專利名稱：一種陽離子型復(fù)合絮凝劑及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及復(fù)合絮凝劑領(lǐng)域，具體涉及陽離子型復(fù)合絮凝劑及其制備法。
背景技術(shù)：
隨著人類社會的進(jìn)步與發(fā)展，環(huán)境問題以成為人類的首要問題，水處理藥劑是生活給水排水、工業(yè)用水、工業(yè)污水和中水回用等水處理領(lǐng)域中應(yīng)用最廣泛，用量最大的日耗品，為了節(jié)約水資源，提高水的利用率，減輕和消除污水對人類和環(huán)境造成的危害，必須加強(qiáng)水處理藥劑的研究。在水處理工藝中，混凝沉淀是應(yīng)用最普遍的關(guān)鍵技術(shù)環(huán)節(jié)之一，它決定著后續(xù)流程的運(yùn)行工況，水處理藥劑在很大程度上決定了水處理技術(shù)與工程的創(chuàng)新發(fā)展、工藝簡化和運(yùn)行費(fèi)用。所以研制和開發(fā)新型高效、無毒、廉價(jià)的復(fù)合混凝劑成為水處理領(lǐng)域中一項(xiàng)迫切的任務(wù)，具有重大的現(xiàn)實(shí)意義。目前，在水處理領(lǐng)域中廣泛應(yīng)用的混凝劑主要有無機(jī)絮凝劑和有機(jī)高分子絮凝劑兩類，無機(jī)絮凝劑主要是傳統(tǒng)的鋁鹽、鐵鹽、鈣鹽、鎂鹽和硅鹽絮凝劑，有機(jī)絮凝劑是在60 年代后期才逐步發(fā)展起來的，主要有聚丙烯酰胺、單寧、聚二甲基二烯丙基氯化銨、木質(zhì)素等。無機(jī)絮凝劑具有絮凝速度慢，用藥量大的缺點(diǎn)，有機(jī)絮凝劑具有價(jià)格高，殘余物難降價(jià)的缺點(diǎn)。聚合硫酸鐵以其礬花大、絮體密實(shí)、COD去除率高、沉降快、效果好、無毒等優(yōu)點(diǎn)而廣泛被使用，但與有機(jī)高分子絮凝劑相比，其分子量小、絮凝橋架能力都相差很多，為提高聚合硫酸鐵絮凝能力和凈水效果，需要對聚合硫酸鐵進(jìn)行改性成為提高鐵鹽絮凝能力，比如在聚合硫酸鐵中引入高分子陽離子絮凝劑，對鐵鹽進(jìn)行復(fù)合改性。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供了一種陽離子型復(fù)合絮凝劑及其制備方法，對鐵鹽進(jìn)行復(fù)合改性，提高了鐵鹽絮凝劑的表面電荷，加強(qiáng)電中和作用，從而使生產(chǎn)的復(fù)合絮凝劑大大提高了絮凝凈化能力。本發(fā)明實(shí)施例提供了一種陽離子型復(fù)合絮凝劑及其制備方法，涉及固體氧化劑生產(chǎn)聚合硫酸鐵，以及聚合硫酸鐵與聚二甲基二烯丙基氯化銨共聚陽離子型復(fù)合絮凝劑的制備工藝。其制備方法包括步驟(1)、將FeSO4 · 7H20與自來水按照質(zhì)量比為3 3. 5 1混合攪拌溶解于反應(yīng)釜中，將所述FeSO4 ·7Η20與工業(yè)級的濃硫酸按照質(zhì)量比為100 5 8加入所述濃硫酸，再將FeSO4 · 7Η20與工業(yè)級的NaClO3按照質(zhì)量比為100 5 8緩慢加入所述NaClO3, —起反應(yīng)20 30分鐘后得紅褐色液體，即為聚合硫酸鐵溶液；(2)、將聚二甲基二烯丙基氯化銨與自來水按照質(zhì)量比1 8 12混合溶解，常溫 10°C 30°C曝氣攪拌1 2小時(shí)，即得熟化好的聚二甲基二烯丙基氯化銨；(3)、將所述熟化好的聚二甲基二烯丙基氯化銨與所述聚合硫酸鐵溶液按照質(zhì)量比為5 10 100的比例混合攪拌溶解，溫度在30°C 40°C條件下，聚合反應(yīng)40 60分鐘，得到所述陽離子型復(fù)合絮凝劑。