專(zhuān)利名稱(chēng)：一種在模擬太陽(yáng)光下光催化凈化水中全氟辛烷磺酸的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于水處理領(lǐng)域，是關(guān)于凈化水中持久性有機(jī)污染物全氟辛烷磺酸的光催化處理方法，具體為一種利用釩摻雜氧化鉍光催化劑在模擬太陽(yáng)光下催化降解水中全氟辛烷磺酸的方法。
背景技術(shù)：
全氟辛烷磺酸(PF0Q是一種重要的全氟化表面活性劑，也是其他許多全氟化合物(PFCs)的重要前體。由于PFOS的親水性和親油性都很弱，因此被人們大量用于生產(chǎn)紡織品、皮革制品、家具和地毯等的表面防污處理劑。此外，由于其化學(xué)性質(zhì)非常穩(wěn)定，PFOS 可以作為中間體生產(chǎn)泡沫滅火劑、地板上光劑和農(nóng)藥等，也可以用來(lái)生產(chǎn)合成洗滌劑、洗發(fā)香波及其他表面活性劑產(chǎn)品。PFOS產(chǎn)品的大量使用使其通過(guò)各種不同的途徑進(jìn)入到全球范圍內(nèi)的各種環(huán)境介質(zhì)如水體、土壤、大氣，并通過(guò)食物鏈傳遞放大。自2001年Karman和 Giesy等人從極地野生動(dòng)物體內(nèi)檢出PFOS以來(lái)，全球生態(tài)系統(tǒng)以及包括人類(lèi)在內(nèi)的所有生物體中均發(fā)現(xiàn)PFOS污染。一些學(xué)者對(duì)我國(guó)環(huán)境介質(zhì)、野生動(dòng)物和人體內(nèi)PFOS濃度水平進(jìn)行研究發(fā)現(xiàn)，我國(guó)包括香港在內(nèi)的十個(gè)地區(qū)的自來(lái)水及地下水、地表水和海水中存在PFOS 殘留；四川等六個(gè)地區(qū)的熊貓血清和廣州等六個(gè)地區(qū)海產(chǎn)品中也存在PFOS殘留；沈陽(yáng)等四個(gè)地區(qū)的人體血清、臍帶血和人乳中都檢測(cè)到PFOS的存在。其中沈陽(yáng)人體血清內(nèi)的PFOS 水平自1987年到2002年間增長(zhǎng)了近千倍。此外，北美、歐洲、日本等也是PFOS污染程度較高、研究報(bào)道較多的區(qū)域。由于PFOS在環(huán)境中普遍存在且不易降解，能長(zhǎng)距離的遷移和轉(zhuǎn)運(yùn)，極易通過(guò)食物鏈在生物體內(nèi)不斷蓄積，可對(duì)生物體造成長(zhǎng)期的毒性作用。環(huán)境科學(xué)家們根據(jù)目前的初步調(diào)查結(jié)果，認(rèn)為PFOS為新的持久性有機(jī)污染物(POPs)，且PFOS比國(guó)際 POPs公約中所列的12種持久性有機(jī)污染物在環(huán)境中的保留持續(xù)時(shí)間更長(zhǎng)，降解更難，因而在環(huán)境和各種生物(含人類(lèi))體內(nèi)的蓄積性也更強(qiáng)。2001年，PFOS被列入美國(guó)環(huán)保局持久性環(huán)境污染物黑名單之列。許多國(guó)家環(huán)境科學(xué)研究機(jī)構(gòu)和政府行政管理部門(mén)都非常關(guān)注環(huán)境PFOS污染問(wèn)題和它引起的生態(tài)效應(yīng)，PFOS的環(huán)境污染的治理將成為今后環(huán)境科學(xué)領(lǐng)域的熱點(diǎn)研究課題。PFOS分子是由17個(gè)氟原子和8個(gè)碳原子組成的烴鏈，烴鏈末端碳原子上連接一個(gè)磺酰基，碳原子原本連接的氫原子全部被氟原子取代。