專利名稱：使用自旋仰角跟蹤的太陽爐對材料進行真空提純的方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種對材料進行真空提純的方法，特別是一種在真空下通過使用一種跟蹤太陽，高倍聚集太陽光并利用所聚的太陽光產(chǎn)生高溫的裝置來對材料進行熔煉以達到提純效果的方法。
背景技術：
現(xiàn)有的材料真空提純技術，比如鉭等的提純技術，涉及在真空中對該材料進行加熱直到材料液化，液化的材料內(nèi)部所含的雜質在真空中揮發(fā)，經(jīng)過一段漫長的加熱時間，材料的純度達到所需的指標。前述的真空提純技術使用的加熱工具包括電子束爐，電磁爐和電阻爐等。電加熱的方法對大部分材料，特別是金屬或半導體材料具有一定的局限性，主要在于液化后的材料的電阻率極大的降低所造成的對繼續(xù)升溫的限制，以致加溫時間漫長耗電量大。電子束爐能對材料進行表面加溫但溫區(qū)的溫度梯度有限，因此無法有效的對材料熔體進行對流攪拌。同時，電子束爐可以把固體金屬材料熔化，當材料熔化以后熔體溫度則不再顯著提升，因此不利于對熔點低的金屬材料進行真空提純。電磁爐可以對液化的材料進行攪拌但耗電量大，加熱溫度有限，一般最多達到1700℃左右。電阻爐耗電量大，效率低，無法有效的對材料熔體進行對流攪拌，加熱溫度有限，一般最多達到1500℃左右。
用光子加熱除用激光加熱以外，可以用高倍聚集的太陽光，比如10,000倍聚焦的太陽爐。太陽爐加熱解決了上述電加熱法的耗電量大，溫度梯度有限和加熱溫度有限制的缺點。使用太陽光加熱不耗電能，可以達到3000℃或以上的高溫，在真空中可以使材料沸騰，達到優(yōu)良的自然攪拌效果；由于材料的加熱依靠的是光子的吸收，材料的加溫范圍不受材料的熔點所限。
近10年來，用傳統(tǒng)的太陽爐來作材料熱處理和提純的工作已在有關刊物上發(fā)表(見Y.S.Tsuo，et al..(1996)，″High-flux solar furnace processing of silicon solar cells
″，Solar Energy Material and Solar Cell，Vol.41/42，41-51；G.Flamant，V.Kurtcuoglu，J.Murray，A.Steinfeld(2006).″Purification of metallurgical gradesilicon by a solar process.″Solar Energy Materials and Solar Cells，Vol 90，2099-2106.)。然而，用傳統(tǒng)的太陽爐來作材料進行真空提純面臨以下2個技術難題1.現(xiàn)有的材料提純過程時間長，例如5-12小時；然而一天的可以用來做太陽能材料提純的時間只有5-8小時，而且在這段長時間內(nèi)光強變化，材料溫度很難掌握，嚴重影響提純過程，無法制定一套可以產(chǎn)業(yè)化的工藝。
2.傳統(tǒng)太陽爐使用二級聚焦法，其第二次聚光鏡的口徑大，焦距長(例如法國Odeillo1MW太陽爐的拋物鏡焦距18m)，因此光斑大，使加熱反應器的設計復雜化，真空容器必需擴大。如果真空容器是用透明石英所制，增大容器體積時必須增加容器壁厚，例如6mm或以上以便容器可以承受更大的真空壓力，這將大幅度增加反應器的制造成本，使產(chǎn)業(yè)化不現(xiàn)實。同時，增加壁厚造成石英壁吸收更多的光能會使石英壁因溫度太高而軟化，會加速損壞容器目前傳統(tǒng)設計的太陽爐需要龐大的資金和復雜的制造工藝，因而大大的限制了其應用的普及化和工業(yè)化的可行性。
本專利發(fā)明了一種使用自旋仰角跟蹤的太陽爐對材料進行真空提純的方法。這種自旋仰角跟蹤的太陽爐使用了準二級的聚焦結構，它的功率適中，聚光比高，溫度高，焦點光斑小，適合用于本專利申請?zhí)岢龅膶Σ牧线M行真空提純的目的。該太陽爐的發(fā)明已公開于中國發(fā)明專利申請?zhí)?006102007778，其所使用的自旋仰角跟蹤原理已發(fā)表于Solar Energy(見Y.T.Chen et al.(2001)″Non-imaging，F(xiàn)ocusing Heliostat″，Solar Energy，Vol.71，No.3，155-164).

