本發(fā)明屬于中子衍射測試應用中的環(huán)境加載技術領域,具體涉及一種用于中子衍射的原位氣氛-溫度加載專用管式爐。本發(fā)明配合中子測試系統(tǒng)和溫度控制系統(tǒng)使用，可以使樣品在不同氣氛環(huán)境和溫度條件下，進行中子衍射的在線分析。

背景技術：

中子與電子相比具有電中性，它不受原子核周圍電子的影響，只被原子核散射，且相干散射截面的大小與原子序數(shù)無關，可同時準確測定輕、重原子在晶體結構中的位置。對于下一代燃料電池、高溫超導、石墨烯等復合材料，多數(shù)是li、c、o等輕元素和co、mn、cu、ba、ir等重元素的化合物，其晶體結構就不能用x射線衍射或電子衍射，而只能用中子衍射加以測定。

近年來，隨著我國核能技術的進步與先進中子受控核反應堆的陸續(xù)建造，使得人們利用高通量準直中子束，開展了廣泛的中子散射相關研究成為熱點。特別是1994年諾貝爾物理獎授予加拿大b.n.brockhouse和美國c.g.shull以來，中子散射技術作為新一代微觀結構表征技術，正活躍于物質科學、材料科學、生物科學、醫(yī)藥開發(fā)、無損檢測等諸多研究領域。近來在結構材料、功能材料的制備與服役過程中，人們越來越重視在外界條件如溫度、載荷、氣氛、電磁場等變化時的材料顯微結構與性能響應的機理研究，強調(diào)原位(insitu)表征技術在材料科學研究中的重大意義。

目前采用的原位中子衍射環(huán)境加載系統(tǒng)只能控制壓力、溫度和拉伸力，對于在不同氣氛環(huán)境下，研究溫度與結構的相互關系，卻沒有相應的裝置。名稱為《一種用于中子衍射技術的原位應力-溫度加載裝置》的中國專利(申請?zhí)枺?01310032334.2)注入的惰性氣體是為了防止高溫時測試樣品被氧化，只有一個進口沒有出口，且是不同應力-溫度下的中子衍射實驗，若體系存在反應有氣體發(fā)出時，體系應力會發(fā)生變化且可能出現(xiàn)陶瓷管破裂等現(xiàn)象，即無法滿足氣氛的調(diào)節(jié)?，F(xiàn)有的管式爐能滿足氣氛調(diào)節(jié)和溫度控制，但由于其金屬外殼、保溫材料和加熱元件等無法透過中子束流，且其外形無法放入中子衍射圓柱體測試腔內(nèi)，因而無法直接用于中子衍射的測試使用。

技術實現(xiàn)要素：

為了解決現(xiàn)有技術無法進行中子衍射的原位氣氛-溫度的環(huán)境加載，本發(fā)明通過對傳統(tǒng)管式爐進行裝置外形和中子透射窗口的徹底改造，解決了此技術問題。

本發(fā)明采用的技術方案如下：

一種用于中子衍射的原位氣氛-溫度加載專用管式爐，其特征在于：所述專用管式爐包括能放入中子衍射圓柱體測試腔的爐體，所述爐體包括管式爐外殼、設置在管式爐外殼內(nèi)的爐膛固定盒、設置在爐膛固定盒內(nèi)的爐膛、橫向嵌入在管式爐外殼、爐膛固定盒和爐膛左右側的石英爐管，所述爐體正面和背面中心區(qū)域采用能穿透中子射線的材料形成中子穿透窗口，所述中子穿透窗口與石英爐管內(nèi)設置的樣品管相對應。

為了解決現(xiàn)有管式爐無法放入中子衍射圓柱體測試腔內(nèi)的問題，進一步所述管式爐外殼為八棱柱，其橫向剖面的外接圓直徑小于中子衍射圓柱體測試腔直徑10-15cm。

為了解決現(xiàn)有管式爐無法透過中子束流的問題，進一步所述中子穿透窗口的材料為氧化鋁纖維陶瓷、金屬鋁、釩、石英中的一種或多種。

為了使所述專用管式爐具有充足的中子衍射窗口，進一步所述中子穿透窗口包括正面的隱形中子入射窗口和背面的隱形中子出射窗口以及正背面相通的隱形中子測試通道，所述中子穿透窗口為上下高度不小于5cm且中子掃描角度大于100度小于180度的區(qū)域。