具體的，所述熟化好的聚二甲基二烯丙基氯化銨與所述聚合硫酸鐵溶液還可按照質(zhì)量比為6 100或7 100或8 100的比例混合攪拌溶解。進(jìn)一步，在所述步驟(1)中加入所述濃硫酸的過程中，還加入催化量的NaH2PO4作為穩(wěn)定劑。所述NaH2PO4投加量為聚合硫酸鐵溶液質(zhì)量的2 2. 5%0。進(jìn)一步，在所述步驟(2)中，所述聚二甲基二烯丙基氯化銨與自來水混合溶液里還加入催化量的過硫酸銨作為穩(wěn)定劑。所述過硫酸銨投加量為自來水質(zhì)量的4 5%。。進(jìn)一步，在步驟(1)的中，所述聚合硫酸鐵溶液含鐵量的百分比是10 15%，比如可為12. 4% 12. 8%。最后得到的所述陽離子型復(fù)合絮凝劑中含鐵量質(zhì)量百分比是8 14%，比如可為9 13%或10 12%，聚二甲基二烯丙基氯化銨的質(zhì)量百分比含量是4
6%0 ο上述發(fā)明方法研制的陽離子型復(fù)合絮凝劑，是由熟化好的聚二甲基二烯丙基氯化銨與聚合硫酸鐵溶液按照質(zhì)量比為5 10 100的比例混合反應(yīng)制成，所述陽離子型復(fù)合絮凝劑為紅褐色液體，其中含鐵質(zhì)量百分比是8 14%，比如為11. 7% 12. 1%。聚二甲基二烯丙基氯化銨的質(zhì)量百分比含量是4 6%。，比如固體含量為40%的聚二甲基二烯丙基氯化銨的質(zhì)量百分比含量是4. 5 5. 5%。。在20°C時(shí)所述陽離子型復(fù)合絮凝劑密度為1.2g/ml 1. 4g/ml，鹽基度為8% 16%。所述陽離子型復(fù)合絮凝劑中還原性物質(zhì)以Fe2+為主，F(xiàn)e2+的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)< 0. 3%，所述陽離子型復(fù)合絮凝劑的pH值為2. 0 3. 0。本發(fā)明方法為提高聚合硫酸鐵絮凝能力和凈水效果，對聚合硫酸鐵溶液的性能進(jìn)行改良，在聚合硫酸鐵中引入高分子陽離子絮凝劑，對鐵鹽進(jìn)行復(fù)合改性。其中聚二甲基二烯丙基氯化銨具有正電荷密度高、水溶性好、分子量容易控制、無毒等優(yōu)點(diǎn)，相比其它高分子陽離子添加劑成本更低、混合反應(yīng)更充分，效果更好，這是申請人通過上千次實(shí)驗(yàn)得到的科學(xué)化合反應(yīng)物質(zhì)成分和配比。本發(fā)明中將無機(jī)絮凝劑聚合硫酸鐵與有機(jī)高分子絮凝劑聚二甲基二烯丙基氯化銨復(fù)配，所述高效陽離子型復(fù)合絮凝劑可以提高鐵鹽絮凝劑的表面電荷，加強(qiáng)電中和作用，從而提高聚合硫酸鐵絮凝能力，是水處理藥劑領(lǐng)域的重要變革。本發(fā)明的高效陽離子復(fù)合絮凝劑具有傳統(tǒng)藥劑無法比擬的凈水效果，同時(shí)具有投藥量低，應(yīng)用范圍廣、使用方便、經(jīng)濟(jì)，生產(chǎn)制造工藝簡單等優(yōu)點(diǎn)。還具有分子量高、產(chǎn)品穩(wěn)定性好、對膠體物質(zhì)的吸附橋架能力強(qiáng)、絮凝效果好、適用范圍廣、產(chǎn)生的污泥量少等優(yōu)點(diǎn)。 本發(fā)明產(chǎn)品制造成本低，無毒環(huán)保，適合大面積推廣使用。廣泛適用于給水、廢水處理、石油開采、造紙、采礦、紡織印染、日用化工、食品等領(lǐng)域的水處理。


圖1是本發(fā)明提供的陽離子型復(fù)合絮凝劑的制備方法流程示意圖。