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明克服了現(xiàn)有技術的不足，發(fā)明了使用自旋仰角跟蹤的太陽爐對材料進行真空提純的方法，其工藝步驟包括在真空中對放置在坩堝里的材料進行加熱并液化材料，液化后的材料由于繼續(xù)的加熱而持續(xù)升溫并進行充分攪拌，其內(nèi)部的雜質在真空中揮發(fā)，經(jīng)過一定加熱時間，材料的純度逐步提高達到純度指標。所述的材料進行加熱的方式是通過使用一種用自旋仰角跟蹤方式和行列轉動象差修正法制造的太陽爐，用高倍聚集的太陽光照射在材料上并被材料吸收來實現(xiàn)的。由于這種太陽爐的加熱溫區(qū)小，創(chuàng)造了可以使用壁厚較薄的坩堝譬如1.5mm-3mm的石英容器的條件，消除了石英壁因溫度太高而軟化，最終損壞容器的危險。同時，在直射光強＞550W/m2、被提純材料的質量≤150g的條件下，照射時間是這樣來確定一方面，時間間隔取得足夠短，在這期間內(nèi)，太陽光強可看成是均勻的；另一方面，時間間隔取得足夠長，在這期間內(nèi)，提純已達到指標并且材料不會因沸騰而損失過多，典型的范圍是15-20分鐘，在太陽光照射的一類或二類地區(qū)，這段時間內(nèi)的光強可以視為穩(wěn)定。更精確的照射時間是以太陽輻射直射儀測量的實時直射光強按圖2里的曲線所對應的照射時間得到的。同時，所述的繼續(xù)加熱，是通過繼續(xù)的太陽光照射，材料即使在液體的狀態(tài)，也仍然可以吸收光子而使溫度持續(xù)上升來實現(xiàn)的。提純過程中的充分攪拌是通過液化后的材料由于繼續(xù)照射而達到沸騰或接近沸騰狀態(tài)實現(xiàn)的。材料達到沸騰或接近沸騰狀態(tài)，會增加雜質在真空中揮發(fā)的機率，提高提純效率。以上特征，解決了用傳統(tǒng)電加熱法或用傳統(tǒng)太陽爐來對材料作真空提純時所面臨技術難題。


圖1.1是使用自旋仰角跟蹤的太陽爐對材料進行真空提純的原理結構圖；圖中入射太陽光1自旋仰角跟蹤的定日鏡2球面反射鏡3真空反應器4來自定日鏡的光線5電動耐高溫擋光窗口6工作室7定日鏡目標距離8自動跟蹤太陽輻射直射儀9A/D信號轉換器10無線信號發(fā)射器11中央控制器12無線信號接收器13電動耐高溫擋光窗口驅動器14圖1.2是真空反應器的結構圖；圖中高純石英真空管15真空泵16硅顆粒17高純石英坩堝18高純石英支桿19真空密封圈20不銹鋼法蘭盤21高純石英法蘭盤22圖2是直射光強-照射時間曲線圖具體實施方案此方案是本發(fā)明的應用舉例。下面結合附圖與具體實施方式
對本發(fā)明作進一步的詳細描述本發(fā)明的原理結構圖由圖1.1和1.2給出，與太陽光照射有關的照射時間的選擇由圖2給出。其中自旋仰角跟蹤的定日鏡2跟蹤太陽，定日鏡的采光面積為25m2，定日鏡目標距離8為18m，定日鏡將入射太陽光1反射并且同時聚焦到安置在工作室7里的球面反射鏡3，反射鏡的口徑為60cm；球面反射鏡3將來自定日鏡的光線5進行二次聚焦，其焦點在高純石英坩堝18的中心，坩堝的容量為80ml，透射率＞92％。高純石英坩堝18是通過高純石英支桿19懸掛在高純石英真空管15內(nèi)，該真空管的壁厚2mm，外徑80mm，長度800mm，透射率＞92％。高純石英真空管15的兩端帶有高純石英法蘭盤22。高純石英真空管15的兩端通過真空密封圈20和不銹鋼法蘭盤21密封。
對材料進行真空提純的過程是將酸洗后的待提純硅顆粒17經(jīng)清洗烘干后盛裝在高純石英坩堝18里，將高純石英真空管15安裝和密封好，接上真空泵16，使高純石英真空管15內(nèi)部氣壓達到＜10-4Torr。用自動跟蹤太陽輻射直射儀9測量當時的太陽直射光強，自動跟蹤太陽輻射直射儀9的輸出電壓通過A/D信號轉換器10換成數(shù)碼數(shù)據(jù)然后通過無線信號發(fā)射器11發(fā)出，由無線信號接收器13接收并傳到中央控制器12。確認高純石英坩堝18的中心是在球面放射鏡3的有效焦點上，然后啟動中央控制器12。中央控制器12讀取實時太陽直射光強數(shù)據(jù)，確認太陽直射光強＞550W/m2，指示電動耐高溫擋光窗口驅動器14打開電動耐高溫擋光窗口6，讓太陽光聚集在高純石英坩堝18上，同時中央控制器12開始計時。硅顆粒17受照射后加熱并液化，繼續(xù)照射材料達到沸騰或接近沸騰狀態(tài)，材料內(nèi)部的雜質得到充分的攪拌并在真空中揮發(fā)，材料的純度得以提高。陽光照射的時間應在15-20分鐘之內(nèi)，以使材料達達到純度指標。在陽光照射的一類或二類地區(qū)，這段短時間內(nèi)的光強是穩(wěn)定的，因此可以設置中央控制器12按照圖2的直射光強照射時間曲線判斷所需的照射時間，在時間到達后指示電動耐高溫擋光窗口驅動器14關閉電動耐高溫擋光窗口6，完成提純過程。
