專利名稱：膠體溶液的過濾方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及膠體溶液的過濾方法，主要是涉及以膠體狀態(tài)含有0.15μm以下和非常細(xì)微的被去除物的膠體溶液的過濾方法。
背景技術(shù)：
目前，無論是減少工業(yè)廢棄物的問題，還是將工業(yè)廢棄物分類再利用的問題或是不將工業(yè)廢棄物排放到自然界的問題，從生態(tài)學(xué)的觀點(diǎn)看都是重要的問題，且是21世紀(jì)的企業(yè)課題。該工業(yè)廢棄物包括被去除物是形形色色的流體。
這些，使用污水、排水、廢液等各種詞語(yǔ)表現(xiàn)出來，但是下面，將含在水或藥品等流體中的被去除物流體稱作排水并加以說明。這些排水，使用昂貴的過濾處理裝置等除去上述被去除物，使排水成為清凈的流體進(jìn)行再利用，將分離出的被去除物或未過濾掉的殘留物作為工業(yè)廢棄物加以處理。尤其是水，通過過濾成為達(dá)到滿足環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)的清凈狀態(tài)返回到江河或海洋等自然界，也可以再利用。
但是，從過濾處理等的設(shè)備費(fèi)、運(yùn)轉(zhuǎn)成本等問題考慮，采用這些裝置是非常困難的，并且也會(huì)造成環(huán)境問題。
正如從上述情況了解到的那樣，排水處理技術(shù)，無論是從環(huán)境污染的意義上看，還是從再循環(huán)這點(diǎn)上看都是重要的問題，迫切地期望一種基本建設(shè)費(fèi)低、運(yùn)轉(zhuǎn)費(fèi)低的系統(tǒng)。
作為一例，下面對(duì)于在半導(dǎo)體領(lǐng)域中的排放水處理進(jìn)行說明。通常，在磨削或研磨金屬、半導(dǎo)體、陶瓷等板狀體時(shí)，考慮到防止因摩擦導(dǎo)致的研磨(磨削)夾具等溫度上升、提高潤(rùn)滑性、磨削屑或切削屑向板狀體附著等，使水等流體噴淋到研磨(磨削)夾具和板狀體上。
具體地講，在對(duì)于作為半導(dǎo)體材料板狀體的半導(dǎo)體晶片進(jìn)行切割、或進(jìn)行背面研磨時(shí)，采取使純水流過的辦法。在切割裝置上，為了防止切割刀片的溫度上升，還為了防止切割屑附著到晶片上，則在半導(dǎo)體晶片上形成純水流，或以純水接觸刀片的方式安裝放水用的噴嘴，進(jìn)行噴淋。另外，在通過背面研磨使晶片厚度變薄時(shí)，也因同樣的理由使純水流過。
從上述切割裝置或背面研磨裝置排出的混入了磨削屑或研磨屑的排水，經(jīng)過過濾的清潔水返回到自然界，或者再利用，濃縮了的排水被回收。
在現(xiàn)有的半導(dǎo)體制造中，對(duì)于混入以Si作為主體的被去除物(屑)的排水處理，有絮凝沉淀法、過濾器過濾和離心分離機(jī)組合的方法等兩種方法。
在前者的絮凝沉淀法中，把作為凝聚劑的PAC(聚氯化鋁)或Al2(SO4)3(硫酸鋁)等混入排水中，生成與Si的反應(yīng)物，為了去除該反應(yīng)物，進(jìn)行排水的過濾。
后者的、過濾器過濾和離心分離組合的方法中，過濾排水，將濃縮的排水放在離心分離機(jī)上，將硅屑作為淤漿回收，同時(shí)，將排水經(jīng)過濾后得到的清潔水放入自然界，或者再利用。
例如，如

圖12所示，切割時(shí)發(fā)生的排水，收集到原水槽201中，再由泵202送到過濾裝置203。在過濾裝置203中，裝有陶瓷類或有機(jī)物類過濾器F，所以，過濾后的水，通過配管204送到回收水槽205，進(jìn)行再利用?；蛘叻诺阶匀唤纭?br> 另一方面，過濾裝置203，由于過濾器F發(fā)生堵塞，所以，要定期地進(jìn)行清洗。例如，關(guān)閉原水槽201側(cè)的閥門B1，打開用于輸送來自閥門B3和原水槽的清潔水的閥門B2，用回收水槽205的水逆向清洗過濾器F。使混入了由此發(fā)生的高濃度Si屑的排水返回到原水槽201。另外，濃縮水槽206的濃縮水，通過泵208輸送到離心分離器209，由離心分離器209分離成污泥(淤漿)和分離液。由Si屑構(gòu)成的污泥，收集到污泥回收槽210中，分離液收集到分離液槽211中。另外，收集分離液的分離液槽211的排放水，通過泵212輸送到原水槽201中。
這些方法，例如，在回收以Cu、Fe、Al等金屬材料作為主材料的固體物或板狀體、由陶瓷等無機(jī)物構(gòu)成的固體物或板狀體的磨削、研磨時(shí)發(fā)生的屑時(shí)也可以使用。
另一方面，CMP[化學(xué)-機(jī)械拋光(Chemical-Mechanical Polishing)]作為新的半導(dǎo)體加工技術(shù)已經(jīng)出現(xiàn)。
該CMP技術(shù)帶來的效果是，(1)平坦的器件表面形狀的實(shí)現(xiàn)
(2)與基板不同的材料的埋入結(jié)構(gòu)的實(shí)現(xiàn)。
(1)的效果是，對(duì)于使用石版印刷技術(shù)的細(xì)微圖案能高精度地形成。另外，通過并用Si晶片貼合技術(shù)等，能帶來實(shí)現(xiàn)三維IC的可能性。
(2)的效果是，使埋入結(jié)構(gòu)成為可能。以往，在IC的多層配線中，采用鎢(W)埋入技術(shù)。該技術(shù)是用CVD法將W埋入層間膜的槽內(nèi)，通過深腐蝕使表面平坦，但是最近是采用CMP使其平坦。作為該埋入技術(shù)的應(yīng)用，可以舉出鑲嵌加工、元件分離。
這些CMP的技術(shù)和應(yīng)用，在科學(xué)論壇(サィエンスフォ-ラム)發(fā)行的《CMP的科學(xué)》中有詳細(xì)論述。
下面，簡(jiǎn)單地說明CMP的結(jié)構(gòu)。如圖13所示，在旋轉(zhuǎn)平臺(tái)250上的砂布251上載置半導(dǎo)體晶片252，使研磨材料(淤漿)253一邊流過一邊進(jìn)行互相摩擦，通過研磨加工、化學(xué)蝕刻，由此消除晶片252表面的凹凸。通過研磨材料253中的溶劑引起的化學(xué)反應(yīng)、砂布與研磨劑中的研磨磨粒的機(jī)械研磨作用使變成平坦。作為砂布251，例如可以使用聚氨酯泡沫、無紡布等，研磨材料是將二氧化硅、三氧化二鋁等研磨磨粒，在含有pH調(diào)節(jié)劑的水中混合成的混合物，通常稱作淤漿。一邊使該淤漿253流過，一邊使晶片252在砂布251上旋轉(zhuǎn)一邊在施加一定的壓力下相互摩擦。而且，由于254是維持砂布251研磨能力的部件，所以，常常是成為修整砂布251表面的狀態(tài)的修整部件。另外，202、208、212是馬達(dá)，255～257是皮帶。
上述結(jié)構(gòu)，例如如圖14所示，是作為系統(tǒng)構(gòu)成的。該系統(tǒng)大致區(qū)分時(shí)，是由晶片暗盒的裝卸臺(tái)260、晶片轉(zhuǎn)載機(jī)構(gòu)部261、在圖13中說明過的研磨機(jī)構(gòu)部262、晶片洗滌機(jī)構(gòu)部263和控制這些的控制系統(tǒng)構(gòu)成。
首先，裝有晶片的暗盒264，置于晶片暗盒裝卸臺(tái)260上，取出暗盒264內(nèi)的晶片。接著，用晶片移載機(jī)構(gòu)部261、例如控制器265(原文為266)保持上述晶片，并載置到設(shè)在研磨機(jī)構(gòu)部262上的旋轉(zhuǎn)平臺(tái)250上，使用CMP技術(shù)使晶片平坦化。該平坦化作業(yè)結(jié)束時(shí)，為進(jìn)行淤漿的清洗，由上述控制器265將晶片移到晶片洗滌機(jī)構(gòu)部263，進(jìn)行清洗。然后將洗凈的晶片收容到晶片的暗盒264(原文為266)中。
例如，在1次工序中使用的淤漿量，約為500cc～1升/晶片。另外，使純水流經(jīng)上述研磨機(jī)構(gòu)部262、晶片洗滌機(jī)構(gòu)部263。然后，這些排水最終在排水管匯聚到一起，故在1次平坦化作業(yè)中排出的排水約為5升～10升/晶片。例如，三層金屬時(shí)，為使金屬平坦化和層間絕緣膜平坦化，需進(jìn)行約7次平坦化操作，故在達(dá)到一個(gè)晶片完成時(shí)，排出5～10升的7倍的排水。
因此，可以推斷，使用CMP裝置時(shí)，將排出大量用純水稀釋的淤漿。而且，由于這些排水是膠體溶液，所以，采用絮凝沉淀法進(jìn)行處理。