為了樣品更好的位于中子束的有效照射范圍且管式爐轉動時樣品不移位，加入了原位中心轉動的定位系統(tǒng)，進一步所述的原位中心定位系統(tǒng)由底部的圓形固定凹槽、石英爐管內(nèi)壁底部石英定位凸點、石英樣品支架、樣品管和高度調(diào)節(jié)裝置組成。所述石英爐管中心設置有與爐管內(nèi)壁相匹配的弧形柱體即石英樣品支架，在支架方形面中心處設置有樣品凹槽，在支架圓弧面中心處設置有凹槽，所述石英爐管的內(nèi)壁上設置有與石英樣品支架圓弧面凹槽鉸接扣合在一起的凸點，如此保證樣品位于橫向中心位置。通過調(diào)節(jié)管式爐外殼與底座連接的高度調(diào)節(jié)裝置，保證樣品位于縱向中心位置，如此確保樣品位于中子束有效照射區(qū)域內(nèi)，且使管式爐轉動時樣品不移位。在底座底部中心部分設置有固定凹槽，用于與中子衍射測試腔內(nèi)的轉動托盤相固定，通過其轉動形成中子掃描的不同角度。

為了使兩端引出管的長度不影響爐體的體積，進一步將石英爐管兩端的引出管設置為l型，其進出氣口與石英爐管垂直向上。

為了將管式爐準確放入中子衍射圓柱狀測試腔內(nèi)的圓形支撐托盤上，進一步在管式爐外殼頂部設置有金屬吊環(huán)。

綜上所述，該專用管式爐除可以進行傳統(tǒng)管式爐的氣氛調(diào)整和溫度控制外，其外形改造后可置于中子測試系統(tǒng)圓柱體測試腔內(nèi)，爐體材料改造后可在爐體中心形成上下高度不小于5cm的中子穿透窗口，新增了原位中心轉動的定位系統(tǒng)其定位作用使得樣品一直位于中心掃描范圍內(nèi)且轉動時不移位，其底座的轉動使得中子掃描角度大于100度小于180度。

由于采用了上述技術方案，本發(fā)明的有益效果是：該專用管式爐能放入中子衍射圓柱體測試腔內(nèi)，具有充足的中子衍射窗口，具有原位中心轉動的定位，可實現(xiàn)粉狀或棒狀樣品的中子衍射的原位氣氛-溫度加載，配合中子測試系統(tǒng)和溫度控制系統(tǒng)能在不同氣氛環(huán)境和溫度條件下進行中子衍射的在線分析測試。

附圖說明

圖1是本發(fā)明的一種用于中子衍射的原位氣氛-溫度加載專用管式爐的正視圖；

圖2是本發(fā)明的一種用于中子衍射的原位氣氛-溫度加載專用管式爐的俯視圖；

圖3是本發(fā)明中的石英爐管及其內(nèi)部石英樣品支架和樣品管的右視圖；

圖4是本發(fā)明中的石英樣品支架的俯視圖；

圖中，1.管式爐外殼2.爐膛3.爐膛固定盒4.空氣散熱層5.金屬加熱絲6.中子穿透窗口7.石英爐管8.固定法蘭座9.硅膠密封圈10.密封圈固定環(huán)11.密封圈鎖緊法蘭12.kf快卡箍13.引出管14.金屬吊環(huán)15.高度調(diào)節(jié)裝置16.底座17.石英樣品支架18.樣品管。

具體實施方式

本說明書中公開的所有特征，或公開的所有方法或過程中的步驟，除了互相排斥的特征和/或步驟以外，均可以以任何方式組合。

下面結合附圖對本發(fā)明做進一步詳細說明。

實施例1

圖1是本發(fā)明的一種用于中子衍射的原位氣氛-溫度加載專用管式爐的正視圖，圖2是本發(fā)明的一種用于中子衍射的原位氣氛-溫度加載專用管式爐的俯視圖，圖3是本發(fā)明中的石英爐管及其內(nèi)部石英樣品支架和樣品管的右視圖，圖4是本發(fā)明中的石英樣品支架的俯視圖。在圖1至圖4中，本發(fā)明中的一種用于中子衍射的原位氣氛-溫度加載專用管式爐包括管式爐外殼1、爐膛2、爐膛固定盒3、空氣散熱層4、金屬加熱絲5、中子穿透窗口6、石英爐管7、固定法蘭座8、硅膠密封圈9、密封圈固定環(huán)10、密封圈鎖緊法蘭11、kf快卡箍12、引出管13、金屬吊環(huán)14、高度調(diào)節(jié)裝置15、底座16、石英樣品支架17、樣品管18；為了能進行原位中子衍射測試，將溫度控制系統(tǒng)與爐體部分分開，其連接關系是：所述的管式爐外殼1活動連接于底座16上，爐膛2位于爐膛固定盒3內(nèi)，爐膛固定盒3上下均固定在管式爐外殼1上，管式爐外殼1和爐膛固定盒3之間有空氣散熱層4；所述爐體正面和背面中心區(qū)域采用能穿透中子射線的材料形成中子穿透窗口6，所述中子穿透窗口6與石英爐管7內(nèi)設置的樣品管18相對應；所述的石英爐管7橫向嵌入在管式爐外殼1、爐膛固定盒3和爐膛2左右側；所述的金屬加熱絲5位于石英爐管7的上下兩側且避開中子穿透窗口6；所述的石英樣品支架17位于石英爐管7內(nèi)的正中心；所述的樣品管18位于石英樣品支架17上端的凹槽中；所述的固定法蘭座8、硅膠密封圈9、密封圈固定環(huán)10、密封圈鎖緊法蘭11、kf快卡箍12為石英爐管7的固定裝置，依次位于石英爐管7的兩端，固定在管式爐外殼1上；所述的引出管13位于兩側密封圈鎖緊法蘭11的外側；所述的金屬吊環(huán)14固定在管式爐外殼1上位于其頂部。