圖2給出直射光強和所需的照射時間，該照射時間是以材料全部液化后，液體出現(xiàn)沸騰或接近沸騰狀態(tài)，沸騰或接近沸騰的時間維持10分鐘為依據(jù)的。在最佳的情狀，直射光強是850W/m2，反應時間15分鐘，在較低的直射光強環(huán)境下可以把照射時間延長，按照理想的狀態(tài)，如果材料的散熱在所有光強下是相同的，那么隨光強變化的照射時間是線性的，按圖2的理想曲線得出相應的照射時間。然而，在實際的情況下，在不同光強的照射下，液態(tài)的材料的輻射散熱情況有所不同，因此經(jīng)驗實踐證明在低于直射光強850W/m2的情況下，所需的照射時間比理想值高，因此在圖2作了曲線修正給出了經(jīng)驗曲線。具體實踐應以經(jīng)驗曲線為準以實現(xiàn)更精確的質量控制。
以下是按本實施方案作真空提純，對于某特定的金屬硅材料，其真空提純前和真空提純后的雜質元素成份分析比較，分析是通過等離子體發(fā)射光譜儀和輝光放電質譜儀進行的。

權利要求
1.一種對材料進行真空提純的方法，其工藝步驟包括在真空中對放置在坩堝里的材料進行加熱并液化材料，液化后的材料由于繼續(xù)的加熱而持續(xù)升溫并進行充分攪拌，其內(nèi)部的雜質在真空中揮發(fā)，經(jīng)過一定的加熱時間，材料的純度逐步提高達到純度指標；其特征是，所述的材料進行加熱的方式是通過使用一種用自旋-仰角跟蹤方式和行列轉動象差修正法制造的太陽爐，用高倍聚集的太陽光照射在材料上并被材料吸收來實現(xiàn)的。
2.根據(jù)權利要求1所述的一種對材料進行真空提純的方法，其中所述的照射，其特征是，在直射光強＞550W/m2、被提純材料的質量≤150g的條件下，照射時間由材料的性能及提純指標決定，典型的范圍為15-20分鐘。
3.根據(jù)權利要求1所述的一種對材料進行真空提純的方法，其中所述的照射，其特征是，在直射光強＞550W/m2、被提純材料的質量≤150g的條件下，更精確的照射時間是以太陽輻射直射儀測量的實時直射光強按圖2里的曲線所對應的照射時間得到的。
4.根據(jù)權利要求1所述的一種對材料進行真空提純的方法，其特征是，其中所述的繼續(xù)加熱，是通過繼續(xù)的太陽光照射，材料即使在液體的狀態(tài)，也仍然可以吸收光子而使溫度持續(xù)上升來實現(xiàn)的。
5.根據(jù)權利要求1所述的一種對材料進行真空提純的方法，其中所述的液化后的材料，其特征是，提純過程中的充分攪拌是通過液化后的材料由于繼續(xù)照射而達到沸騰或接近沸騰狀態(tài)實現(xiàn)的。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種使用自旋仰角跟蹤的太陽爐對材料進行真空提純的方法，旨在克服用傳統(tǒng)電加熱法，包括電阻爐，電磁爐與電子束爐等作材料真空提純時面對的耗電量大、攪拌不足、不能持續(xù)升溫、效率低的缺點以及用傳統(tǒng)太陽爐作材料真空提純時面對的太陽爐造價昂貴、反應時間長、光強變化、石英真空容器體積過大、石英管壁過厚和易損壞的問題。其工藝步驟包括在真空中對放置在坩堝里的材料使用自旋－仰角跟蹤方式和行列轉動象差修正法制造的太陽爐進行照射，材料吸收太陽輻射后加熱并液化，經(jīng)過繼續(xù)照射，使其達到沸騰或接近沸騰狀態(tài)，充分攪拌后的熔體內(nèi)的雜質在真空中揮發(fā)，經(jīng)過一定的照射時間，熔體的純度逐步提高達到純度指標。在直射光強＞550W/m
文檔編號F27B17/00GK101089207SQ200710200259
公開日2007年12月19日 申請日期2007年3月8日 優(yōu)先權日2007年3月8日
發(fā)明者陳應天, 林晨星, 林文漢 申請人:陳應天