專利名稱：一種惰性粒子噴霧冷凍干燥設備及方法
技術領域：
本發(fā)明屬于干燥技術領域，特別是一種惰性粒子噴霧冷凍干燥設備及方法。
背景技術：
目前，對于高附加值的食品、藥品的制備，為了不破壞其中的活性成分，得到比表面積高、多孔性好、性能穩(wěn)定的產(chǎn)品，主要采用噴霧冷凍干燥(Spray-Freeze Drying, SFD) 的制備方法。噴霧冷凍干燥方法是將液體物料霧化，通過與冷的介質(zhì)(如液氮、冷氣流、過冷板等)接觸后產(chǎn)生凍結的顆粒，進一步脫水干燥成粉體。噴霧冷凍干燥技術具有以下優(yōu)點(1)低溫過程適合熱敏性物料的制備；( 霧化過程和冷凍過程可以產(chǎn)生可控尺寸的球形粒子；(3)快速凍結的過程使結晶度、相分離度達到最小化；(4)分散的細小冰顆?？梢允垢稍锔焖?、更均勻，節(jié)能。噴霧冷凍根據(jù)噴霧冷凍介質(zhì)的不同，主要如下幾種形式(1)在氣液介質(zhì)中噴霧冷凍(Spray-freezing into vapor over liquid, SFV/L)。在冷液體上部產(chǎn)生冷氣體，霧滴與之接觸而冷卻，之后在冷液體中凍結，如 US2010/0330162A1。冷凍干燥時，需要蒸發(fā)冷液體或采用其他方式收集凍結粉粒。(2)在冷氣體介質(zhì)中噴霧冷凍(Spray-freezing into vapor, SFV)。在容器內(nèi)霧化的液滴在下落過程中被冷氣體(如氮氣、超臨界二氧化碳等)冷卻、逐漸凍結，降落在底部的過濾器上進行收集，如US2005/0160615A1，US2006/0130355A1。此種方法常常由于霧化的液滴與冷氣體的傳熱時間短，在到達底部時尚未完全凍結，形不成完整的凍結顆粒。但這種方法，便于顆粒的收集與移送。(3)在冷液體中直接噴霧冷凍(Spray-freezing into Liquid，SFL)。溶液直接在低溫液體(如液氮)中霧化，由于料液和冷卻液之間溫差巨大，霧化的液滴瞬時固化，形成懸浮的凍結顆粒，如US6284^2B1。這種方法，需要在較高的壓力下對料液進行噴霧，以防止噴嘴被凍結。在處理和移動冷凍液時，易對使用者造成身體損傷，發(fā)生意外事故。(4)在冷板面上噴霧冷凍(Spray-freezing onto Cooling Surface，SFCS)。霧化的液滴噴向不同材質(zhì)的過冷板面，凍結后，需要通過刮刀清除板面上凍結的物料。干燥是噴霧冷凍干燥技術的最要環(huán)節(jié)。真空冷凍干燥是最常用的冷凍干燥方法， 收集后的凍結粉粒置于冷凍干燥機的托盤上或瓶子中進行干燥。冷凍干燥產(chǎn)品的質(zhì)量很高，如專利CN201335597Y，但通常在很低的溫度下進行，低溫狀態(tài)下傳熱傳質(zhì)驅(qū)動力降低， 并且粉粒體傳熱傳質(zhì)能力差，以及在干燥過程中產(chǎn)生多孔干燥層，阻礙了內(nèi)部水分向外的遷移，因此干燥速率低，干燥時間加長(通常需要1天或幾天的時間)。專利CN101191693A 提出了常壓噴霧冷凍流化床干燥過程，液滴霧化后在-60°C的冷室快速凍結，然后收集到流化床進行干燥。由于物料在流化狀態(tài)下進行冷凍干燥，與普通真空冷凍干燥相比，干燥時間大幅縮短，對于直徑300-450um的凍結粉粒，干燥時間為證左右。此種常壓噴霧冷凍流化床干燥方式，其常壓處理過程雖然較易操作，但需要處理大量的氣體，增大了冷凝器的負荷；而且，物料需從冷室轉移到流化床，工藝連續(xù)性較差；另外，對于粒度較小(< 60um)的