由于氟具有最大的電負(fù)性G.0)，使得碳氟(C-F)鍵具有強(qiáng)極性并且是自然界中鍵能最大的共價(jià)鍵之一(鍵能大約IlOkcal/ mol)。這種化學(xué)結(jié)構(gòu)特點(diǎn)使PFOS分子具有很高的穩(wěn)定性，能夠經(jīng)受強(qiáng)的加熱、光照、化學(xué)作用、微生物作用和高等脊椎動(dòng)物的代謝作用而很難降解。PFOS在人體內(nèi)的半衰期達(dá)到5. 4 年，在環(huán)境中25°C溫度條件下的半衰期大于41年。研究表明，PFOS即使在濃硝酸溶液中煮沸1小時(shí)也不分解。因此，PFOS被認(rèn)為是目前最難進(jìn)行降解的物質(zhì)。PFOS污染水的修復(fù)極為困難。文獻(xiàn)中曾涉及的凈化技術(shù)包括物理吸附法、直接光解法、聲化學(xué)法、高溫?zé)峤狻⑽⒉ǚㄒ约皺C(jī)械消減技術(shù)。物理吸附法包括活性炭、碳納米管、 高分子樹(shù)脂吸附法等，雖然能簡(jiǎn)單迅速的去除水中PF0S，但尚需對(duì)吸附劑進(jìn)行二次處理。然而由于PFOS親水親油的特性，并具有較高的化學(xué)穩(wěn)定性，因此難于有效地對(duì)其回收利用。 而其它化學(xué)消減技術(shù)，或者由于操作復(fù)雜、流程繁瑣，或者能耗高、費(fèi)效比低，難以滿(mǎn)足實(shí)際應(yīng)用的要求。目前，光催化技術(shù)作為一種直接利用太陽(yáng)光能的清潔技術(shù)，越來(lái)越受到人們的關(guān)注。光催化過(guò)程在常溫常壓下即可進(jìn)行、條件溫和、能耗低、效率高、二次污染小，因此在水環(huán)境修復(fù)領(lǐng)域受到廣泛關(guān)注。此外，光催化技術(shù)還可用于光解水制氫，因此可實(shí)現(xiàn)產(chǎn)能和污水凈化并行處理。因此，光催化技術(shù)可望成為解決當(dāng)今世界能源與環(huán)境兩大問(wèn)題的突破口，是一種方興未艾的水環(huán)境綠色修復(fù)技術(shù)。目前，以光催化技術(shù)降解PFOS的相關(guān)研究較少。一般認(rèn)為，光催化可產(chǎn)生具有強(qiáng)氧化能力的羥基自由基和強(qiáng)還原能力的水合電子。羥基自由基是一種極強(qiáng)的氧化劑，可降解大部分有機(jī)污染物，但由于C-F鍵的鍵能極高，因此對(duì)PFOS的降解難以發(fā)揮作用，因此光催化氧化很難對(duì)PFOS實(shí)現(xiàn)有效的消減。反之，如能按照光催化還原方式，即利用光生水合電子解離C-F鍵，則可望實(shí)現(xiàn)溫和條件下的PFOS降解。近年來(lái)，基于氧化鉍的光催化劑由于具有較強(qiáng)的可見(jiàn)光吸收能力逐漸成為光催化劑的新熱點(diǎn)。某些摻雜氧化鉍光催化劑具有較強(qiáng)的光催化還原能力。如Yin等發(fā)現(xiàn)Ti摻雜氧化鉍催化劑在可見(jiàn)光照射下可降解水中以五氯酚為代表的鹵代有機(jī)物的脫鹵降解。鉍系光催化劑光催化活性較好、性能穩(wěn)定、易于改性，可以實(shí)現(xiàn)對(duì)其光吸收能力和氧化還原能力的靈活調(diào)變，因此具有較好的環(huán)境應(yīng)用潛力。 以改性氧化鉍為光催化劑，在太陽(yáng)光下催化降解PF0S，作為一種簡(jiǎn)單、高效、清潔、實(shí)用的環(huán)境修復(fù)技術(shù)，可望為環(huán)境水處理領(lǐng)域提供一種新的技術(shù)選擇和解決方案，并為水環(huán)境中持久性有機(jī)污染物，特別是鹵代有機(jī)污染物的凈化削減、為保護(hù)人類(lèi)和水生態(tài)健康做出貢獻(xiàn)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種清潔高效的在模擬太陽(yáng)光下光催化凈化水中全氟辛烷磺酸的方法。