所述的管式爐外殼1俯視面為八棱柱，其橫向剖面的外接圓直徑小于中子衍射圓柱體測試腔直徑10-15cm，其中心高度5cm處的正面和背面采用能透過中子束流的金屬材料如鋁，其頂部加裝有金屬吊環(huán)14，便于準確放入中子測試系統(tǒng)圓柱狀測試腔內(nèi)的圓形支撐托盤上。

所述的爐膛2其俯視面為四角截角的對稱圖形，其中心高度為5cm處的正面和背面采用能透過中子束流的保溫材料如氧化鋁纖維陶瓷。

所述的金屬加熱絲5位于石英爐管7的上下兩側，且避開了石英爐管7的正面和背面中心區(qū)域，以期該區(qū)域能透過中子束流。

所述的中子穿透窗口6包括正面的隱形中子入射窗口和背面的隱形中子出射窗口以及正背面相通的隱形中子測試通道，所述中子穿透窗口6為在爐體中心形成上下高度為5cm且中子掃描角度大于100度小于180度的能透過中子束流的隱形區(qū)域。該區(qū)域內(nèi)所用的是能穿透中子射線的材料如氧化鋁纖維陶瓷、金屬鋁、釩等中的一種或多種，且不含有加熱元件。

所述的石英爐管7外徑為10cm，壁厚5mm，內(nèi)徑為9cm，長度為45cm，用兩側固定法蘭座8固定，以確保石英爐管7的中心點為管式爐外殼1對角線的中心點，在石英爐管7中心底部焊接了一個直徑為1cm的凸點，用于固定石英樣品支架17。

所述的石英樣品支架17為直徑稍小于石英爐管內(nèi)徑的弧形柱體，矩形的一面朝上，該半圓柱體的圓弧半徑為89cm,圓弧的弦長為2.5cm，半圓柱體的高度為5cm，在其上部中心處開有直徑為1.1cm、深度為1.3cm的圓柱形凹槽，用于固定樣品管18。石英樣品支架17平行于石英爐管7方向的底部開有一u型凹槽，其深度為6mm，圓形部分與石英的圓柱體凹槽上下對應，直徑為1.1cm，凹槽的整個長度為2.6cm，用于固定石英支架17位于石英爐管6的中心凸點，將石英樣品支架17的凹槽與石英爐管凸點對應鉸接扣合在一起。

所述的樣品管18為直徑1cm、長度為7cm的石英爐管或釩管，位于石英樣品支架上，用來放置粉狀或者棒狀樣品。

所述的引出管13為氣氛的進出口，位于兩側密封圈鎖緊法蘭11的外側，為l型且與石英爐管垂直方向向上，以保護石英爐管突出部分同時保證整個裝置的尺寸能放入中子測試系統(tǒng)圓柱體測試腔內(nèi)。

所述的底座16包括圓盤和圓形固定凹槽。圓盤為直徑為35cm厚度為5cm的金屬板，圓形固定凹槽是位于圓盤底部以底座中心圓點直徑為25cm深度為2.5mm的金屬凹槽，用于與中子衍射測試腔內(nèi)的轉動托盤相固定，通過其轉動形成中子掃描的不同角度。

中子衍射測試腔內(nèi)的轉動托盤底座到中子束射出孔高度為235mm，為了使樣品管18內(nèi)的樣品處于中子束上下總高度50mm的有效照射區(qū)域內(nèi)，可通過高度調(diào)節(jié)裝置15(如德國halder的eh25120高度調(diào)整組件加螺絲)來調(diào)整底座與中子束射出孔之間的高度使之在240-247mm之間，即可保證樣品管18高度位于中子束有效照射區(qū)域內(nèi)。

經(jīng)上述實施，在引出管13通入不同的氣氛(如氫氣、氮氣、氬氣、氨氣、壓縮氣體、甲烷等保護性氣體或反應性氣體的一種或幾種)，配合中子測試系統(tǒng)和溫度控制系統(tǒng)，即可進行不同材料在不同氣氛溫度條件下的中子衍射測試，從而研究材料在不同氣氛和溫度環(huán)境條件下與結構的關聯(lián)特性。