3粉體，常規(guī)流化相當困難。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術不足，提供一種一體化式的噴霧冷凍干燥設備， 其可實現(xiàn)將霧化的液滴噴覆在流化的冷載體顆粒表面，凍結、干燥、剝離的連續(xù)操作過程， 凍干效果好，易操作。本發(fā)明解決其技術問題是采取以下技術方案實現(xiàn)的一種惰性粒子噴霧冷凍干燥設備，其特征在于包括流化系統(tǒng)、霧化系統(tǒng)、冷凍系統(tǒng)及熱交換系統(tǒng)；流化系統(tǒng)包括流化床、風機及調(diào)節(jié)閥；霧化系統(tǒng)包括料液儲罐及霧化器， 霧化器安裝在流化床的床身內(nèi)部；冷凍系統(tǒng)包括保溫套、制冷劑儲層及惰性粒子群構成，制冷劑儲層設置在流化床的床身夾層內(nèi)，在流化床床身外設置保溫套，惰性粒子群放置在流化床的床身內(nèi)部；熱交換系統(tǒng)包括壓縮機、冷凝器、膨脹閥、蒸發(fā)器、氣體加熱器及氣體冷卻器；熱交換系統(tǒng)通過氣體管路連接至流化系統(tǒng)的流化床。而且，還包括分離系統(tǒng)，分離系統(tǒng)包括旋風分離器及除塵器，流化系統(tǒng)通過氣體管路連接至分離系統(tǒng)，分離系統(tǒng)通過氣體管路連接回熱交換系統(tǒng)。而且，所述的霧化器為壓力式霧化器或氣流式霧化器。而且，所述的霧化器安裝在流化床的床身內(nèi)的頂部，或者霧化器安裝在流化床的床身內(nèi)的底部。而且，所述的惰性粒子群由球形蓄冷顆粒組成。本發(fā)明的目的還在于克服現(xiàn)有技術不足，提供一種一體化式的噴霧冷凍干燥方法，其耦合流化、冷噴覆、干燥分離操作過程，具有操作簡便，連續(xù)性好的優(yōu)點。本發(fā)明解決其技術問題是采取以下技術方案實現(xiàn)的一種惰性粒子噴霧冷凍干燥方法，其特征在于該方法的步驟為(1).添加惰性粒子群將惰性粒子群添加至流化床中；(2).通入制冷劑將制冷劑充滿流化床的床身夾層內(nèi)；(3).通入流化氣體進行預冷啟動熱交換系統(tǒng)，通過風機將低溫低濕的流化氣體通入流化床，使惰性粒子流化并預冷，此時流化氣體溫度為-10°C -20°c，氣體流速為 0. 5 2m/s，以維持惰性粒子的流化狀態(tài)，預冷時間為20 40min ；(4).冷凍噴覆啟動霧化系統(tǒng)，液態(tài)原料由霧化器霧化成球形液滴下落，在惰性粒子表面形成均勻液膜，在外部冷環(huán)境氣體和內(nèi)部冷惰性粒子共同作用下凍結，此時流化氣體溫度控制在-20°C _40°C，氣體流速為0. 5 2m/s，此時流化速度維持凍結的惰性粒子的流化；(5).冷凍干燥繼續(xù)通入流化氣體，此時流化氣體溫度控制在-20°C -60°C，氣體流速為0. 5 2m/s，此時流化速度維持凍結的惰性粒子的流化，冷凍液膜附著在冷惰性粒子上逐漸被干燥，冷凍干燥時間為3 證；(6).粉料分離冷凍干燥過程中二次氣體和細小的粉體，經(jīng)過流化床的氣體出口排出，在旋風分離器中收集一部分產(chǎn)品，排出氣體經(jīng)除塵器除塵后可經(jīng)過熱交換系統(tǒng)重新循環(huán)利用，剩余產(chǎn)品待干燥完成后隨惰性粒子一起收集。而且，所述的制冷劑為液氮，或干冰或其它制冷劑等。
