專利名稱：從冷凍干燥過程回收流出物的方法和裝置及流出物的用途的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及生物制品的生物保存領(lǐng)域，這些生物制品包括基于動(dòng)物的食品、基于植物的食品、藥草和其它植物性藥材。本發(fā)明具體涉及回收和后續(xù)利用在冷凍干燥過程中產(chǎn)生的用于一般用途以及用于還原干燥制品的流出物的方法和裝置。
背景技術(shù)：
在生物保存領(lǐng)域，最成功最知名的方法之一是冷凍干燥方法。冷凍干燥是使產(chǎn)品在高真空下冷凍以抽出產(chǎn)品中大多數(shù)的水分，然后通過在真空腔室內(nèi)于真空條件下加熱該產(chǎn)品以抽取在產(chǎn)品中剩余的少量水分的方法。
最初在第二次世界大戰(zhàn)時(shí)期實(shí)施冷凍干燥方法是作為保存血漿和藥品的方法。最終，該方法成為公認(rèn)的保存水果、蔬菜和其它市場(chǎng)上出現(xiàn)的生物制品的方法。特別是最近，冷凍干燥方法被用于從化學(xué)處理到制造計(jì)算機(jī)超導(dǎo)體的各種技術(shù)領(lǐng)域。
最普通的冷凍干燥操作是那些處理水果、蔬菜、藥草和其它具有商業(yè)用途消費(fèi)品的操作。采用冷凍干燥方法的主要目的不是經(jīng)濟(jì)目的，而是它被證明是提取產(chǎn)品中水分最成功的保存方法，其中最低程度地?fù)p壞產(chǎn)品中的細(xì)胞結(jié)構(gòu)，以使產(chǎn)品更好的還原到最接近干燥前的自然狀態(tài)。
在商業(yè)經(jīng)營中存在可以利用的小型、中型和大型的商用冷凍干燥系統(tǒng)。典型地，向其它單位提供商用冷凍干燥服務(wù)的各個(gè)公司具有最大的商業(yè)冷凍系統(tǒng)。一些系統(tǒng)利用多個(gè)(20或者更多)真空腔室，每一個(gè)真空腔室的直徑等于或者大于6英尺。這些系統(tǒng)是通?？梢源笊虡I(yè)規(guī)模地被承包并同時(shí)作為干燥多批產(chǎn)品的分批單元進(jìn)行工作的系統(tǒng)。
冷凍干燥系統(tǒng)的基本部件是用于放置產(chǎn)品的真空腔室支撐架、冷凝器、冷凝器制冷單元、用于向真空腔室提供真空的真空泵和一體化的傳熱/冷卻系統(tǒng)，在大多數(shù)情況下產(chǎn)品架運(yùn)用溫控加熱和冷卻。冷凍干燥系統(tǒng)通常由提供控制溫度、真空壓力、時(shí)間等等的程序的控制面板進(jìn)行操作。不同的產(chǎn)品類型需要不同的控制措施來產(chǎn)生最佳冷凍干燥效果。在一些相對(duì)較簡(jiǎn)單的情況下沒有裝有冷凝器，以在一段運(yùn)行后使之加熱熔化冰，所述冷凝器位于用來收集以冰的形式存在的水蒸汽的所述腔室內(nèi)，但是可以通過機(jī)械方式去除冰，比如通過鑿或者刮，或者通過向冷凝器噴灑水使冰熔化。
廢水的產(chǎn)生是冷凍干燥方法的一方面，在本說明書中一般稱廢水為流出物，所述廢水是從被干燥的產(chǎn)品中提取的水分得到。所述方法工作的方式是使插屏在承受真空之前進(jìn)行冷凍。在較高真空度下，通過維持冰和所述溫度/真空條件之間的不平衡狀態(tài)，處于冷凍狀態(tài)的水沒有經(jīng)過液體階段而蒸發(fā)(升華)。從固體冰中產(chǎn)生的水蒸汽最終在更加冷的冷凝器上成為冰晶。冷凝器可以采用幾種形式，例如盤管系統(tǒng)、錐形裝置、一排板等等。使用制冷單元使冷凝器在真空條件下冷卻到低于腔室溫的溫度，使得提取的蒸氣在冷凝器上收集為冰晶的形式。
在取出冷凍干燥的產(chǎn)品并且溫度上升之后，在解凍操作中，冰晶通常熔化并掉到真空腔室(內(nèi)部冷凝器)的底板或者冷凝器外殼(如果在外部)上?？梢允褂檬止し椒▉砉纬蛘哞彽舯?，如上所述；或者使用例如水或其它材料使冰熔化。所述水分通常從裝置中以廢水的形式被輸出。