首先采用熱合成技術(shù)制備具有可見(jiàn)光吸收能力的釩摻雜氧化鉍光催化劑， 然后將該光催化劑投加于含全氟辛烷磺酸的模擬廢水中，在模擬太陽(yáng)光照射條件下能夠?qū)崿F(xiàn)對(duì)全氟辛烷磺酸的降解，以達(dá)到去除水中全氟辛烷磺酸之目的。該方法成本低廉、過(guò)程簡(jiǎn)單，可直接利用清潔能源太陽(yáng)光、易于操作，且凈化效率高，二次污染少。本發(fā)明提供的技術(shù)方案包括首先以釩摻雜氧化鉍作為光催化劑，然后利用該光催化劑在模擬太陽(yáng)光照射條件下光催化降解水中的全氟辛烷磺酸。這種在模擬太陽(yáng)光下光催化凈化水中全氟辛烷磺酸的方法包括兩個(gè)步驟光催化劑的制備及利用其在模擬太陽(yáng)光下催化降解水中全氟辛烷磺酸。其中光催化劑的制備步驟包括1)將釩酸鈉、五水硝酸鉍和作為分散劑的非離子表面活性劑溶于去離子水中形成復(fù)合溶膠；2)將步驟1)中所得復(fù)合溶膠靜置3小時(shí)后轉(zhuǎn)移至帶聚四氟乙烯內(nèi)襯的合成釜內(nèi)， 在160°C下水熱處理，經(jīng)過(guò)去離子水洗滌3次后，室溫晾干，得到催化劑前驅(qū)體顆粒；3)將步驟幻中所得催化劑前驅(qū)體顆粒在550°C的空氣氣氛中焙燒5小時(shí)，制備得到釩摻雜氧化鉍粉末，研磨后備用；利用光催化劑在模擬太陽(yáng)光下催化降解水中全氟辛烷磺酸的步驟包括
a)將一定濃度的全氟辛烷磺酸溶液置于聚丙烯燒杯中，攪拌分散；b)然后再向步驟a)所述聚丙烯燒杯中加入釩摻雜氧化鉍光催化劑；c)將步驟b)聚丙烯燒杯中的混合體系置于避光條件下攪拌以達(dá)到吸附-脫附平d)將步驟C)中攪拌后的混合體系移入模擬太陽(yáng)光催化活性評(píng)價(jià)反應(yīng)器中，打開(kāi)光源，在室溫、攪拌條件下進(jìn)行反應(yīng)，定時(shí)取樣并用液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用系統(tǒng)對(duì)溶液中的全氟辛烷磺酸進(jìn)行測(cè)定。本發(fā)明方法中，光催化劑的制備步驟1)中所述的分散劑為非離子表面活性劑 F127，其分子式為PEO (106)-PPO (70)-PEO (106)，分子量為11500 ；其中各組份的摩爾比為 釩酸鈉五水硝酸鉍去離子水F127 = 1 8. 5 160 0. 014。本發(fā)明方法中，利用光催化劑在模擬太陽(yáng)光下催化降解水中全氟辛烷磺酸的步驟
a)中所述的全氟辛烷磺酸濃度范圍為10-100微克/升；本發(fā)明方法中，利用光催化劑在模擬太陽(yáng)光下催化降解水中全氟辛烷磺酸的步驟
b)中所述的光催化劑的用量范圍為10-100毫克。本發(fā)明方法中，利用光催化劑在模擬太陽(yáng)光下催化降解水中全氟辛烷磺酸的步驟 d)中的光源選用氙燈(例如，LITC175W 300W，飛利浦，荷蘭)作為模擬太陽(yáng)光源，可提供波長(zhǎng)300-1900nm的光照。本發(fā)明提供的在模擬太陽(yáng)光下光催化凈化水中全氟辛烷磺酸的方法具有如下優(yōu)點(diǎn)。1.可以充分利用清潔能源太陽(yáng)光，實(shí)現(xiàn)對(duì)典型環(huán)境污染物的綠色削減和降解；2.該技術(shù)僅僅需引入少量光催化劑，方法簡(jiǎn)單，條件溫和，可用于靜止或緩流水體的凈化；3.該方法所用催化劑制備簡(jiǎn)單，原料成本低廉，來(lái)源廣泛，合成過(guò)程中對(duì)環(huán)境造成的污染少；4.該方法不引入對(duì)生態(tài)環(huán)境有潛在危害的新物質(zhì)，可在實(shí)現(xiàn)對(duì)水生態(tài)環(huán)境的安全保障的前提下有效削減持久性有機(jī)污染物；5.本發(fā)明所采用的光催化劑顆粒度較大，便于從水體中分離以利于回收使用，而且回收后的光催化劑仍具有高效的光催化活性。