具體實(shí)施例方式為使本發(fā)明更加容易理解，下面結(jié)合具體實(shí)施例，進(jìn)一步闡述本發(fā)明。應(yīng)理解，這些實(shí)施例僅用于說明本發(fā)明而不用于限制本發(fā)明的范圍，下列實(shí)施例中未提及的具體實(shí)驗(yàn)方法，通常按照常規(guī)實(shí)驗(yàn)方法進(jìn)行。
本發(fā)明提供的一種陽離子型復(fù)合絮凝劑的制備方法實(shí)例一步驟如下(1)、將FeSO4WH2O與自來水按照質(zhì)量比為3 1混合攪拌溶解于反應(yīng)釜中，將所述FeSO4WH2O與工業(yè)級的濃硫酸(濃度為98%)按照質(zhì)量比為100 6加入所述濃硫酸， 再將所述FeSO4WH2O與工業(yè)級的NaC103(99.5%含量)按照質(zhì)量比為100 6緩慢加入所述NaClO3, —起反應(yīng)20 30分鐘后得紅褐色液體，即為聚合硫酸鐵溶液。(2)、將聚二甲基二烯丙基氯化銨與自來水按照質(zhì)量比1 10混合溶解，常溫 10°C 30°C曝氣攪拌1 2小時(shí)，即得熟化好的聚二甲基二烯丙基氯化銨。(3)、將所述熟化好的聚二甲基二烯丙基氯化銨與所述聚合硫酸鐵溶液按照質(zhì)量比為6 100的比例混合攪拌溶解于反應(yīng)釜中，溫度在30°C條件下，聚合反應(yīng)40分鐘，得到所述陽離子型復(fù)合絮凝劑。方法實(shí)施例1制得的所述陽離子型復(fù)合絮凝劑為紅褐色液體，其中含鐵量的百分比是9%，聚二甲基二烯丙基氯化銨的質(zhì)量百分比含量是4. 2%0。在20°C時(shí)所述陽離子型復(fù)合絮凝劑密度為1.25g/ml，鹽基度為8.6%。所述陽離子型復(fù)合絮凝劑中的還原物質(zhì)Fe2+ 質(zhì)量百分?jǐn)?shù)彡0. 3%，所述陽離子型復(fù)合絮凝劑pH值為2. 7。本發(fā)明提供的一種陽離子型復(fù)合絮凝劑的制備方法實(shí)例二步驟如下(1)、將FeSO4WH2O與自來水按照質(zhì)量比為3. 5 1混合攪拌溶解于反應(yīng)釜中，將所述FeSO4 ·7Η20與工業(yè)級的濃硫酸(濃度為98% )按照質(zhì)量比為100 8加入所述濃硫酸，再將所述FeS04*7H20與工業(yè)級的NaC103(99.5%含量)按照質(zhì)量比為100 8緩慢加入所述NaClO3, —起反應(yīng)20 30分鐘后得紅褐色液體，即為聚合硫酸鐵溶液。(2)、將聚二甲基二烯丙基氯化銨與自來水按照質(zhì)量比1 11混合溶解，常溫 10°C 30°C曝氣攪拌1 2小時(shí)，即得熟化好的聚二甲基二烯丙基氯化銨。(3)、將所述熟化好的聚二甲基二烯丙基氯化銨與所述聚合硫酸鐵溶液按照質(zhì)量比為10 100的比例混合攪拌溶解于反應(yīng)釜中，溫度在40°C條件下，聚合反應(yīng)40 60分鐘，得到所述陽離子型復(fù)合絮凝劑。方法實(shí)施例2制得的所述陽離子型復(fù)合絮凝劑為紅褐色液體，其中含鐵量的百分比是13%，聚二甲基二烯丙基氯化銨的質(zhì)量百分比含量是5. 6%。。在20°C時(shí)所述陽離子型復(fù)合絮凝劑密度為1.34g/ml，鹽基度為11.4%。所述陽離子型復(fù)合絮凝劑中的Fe2+質(zhì)量百分?jǐn)?shù)彡0. 3%，所述陽離子型復(fù)合絮凝劑pH值為2. 4。為了讓生產(chǎn)聚合硫酸鐵溶液和熟化好的聚二甲基二烯丙基氯化銨的過程更加穩(wěn)定、快速混合反應(yīng)，還可加入對應(yīng)的穩(wěn)定劑，下面具體舉例說明。