本發(fā)明要解決的課題但是，絮凝沉淀法，投入化學(xué)藥品作為凝聚劑。然而，要確定藥品完全反應(yīng)的量是非常困難的，所以，無論怎樣，多量投入藥品總要?dú)埩粑捶磻?yīng)的藥品。相反，當(dāng)藥品量少時(shí)，被去除物不能完全凝聚沉淀，被去除物未分離而殘留著。尤其是，當(dāng)藥品量多時(shí)，上層清液中殘留藥品。其再利用時(shí)，由于過濾流體中殘留有藥品，所以，在忌諱化學(xué)反應(yīng)的情況下，則存在不能再利用的問題。
另外，作為藥品和被去除物的反應(yīng)物的絮凝物，是以恰似藻類等浮游生物那樣被生成。形成該絮凝物的必要條件有，嚴(yán)格的pH條件、攪拌機(jī)、pH測(cè)定裝置、凝聚劑注入裝置以及控制這些的控制儀器等。另外，為了使絮凝物穩(wěn)定而沉淀，必需有大的沉淀槽。例如，若是3立方米(m3)/小時(shí)的排水處理能力，就必須有直徑3米、深度4米左右的槽(約15噸的沉降槽)，當(dāng)作成全部系統(tǒng)時(shí)，則成為相當(dāng)大的系統(tǒng)，其需要大約11米×11米左右的占地面積。
然而，沉淀槽中也有未沉淀而浮游的絮凝物，故擔(dān)心這些會(huì)從槽子流出到外部，且難以全部回收?？偠灾嬖诘膯栴}是設(shè)備大，該系統(tǒng)的基本建設(shè)費(fèi)用高，水的再利用難，使用藥品而發(fā)生的運(yùn)轉(zhuǎn)成本高等。
另一方面，如圖12所示，在5立方米(m3)/小時(shí)的過濾器過濾和離心分離機(jī)組合的方法中，在過濾裝置203中使用過濾器F(叫作UF組件，是由聚砜纖維構(gòu)成的，或者陶瓷過濾器)，故使水的再利用成為可能。然而，在過濾裝置203中安裝4個(gè)過濾器F，因?yàn)檫^濾器F的壽命問題，對(duì)于高達(dá)約50萬日元/個(gè)高價(jià)的過濾器，必須至少一年更換1次左右。而過濾裝置203近旁的泵202，由于過濾器F是加壓型的過濾方法，所以，過濾器常發(fā)生堵塞，使馬達(dá)的負(fù)荷加大，所以泵202是高容量的。另外，通過過濾器F的排水中，約2/3返回到原水槽201中。還有，納入被去除物的排水用泵202輸送，所以，泵202的內(nèi)壁被刮掉，使泵202的壽命非常之短。
總觀這些問題時(shí)，馬達(dá)的電費(fèi)用花費(fèi)很大，并且，泵P和過濾器F需更換費(fèi)用，故存在的問題是，運(yùn)轉(zhuǎn)費(fèi)用非常之大。
另外，在CMP中，與切割加工相比，將排出不容許量的排水。淤漿以膠體狀分布在流體中，由于布郎運(yùn)動(dòng)而不能輕易地沉降。而且，混入淤漿中的磨粒是粒徑為10～200nm的極細(xì)微的粒子。因此，用過濾器過濾由細(xì)微磨粒構(gòu)成的淤漿時(shí)，磨粒侵入過濾器的孔中，立刻引起堵塞，由于堵塞頻繁發(fā)生，故有不能大量處理排水的問題。
根據(jù)以上的說明判斷，為了盡可能地除去對(duì)地球環(huán)境造成危害的物質(zhì)，或者為了再利用過濾流體和分離出來的被去除物，對(duì)于排水的過濾裝置要追加各種裝置從而構(gòu)成相當(dāng)大的體系，結(jié)果造成基本建設(shè)費(fèi)用、運(yùn)轉(zhuǎn)費(fèi)用激增。因此，迄今為止的污水處理裝置，沒有最終可采用的體系。
用于解決課題的手段本發(fā)明正是鑒于上述課題完成的，本發(fā)明的目的在于提供一種膠體溶液的過濾方法，其特征在于，向含有膠體狀被去除物的膠體溶液中加入促進(jìn)凝聚的添加物，生成上述被去除物的凝聚粒子，將上述被去除物的凝聚粒子抽吸到第1過濾器表面上，使由生成的凝膠膜構(gòu)成的第2過濾器成膜，用該第2過濾器過濾上述被去除物的凝聚粒子。
本發(fā)明的其他目的在于提供膠體溶液的過濾方法，其中，使用凝聚劑或pH調(diào)節(jié)劑作為上述添加物。
本發(fā)明的其他目的在于提供膠體溶液的過濾方法，其中，凝聚劑的添加量設(shè)定在生成的被去除物凝聚粒子不沉降的范圍內(nèi)。
本發(fā)明的其他目的在于提供膠體溶液的過濾方法，其中，使用PAC(聚氯化鋁)或Al2(SO4)3(硫酸鋁)作為凝聚劑。
本發(fā)明的其他目的在于提供膠體溶液的過濾方法，其中，使用HCl(鹽酸)、NaOH(氫氧化鈉)作為上述pH調(diào)節(jié)劑。
本發(fā)明的其他目的在于提供膠體溶液的過濾方法，其中，上述第2過濾器，是在選擇上述第2過濾器成膜時(shí)的過濾量和用上述第2過濾器過濾時(shí)的過濾量大致達(dá)到等量的抽吸壓力下成膜的。
本發(fā)明的其他目的在于提供膠體溶液的過濾方法，其中，上述抽吸壓力設(shè)定成為可以保持上述第2過濾器成膜時(shí)和過濾時(shí)的過濾量長(zhǎng)時(shí)間恒定的微弱抽吸壓力。
本發(fā)明的其他目的在于提供膠體溶液的過濾方法，其中，在用上述第2過濾器的被去除物過濾時(shí)，使上述抽吸壓力慢慢地增加，且把上述第2過濾器過濾時(shí)的過濾量控制達(dá)到恒定。
本發(fā)明的其他目的在于提供膠體溶液的過濾方法，其中，上述第2過濾器，是使上述第2過濾器成膜時(shí)的抽吸壓力和用上述第2過濾器過濾時(shí)的抽吸壓力大致相等地進(jìn)行成膜。
本發(fā)明的其他目的在于提供膠體溶液的過濾方法，其中，上述抽吸壓力設(shè)定成為上述第2過濾器成膜時(shí)和過濾時(shí)的抽吸壓力能保持長(zhǎng)時(shí)間恒定的微弱抽吸壓力。
本發(fā)明的其他目的在于提供膠體溶液的過濾方法，其中，上述被去除物由CMP淤漿構(gòu)成。
本發(fā)明的其他目的在于提供膠體溶液的過濾方法，其中，上述被去除物由CMP淤漿和在CMP時(shí)發(fā)生的加工屑構(gòu)成。
本發(fā)明的其他目的在于提供膠體溶液的過濾方法，其中，向含有膠體狀被去除物的膠體溶液中加入促進(jìn)凝聚的添加物，生成上述被去除物的凝聚粒子，將上述被去除物的凝聚粒子抽吸到第1過濾器的表面上，使由生成的凝膠膜構(gòu)成的第2過濾器成膜，用該第2過濾器過濾上述被去除物的凝聚粒子，在上述第2過濾器被堵塞時(shí)，使上述第2過濾器再生，并使上述被去除物的過濾再繼續(xù)進(jìn)行。
本發(fā)明的其他目的在于提供膠體溶液的過濾方法，其中，使用凝聚劑或pH調(diào)節(jié)劑作為上述添加物。
本發(fā)明的其他目的在于提供膠體溶液的過濾方法，其中，凝聚劑的添加量設(shè)定在生成的被去除物的凝聚粒子不沉降的范圍內(nèi)。
本發(fā)明的其他目的在于提供膠體溶液的過濾方法，其中，使用PAC(聚氯化鋁)或Al2(SO4)3(硫酸鋁)作為上述凝聚劑。
本發(fā)明的其他目的在于提供膠體溶液的過濾方法，其中，使用HCl(鹽酸)、NaOH(氫氧化鈉)作為上述pH調(diào)節(jié)劑。
本發(fā)明的其他目的在于提供膠體溶液的過濾方法，其中，上述第2過濾器在選擇成膜時(shí)的過濾量和過濾時(shí)的過濾量大致達(dá)到等量的抽吸壓力下進(jìn)行成膜。
本發(fā)明的其他目的在于提供膠體溶液的過濾方法，其中，上述抽吸壓力設(shè)定成為過濾時(shí)的過濾量能保持長(zhǎng)時(shí)間恒定的微弱抽吸壓力。
本發(fā)明的其他目的在于提供膠體溶液的過濾方法，其中，上述第2過濾器使成膜時(shí)的抽吸壓力和過濾時(shí)的抽吸壓力大致相等地進(jìn)行成膜。
本發(fā)明的其他目的在于提供膠體溶液的過濾方法，其中，上述吸附壓力設(shè)定成為上述第2過濾器的成膜時(shí)和過濾時(shí)的抽吸壓力能保持長(zhǎng)時(shí)間恒定的微弱抽吸壓力。
本發(fā)明的其他目的在于提供膠體溶液的過濾方法，其中，在上述第2過濾器的成膜時(shí)和過濾時(shí)，往上述第2過濾器表面供給氣體的氣泡，使發(fā)生平行流。
本發(fā)明的其他目的在于提供膠體溶液的過濾方法，其中，上述氣體的氣泡以遍及上述第2過濾器的全部底邊地供給。
本發(fā)明的其他目的在于提供膠體溶液的過濾方法，其中，在上述第2過濾器的過濾流量減少時(shí)進(jìn)行上述第2過濾器的再生。
本發(fā)明的其他目的在于提供膠體溶液的過濾方法，其中，在上述第2過濾器再生時(shí)，解除上述抽吸。