圖1為該方法所用釩摻雜氧化鉍光催化劑的掃描電子顯微圖像；其中，圖la)為釩摻雜氧化鉍放大1萬(wàn)倍掃描電子顯微鏡圖像；圖lb)為釩摻雜氧化鉍放大10萬(wàn)倍掃描電子顯微鏡圖像；圖2為在催化劑投加量為50毫克，反應(yīng)體系100毫升的100微克/升全氟辛烷磺酸水溶液中，釩摻雜氧化鉍在模擬太陽(yáng)光下催化全氟辛烷磺酸的降解率-時(shí)間曲線；
具體實(shí)施例方式本發(fā)明提供的在模擬太陽(yáng)光下光催化凈化水中全氟辛烷磺酸的方法包括兩個(gè)步驟光催化劑的制備及利用其在模擬太陽(yáng)光下催化降解水中全氟辛烷磺酸。
其中光催化劑的制備步驟包括1)將釩酸鈉、五水硝酸鉍和作為分散劑的非離子表面活性劑溶于去離子水中形成渾濁的復(fù)合溶膠；2)將步驟1)中所得復(fù)合溶膠靜置3小時(shí)后轉(zhuǎn)移至帶聚四氟乙烯內(nèi)襯的合成釜內(nèi)， 在160°C下晶化M小時(shí)，取出沉淀物，經(jīng)過(guò)去離子水洗滌3次后室溫晾干，得到催化劑前驅(qū)體顆粒；3)將步驟幻中所得催化劑前驅(qū)體顆粒在550°C的空氣氣氛中焙燒5小時(shí)，制備得到釩摻雜氧化鉍顆粒，研磨后備用；利用光催化劑在模擬太陽(yáng)光下催化降解水中全氟辛烷磺酸的步驟包括a)將100毫升濃度為10-100微克/升的全氟辛烷磺酸水溶液置于150毫升聚丙烯燒杯中，攪拌分散；b)然后再向步驟a)所述聚丙烯燒杯中加入10-100毫克的釩摻雜氧化鉍光催化劑；c)將步驟b)聚丙烯燒杯中的混合體系置于避光條件下攪拌30分鐘以達(dá)到吸附-脫附平衡；d)光催化降解實(shí)驗(yàn)在自行搭建的模擬太陽(yáng)光催化活性評(píng)價(jià)反應(yīng)器中進(jìn)行，光源選用氙燈(LITC175W 300W，飛利浦，荷蘭)，將步驟c)中攪拌后的混合體系移入該反應(yīng)器中， 打開(kāi)光源，在30°C、600轉(zhuǎn)/分鐘條件下進(jìn)行反應(yīng)，定時(shí)取樣并用液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用系統(tǒng)對(duì)溶液中的全氟辛烷磺酸進(jìn)行測(cè)定(UltiMate3000，Dionex，美國(guó)，裝配AB API3200質(zhì)譜)。本發(fā)明方法中，光催化劑的制備步驟1)中所述的分散劑為非離子表面活性劑 F127，其分子式為PEO (106)-PPO (70)-PEO (106)，分子量為11500 ；其中各組份的摩爾比為 釩酸鈉五水硝酸鉍去離子水F127 = 1 8. 5 160 0. 014。本發(fā)明方法中，所使用的模擬太陽(yáng)光催化活性評(píng)價(jià)反應(yīng)器由磁力攪拌器(85-1，金壇市瑞華儀器有限公司，江蘇)、300W氙燈(LITC175W 300W，飛利浦，荷蘭)以及系統(tǒng)支架組成，所用部件都可以通過(guò)相應(yīng)設(shè)備供應(yīng)商獲得。本發(fā)明方法中，利用光催化劑在模擬太陽(yáng)光下催化降解水中全氟辛烷磺酸的步驟