如圖1所示，本發(fā)明一種陽離子型復(fù)合絮凝劑的制備方法實(shí)例三步驟如下(1)、秤取300. Og固體FeSO4WH2O于四口燒瓶，加入IOOml自來水，攪拌溶解，用移液管吸取9. 78ml工業(yè)濃硫酸(密度1. 84g/ml，濃度為98% )，緩緩加入四口燒瓶中，攪拌， 秤取0. 83g穩(wěn)定劑NaH2PO4加入所述四口燒瓶，再秤取18. OOg工業(yè)NaClO3 (99. 5%含量)， 緩慢分次將NaC103加入所述四口燒瓶溶液中，反應(yīng)20 30分鐘后得紅褐色液體，即為聚合硫酸鐵溶液。(2)、秤取10. Og聚二甲基二烯丙基氯化銨于300ml燒杯中，加自來水IOOml攪拌混合，秤取0. 50g穩(wěn)定劑過硫酸銨均勻撒在液面上，攪拌熟化1 2小時(shí)，即得熟化好的聚
二甲基二烯丙基氯化銨。
(3)、秤取冷卻的上述聚合硫酸鐵溶液400g于500ml燒杯中，加入24g上述熟化好的聚二甲基二烯丙基氯化銨混合攪拌，溫度控制在30°C 40°C，聚合反應(yīng)40 60分鐘，得到所述陽離子型復(fù)合絮凝劑。上述方法實(shí)施例3制得的高效陽離子復(fù)合絮凝劑外觀為紅褐色液體，F(xiàn)e的質(zhì)量百分比是11. 8%，固含量為40%的聚二甲基二烯丙基氯化銨的質(zhì)量百分比是5. 1%。，20°C時(shí)密度為1.23g/ml，鹽基度為10. 6%，F(xiàn)e2+質(zhì)量百分?jǐn)?shù)是0. 17%，pH為2.6。本發(fā)明提供的一種陽離子型復(fù)合絮凝劑的制備方法實(shí)例四步驟如下(1)、將350g固體FeSO4 · 7H20與IOOml自來水混合攪拌溶解于反應(yīng)釜中，加入工業(yè)濃硫酸12ml (密度1. 84g/ml，濃度為98% )，再秤取0. 93g穩(wěn)定劑NaH2PO4加入反應(yīng)釜，秤取21. OOg工業(yè)NaC103 (99. 5%含量)，緩慢分次將NaClO3加入所述反應(yīng)釜溶液中，反應(yīng)30 分鐘后得紅褐色液體，即為聚合硫酸鐵溶液。(2)、秤取10. Og聚二甲基二烯丙基氯化銨于300ml燒杯中，加自來水120ml攪拌混合，秤取0. 60g穩(wěn)定劑過硫酸銨均勻撒在液面上，常溫20°C攪拌熟化1 2小時(shí)，即得熟
化好的聚二甲基二烯丙基氯化銨。(3)、秤取冷卻的上述聚合硫酸鐵400g，加入30g上述熟化好的聚二甲基二烯丙基氯化銨混合攪拌，溫度控制在35V，聚合反應(yīng)40 60分鐘，得到所述陽離子型復(fù)合絮凝劑。上述方法實(shí)施例4制得的高效陽離子復(fù)合絮凝劑，外觀為紅褐色液體，F(xiàn)e的質(zhì)量百分比是12.5%，固含量為40%的聚二甲基二烯丙基氯化銨的質(zhì)量百分比是6%。，20°C時(shí)密度為1.34g/ml，鹽基度為13. 1 %，F(xiàn)e2+質(zhì)量百分?jǐn)?shù)0. 22%，pH值為2.3。產(chǎn)品應(yīng)用實(shí)例1取廣州某造紙廠生化后污水進(jìn)行混凝沉淀實(shí)驗(yàn)，將本發(fā)明的產(chǎn)品與現(xiàn)有的混凝劑 PAC和PFS進(jìn)行對比試驗(yàn)，其中表中原水是含污物的水，以下本發(fā)明的陽離子型復(fù)合絮凝劑簡稱絮凝劑，實(shí)驗(yàn)結(jié)果如下
權(quán)利要求