而且，所述的惰性粒子群由球形蓄冷顆粒組成。本發(fā)明的優(yōu)點和積極效果是1.本發(fā)明的惰性粒子噴霧冷凍干燥設備中惰性粒子群的引入為霧化液滴提供了涂覆、流化的載體，在凍結過程中，液滴在惰性粒子表面均勻涂層，可產(chǎn)生很薄的液膜層，有助于凍結；干燥過程中，由于惰性粒子本身具有一定的儲熱功能，可從內(nèi)部對物料進行傳熱，加快了傳熱的速率，使得熱利用率得以提高，降低能耗。2.本發(fā)明的惰性粒子噴霧冷凍干燥設備中流化床的引入，將固體顆粒群懸浮起來，接觸面積增大，床層各處的溫度基本均一，保證了凍結過程的盡快實現(xiàn)。干燥過程中，顆粒之間的碰撞以及干燥表層的多孔性使其容易剝離載體顆粒，干表層的剝離減少了傳質(zhì)、 傳熱阻力，有利于提高干燥速度。干燥的粉體與惰性粒子在一起，又可形成“粉粒流化床”， 也不易飛逸出裝置。3.本發(fā)明的惰性粒子噴霧冷凍干燥設備采用低溫快速噴霧冷凍，能減小對生物制品細胞及其他功能結構的破壞，以低溫低濕的空氣作為冷凍介質(zhì)，減少了對低溫液滴的依賴，操作安全，又最大程度保存了原有產(chǎn)品的生化、物理特性。4.本發(fā)明的惰性粒子噴霧冷凍干燥設備及工藝耦合流化、冷噴覆、干燥分離操作過程，使霧化、凍結、干燥、分離在同一設備內(nèi)完成，系統(tǒng)為密閉操作，連續(xù)運行，對環(huán)境無污染，可將被干燥的料液食品、藥品等一步干燥成粉體成品，無需二次加工；而且，結構簡單、 操作方便、降低了設備的制造成本。


圖1為本發(fā)明的惰性粒子噴霧冷凍干燥裝置的示意圖。
具體實施例方式下面結合附圖、通過具體實施例對本發(fā)明作進一步詳述。以下實施例只是描述性的，不是限定性的，不能以此限定本發(fā)明的保護范圍。一種惰性粒子噴霧冷凍干燥設備，包括流化系統(tǒng)、霧化系統(tǒng)、冷凍系統(tǒng)和熱交換系統(tǒng)。流化系統(tǒng)包括流化床、風機21及調(diào)節(jié)閥22和27。流化床由床身9、氣室1、氣體分布板2構成，在流化床床身頂部設置有氣體出口 10，在氣室底部設置氣體進口。霧化系統(tǒng)包括料液儲罐4及霧化器3，霧化器安裝在流化床的床身內(nèi)部。霧化器為壓力式霧化器或氣流式霧化器。產(chǎn)生液滴粒徑根據(jù)壓力大小可調(diào)。霧化器安裝在流化床的床身內(nèi)的頂部，或者霧化器安裝在流化床的床身內(nèi)的底部。冷凍系統(tǒng)包括保溫套8、制冷劑儲層7及惰性粒子群5，制冷劑儲層設置在流化床的床身夾層內(nèi)，在流化床的床身夾層上設置有制冷劑入口 6，制冷劑自該入口通入，制冷劑采用液氮或干冰或R-13^或其它制冷劑。根據(jù)制冷劑的不同溫度不同。在流化床床身外設置保溫套，以減小熱量損失。惰性粒子群放置在流化床的床身內(nèi)部。