本發(fā)明的其他目的在于提供膠體溶液的過濾方法，其中，在上述第2過濾器再生時(shí)，氣體的氣泡量比過濾時(shí)的量增加。
本發(fā)明的其他目的在于提供膠體溶液的過濾方法，其中，在上述第2過濾器再生時(shí)，使過濾水逆流到上述第1過濾器。
本發(fā)明的其他目的在于提供膠體溶液的過濾方法，其中，上述被去除物由CMP淤漿構(gòu)成。
本發(fā)明的其他目的在于提供膠體溶液的過濾方法，其中，上述被去除物由CMP淤漿和CMP時(shí)發(fā)生的加工屑構(gòu)成。
本發(fā)明的其他目的在于提供膠體溶液的過濾方法，其中，上述被去除物，向含有氨的CMP淤漿構(gòu)成的膠體溶液中加入次氯酸或次氯酸鈉進(jìn)行pH調(diào)節(jié)。
一般地，根據(jù)混入CMP淤漿中的磨粒而定，若去除200nm級(jí)以下的粒體，通常是采用比該粒體小的孔的過濾膜。而本發(fā)明則在于，使用在微弱抽吸壓力下成膜的膨潤(rùn)度高的凝膠膜，并利用水分對(duì)該凝膠膜的侵透性質(zhì)實(shí)現(xiàn)過濾。另外，本發(fā)明是通過將凝聚劑或pH調(diào)節(jié)劑加到流體中，很容易地使膠體溶液預(yù)先凝膠化，作成粒子之后進(jìn)行過濾，因此，可以實(shí)現(xiàn)大幅度提高膠體溶液的過濾效率的過濾方法。進(jìn)而，本發(fā)明還是，在凝膠膜的過濾器連續(xù)過濾中即使堵塞，也可以將該過濾器再生、繼續(xù)過濾，故可以實(shí)現(xiàn)長(zhǎng)時(shí)間的過濾。
本發(fā)明的實(shí)施方案為了說明本發(fā)明，下面進(jìn)一步明確用于本發(fā)明的術(shù)語(yǔ)的定義。
所說的膠體溶液，是指直徑1nm～1μm大小的微粒分散在介質(zhì)中的狀態(tài)。該微粒作布朗運(yùn)動(dòng)，并具有通過普通濾紙但不通過半透膜的性質(zhì)。另外，凝聚速度非常慢的性質(zhì)可以認(rèn)為是由于微粒間靜電排斥力在起作用，使接近的機(jī)會(huì)少所致。
溶膠使用與膠體溶液大致相同的定義，溶膠在與凝膠不同在液體中分散并顯示流動(dòng)性，微?；顫姷剡M(jìn)行著布朗運(yùn)動(dòng)。
凝膠是指膠體粒子失去了獨(dú)立的運(yùn)動(dòng)性，進(jìn)行集合、固化的狀態(tài)。例如，瓊脂和明膠溶于溫水中時(shí)，則分散成為溶膠，但將其冷卻時(shí)，則失去流動(dòng)性而成為凝膠。在凝膠中有液體部分多的水凝膠和稍微干燥的干凝膠。
作為凝膠化的主要因素有，去除分散介質(zhì)水并進(jìn)行干燥，或向二氧化硅淤漿(pH9～10)中添加電解質(zhì)鹽，調(diào)節(jié)pH到pH6～7，或進(jìn)行冷卻使流動(dòng)性消失等。
淤漿是指將粒子和液體以及化學(xué)試劑加以混合，并用于拋光的膠體溶液或溶膠。將上述的CMP中使用的研磨劑叫作CMP淤漿。在CMP淤漿中已知的有，二氧化硅系研磨劑、氧化鋁(三氧化二鋁)系研磨劑、氧化鈰(二氧化鈰)系研磨劑等。最好使用的是二氧化硅系研磨劑，其中膠態(tài)的二氧化硅被廣泛地使用。所說的膠態(tài)的二氧化硅，是指膠體粒度為7～300nm的二氧化硅超微粒子在水或有機(jī)溶劑中不沉淀的均質(zhì)分散的分散液，也叫作硅溶膠。該膠態(tài)二氧化硅在水中粒子是單分散的，并由于膠體粒子的互相的排斥力，所以即使放置一年以上也幾乎不沉淀。
首先，本發(fā)明在于提供膠體溶液的過濾方法，該法是從被去除物以膠體溶液或溶膠含在流體中的狀態(tài)的排水中過濾除去被去除物的方法。
被去除物是以3nm～2μm的粒徑分布的微粒大量存在的膠體溶液(溶膠)，例如，用于CMP的二氧化硅、三氧化二鋁或二氧化鈰等的磨粒和由磨粒磨削發(fā)生的半導(dǎo)體材料屑、金屬屑和/或絕緣膜材料屑。在本實(shí)施例中，使用ロデ-ルニツタ社制ILD1300氧化膜研磨用淤漿作為CMP淤漿。該淤漿是以pH10、磨粒分布10～200nm的二氧化硅作為主要成分的氨系淤漿。由于是強(qiáng)堿性而分散性強(qiáng)，故是非常難凝膠化的淤漿。
附圖的簡(jiǎn)單說明圖1是說明本發(fā)明的過濾器的圖。
圖2是說明本發(fā)明的過濾器的操作原理圖。
圖3是說明本發(fā)明的第2過濾器的成膜條件的(A)斷面圖和(B)特性圖。
圖4是說明本發(fā)明的具體化的過濾裝置圖。
圖5是說明本發(fā)明的過濾器裝置圖。
圖6是說明本發(fā)明的更具體化的過濾器裝置圖。
圖7是說明本發(fā)明的過濾器裝置的再生圖。
圖8是說明本發(fā)明的過濾裝置的運(yùn)轉(zhuǎn)狀態(tài)圖。
圖9是說明本發(fā)明的過濾方法圖。
圖10是說明本發(fā)明的過濾特性圖。
圖11是說明本發(fā)明的其他過濾裝置圖。
圖12是說明以往的過濾系統(tǒng)圖。
圖13是說明CMP的裝置圖。
圖14是說明CMP裝置的系統(tǒng)圖。
符號(hào)的說明1 第1過濾器2 第2過濾器4 框架5 空心部6 泵7 濾液11 過濾器孔50 原水槽
52 原水53 過濾器裝置57 泵61 流量計(jì)62 光傳感器65 藥劑容器50 原水槽參照?qǐng)D1說明本發(fā)明的原理。
本發(fā)明是使用由被去除物形成的凝膠膜構(gòu)成的過濾器，除去被去除物混入膠體溶液(溶膠)的流體。
具體地說明時(shí)，是在有機(jī)高分子的第1過濾器1的表面上，形成由作為膠體溶液的被去除物的CMP淤漿形成的第2過濾器2構(gòu)成的凝膠膜，再將該過濾器1、2浸漬到槽內(nèi)的流體3中，過濾混入被去除物的排水。被去除物的特征在于，由于預(yù)先添加的凝聚劑或pH調(diào)節(jié)劑的作用，形成由最初的溶膠粒子凝聚的大溶膠粒子，所以容易凝膠化。
第1過濾器1，只要能附著凝膠膜即可，從原理上考慮，有機(jī)高分子類、陶瓷類都可以使用。這里，使用平均孔徑0.25μm、厚度0.1mm的聚烯烴類高分子膜。由該聚烯烴類構(gòu)成的過濾器膜的表面照片示于圖2B中。
另外，第1過濾器1具有在框架4的兩面設(shè)置的平膜結(jié)構(gòu)，并以垂直方式浸漬到流體中，由泵6從框架4的空心部5抽吸那樣地構(gòu)成，取出濾液7。
然后，第2過濾器2是附著在第1過濾器1全部表面上的、并且是抽吸被去除物凝聚了的溶膠粒子而立刻凝膠化形成的凝膠膜。通常，凝膠膜是膠狀物，所以，認(rèn)為作為過濾器是沒有作用的。但是，在本發(fā)明中通過選擇該凝膠膜的生成條件可以具有第2過濾器2的功能。其生成條件在后面詳述。
那么，對(duì)于用上述的被去除物的膠體溶液(溶膠)形成作為被去除物凝膠膜的第2過濾器2，以及去除被去除物的過濾，參照?qǐng)D1和圖2進(jìn)行說明。
首先向混入了膠體溶液(溶膠)的被去除物的流體(排水)中加入凝聚劑或pH調(diào)節(jié)劑。該凝聚劑或pH調(diào)節(jié)劑使原來的溶膠粒子具有的靜電排斥力減弱，多數(shù)的溶膠粒子形成凝聚了的稍大的溶膠粒子。特別是，對(duì)于凝膠化難的被去除物的膠體溶液，若預(yù)先用凝聚劑或pH調(diào)節(jié)劑，使膠體溶液成為易進(jìn)行凝膠化的狀態(tài)，在下面的過濾工序中可更有效地凝膠化從而可以進(jìn)行過濾。即，該大的溶膠粒子也不失去溶膠的流動(dòng)性，不進(jìn)行凝膠化，但卻置于非常容易進(jìn)行凝膠化的狀態(tài)。在圖1中以2個(gè)溶膠粒子結(jié)合那樣表示出大的溶膠粒子，但是與其個(gè)數(shù)無關(guān)。通常約20nm左右大小的溶膠粒子，由于凝聚劑或pH調(diào)節(jié)劑的作用，其排斥力減弱，顯示已成為約100nm左右大小的凝聚了的溶膠粒子。
凝聚劑的添加量，不要多于達(dá)到凝膠化，形成絮凝物并以自重沉降的量，溶膠粒子發(fā)生凝聚，形成大的溶膠粒子的少量就足夠了。pH調(diào)節(jié)劑的添加量是使pH成為6～7左右的中性的量，將其中性化的目的也是為了減弱溶膠粒子的排斥力以便促進(jìn)凝膠化。具體地講，作為凝聚劑，采用的是與以往相同的PAC(聚合氯化鋁)或Al2(SO4)3(硫酸鋁)等。另外，作為pH調(diào)節(jié)劑，采用的是HCl(鹽酸)、NaOH(氫氧化鈉)等。
