的KCl溶液，在振蕩箱中以180rpm搖勻混合9. 5h，在離心機(jī)中以4000rmp離心25分鐘，重復(fù)3次，得到預(yù)鉀飽和蒙脫石；在獲得的預(yù)鉀飽和蒙脫石中加入250mL的去離子水，在振蕩箱中以180rpm搖勻混合9. 5h后,在離心機(jī)中以4000rmp離心25分鐘,反復(fù)離心清洗至用O. 2mol / L的AgNO3溶液檢測(cè)不出離心出的上層清液中含有Cl—后冷凍干燥，得到的固體為鉀飽和蒙脫石顆粒。再制備以鉀飽和蒙脫石為載體的納米零價(jià)鐵按實(shí)施例I中的步驟制備以鉀飽和蒙脫石為載體的納米零價(jià)鐵，不同之處在于將實(shí)施例中的蒙脫石替換為鉀飽和蒙脫石。用此方法獲得的最終產(chǎn)物特性如下請(qǐng)參閱圖4，如圖所示，以鉀飽和蒙脫石為載體的納米零價(jià)鐵具有單分散的球狀或 橢球狀形貌，所述納米粒子的平均粒徑為50 70nm。除六價(jià)鉻Cr (VI)試驗(yàn)廢水中含有多種污染物，其中Cr(VI)具有致癌、致突、致畸性和流動(dòng)性，對(duì)生態(tài)系統(tǒng)和人類健康有嚴(yán)重影響，被列為優(yōu)先重金屬污染物。為模擬廢水中Cr(VI)的含量，先配制濃度為20mg / L的Cr(VI)水溶液。在6個(gè)250mL錐形瓶中加入IOOmL配制好的Cr (VI)水溶液，將Cr (VI)水溶液的pH調(diào)至6. O,分別加入50、70、100mg實(shí)施例I中制備的以蒙脫石為載體的納米零價(jià)鐵(mmt/ZVI),以及50、70、IOOmg實(shí)施例2中制備的以鉀飽和蒙脫石為載體的納米零價(jià)鐵(K_mmt/ZVI)0將錐形瓶密封后放于恒溫振蕩箱中反應(yīng)，振蕩箱的溫度設(shè)為30°C，轉(zhuǎn)速為170 190rpmo在不同時(shí)間取樣，用紫外-可見分光光度計(jì)定量分析測(cè)定溶液中的Cr (VI)含量。請(qǐng)參閱圖5,如圖所示,橫坐標(biāo)表示時(shí)間，縱坐標(biāo)表示Cr(VI)的去除率,在前5min內(nèi)反應(yīng)速率最大，之后逐漸平緩，隨著以蒙脫石為載體的納米零價(jià)鐵和以鉀飽和蒙脫石為載體的納米零價(jià)鐵用量的增加，去除效果越好，相同含量下以鉀飽和蒙脫石為載體的納米零價(jià)鐵去除Cr(VI)的速率比以蒙脫石為載體的納米零價(jià)鐵快,反應(yīng)40min時(shí)I. Og / L的以蒙脫石為載體的納米零價(jià)鐵(mmt/ZVI)及以鉀飽和蒙脫石為載體的納米零價(jià)鐵(K-mmt/ZVI)材料均能去除99%的Cr (VI)。為進(jìn)一步試驗(yàn)pH對(duì)除Cr(VI)的影響，在4個(gè)250mL錐形瓶中加入IOOmL配制好的Cr(VI)水溶液，分別將Cr(VI)水溶液的pH調(diào)至5. 0,6. 0,7. 0,9. O,并分別加入IOOmg實(shí)施例I中制備的以蒙脫石為載體的納米零價(jià)鐵，將錐形瓶密封后放于恒溫振蕩箱中反應(yīng)，振蕩箱的溫度設(shè)為30°C，轉(zhuǎn)速為170 190rpm。在不同時(shí)間取樣，用紫外-可見分光光度計(jì)定量分析測(cè)定溶液中的Cr(VI)含量。請(qǐng)參閱圖6，如圖所示，在實(shí)驗(yàn)的pH范圍下，40min內(nèi)均能去除96%的Cr (VI)，60min時(shí)去除率達(dá)99%，pH越低去除Cr (VI)的時(shí)間越短，pH為5. O時(shí)25min時(shí)Cr (VI)就能達(dá)99%的去除率。從圖中可見在堿性條件下(pH > 7. O)，同樣對(duì)Cr(VI)有很好的去除效果，可見用本發(fā)明方法制備的以蒙脫石為載體的納米零價(jià)鐵受PH的影響不大，能用于堿性溶液中。雖然本發(fā)明是結(jié)合以上實(shí)施例進(jìn)行描述的，但本發(fā)明并不被限定于上述實(shí)施例，而只受所附權(quán)利要求的限定，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員能夠容易地對(duì)其進(jìn)行修改和變化，但并不離開本發(fā)明的實(shí)質(zhì)構(gòu)思和范圍。