惰性粒子群由球形蓄冷顆粒組成，易于流化。惰性粒子群在冷凍過程中作為冷源，干燥過程中作為干燥載體， 也可作為最終產(chǎn)品的添加劑使用。熱交換系統(tǒng)包括壓縮機23、冷卻器18和M、膨脹閥17、蒸發(fā)器15、氣體加熱器19和25、氣體冷凝器16、風機沈。熱交換系統(tǒng)通過熱泵實現(xiàn)氣體的溫度和濕度控制，溫度和濕度根據(jù)干燥程度可進行調(diào)整。冷凍噴覆過程中熱泵系統(tǒng)經(jīng)過壓縮機23、冷卻器M、膨脹閥 17、蒸發(fā)器15循環(huán)，冷凍噴覆過程中循環(huán)風只和蒸發(fā)器15換熱，風機沈、氣體加熱器25將冷卻器M產(chǎn)生的余熱帶走；在干燥過程中熱泵系統(tǒng)經(jīng)過壓縮機23、冷卻器18、膨脹閥17、 蒸發(fā)器15循環(huán)，冷凍干燥過程中循環(huán)風和蒸發(fā)器15、冷卻器18均換熱。冷卻器18、24的選擇通過三通閥觀控制。本冷凍干燥設備還包括分離系統(tǒng)，分離系統(tǒng)包括旋風分離器12及除塵器13。熱交換系統(tǒng)通過氣體管路20連接至流化系統(tǒng)。流化系統(tǒng)通過氣體管路11連接至分離系統(tǒng)，分離系統(tǒng)通過氣體管路14連接回熱交換系統(tǒng)。采用本發(fā)明惰性粒子噴霧冷凍干燥設備進行冷凍干燥處理的工藝過程為1.添加惰性粒子。將選取的惰性粒子放入流化床的床身中。添加的惰性粒子數(shù)量由被干燥料液的多少來決定。2.通入制冷劑。制冷劑自流化床的床身所制的制冷劑入口通入，在床身夾層內(nèi)進行貯存，待充滿制冷劑液體后，停止注入。3.通入流化氣體進行預冷。啟動熱交換系統(tǒng)，通過風機將低溫低濕的流化氣體通入流化床，經(jīng)調(diào)節(jié)閥和流化氣體分布板勻化后，使惰性粒子流化并預冷，維持穩(wěn)定的流化狀態(tài)。此時流化氣體溫度控制在-10°C -20°c，氣體流速為0. 5 2m/s，以維持惰性粒子的流化狀態(tài)，預冷時間為20 40min ；在冷凍系統(tǒng)的制冷劑儲層及熱交換系統(tǒng)的低溫低濕流化氣體的共同作用下，流化床內(nèi)的溫度處于-20°C。4.冷凍噴覆。啟動霧化系統(tǒng)，被干燥的液態(tài)原料由壓力式(或氣流式)霧化器霧化成可控尺寸大小的球形液滴下落，與流化的惰性粒子碰撞，液滴在球形顆粒表面撞擊、鋪展、振蕩、松弛，均勻形成液膜層，在外部冷環(huán)境氣體和內(nèi)部冷惰性粒子共同作用下凍結，形成冷凍顆粒。此時流化氣體溫度控制在-20°C _40°C，氣體流速為0. 5 2m/s，此時流化速度維持凍結的惰性粒子的流化。在冷凍系統(tǒng)的制冷劑儲層及熱交換系統(tǒng)的低溫低濕流化氣體的共同作用下，流化床內(nèi)的溫度處于-40°C。5.冷凍干燥。采用流化床干燥，流化氣體溫度_20°C _60°C，氣體流速為 0. 5 2m/s，此時流化速度維持凍結的惰性粒子的流化，冷凍干燥時間為3 證。在冷凍系統(tǒng)的制冷劑儲層及熱交換系統(tǒng)的低溫低濕流化氣體的共同作用下，流化床內(nèi)的溫度處于-40°C。注意過程中流化氣體流量與流化顆粒的合理匹配。