1.一種陽離子型復(fù)合絮凝劑的制備方法，其特征在于，包括步驟(1)、將FeSO4·7Η20與自來水按照質(zhì)量比為3 3. 5 1混合攪拌溶解于反應(yīng)釜中， 將所述FeSO4WH2O與工業(yè)級的濃硫酸按照質(zhì)量比為100 5 8加入所述濃硫酸，再將所述FeSO4 · 7Η20與工業(yè)級的NaClO3按照質(zhì)量比為100 5 8加入所述NaClO3, —起反應(yīng) 20 30分鐘后得紅褐色液體，即為聚合硫酸鐵溶液；(2)、將聚二甲基二烯丙基氯化銨與自來水按照質(zhì)量比1 8 12混合溶解，常溫 10°C 30°C曝氣攪拌1 2小時(shí)，即得熟化好的聚二甲基二烯丙基氯化銨；(3)、將所述熟化好的聚二甲基二烯丙基氯化銨與所述聚合硫酸鐵溶液按照質(zhì)量比為 5 10 100的比例混合攪拌溶解，溫度在30°C 40°C條件下，聚合反應(yīng)40 60分鐘，得到所述陽離子型復(fù)合絮凝劑。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述制備方法，其特征在于，在所述步驟(1)中加入所述濃硫酸的過程中，還加入催化量的NaH2PO4作為穩(wěn)定劑。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述制備方法，其特征在于，所述步驟(2)中，在所述聚二甲基二烯丙基氯化銨與自來水混合溶液里還加入催化量的過硫酸銨作為穩(wěn)定劑。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述制備方法，其特征在于，所述陽離子型復(fù)合絮凝劑中含鐵量質(zhì)量百分比是8 14%，聚二甲基二烯丙基氯化銨的質(zhì)量百分比含量是4 6%。。
5.一種根據(jù)權(quán)利要求1生產(chǎn)的陽離子型復(fù)合絮凝劑，其特征在于，由熟化好的聚二甲基二烯丙基氯化銨與聚合硫酸鐵溶液按照質(zhì)量比為5 10 100的比例混合反應(yīng)制成，所述陽離子型復(fù)合絮凝劑為紅褐色液體，其中含鐵質(zhì)量百分比是8 14%，聚二甲基二烯丙基氯化銨的質(zhì)量百分比含量是4 6%。。
6.如權(quán)利要求5所述陽離子型復(fù)合絮凝劑，其特征是，在20°C時(shí)所述陽離子型復(fù)合絮凝劑密度為1. 2g/ml 1.4g/ml，鹽基度為8% 16%。
7.如權(quán)利要求5所述陽離子型復(fù)合絮凝劑，其特征是，所述陽離子型復(fù)合絮凝劑中的 Fe2+質(zhì)量百分?jǐn)?shù)彡0. 3%，所述陽離子型復(fù)合絮凝劑的pH值為2. 0 3. 0。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種陽離子型復(fù)合絮凝劑及其制備方法，包括步驟(1)制備聚合硫酸鐵溶液；(2)、制備熟化好的聚二甲基二烯丙基氯化銨；(3)、將所述熟化好的聚二甲基二烯丙基氯化銨與所述聚合硫酸鐵溶液按照質(zhì)量比為5～10∶100的比例混合攪拌溶解于反應(yīng)釜中，溫度在30℃～40℃條件下，聚合反應(yīng)40～60分鐘，得到所述陽離子型復(fù)合絮凝劑。本發(fā)明研制的新型高效陽離子型復(fù)合絮凝劑可以提高鐵鹽絮凝劑的表面電荷，加強(qiáng)電中和作用，從而提高聚合硫酸鐵絮凝能力，是水處理藥劑領(lǐng)域的重要發(fā)明。該發(fā)明產(chǎn)品制造成本低，無毒環(huán)保，適合大面積推廣使用。
文檔編號C02F1/52GK102485659SQ20101056848
公開日2012年6月6日 申請日期2010年12月1日 優(yōu)先權(quán)日2010年12月1日
發(fā)明者楊光 申請人:廣州盈田化工原料有限公司, 韶關(guān)盈田環(huán)保材料有限公司