權(quán)利要求
1.一種以蒙脫石為載體的納米零價(jià)鐵的制備方法，其特征在于，所述方法包括如下步驟 (1)將七水合硫酸亞鐵溶解，按比例將可溶性淀粉及蒙脫石顆粒加入七水合硫酸亞鐵溶液中，得到混合液； (2)將步驟(I)中得到的混合液超聲后攪拌，得到前驅(qū)液； (3)將步驟(2)中得到的前驅(qū)液在持續(xù)攪拌的條件下按比例加入硼氫化鈉或硼氫化鉀溶液，繼續(xù)攪拌一段時(shí)間，再進(jìn)行固液分離，獲得的固體即為以蒙脫石為載體的納米零價(jià)鐵。
2.如權(quán)利要求I所述的方法，其特征在于，步驟(I)中所述七水合硫酸亞鐵溶液的濃度為O. 70 O. 74mol / L，所述七水合硫酸亞鐵、可溶性淀粉和蒙脫石的質(zhì)量比為25 30:1:4 9。
3.如權(quán)利要求I所述的方法，其特征在于，步驟(I)中還可以在所述七水合硫酸亞鐵溶液中加入無(wú)水乙醇，所述無(wú)水乙醇和所述七水合硫酸亞鐵溶液的體積比為1:1 3。
4.如權(quán)利要求I所述的方法，其特征在于，步驟(2)中所述超聲的功率為200 300W，所述超聲的時(shí)間為10 15min，所述攪拌的速率為1000 1100r/min，所述攪拌的時(shí)間為4.5 5. 5h。
5.如權(quán)利要求I所述的方法，其特征在于，步驟(2)在攪拌的同時(shí)以O(shè).5 O. 8mL/min往所述混合液中通入惰性氣體。
6.如權(quán)利要求I所述的方法，其特征在于，步驟(3)中所述硼氫化鈉或硼氫化鉀溶液的濃度為2. I 2. 5mol / L，加入的速率為O. 003 O. 007mL/s，所述硼氫化鈉或硼氫化鉀溶液中的硼酸根和七水合硫酸亞鐵的物質(zhì)的量比為2. 5 4: I。
7.如權(quán)利要求I所述的方法，其特征在于，步驟(3)中所述攪拌的速率為1000 1100r/min,所述時(shí)間為O. 5 I. 5h,且在攪拌同時(shí)以O(shè). 5 O. 8mL/min往所述前驅(qū)液中通入惰性氣體。
8.如權(quán)利要求I所述的方法，其特征在于，步驟(I)中所述蒙脫石顆粒還可以為鉀飽和蒙脫石顆粒，所述鉀飽和蒙脫石顆粒的制備方法如下 將氣化鐘溶液和蒙脫石顆?；旌虾笤谡駵渲幸?75 185rmp搖勾混合9 IOh后進(jìn)行離心，傾倒出上層清液，取出下層固體顆粒； 在所述下層固體顆粒中再加入氯化鉀溶液并重復(fù)以上步驟3 4次，得到預(yù)鉀飽和蒙脫石； 將所述預(yù)鉀飽和蒙脫石和去離子水混合后在振蕩箱中以175 185rmp搖勻混合9 IOh后進(jìn)行離心，反復(fù)清洗至用硝酸銀溶液檢測(cè)不出含有氯離子后進(jìn)行冷凍干燥，即得到鉀飽和蒙脫石顆粒。
9.一種由權(quán)利要求I 8中任一項(xiàng)所述的方法制備的以蒙脫石為載體的納米零價(jià)鐵，其特征在于，所述納米零價(jià)鐵具有單分散的球狀或橢球狀形貌，所述納米粒子的平均粒徑為 50 150nm。
10.權(quán)利要求9所述的以蒙脫石為載體的納米零價(jià)鐵在處理含六價(jià)鉻的廢水中的應(yīng)用。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種以蒙脫石為載體的納米零價(jià)鐵及其制備方法和應(yīng)用，該方法的工藝步驟為將七水合硫酸亞鐵溶解，按比例將可溶性淀粉及蒙脫石顆粒加入七水合硫酸亞鐵溶液中，得到混合液；將得到的混合液超聲后攪拌，得到前驅(qū)液；將得到的前驅(qū)液在持續(xù)攪拌的條件下按比例加入硼氫化鈉或硼氫化鉀溶液，繼續(xù)攪拌一段時(shí)間，再進(jìn)行固液分離，獲得的固體即為以蒙脫石為載體的納米零價(jià)鐵。本方法制備的以蒙脫石為載體的納米零價(jià)鐵能夠充分利用蒙脫石層間及表面空間，活性和穩(wěn)定性高且能減少納米零價(jià)鐵聚合，在處理含六價(jià)鉻的廢水時(shí)有著顯著的效果。
文檔編號(hào)C02F1/58GK102923835SQ20121044751
公開日2013年2月13日 申請(qǐng)日期2012年11月9日 優(yōu)先權(quán)日2012年11月9日
發(fā)明者江鴻, 張園園 申請(qǐng)人:中國(guó)科學(xué)技術(shù)大學(xué)