a)中所用全氟辛烷磺酸溶液的濃度分別為10微克/升、30微克/升、50微克/升、70微克 /升和100微克/升。本發(fā)明方法中，利用光催化劑在模擬太陽(yáng)光下催化降解水中全氟辛烷磺酸的步驟
b)中光催化劑的用量分別為10毫克、20毫克、50毫克、70毫克、100毫克。本發(fā)明方法中，利用光催化劑在模擬太陽(yáng)光下催化降解水中全氟辛烷磺酸的步驟
c)中避光吸附-脫附實(shí)驗(yàn)時(shí)間為30分鐘；步驟d)中光催化降解反應(yīng)的實(shí)驗(yàn)時(shí)間為5小時(shí)。實(shí)施例1稱(chēng)取1. 61克非離子表面活性劑F127溶解于28. 8毫升去離子水中，不斷攪拌至完全溶解后，緩慢加入41. 2克五水硝酸鉍和1. 84克釩酸鈉，劇烈攪拌，形成復(fù)合溶膠。將復(fù)合溶膠靜置3小時(shí)后轉(zhuǎn)移至帶聚四氟乙烯內(nèi)襯的合成釜內(nèi)，在160°C下晶化M小時(shí)，移去上清液獲得底部沉淀，經(jīng)真空抽濾，并以去離子水洗滌3次，在室溫下晾干，即可得到催化劑前驅(qū)體顆粒。所得前驅(qū)體顆粒在550°C的空氣氣氛中焙燒5小時(shí)，制備得到釩摻雜氧化鉍可見(jiàn)光催化劑顆粒，經(jīng)研缽研磨后置于干燥器內(nèi)備用。
量取100毫升濃度為100微克/升的全氟辛烷磺酸溶液置于150毫升的聚丙烯燒杯中，加入50毫克的釩摻雜氧化鉍可見(jiàn)光催化劑。將該混合體系置于磁力攪拌器上開(kāi)始攪拌(600轉(zhuǎn)/分鐘)，并避光30分鐘以達(dá)到全氟辛烷磺酸在催化劑表面上的吸附-脫附平衡。然后移入模擬太陽(yáng)光催化活性評(píng)價(jià)反應(yīng)器中，打開(kāi)氙燈光源(LITC175W 300W，飛利浦， 荷蘭)在30°C、600轉(zhuǎn)/分鐘條件下進(jìn)行反應(yīng)，定時(shí)取樣并用液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用系統(tǒng)對(duì)溶液中的全氟辛烷磺酸進(jìn)行測(cè)定(UltiMate3000，Dionex，美國(guó)，裝配AB API3200質(zhì)譜)。該方法5小時(shí)對(duì)水中全氟辛烷磺酸的去除率達(dá)到85%。實(shí)施例2光催化劑的制備步驟同實(shí)施例1。量取100毫升濃度為10微克/升的全氟辛烷磺酸溶液置于150毫升的聚丙烯燒杯中，加入20毫克的釩摻雜氧化鉍可見(jiàn)光催化劑。將該混合體系置于磁力攪拌器上開(kāi)始攪拌(600轉(zhuǎn)/分鐘)，并避光30分鐘以達(dá)到全氟辛烷磺酸在催化劑表面上的吸附-脫附平衡。然后移入模擬太陽(yáng)光催化活性評(píng)價(jià)反應(yīng)器中，打開(kāi)氙燈光源(LITC175W 300W，飛利浦， 荷蘭)在30°C、600轉(zhuǎn)/分鐘條件下進(jìn)行反應(yīng)，定時(shí)取樣并用液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用系統(tǒng)對(duì)溶液中的全氟辛烷磺酸進(jìn)行測(cè)定(UltiMate3000，Dionex，美國(guó)，裝配AB API3200質(zhì)譜)。該方法5小時(shí)對(duì)水中全氟辛烷磺酸的去除率達(dá)到89%。實(shí)施例3光催化劑的制備步驟同實(shí)施例1。量取100毫升濃度為30微克/升的全氟辛烷磺酸溶液置于150毫升的聚丙烯燒杯中，加入10毫克的釩摻雜氧化鉍可見(jiàn)光催化劑。