冷凍液膜附著在冷惰性粒子上逐漸被干燥，干燥過程中在流化氣體的作用下使顆粒與氣體接觸均勻，更好地實行二者間的熱質(zhì)交換；同時流化過程顆粒與顆粒之間相互碰撞，干燥層在碰撞過程中剝離形成所需產(chǎn)品，隨著干燥粉體與惰性粒子逐漸分離又形成“粉粒流化床”，不易飛逸出裝置。6.粉料分離。冷凍干燥過程中二次氣體和細小的粉體，經(jīng)過流化床的氣體出口排出，在旋風分離器中收集一部分產(chǎn)品，排出氣體經(jīng)除塵器除塵后可經(jīng)過熱交換系統(tǒng)重新循環(huán)利用，剩余產(chǎn)品待干燥完成后隨惰性粒子一起收集。本惰性粒子噴霧冷凍干燥裝置采用霧化液滴在惰性粒子上進行冷涂覆(冷包衣)，將惰性粒子作為流化載體，又可作為最終產(chǎn)品的添加劑使用，進行凍結、干燥、剝離，實現(xiàn)裝置一體化，結構簡單、操作方便。系統(tǒng)為密閉操作，可在常壓、負壓下連續(xù)運行，也適用于其他熱敏性物質(zhì)的噴霧冷凍干燥。
本冷凍干燥設備及方法中的惰性粒子群的引入作為載體顆粒的作用，冷卻液滴可以在其表面上進行凍結，不會凝聚在一起，減少了攪拌裝置；凍結形成的復合顆粒(惰性粒子和料液凍結表層)可控制在粒徑60μπι Imm之間，流化質(zhì)量提高、熱質(zhì)傳遞效果好，流化床冷凍干燥更容易，過程操作性整體增強。本發(fā)明克服了直接冷氣凍結液滴 (Spray-freezing into vapor方法)不徹底的問題，也消除了液滴冷凍液中霧化過程冷凍液處理 1 ]題(Spray-freezing into Liquid Spray-freezing into vapor over liquid 方法)，也無需對顆粒進行轉移即可進行冷凍干燥過程，實現(xiàn)了操作的一體化和自動化，整個操作流程簡單易行，使工業(yè)化成為可能。盡管為說明目的公開了本發(fā)明的實施例和附圖，但是本領域的技術人員可以理解在不脫離本發(fā)明及所附權利要求的精神和范圍內(nèi)，各種替換、變化和修改都是可能的， 因此，本發(fā)明的范圍不局限于實施例和附圖所公開的內(nèi)容。
權利要求
1.一種惰性粒子噴霧冷凍干燥設備，其特征在于包括流化系統(tǒng)、霧化系統(tǒng)、冷凍系統(tǒng)及熱交換系統(tǒng)；流化系統(tǒng)包括流化床、風機及調(diào)節(jié)閥；霧化系統(tǒng)包括料液儲罐及霧化器，霧化器安裝在流化床的床身內(nèi)部；冷凍系統(tǒng)包括保溫套、制冷劑儲層及惰性粒子群構成，制冷劑儲層設置在流化床的床身夾層內(nèi)，在流化床床身外設置保溫套，惰性粒子群放置在流化床的床身內(nèi)部；熱交換系統(tǒng)包括壓縮機、冷凝器、膨脹閥、蒸發(fā)器、氣體加熱器及氣體冷卻器；熱交換系統(tǒng)通過氣體管路連接至流化系統(tǒng)的流化床。
2.根據(jù)權利要求1所述的惰性粒子噴霧冷凍干燥設備，其特征在于還包括分離系統(tǒng)， 分離系統(tǒng)包括旋風分離器及除塵器，流化系統(tǒng)通過氣體管路連接至分離系統(tǒng)，分離系統(tǒng)通過氣體管路連接回熱交換系統(tǒng)。
3.根據(jù)權利要求1所述的惰性粒子噴霧冷凍干燥設備，其特征在于所述的霧化器為壓力式霧化器或氣流式霧化器。