第1過濾器1具有許多過濾器孔11，該過濾器孔11的開口部和在第1過濾器1表面上形成層狀的被去除物13的凝膠膜是第2過濾器2。在第1過濾器1的表面上具有由凝聚劑或pH調(diào)節(jié)劑預(yù)先作成易凝膠化的被去除物13的凝聚粒子，該凝聚粒子由來自泵的抽吸壓力，通過第1過濾器1抽吸，由于吸出流體3的水分而干燥(脫水)而立刻凝膠化，在第1過濾器1表面上形成第2過濾器2。
第2過濾器2是由被去除物13的凝聚粒子形成的，并直接變成規(guī)定的厚度，利用該第2過濾器2，開始膠體溶液的被去除物的凝膠粒子的過濾。因此，一邊用泵6抽吸一邊連續(xù)過濾時(shí)，在第2過濾器2的表面上凝聚粒子的凝膠膜進(jìn)行疊層而變厚、不久第2過濾器2發(fā)生堵塞使過濾不能繼續(xù)。在此期間，被去除物的凝聚粒子一邊被凝膠化，一邊附著在第2過濾器2的表面上，排水通過第1過濾器1作為過濾水取出。
在圖2A中，在第1過濾器1的一個(gè)面上，具有混入被去除物的膠體溶液的排放水，在第1過濾器1的另一個(gè)面上生成通過第1過濾器1的過濾水。排水沿箭頭方向被抽吸流出，由于該抽吸，膠體溶液中的凝聚粒子被帶到第1過濾器1的近旁，且失去靜電排斥力而被凝膠化的若干凝聚粒子相結(jié)合的凝膠膜，被吸附到第1過濾器1的表面上，形成第2過濾器2。由于該第2過濾器2的作用，膠體溶液中的被去除物一邊被凝膠化一邊進(jìn)行排水的過濾。從第1過濾器1的反面抽吸過濾水。
通過這樣的第2過濾器2，將膠體溶液的排水慢慢地抽吸，排水中的水作為過濾水取出，被去除物干燥而凝膠化并在第2過濾器2表面上疊層，被去除物的凝聚粒子作為凝膠膜被捕獲。
下面，關(guān)于第2過濾器2的生成條件參照?qǐng)D3加以說明。圖3示出第2過濾器2的生成條件和其后的過濾量。
對(duì)于本發(fā)明的方法，首先由第2過濾器2的生成和過濾的工序構(gòu)成。
在第2過濾器2的生成工序中，在使用上述的ロデ-ルニツタ社制ILD1300氧化膜研磨用的淤漿等強(qiáng)堿性CMP淤漿時(shí)，由于具有凝膠化難的性質(zhì)，所以，只是單純地抽吸而不易生成被去除物凝膠膜。因此，第2過濾器2成膜狀態(tài)差，在該第2過濾器2的凝膠膜之間進(jìn)入被去除物的溶膠粒子，第2過濾器2有堵塞現(xiàn)象而過濾量也少。
按照本發(fā)明，在使用強(qiáng)堿性的CMP淤漿時(shí)，在第2過濾器2的生成之前加入凝聚劑，例如，Al2(SO4)3(硫酸鋁)100mg/L，制作大的被去除物凝聚粒子而容易凝膠化之后，進(jìn)行第2過濾器2的生成。加入凝聚劑場(chǎng)合，過濾液的硅濃度是80ppm左右，凝聚粒子立刻凝膠化，形成第2過濾器2。另一方面，不加入凝聚劑場(chǎng)合，硅濃度增加到150ppm，第2過濾器2不能馬上成長(zhǎng)成規(guī)定厚度的凝膠膜，故顯示不能充分地進(jìn)行過濾。
下面，對(duì)第2過濾器2的過濾條件進(jìn)行說明。由于第2過濾器2的生成條件的不同而使過濾時(shí)的精制水過濾量也有很大差異，如不適當(dāng)選擇第2過濾器2的精制條件，則表明由于凝膠膜的第2過濾器2的特性而幾乎不能過濾。這一點(diǎn)與以往所說膠體溶液的過濾是不可能的事實(shí)是一致的。
示于圖3B的特性，是用示于圖3A的方法通過實(shí)驗(yàn)求出的。即，在圓筒容器21的底部設(shè)置第1過濾器1，加入ロデルニツタ社制ILD1300氧化膜研磨用淤漿22的原液50cc和凝聚劑，改變抽吸壓力進(jìn)行凝膠膜的生成。接著，棄去殘余的淤漿22，加入100cc精制水23，在極低的抽吸壓力下進(jìn)行過濾。由此可以調(diào)查第2過濾器2構(gòu)成的凝膠膜的過濾特性。而且，這時(shí)的第1過濾器1使用直徑47mm且其面積是1734mm2。
圖3B中，在凝膠膜的生成工序中，將抽吸壓力改變成-55cmHg、-30cmHg、-10cmHg、-5cmHg、-2cmHg，進(jìn)行120分鐘成膜，調(diào)查凝膠膜的性質(zhì)。其結(jié)果是，當(dāng)設(shè)定的抽吸壓力強(qiáng)到-55cmHg時(shí)，在2小時(shí)的過濾量最多為16cc，依次為12.5cc、7.5cc、6cc、4.5cc。
下面，改成精制水用該凝膠膜進(jìn)行過濾。設(shè)定這時(shí)的抽吸壓力恒定在-10cmHg。采用在-55cmHg抽吸壓力下成膜的凝膠膜只能以0.75cc/小時(shí)進(jìn)行過濾。采用在-30cmHg抽吸壓力下成膜的凝膠膜約是1cc/小時(shí)的過濾量。但是，采用-10cmHg抽吸引力的凝膠膜為2.25cc/小時(shí)、采用-5cmHg抽吸壓力的凝膠膜為3.25cc/小時(shí)、采用-2cmHg抽吸壓力的凝膠膜為3.1cc/小時(shí)的過濾量，在極弱的抽吸壓力下成膜的凝膠膜即使在過濾工序也可穩(wěn)定地進(jìn)行過濾。從該實(shí)驗(yàn)結(jié)果可見，在第2過濾器2凝膠膜的生成工序中，若按照大約3cc/小時(shí)的過濾量設(shè)定抽吸壓力時(shí)，在其后的過濾工序中的過濾量達(dá)到最大值。
認(rèn)為該原因是，抽吸壓力強(qiáng)時(shí)，成膜的凝膠膜膨潤(rùn)度低、因致密而變硬，凝膠膜含水分少在收縮的狀態(tài)下被成膜，所以，幾乎沒有精制水進(jìn)行浸透的通路。
與此相反，抽吸壓力弱時(shí)，被成膜的凝膠膜膨潤(rùn)度高、密度低而變得柔軟，在凝膠膜中水分含量多，保持膨潤(rùn)的狀態(tài)被成膜，可以確保精制水浸透更多的通路。如參考像小雪一樣慢慢降落堆積的狀態(tài)就能較容易理解。本發(fā)明的特征在于，采用在微弱的抽吸壓力下成膜的膨潤(rùn)度高的凝膠膜，利用該凝膠膜中水分浸透的性質(zhì)實(shí)現(xiàn)過濾。
示于圖2的過濾器表示圖1的過濾器的一個(gè)側(cè)面，且是說明凝膠膜實(shí)際上如何附著的模式圖。
第1過濾器1垂直立著地浸漬在膠體溶液的排水中，排水成為被去除物13分散的膠體溶液。向該排水中添加凝聚劑或pH調(diào)節(jié)劑時(shí)，凝聚劑或pH調(diào)節(jié)劑作為核將被去除物13作成多個(gè)結(jié)合的凝聚粒子。該凝聚粒子用小黑點(diǎn)表示。由泵6通過第1過濾器1以微弱的抽吸壓力抽吸排水時(shí)，在第1過濾器1的表面被去除物的凝聚粒子相互結(jié)合而凝膠化，并吸附在第1過濾器1的表面上。用白點(diǎn)表示的凝膠化了的凝聚粒子14比第1過濾器1的過濾器孔11大者被吸附疊層到第1過濾器1的表面上，形成由凝膠膜構(gòu)成的第2過濾器2。而且，比過濾器孔11孔徑小的凝聚粒子14通過第1過濾器1，而且在使第2過濾器2成膜的工序中，由于過濾水再次循環(huán)至排放水中，所以，沒有問題。而且，如上所述，約需120分鐘形成第2過濾器2。在進(jìn)行該成膜的工序中，用極微弱的抽吸壓力抽吸，所以，凝膠化的凝聚粒子14一邊形成各種各樣形狀的間隙一邊疊層，構(gòu)成膨潤(rùn)度極低、柔軟的凝膠膜的第2過濾器2。排水中的水浸透該膨潤(rùn)度高的凝膠膜并被抽吸，于是通過第1過濾器1成為過濾水被取出，最終達(dá)到可過濾排水的目的。
即，按照本發(fā)明，使用膨潤(rùn)度高的凝膠膜形成第2過濾器2，由于用微弱的抽吸壓力從第1過濾器1抽吸，所以，使與第1過濾器1接觸的凝膠膜中所含的水分脫水，使凝膠膜收縮，從與排水接觸的凝膠膜浸透水分，補(bǔ)給該凝膠膜并使其膨潤(rùn)，該操作反復(fù)進(jìn)行，水分只浸透第2過濾器2并進(jìn)行過濾。
另外，對(duì)于第1過濾器1從排放水的底面送入空氣的氣泡12，沿第1過濾器1的表面形成與排水平行流。這是為了第2過濾器2均勻地附著在第1過濾器1的全部表面上，并在第2過濾器2中形成間隙而柔軟地進(jìn)行附著。具體地設(shè)定成1.8升/分的空氣流量，但要根據(jù)第2過濾器2的膜質(zhì)量進(jìn)行選擇。
在下面的過濾工序中，用白點(diǎn)表示的凝膠化了的凝聚粒子14通過微弱的抽吸壓力一邊吸附到該第2過濾器2的表面上一邊慢慢地疊層。此時(shí)，精制水浸透第2過濾器2和再疊層的用白點(diǎn)表示的凝膠化了的凝聚粒子14，并從第1過濾器1作為過濾水取出。即，在排水中所含的，例如在CMP時(shí)的二氧化硅、三氧化二鋁或二氧化鈰等磨粒和由磨粒磨削發(fā)生的半導(dǎo)體材料屑、金屬屑和/或絕緣材料屑等加工屑，作為凝膠慢慢地疊層在第2過濾器2的表面上并被捕獲，水浸漬凝膠膜并從第1過濾器1作為過濾水取出。