將該混合體系置于磁力攪拌器上開(kāi)始攪拌(600轉(zhuǎn)/分鐘)，并避光30分鐘以達(dá)到全氟辛烷磺酸在催化劑表面上的吸附-脫附平衡。然后移入模擬太陽(yáng)光催化活性評(píng)價(jià)反應(yīng)器中，打開(kāi)氙燈光源(LITC175W 300W，飛利浦， 荷蘭)在30°C、600轉(zhuǎn)/分鐘條件下進(jìn)行反應(yīng)，定時(shí)取樣并用液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用系統(tǒng)對(duì)溶液中的全氟辛烷磺酸進(jìn)行測(cè)定(UltiMate3000，Dionex，美國(guó)，裝配AB API3200質(zhì)譜)。該方法5小時(shí)對(duì)水中全氟辛烷磺酸的去除率達(dá)到77%。實(shí)施例4光催化劑的制備步驟同實(shí)施例1。量取100毫升濃度為50微克/升的全氟辛烷磺酸溶液置于150毫升的聚丙烯燒杯中，加入70毫克的釩摻雜氧化鉍可見(jiàn)光催化劑。將該混合體系置于磁力攪拌器上開(kāi)始攪拌(600轉(zhuǎn)/分鐘)，并避光30分鐘以達(dá)到全氟辛烷磺酸在催化劑表面上的吸附-脫附平衡。然后移入模擬太陽(yáng)光催化活性評(píng)價(jià)反應(yīng)器中，打開(kāi)氙燈光源(LITC175W 300W，飛利浦， 荷蘭)在30°C、600轉(zhuǎn)/分鐘條件下進(jìn)行反應(yīng)，定時(shí)取樣并用液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用系統(tǒng)對(duì)溶液中的全氟辛烷磺酸進(jìn)行測(cè)定(UltiMate3000，Dionex，美國(guó)，裝配AB API3200質(zhì)譜)。該方法5小時(shí)對(duì)水中全氟辛烷磺酸的去除率達(dá)到92%。實(shí)施例5光催化劑的制備步驟同實(shí)施例1。量取100毫升濃度為75微克/升的全氟辛烷磺酸溶液置于150毫升的聚丙烯燒杯中，加入100毫克的釩摻雜氧化鉍可見(jiàn)光催化劑。將該混合體系置于磁力攪拌器上開(kāi)始攪拌(600轉(zhuǎn)/分鐘)，并避光30分鐘以達(dá)到全氟辛烷磺酸在催化劑表面上的吸附-脫附平衡。然后移入模擬太陽(yáng)光催化活性評(píng)價(jià)反應(yīng)器中，打開(kāi)氙燈光源(LITC175W 300W，飛利浦， 荷蘭)在30°C、600轉(zhuǎn)/分鐘條件下進(jìn)行反應(yīng)，定時(shí)取樣并用液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用系統(tǒng)對(duì)溶液中的全氟辛烷磺酸進(jìn)行測(cè)定(UltiMate3000，Dionex，美國(guó)，裝配AB API3200質(zhì)譜)。該方法5小時(shí)對(duì)水中全氟辛烷磺酸的去除率達(dá)到96%。
權(quán)利要求
1.一種在模擬太陽(yáng)光下光催化凈化水中全氟辛烷磺酸的方法，其特征在于包括如下步驟光催化劑的制備及利用其在模擬太陽(yáng)光下催化降解水中全氟辛烷磺酸；其中光催化劑的制備步驟包括1)將釩酸鈉、五水硝酸鉍和作為分散劑的非離子表面活性劑溶于去離子水中形成復(fù)合溶膠；2)將步驟1)中所得復(fù)合溶膠靜置3小時(shí)后轉(zhuǎn)移至帶聚四氟乙烯內(nèi)襯的合成釜內(nèi)，在 