4.根據(jù)權利要求1所述的惰性粒子噴霧冷凍干燥設備，其特征在于所述的霧化器安裝在流化床的床身內(nèi)的頂部，或者霧化器安裝在流化床的床身內(nèi)的底部。
5.根據(jù)權利要求1所述的惰性粒子噴霧冷凍干燥設備，其特征在于所述的惰性粒子群由球形蓄冷顆粒組成。
6.一種惰性粒子噴霧冷凍干燥方法，其特征在于該方法的步驟為(1).添加惰性粒子群將惰性粒子群添加至流化床中；(2).通入制冷劑將制冷劑充滿流化床的床身夾層內(nèi)；(3).通入流化氣體進行預冷啟動熱交換系統(tǒng)，通過風機將低溫低濕的流化氣體通入流化床，使惰性粒子流化并預冷，此時流化氣體溫度為-10°C _20°C，氣體流速為0. 5 2m/s以維持惰性粒子的流化狀態(tài)，預冷時間為20 40min ；(4).冷凍噴覆啟動霧化系統(tǒng)，液態(tài)原料由霧化器霧化成球形液滴下落，在惰性粒子表面形成均勻液膜，在外部冷環(huán)境氣體和內(nèi)部冷惰性粒子共同作用下凍結，此時流化氣體溫度控制在-20°C _40°C，氣體流速為0. 5 2m/s，此時氣體速度維持凍結的惰性粒子的流化；(5).冷凍干燥繼續(xù)通入流化氣體，此時流化氣體溫度控制在-20°C -60°C，氣體流速為0. 5 2m/s，此時流化速度維持凍結的惰性粒子的流化，冷凍液膜附著在冷惰性粒子上逐漸被干燥，冷凍干燥時間為3 釙；(6).粉料分離冷凍干燥過程中二次氣體和細小的粉體，經(jīng)過流化床的氣體出口排出，在旋風分離器中收集一部分產(chǎn)品，排出氣體經(jīng)除塵器除塵后可經(jīng)過熱交換系統(tǒng)重新循環(huán)利用，剩余產(chǎn)品待干燥完成后隨惰性粒子一起收集。
7.根據(jù)權利要求6所述的惰性粒子噴霧冷凍干燥方法，其特征在于所述的制冷劑為液氮，或干冰或其它制冷劑等。
8.根據(jù)權利要求6所述的惰性粒子噴霧冷凍干燥方法，其特征在于所述的惰性粒子群由球形蓄冷顆粒組成。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種惰性粒子噴霧冷凍干燥設備，其由流化系統(tǒng)、霧化系統(tǒng)、冷凍系統(tǒng)、熱交換系統(tǒng)構成；熱交換系統(tǒng)通過氣體管路連接至流化系統(tǒng)。本發(fā)明還涉及一種惰性粒子噴霧冷凍干燥方法，該方法的步驟為(1)添加惰性粒子群(2)通入制冷劑(3)通入低溫低濕的流化氣體(4)冷凍噴覆(5)冷凍干燥(6)粉料分離。本發(fā)明的惰性粒子噴霧冷凍干燥設備及工藝耦合流化、冷噴覆、干燥分離操作過程，使霧化、凍結、干燥、分離在同一設備內(nèi)完成，系統(tǒng)為密閉操作，連續(xù)運行，對環(huán)境無污染，可將被干燥的料液食品、藥品等一步干燥成粉體成品，無需二次加工；而且，結構簡單、操作方便、降低了設備的制造成本。
文檔編號F26B3/084GK102226629SQ20111010303
公開日2011年10月26日 申請日期2011年4月22日 優(yōu)先權日2011年4月22日
發(fā)明者葉京生, 吳中華, 徐慶, 李占勇, 耿縣如 申請人:天津科技大學