但是，如圖3B所示，長(zhǎng)時(shí)間連續(xù)過濾時(shí)，由于在第2過濾器2表面上附著厚厚的凝膠膜，所以上述的間隙不久也發(fā)生堵塞，則不能取出過濾水。因此，為了使過濾能力再生，必須除去疊層了的凝膠膜。
下面參照?qǐng)D4說明更具體化的過濾裝置。
在圖4中，50是原水槽。在該槽50的上方，設(shè)置作為供給排水手段的導(dǎo)管51。該導(dǎo)管51將混入被去除物的流體導(dǎo)入槽50。以半導(dǎo)體領(lǐng)域?yàn)槔f明時(shí)，其是導(dǎo)入混入膠體溶液的被去除物的排水(原水)的位置，所說的膠體溶液是從切割裝置、背面拋光裝置、鏡面拋光裝置或CMP裝置流出的。而且，把該排水，作為混入了從CMP裝置流出的磨粒、由磨粒研磨或磨削的屑的排水進(jìn)行說明。
另外，65是藥品容器，66是將藥品從藥品容器65導(dǎo)入原水槽50的導(dǎo)管。把加入的上述作為添加物所采用的凝聚劑或pH調(diào)節(jié)劑作為藥品。
原水槽50內(nèi)貯藏的原水52中，設(shè)置多個(gè)第2過濾器形成的過濾裝置53。在該過濾裝置53的下方，設(shè)置例如在導(dǎo)管上開小孔的，或如在魚缸中使用的起泡裝置的散氣管54，并調(diào)整其位置使之成為恰好通過過濾裝置53的表面。以遍布過濾裝置53的全部底邊的方式設(shè)置該散氣管54，并把氣泡均勻地送到過濾裝置53的全部表面上。55是空氣泵。此處過濾裝置53是指示于圖1的第1過濾器1、框架4、中空部5和第2過濾器2。
固定在過濾裝置53上的導(dǎo)管56相當(dāng)于圖1的導(dǎo)管8。該導(dǎo)管56，過濾裝置53過濾的過濾流體在其中流動(dòng)，并通過閥V1與進(jìn)行抽吸的電磁泵57連接。導(dǎo)管58從電磁泵57出來，通過控制閥CV1與閥V3和閥V4連接。另外，在導(dǎo)管56的閥V1后面，設(shè)置第1壓力計(jì)59，測(cè)定抽吸壓力Pin。還在導(dǎo)管58的控制閥CV1的后面，設(shè)置流量計(jì)F和第2壓力計(jì)60，用流量計(jì)61控制成一定的流量。再用控制閥CV2控制來自空氣泵55的空氣流量。
從導(dǎo)管51供給的原水52，貯存在原水槽50中，通過過濾裝置53進(jìn)行過濾。安裝在該過濾裝置上的第2過濾器2的表面，通過氣泡，由于氣泡的上升力和破裂使之產(chǎn)生平行流，使吸附在第2過濾器2上的凝膠化的被去除物移動(dòng)，并均勻地吸附在過濾裝置53的全部表面上，并維持其過濾能力不下降。
這里，對(duì)上述過濾裝置53，具體的是對(duì)浸漬在原水槽50中的過濾裝置53參照?qǐng)D5和圖6進(jìn)行說明。
示于圖5A中的符號(hào)30，是像鏡框樣的框架，對(duì)應(yīng)于圖1的框架4。構(gòu)成第1過濾器1(圖1)的過濾膜31、32粘貼固定在該框架30的兩面上。然后，用框架30、過濾膜31、32包圍起來的內(nèi)側(cè)空間33(對(duì)應(yīng)于圖1的空心部5)中，通過抽吸導(dǎo)管34(對(duì)應(yīng)于圖1的導(dǎo)管8)，由過濾膜31、32進(jìn)行過濾。然后，通過密封安裝在框架30上的導(dǎo)管34取出過濾水。當(dāng)然，過濾膜31、32和框架30完全被密封以確保排水不能從過濾膜以外侵入到上述空間33中。
圖5A的過濾膜31、32因?yàn)槭潜〉臉渲?，所以，抽吸時(shí)翻向內(nèi)側(cè)，有時(shí)致使破壞。因此，為了盡可能地使該空間縮小，擴(kuò)大過濾能力，有必要形成大的所說空間33。解決這一點(diǎn)的方案是圖5B。在圖5B中，只示出9個(gè)空間33，但實(shí)際上形成許多個(gè)。另外，實(shí)際采用的過濾膜31，是約0.1mm厚度的聚烯烴類的高分子膜，如圖5B中所示，薄的過濾膜形成袋狀，在圖5B中用FT表示。該袋狀的過濾器FT中，插入與導(dǎo)管34一體化了的框架30，使上述框架30和上述過濾器FT貼合。符號(hào)RG是擠壓配件，從兩側(cè)擠壓過濾器FT貼合了的框。然后，從擠壓配件的開口部分OP露出過濾器FT。關(guān)于其詳細(xì)情況，參照?qǐng)D6再度加以說時(shí)。
圖5C是過濾裝置53本身被作成圓筒形狀的過濾裝置。安裝在導(dǎo)管34上的框架，是圓筒狀的，且在側(cè)面設(shè)有開口部OP1、OP2。為了拆除開口部OP1和開口部OP2對(duì)應(yīng)的側(cè)面，在開口部之間，設(shè)置支持過濾膜31的支持配件SUS。然后，使過濾膜31貼合到側(cè)面上。
再參照?qǐng)D6，詳述圖5B的過濾裝置53。
首先，用圖6A和圖6B說明相當(dāng)于圖5B的框架30的部分30a。部分30a，只見到作成瓦楞板樣的形狀。重疊約0.2mm厚度的薄樹脂片SHT1、SHT2，并在其間縱向設(shè)置多個(gè)部件SC，并設(shè)置由樹脂片SHT1、SHT2、部件SC圍起來的空間33。該空間33的斷面，是由長(zhǎng)3mm、寬4mm構(gòu)成的長(zhǎng)方形，作其他表現(xiàn)時(shí)，具有該長(zhǎng)方形斷面的吸管任何一根都是并排一體化那樣的形狀。部分30a，以一定的間隔維持兩面?zhèn)鹊倪^濾膜FT，所以，下面叫做隔片。
在構(gòu)成該隔片30a的薄樹脂片SHT1、SHT2的表面上，開有許多直徑1mm的孔HL，在其表面上貼合著過濾膜FT。因此，用過濾膜FT過濾的過濾水，通過孔HL、空間33，最后從導(dǎo)管34出去。
另外，過濾膜FT，貼合在隔片30a的兩面SHT1、SHT2上。在隔片30a的兩面SHT1、SHT2上有孔HL沒有形成的部分，當(dāng)直接在其上貼合過濾膜FT1時(shí)，對(duì)應(yīng)于孔HL沒有形成的部分的過濾膜FT1沒有過濾功能，排水不能通過，所以，發(fā)生被去除物不被捕獲的部分。為了防止該現(xiàn)象，過濾膜FT，至少貼合2張。最表面一側(cè)的過濾膜FT1，是捕獲被去除物的過濾膜，隨著從該過濾膜FT1對(duì)著隔片30a的表面SH1設(shè)置具有比過濾膜FT1的孔大的孔的過濾膜，此處貼合一張過濾膜FT2。因此，即使在隔片30a的孔HL不形成的部分，由于中間設(shè)置過濾膜FT2，所以過濾膜FT1全面成為具有過濾功能的，并在過濾膜FT1全面捕獲被去除物，故第2過濾膜達(dá)到在表里面SHT1(原文為SH1)、SHT2(原文為SH2)全面形成。在圖面中的情況是，過濾膜SHT1、SHT2表示成長(zhǎng)方形的片狀，但是實(shí)際上如圖5所示是形成袋狀。
下面，參照6A、參照6C、參照6D，說明袋狀過濾膜SHT1、SHT2、隔片30a和擠壓裝置RG究竟是怎樣安裝的。
圖6A是完成圖，如圖6A的A-A線所示，圖6C表示從導(dǎo)管34頂部沿導(dǎo)管34的延長(zhǎng)方向(縱向)切斷的圖，如B-B線所示，圖6D是將過濾裝置35沿水平方向切斷的斷面圖。
根據(jù)觀察圖6A、圖6C、圖6D時(shí)判斷的那樣，插入袋狀過濾膜FT中的隔片30a，也包括濾膜FT用擠壓配件RG夾持四側(cè)邊。然后，閉合成袋狀的三側(cè)邊和剩下的一側(cè)邊，用涂于擠壓配件RG上的粘合劑AD1固定。另外，剩下的一側(cè)邊(袋的開口部)與擠壓配件RG之間，形成空間SP，空間33中發(fā)生的過濾水，通過空間SP抽吸到導(dǎo)管34中。另外，對(duì)于擠壓配件RG的開口部OP，遍及全周地鋪設(shè)粘合劑AD2，使完全密封，形成流體不能從過濾膜以外侵入的結(jié)構(gòu)。
因此，空間33與導(dǎo)管34連通著，抽吸導(dǎo)管34時(shí)，通過過濾膜FT的孔、隔片30a的孔HL，流體向空間33通過，則形成可從空間33經(jīng)由導(dǎo)管34將過濾水輸送到外部的結(jié)構(gòu)。
在這里使用的過濾裝置53，采用圖6的結(jié)構(gòu)，安裝過濾膜的框架(擠壓配件RG)的大小是A4尺寸，具體地是，縱約19cm，橫28.8cm，厚5～10mm。實(shí)際上，過濾裝置53是設(shè)在框架的兩面，所以，達(dá)到上述面積的2倍(面積0.109m2)。但是，根據(jù)原水槽50的大小可自由地選擇過濾裝置的件數(shù)和大小，由所求的過濾量決定。