160°C下晶化M小時(shí)，取出沉淀物，經(jīng)過(guò)去離子水洗滌3次后室溫晾干，得到催化劑前驅(qū)體顆粒；3)將步驟幻中所得催化劑前驅(qū)體顆粒在550°C的空氣氣氛中焙燒5小時(shí)，制備得到釩摻雜氧化鉍顆粒，研磨后備用；利用光催化劑在模擬太陽(yáng)光下光催化降解水中全氟辛烷磺酸的步驟包括a)將100毫升的全氟辛烷磺酸水溶液置于150毫升聚丙烯燒杯中，攪拌分散；b)然后再向步驟a)所述聚丙烯燒杯中加入釩摻雜氧化鉍光催化劑；c)將步驟b)聚丙烯燒杯中的混合體系置于避光條件下攪拌30分鐘以達(dá)到吸附-脫附平衡；d)光催化降解在模擬太陽(yáng)光催化活性評(píng)價(jià)反應(yīng)器中進(jìn)行，光源選用氙燈，將步驟c)中攪拌后的混合體系移入該反應(yīng)器中，打開(kāi)光源，在30°C、600轉(zhuǎn)/分鐘條件下進(jìn)行反應(yīng)，定時(shí)取樣并用液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用系統(tǒng)對(duì)溶液中的全氟辛烷磺酸進(jìn)行測(cè)定。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種在模擬太陽(yáng)光下光催化凈化水中全氟辛烷磺酸的方法， 其特征在于光催化劑的制備步驟1)中所述的分散劑為非離子表面活性劑F127，其分子式為 PEO (106)-PPO (70)-PEO (106)，分子量為 11500。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種在模擬太陽(yáng)光下光催化凈化水中全氟辛烷磺酸的方法， 其特征在于光催化劑的制備步驟1)中所述的各組份的摩爾比為釩酸鈉五水硝酸鉍 去離子水F127 = 1 8. 5 160 0.014。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種在模擬太陽(yáng)光下光催化凈化水中全氟辛烷磺酸的方法， 其特征在于利用光催化劑在模擬太陽(yáng)光下催化降解水中全氟辛烷磺酸的步驟a)中所述的全氟辛烷磺酸濃度范圍為10-100微克/升。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種在模擬太陽(yáng)光下光催化凈化水中全氟辛烷磺酸的方法， 其特征在于利用光催化劑在模擬太陽(yáng)光下催化降解水中全氟辛烷磺酸的步驟b)中所述的光催化劑的用量范圍為10-100毫克。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種綠色高效的在模擬太陽(yáng)光下光催化凈化水中全氟辛烷磺酸污染物的方法。首先采用水熱合成技術(shù)制備具有可見(jiàn)光吸收能力的釩摻雜氧化鉍光催化劑。該光催化劑顆粒度較大，便于從水體中分離以利于回收使用，而且具有高效的光催化活性。將該種光催化劑投加于含全氟辛烷磺酸的模擬廢水中，在模擬太陽(yáng)光照射條件下即可發(fā)生催化反應(yīng)，實(shí)現(xiàn)對(duì)其降解，以達(dá)到凈化全氟辛烷磺酸污染水之目的。該方法清潔高效、操作簡(jiǎn)單、流程少，可直接利用太陽(yáng)光能、且催化劑合成和光催化降解過(guò)程均未引入或生成其他有害物質(zhì)，可實(shí)現(xiàn)全氟辛烷磺酸類(lèi)污染物的綠色削減。
文檔編號(hào)C02F1/58GK102276012SQ201110211788
公開(kāi)日2011年12月14日 申請(qǐng)日期2011年7月27日 優(yōu)先權(quán)日2011年7月27日
發(fā)明者丁士元, 代云容, 包月平, 殷立峰, 沈珍瑤, 牛軍峰 申請(qǐng)人:北京師范大學(xué)