下面，對(duì)采用圖4所示的過濾裝置的實(shí)際過濾方法加以具體說明。
首先，通過導(dǎo)管51，將混入膠體溶液的被去除物的排水送入原水槽50。接著，從導(dǎo)管66把作為添加物的凝聚劑或pH調(diào)節(jié)劑投入到該排水中。然后，將不形成第2過濾器2而只形成第1過濾器1的過濾裝置53浸漬到該槽50中，通過導(dǎo)管56用泵57一邊以微弱的抽吸壓力抽吸一邊使排水循環(huán)。循環(huán)路線是，過濾裝置53、導(dǎo)管56、閥V1、泵57、導(dǎo)管58、控制閥CV1、流量計(jì)61、光傳感器62、閥V3，排水從槽50被抽吸再返回到槽50。
通過循環(huán)，在過濾裝置53的第1過濾器1(圖5中31)上，第2過濾器2成膜，最終達(dá)到捕獲目的膠體溶液被去除物的狀態(tài)。
即，由泵57通過第1過濾器1以微弱的抽吸壓力抽吸排水時(shí)，被去除物的凝聚粒子很容易凝膠化，并吸附在第1過濾器1的表面上。凝膠化的凝聚粒子比第1過濾器1的過濾孔11大者，吸附并疊層到第1過濾器1表面上，形成由凝膠膜構(gòu)成的第2過濾器2。而且，凝聚粒子通過第1過濾器1，但在與第2過濾器2成膜的同時(shí)，排水中的水以凝膠膜作為通路被抽吸，作為精制水取出，排水被過濾。
用光傳感器62監(jiān)視過濾水中所含凝聚粒子的濃度，當(dāng)確認(rèn)凝聚粒子比所希望的混入率低時(shí)開始過濾。過濾開始時(shí)，用來自光傳感器62的檢出信號(hào)關(guān)閉閥V3，打開閥V4，關(guān)閉上述循環(huán)通路。由此，從閥V4取出精制水。從散氣管54，把經(jīng)常從空氣泵55供給的空氣氣泡用控制閥CV2調(diào)整后，供給過濾裝置53的表面上。
然后，連續(xù)地繼續(xù)過濾時(shí)，原水槽50的排水的水作為精制水取出到槽50的外面，所以，排水中的被去除物濃度上升。即，被濃縮的膠體溶液粘度增加。為此，應(yīng)從導(dǎo)管51向原水槽50中補(bǔ)充排水，控制排水濃度上升來提高過濾效率。但是，在過濾裝置53的第2過濾器2表面上厚厚地附著凝膠膜，不久第2過濾器2發(fā)生堵塞，成為不能進(jìn)行過濾的狀態(tài)。
過濾裝置53的第2過濾器2發(fā)生堵塞時(shí)，進(jìn)行第2過濾器2的過濾能力的再生。即，停止泵57，解除施加在過濾裝置53上負(fù)抽吸壓力。
參照?qǐng)D7所示的其模式圖，來更詳細(xì)地說明其再生工序。圖7A示出過濾工序的過濾裝置53的狀態(tài)。第1過濾器1的空心部5通過微弱的抽吸壓力使之與外界比較時(shí)成為負(fù)壓，故第1過濾器1在內(nèi)側(cè)形成洼形。因此，第2過濾器2的表面上吸附也同樣地使其成為洼形。而且，第2過濾器2的表面上緩慢吸附的凝膠膜也是同樣。
然而，在再生工序中，當(dāng)停止其微弱的抽吸壓力而大致回到大氣壓時(shí)，過濾裝置53的第1過濾器1返回到原來的狀態(tài)。由此，第2過濾器2和其表面上吸附的凝膠膜也同樣地返回。其結(jié)果是，由于首先達(dá)不到吸附凝膠膜的抽吸壓力，因此，凝膠膜失去向過濾裝置53的吸附力，同時(shí)又受到向外側(cè)膨脹的力。因此，吸附的凝膠膜以自身的重量從過濾裝置53上開始脫離。還有，由于該脫離的進(jìn)行，最好使來自散氣管54的氣泡量增加到2倍左右。根據(jù)實(shí)驗(yàn)，從過濾裝置53的下端開始脫離，像雪崩那樣第1過濾器1表面的第2過濾器2的凝膠膜脫離，沉降到原水槽50的底面。其后，第2過濾器2最好在上述循環(huán)線路中使排水循環(huán)并進(jìn)行再度成膜。在該再生工序中，第2過濾器2返回到原來的狀態(tài)中，重又回到進(jìn)行排水過濾的狀態(tài)，再次進(jìn)行排水的過濾。而且，在再生工序里，在形成第2過濾器2之前，為了容易地進(jìn)行被去除物的凝膠化，投入作為添加物的上述凝聚劑或pH調(diào)節(jié)劑。
還有，在該再生工序中，使過濾水逆流至空心部5內(nèi)時(shí)，第1點(diǎn)是，邦助第1過濾器1返回到原來的狀態(tài)且增加過濾水的靜水壓更進(jìn)一步增加向外側(cè)的膨脹力，第2點(diǎn)是，從第1過濾器1的內(nèi)側(cè)，通過過濾孔11過濾水，在第1過濾器1與第2過濾器2的交界處滲出，促進(jìn)第2過濾器2的凝膠膜從第1過濾器1的表面脫離。
如上所述，一邊使第2過濾器2再生一邊過濾時(shí)，原水槽50的排水的被去除物的濃度上升，不久排水也有相當(dāng)大的粘度。因此，如果排水的被去除物的濃度超過規(guī)定的濃度時(shí)，停止作業(yè)，要進(jìn)行放置使之沉淀。進(jìn)行時(shí)，槽50的底部貯存濃縮淤漿，打開閥64回收該凝膠的濃縮淤漿。把回收的濃縮淤漿進(jìn)行壓縮或熱干燥，除去其中所含的水，進(jìn)一步壓縮其量。由此可大幅減少作為工業(yè)廢棄物處理的淤漿量。
參照?qǐng)D8，說明示于圖4的過濾裝置的運(yùn)轉(zhuǎn)狀況。運(yùn)轉(zhuǎn)條件是，使用上述的A4尺寸的過濾裝置53的1件的兩面(面積0.109m2)。初期流量，如上所述，設(shè)定成過濾效率好的3cc/小時(shí)(0.08m3/日)，再生后流量也設(shè)定同樣?？諝饬髁繛槌赡ず瓦^濾時(shí)1.8L/分，再生時(shí)3L/分。Pin和又一Pin是抽吸壓力，采用壓力計(jì)59測(cè)定。Pout和又一Pout是導(dǎo)管58的壓力，采用壓力計(jì)60測(cè)定。流量和又一流量采用流量計(jì)61測(cè)定，表示從過濾裝置53抽吸的過濾量。
在圖8中左側(cè)的Y軸表示壓力(單位MPa)，并表示越靠近X軸負(fù)壓越大。右側(cè)的Y軸表示流量(單位cc/分)。X軸表示成膜的經(jīng)過時(shí)間(單位分)。
作為本發(fā)明的要點(diǎn)，是在第2過濾器2的成膜工序、過濾工序和再生后的過濾工序中，控制流量和再流量使達(dá)到3cc/小時(shí)。為此，在成膜工序，Pin以-0.001MPa～-0.005MPa極微弱的抽吸壓力條件，由柔軟的吸附的凝膠膜形成第2過濾器2。
下面，在過濾工序中，Pin從-0.005MPa慢慢增大，一面確保恒定的流量一面繼續(xù)過濾。連續(xù)過濾約1000分鐘，不久流量開始減少時(shí)進(jìn)行再生工序。這是因?yàn)榈?過濾器2的表面上附著厚厚的凝膠膜，引起堵塞所致。
另外，進(jìn)行第2過濾器2的再生時(shí)，投入凝聚劑或pH調(diào)節(jié)劑，一邊慢慢增大再Pin一邊在一定的再流量下繼續(xù)再度過濾。第2過濾器2的再生和再過濾繼續(xù)到原水52達(dá)到規(guī)定的濃度，具體地是濃縮度從5倍達(dá)到10倍。
另外，也可以采用與上述的運(yùn)轉(zhuǎn)方法不同的、將抽吸壓力固定在過濾流量多的-0.005MPa條件下進(jìn)行過濾的方法。這種場(chǎng)合，第2過濾器2堵塞的同時(shí)過濾流量慢慢減少，但是其優(yōu)點(diǎn)在于，過濾時(shí)間延長(zhǎng)且泵57的控制簡(jiǎn)單。因此，第2過濾器2的再生最好在過濾流量減少到一定值以下時(shí)進(jìn)行。
參照?qǐng)D9，對(duì)使用和不使用本發(fā)明凝聚劑的過濾累積量加以比較。
實(shí)驗(yàn)條件是，使用上述A4尺寸的過濾裝置53的1件的兩面(面積0.109m2)。用精制水將ロデ-ルニッタ社制ILD1300氧化膜研磨用淤漿稀釋成20重量％，把作為凝聚劑的Al2(SO4)3(硫酸鋁)在每個(gè)凝膠膜生成工序添加100mg/L，進(jìn)行過濾時(shí)用四角形表示，在一點(diǎn)不加凝聚劑條件下進(jìn)行過濾時(shí)用三角形表示。抽吸壓力保持在97kPa。另外，凝膠膜生成工序和過濾工序都各循環(huán)120分鐘，其間配置各10分鐘的上述再生工序。
圖9表明，各次循環(huán)都使用凝聚劑時(shí)，凝膠膜的生成快，由于形成質(zhì)量良好的第2過濾器2，所以可以馬上進(jìn)入過濾工序，過濾量也必然地增多。另一方面，不用凝聚劑時(shí)，凝膠膜的生成不充分，第2過濾器2的形成慢，由于需要一定時(shí)間才能達(dá)到進(jìn)入過濾工序，所以，過濾量也變少。
因此，過濾的累積量，在采用本發(fā)明的凝聚劑時(shí)，在4次循環(huán)中多達(dá)3500cc左右，但是，不采用凝聚劑時(shí)，約為2500cc，大幅度地減少過濾量。還有，不采用凝聚劑時(shí)馬上發(fā)生堵塞，各次循環(huán)中過濾量都立刻在約5cc/min達(dá)到飽和。這表示由凝聚粒子制成的凝膠膜進(jìn)行過濾要容易得多。
另外，加入凝聚劑時(shí)的過濾液中硅濃度是80ppm左右，表示凝聚粒子立刻凝膠化并形成第2過濾器2。另一方面，不加入凝聚劑時(shí)，硅濃度增加到150ppm，表示由于第2過濾器2不能立刻成長(zhǎng)為規(guī)定厚度的凝膠膜，所以，不能充分進(jìn)行過濾。
圖10是表示CMP用淤漿中所含的磨粒的粒徑分布圖。該磨粒，是對(duì)由Si氧化物構(gòu)成的層間絕緣膜進(jìn)行CMP的磨粒，材料由Si氧化物構(gòu)成，通常叫做二氧化硅。最小粒徑約為0.076μm，最大粒徑為0.34μm。該大的粒子，是其中的粒子多個(gè)聚集起來構(gòu)成的凝聚粒子。另外，平均粒徑大約是0.1448μm，以其近傍的0.13～0.15μm分布構(gòu)成峰。另外，作為淤漿的調(diào)整劑，一般使用KOH或NH3。另外，pH大約是從10到11之間。
具體地，CMP用的磨粒主要有二氧化硅系、三氧化二鋁系、氧化鈰系、金鋼石系，其他的有氧化鉻系、氧化鐵系、氧化錳系、BaCO3(原文為BaCO4)系、氧化銻系、氧化鋯系、氧化釔系。二氧化硅系，用于半導(dǎo)體的層間絕緣膜、P-Si、SOI等的平坦化，Al·玻璃盤的平坦化。三氧化二鋁系，用于硬盤的拋光、全金屬盤(金屬全般)、Si氧化膜等的平坦化。另外，氧化鈰，用于玻璃的拋光、Si氧化物的拋光，氧化鉻，用于鋼鐵的鏡面研磨等。另外，氧化錳、BaCO3(原文為BaCO4)，用于鎢配線的拋光。
還有一種稱作氧化物溶膠的，該溶膠是由二氧化硅、三氧化二鋁、氧化鋯等、金屬氧化物或一部分氫氧化物構(gòu)成的膠體大小的微粒均勻地分散在水或液體中的單一物質(zhì)構(gòu)成的，用于使半導(dǎo)體器件的層間絕緣膜和金屬的平坦化，另外，也在對(duì)鋁·磁盤等信息磁盤進(jìn)行了探討。
參照?qǐng)D11說明本發(fā)明的其他實(shí)施方案。而且，與圖4相同構(gòu)成要素用相同符號(hào)表示。
在圖11中，50是原水槽。在該槽50的上方，設(shè)置作為排水供給配件的導(dǎo)管51。該導(dǎo)管51將混入被去除物的流體導(dǎo)入槽50中。具體地，把氨系強(qiáng)堿性CMP淤漿，例如導(dǎo)入混合了ロデ-ルニツタ社制ILD1300氧化膜研磨用淤漿等的排水(原水)中。
另外，65是藥品發(fā)生容器，66是將來自藥品發(fā)生容器65的藥品導(dǎo)入原水槽50的導(dǎo)管。將溶有氯化鈉的水裝入藥品發(fā)生容器65中，通過電解制備次氯酸或次氯酸鈉。因此，從導(dǎo)管66打開閥V7時(shí)，供給含次氯酸或次氯酸鈉的電解水。也可以不通過電解直接使用次氯酸。
在原水槽50貯存的原水52中，設(shè)置多個(gè)第2過濾器形成的過濾裝置53。在該過濾裝置53的下方，設(shè)置例如在管上開小孔那樣的、也像在魚缸中使用的起泡裝置那樣的散氣管54，并調(diào)節(jié)其位置使之成為恰好通過濾裝置53表面那樣。以使遍及過濾裝置53的全部底邊的方式配置該散氣管54，以便可以均勻全面地將氣泡供給過濾裝置53。55是空氣泵。此處過濾裝置53指的是示于圖1的第1過濾器1、框架4、空心部5和第2過濾器2。
固定在過濾裝置53上的導(dǎo)管56相當(dāng)于圖1的導(dǎo)管8。該導(dǎo)管56，用過濾裝置53過濾的過濾水在其中流動(dòng)，并通過閥V1與進(jìn)行抽吸的電磁泵57連接。導(dǎo)管58從電磁泵57出來，通過控制閥CV1與閥V3和閥V4連接。另外，導(dǎo)管56的閥V1的后面設(shè)置第1壓力計(jì)59，測(cè)定抽吸壓力Pin。還在導(dǎo)管58的控制閥CV1的后面設(shè)置流量計(jì)F和第2壓力計(jì)60，并用流量計(jì)61控制成為恒定的流量。再用控制閥CV2控制從空氣泵55出來的空氣流量。
從導(dǎo)管51供給的原水52，貯存在原水槽50中，通過過濾裝置53進(jìn)行過濾。安裝在該過濾裝置上的第2過濾器2的表面，通過氣泡，由于氣泡的上升力和破裂使之發(fā)生平行流，使吸附在第2過濾器2上的凝膠化的被去除物移動(dòng)，使之均勻地吸附在過濾裝置53的整個(gè)面上，并維持其過濾能力不下降的狀態(tài)。
采用氨系的CMP淤漿時(shí)，由于過濾水也有氨的臭味，所以，有必要作適當(dāng)?shù)奶幚?。但是，往原水?0里加入含有次氯酸或次氯酸鈉的電解水或直接加入次氯酸時(shí)，會(huì)引起如下的化學(xué)反應(yīng)。
即，向含有氨系的CMP淤漿的排水中加入次氯酸(HClO)或次氯酸鈉(NaClO)時(shí)，變成氯胺(NH2Cl)和水，另外，氯胺與次氯酸反應(yīng)變成氮?dú)?N2)、鹽酸和水。因此，排水中的氨成為氮?dú)夥诺娇諝庵?，而鹽酸對(duì)氨系的CMP淤漿進(jìn)行pH調(diào)整成為保持中性的狀態(tài)。通過該次氯酸導(dǎo)致的脫氮反應(yīng)，使過濾水的氨臭消失，強(qiáng)堿性的排水通過pH調(diào)整向著提高凝膠化的方向發(fā)展，從而可以更有效地處理本來難以凝膠化的氨系CMP淤漿。
發(fā)明的效果通常，為了除去像混入CMP淤漿中的磨粒那樣的、主要是0.15μm級(jí)別以下的微粒，一般是需要采用比該微粒小的孔的過濾膜。但是，這樣的過濾膜是不存在的，所以，不可能進(jìn)行過濾。但是，本發(fā)明主要不使用0.15μm以下小孔的過濾膜，而是利用凝聚劑或pH調(diào)節(jié)劑幫助凝膠化的作用，使膠體溶液的被去物成膜為凝膠膜過濾器，從而實(shí)現(xiàn)了過濾。
另外，由溶膠中所含的被去除物的流體，形成凝膠膜過濾器，所以，只是少量使用凝聚劑等藥品、而且也不使用微小孔的過濾器就能實(shí)現(xiàn)過濾。
另外，由凝膠膜構(gòu)成的第2過濾器的成膜，是通過抽吸、將容易在第1過濾器表面上進(jìn)行凝膠化的凝聚粒子邊吸附邊進(jìn)行凝膠化，而且將抽吸壓力設(shè)定成微弱的壓力來慢慢地抽吸排水，從而實(shí)現(xiàn)了過濾效率極高的膠體溶液的過濾方法。
另外，由凝膠膜構(gòu)成的第2過濾器，通過最佳選擇成膜條件和使過濾流量保持恒定，則可實(shí)現(xiàn)極難堵塞且過濾時(shí)間長(zhǎng)的過濾。
另外，所具有的優(yōu)點(diǎn)是，實(shí)現(xiàn)用于制造CSP的半導(dǎo)體裝置而使用的CMP淤漿的過濾，CMP淤漿中含有的大量磨?；蛟贑MP中排出的電極材料屑或硅或硅酸氧化膜屑也可以同時(shí)過濾。
另外，本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)還在于，第2過濾器連續(xù)過濾時(shí)，停止用泵抽吸吸附的凝膠時(shí)，凝膠可利用其自身重量而脫離，故第2過濾器的再生容易。而且，過濾工序、再生工序和再過濾工序都可以屢次反復(fù)進(jìn)行，從而使極長(zhǎng)時(shí)間的連續(xù)過濾成為可能。
另外，按照本發(fā)明，還有如下優(yōu)點(diǎn)，只是第2過濾器再生時(shí)的泵停止抽吸時(shí)，利用過濾裝置向外側(cè)膨脹的返回力則可進(jìn)行第2過濾器表面上吸附的凝膠的脫離，因此，完全沒有必要像以往那樣龐大的逆洗滌裝置。其優(yōu)點(diǎn)還在于，使再生工序中的氣泡量比過濾時(shí)增大，再向第2過濾器表面追加氣泡的上升力或破裂產(chǎn)生的力，可進(jìn)一步促進(jìn)凝膠的脫離。
另外還有，采用實(shí)現(xiàn)本發(fā)明的過濾裝置，由于第2過濾器不發(fā)生堵塞，并以微弱的抽吸壓力進(jìn)行抽吸，從而泵可用小型泵來完成。而且，過濾水雖然通過泵但不用擔(dān)心由于被去物產(chǎn)生的磨耗，其壽命極大的延長(zhǎng)。因此，系統(tǒng)的規(guī)?？梢孕⌒突?，并可以節(jié)約開動(dòng)泵的電費(fèi)，還能大幅度抑制泵的更換費(fèi)用，從而也可以削減基本建設(shè)費(fèi)用和運(yùn)轉(zhuǎn)費(fèi)用。
另外，還由于利用原水槽進(jìn)行濃縮，故不需要多余的配管、槽和泵等，從而可成為節(jié)省資源型的過濾系統(tǒng)。
另外，按照本發(fā)明，對(duì)于含氨系的CMP淤漿的排水，由于利用次氯酸的脫氮反應(yīng)，使氨作為氮?dú)馀欧诺娇諝庵?，且還可以同時(shí)用酸調(diào)節(jié)pH由此來促進(jìn)凝膠化，從而可以有效地處理迄今為止難處理的含氨系CMP淤漿的排水。
權(quán)利要求
1.一種膠體溶液的過濾方法，其特征在于，向含有膠體狀的被去除物的膠體溶液中加入促進(jìn)凝聚的添加物，生成上述被去除物的凝聚粒子，將上述被去除物的凝聚粒子抽吸到第1過濾器的表面上，使由生成的凝膠膜構(gòu)成的第2過濾器成膜，用該第2過濾器過濾上述被去除物的凝聚粒子。
2.按照權(quán)利要求1中記載的膠體溶液的過濾方法，其特征在于，使用凝聚劑或pH調(diào)節(jié)劑作為上述添加物。
3.按照權(quán)利要求1中記載的膠體溶液的過濾方法，其特征在于，上述凝聚劑的添加量設(shè)定在生成的被去除物的凝聚粒子不沉降的范圍內(nèi)。
4.按照權(quán)利要求2中記載的膠體溶液的過濾方法，其特征在于，使用PAC(聚氯化鋁)或Al2(SO4)3(硫酸鋁)作為上述凝聚劑。
5.按照權(quán)利要求2中記載的膠體溶液的過濾方法，其特征在于，使用HCl(鹽酸)、NaOH(氫氧化鈉)作為上述pH調(diào)節(jié)劑。
6.按照權(quán)利要求1中記載的膠體溶液的過濾方法，其特征在于，上述第2過濾器，是在選擇上述第2過濾器成膜時(shí)的過濾量和用上述第2過濾器過濾時(shí)的過濾量大致達(dá)到等量的抽吸壓力下進(jìn)行成膜的。
7.按照權(quán)利要求1中記載的膠體溶液的過濾方法，其特征在于，上述抽吸壓力設(shè)定成為能保持上述第2過濾器成膜時(shí)和過濾時(shí)的過濾量長(zhǎng)時(shí)間恒定的微弱抽吸壓力。
8.按照權(quán)利要求1中記載的膠體溶液的過濾方法，其特征在于，在采用上述第2過濾器的被去除物過濾時(shí)，使上述抽吸壓力慢慢地增加，并加以控制，使在采用上述第2過濾器過濾時(shí)的過濾量達(dá)到恒定地進(jìn)行。
9.按照權(quán)利要求1中記載的膠體溶液的過濾方法，其特征在于，上述第2過濾器，是使上述第2過濾器成膜時(shí)的抽吸壓力和采用上述第2過濾器過濾時(shí)的抽吸壓力大致相等地進(jìn)行成膜。
10.按照權(quán)利要求1中記載的膠體溶液的過濾方法，其特征在于，上述吸附壓力設(shè)定成為在上述第2過濾器成膜時(shí)和過濾時(shí)的抽吸壓力能保持長(zhǎng)時(shí)間恒定的微弱抽吸壓力。
11.按照權(quán)利要求1～10中的任一項(xiàng)中記載的膠體溶液的過濾方法，其特征在于，上述被去除物由CMP淤漿構(gòu)成。
12.按照權(quán)利要求1～10中的任一項(xiàng)中記載的膠體溶液的過濾方法，其特征在于，上述被去除物由CMP淤漿和在CMP時(shí)發(fā)生的加工屑構(gòu)成。
13.一種膠體溶液的過濾方法，其特征在于，向含有膠體狀的被去除物的膠體溶液中加入促進(jìn)凝聚的添加物，生成被去除物的凝聚粒子，將上述被去除物的凝聚粒子抽吸到第1過濾器的表面上，再使生成的凝膠膜構(gòu)成的第2過濾器成膜，用該第2過濾器過濾上述被去除物的凝聚粒子，在上述第2過濾器堵塞時(shí)，使上述第2過濾器再生，并使上述被去除物的過濾再繼續(xù)進(jìn)行。
14.按照權(quán)利要求13中記載的膠體溶液的過濾方法，其特征在于，使用凝聚劑或pH調(diào)節(jié)劑作為上述添加物。
15.按照權(quán)利要求13中記載的膠體溶液的過濾方法，其特征在于，上述凝聚劑的添加量設(shè)定在生成的被去除物的凝聚粒子不沉降的范圍內(nèi)。
16.按照權(quán)利要求14中記載的膠體溶液的過濾方法，其特征在于，使用PAC(聚氯化鋁)或Al2(SO4)3(硫酸鋁)作為上述凝聚劑。
17.按照權(quán)利要求14中記載的膠體溶液的過濾方法，其特征在于，采用HCl(鹽酸)、NaOH(氫氧化鈉)作為上述pH調(diào)節(jié)劑。
18.按照權(quán)利要求13～17中的任一項(xiàng)中記載的膠體溶液的過濾方法，其特征在于，上述第2過濾器選擇在成膜時(shí)的過濾量和過濾時(shí)的過濾量大致達(dá)到等量的抽吸壓力下進(jìn)行成膜。
19.按照權(quán)利要求13～17中的任一項(xiàng)中記載的膠體溶液的過濾方法，其特征在于，上述抽吸壓力設(shè)定成為過濾時(shí)的過濾量能保持長(zhǎng)時(shí)間恒定的微弱抽吸壓力。
20.按照權(quán)利要求13～17中的任一項(xiàng)中記載的膠體溶液的過濾方法，其特征在于，上述第2過濾器是使成膜時(shí)的抽吸壓力與過濾時(shí)的抽吸壓力大致相等地進(jìn)行成膜。
21.按照權(quán)利要求13～17中的任一項(xiàng)中記載的膠體溶液的過濾方法，其特征在于，上述吸附壓力設(shè)定成為在上述第2過濾器的成膜時(shí)和過濾時(shí)的吸附壓力能保持長(zhǎng)時(shí)間恒定的微弱抽吸壓力。
22.按照權(quán)利要求13～17中的任一項(xiàng)中記載的膠體溶液的過濾方法，其特征在于，在上述第2過濾器成膜時(shí)和過濾時(shí)，使給上述第2過濾器的表面供給氣體的氣泡發(fā)生平行流。
23.按照權(quán)利要求13～17中的任一項(xiàng)中記載的膠體溶液的過濾方法，其特征在于，上述氣體的氣泡遍及上述第2過濾器的全部底邊地供給。
24.按照權(quán)利要求13～17中的任一項(xiàng)中記載的膠體溶液的過濾方法，其特征在于，在采用上述第2過濾器的過濾流量減少時(shí)進(jìn)行上述第2過濾器的再生。
25.按照權(quán)利要求13～17中的任一項(xiàng)中記載的膠體溶液的過濾方法，其特征在于，在上述第2過濾器的再生時(shí)解除上述抽吸。
26.按照權(quán)利要求13～17中的任一項(xiàng)中記載的膠體溶液的過濾方法，其特征在于，上述第2過濾器再生時(shí)的氣體氣泡量比過濾時(shí)的量增加。
27.按照權(quán)利要求13～17中的任一項(xiàng)中記載的膠體溶液的過濾方法，其特征在于，在上述第2過濾器再生時(shí)，使過濾水逆流到上述第1過濾器。
28.按照權(quán)利要求13～17中的任一項(xiàng)中記載的膠體溶液的過濾方法，其特征在于，上述被去除物由CMP淤漿構(gòu)成。
29.按照權(quán)利要求13～17中的任一項(xiàng)中記載的膠體溶液的過濾方法，其特征在于，上述被去除物由CMP淤漿和在CMP時(shí)發(fā)生的加工屑構(gòu)成。
30.一種膠體溶液的過濾方法，其特征在于，向含有氨的CMP淤漿的膠體溶液中加入次氯酸或次氯酸鈉，生成氮?dú)夂望}酸，并調(diào)節(jié)上述膠體溶液的pH之后，將上述CMP淤漿的凝膠粒子抽吸到第1過濾器的表面上，并使由生成的凝膠膜構(gòu)成的第2過濾器成膜，再用該第2過濾器過濾上述CMP淤漿的凝聚粒子。
31.按照權(quán)利要求30中記載的膠體溶液的過濾方法，其特征在于，上述次氯酸是通過電解溶解了氯化鈉的水生成的。
全文摘要
此前，CMP等機(jī)械加工產(chǎn)生的排水是CMP游漿中含磨料微粒的膠體溶液，無有效的過濾方法。本發(fā)明提供一種膠體溶液的過濾方法，對(duì)含膠體溶液微粒的排水，利用抽吸在第1過濾器1的表面上形成的凝膠膜構(gòu)成的第2過濾器2進(jìn)行過濾。此時(shí)，加入凝聚劑或pH調(diào)節(jié)劑，使膠體溶液微粒形成易于凝膠化的凝聚粒子，進(jìn)行抽吸過濾，從而即使凝膠化困難的膠體溶液也能進(jìn)行過濾。
文檔編號(hào)C02F1/52GK1457917SQ0313102
公開日2003年11月26日 申請(qǐng)日期2003年5月14日 優(yōu)先權(quán)日2002年5月17日
發(fā)明者梅澤浩之, 井關(guān)正博, 對(duì)比地元幸, 飯沼宏文 申請(qǐng)人:三洋電機(jī)株式會(huì)社