本發(fā)明人已經(jīng)發(fā)現(xiàn)，如果適當(dāng)?shù)鼗厥?，從冷凍干燥操作中產(chǎn)生的廢水可以用于許多有趣的、有利的和獨(dú)特的目的，而不是被丟進(jìn)下水道系統(tǒng)或者作為廢物被拋棄。
因此，很明顯地需要回收從已經(jīng)被冷凍干燥的產(chǎn)品中提取的流出物的方法和裝置，以及利用回收產(chǎn)品的方法。

發(fā)明內(nèi)容
在本發(fā)明的一個(gè)優(yōu)選實(shí)施例中提供了一種回收來自冷凍干燥過程的流出物的系統(tǒng)，包括至少一個(gè)在冷凍干燥循環(huán)中使用的冷凝器裝置以收集來自被冷凍干燥的材料的流出物，和用于收集冷凝器裝置中的材料的回收容器。所述系統(tǒng)的特征在于，在冷凍干燥循環(huán)之后，將由流出物形成的冰晶從冷凝器上移入回收容器中以再利用。
在本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施例中，排列有可選擇成對(duì)的兩個(gè)回收罐和兩個(gè)冷凝器，可替換選擇所述對(duì)以用于流出物回收。在一個(gè)實(shí)施例中還具有加熱冷凝器的加熱機(jī)構(gòu)以促進(jìn)從冷凝器上收集流出物。此外在一個(gè)實(shí)施例中每一個(gè)冷凝器可包括一個(gè)加熱機(jī)構(gòu)以促進(jìn)從冷凝器收集流出物。
在一些實(shí)施例中，至少一個(gè)冷凝器制冷和加熱單元具有連通兩個(gè)傳送介質(zhì)的通路，一個(gè)用于使冷凝器過度冷卻，另一個(gè)用于向冷凝器供應(yīng)熱量。此外，在一些實(shí)施例中，所述傳送介質(zhì)可以包括用于冷卻的液氮、氨水溶液或者氟利昂，以及用于加熱的丙烯、乳化油(Lexol)、乙二醇或者丙三醇。
在某些情況中，所述冷凝器制冷和加熱單元具有連通兩個(gè)傳送介質(zhì)的通路，一個(gè)用于冷卻，一個(gè)用于加熱，所述介質(zhì)包括用于冷卻的液氮、氨水溶液或者氟利昂，以及用于加熱的丙烯、乳化油、乙二醇或者丙三醇。此外在某些情況中，至少一個(gè)回收罐具有相連接的輔助容器以用于儲(chǔ)存流出物，所述容器在冷凍干燥過程中絕熱防凍。
在一些實(shí)施例中，所述加熱機(jī)構(gòu)是與冷凝器用管子連接的蒸汽發(fā)生器。在一些實(shí)施例中，還包括用于分離水和其它成分以用于蒸汽發(fā)生的壓縮過濾器。此外，在冷凍干燥運(yùn)行結(jié)束時(shí)，代表從被干燥的產(chǎn)品中抽出的流出物的冰晶被收集在選定的冷凝器上，并通過蒸汽發(fā)生器經(jīng)由蒸汽注射進(jìn)行加熱，引起冰熔化以進(jìn)入有關(guān)的回收罐，在此可以將其泵送出所述罐。
本發(fā)明的另一方面，一種用于從冷凍干燥系統(tǒng)中回收流出物并將流出物轉(zhuǎn)換成可使用的產(chǎn)品的方法，包括以下步驟(a)在所述系統(tǒng)的至少一個(gè)冷凝器單元下面提供至少一個(gè)水回收罐；(b)將在所述系統(tǒng)中被干燥的產(chǎn)品中抽出的蒸氣在冷凝器上凝結(jié)成冰的形式；和(c)在冷凍干燥循環(huán)之后收集凝結(jié)的冰并使其熔化以重新利用。
在該方法的一些實(shí)施例中，布置有可選擇成對(duì)的兩個(gè)回收罐和兩個(gè)冷凝器，從控制站可交替選擇所述對(duì)以用于水的回收。此外在一些實(shí)施例中，通過加熱冷凝器的加熱機(jī)構(gòu)來促進(jìn)收集。另外可具有兩個(gè)加熱機(jī)構(gòu)，一個(gè)機(jī)構(gòu)用于一個(gè)冷凝器。
在一些實(shí)施例中，冷凝器具有連通兩個(gè)傳送介質(zhì)的通路，一個(gè)用于使冷凝器過度冷卻，另一個(gè)用于向冷凝器供應(yīng)熱量。此外在一些實(shí)施例中，所述傳送介質(zhì)包括用于冷卻的液氮、氨水溶液或者氟利昂，以及用于加熱的丙烯、乳化油、乙二醇或者丙三醇。
在某些情況中，在該方法的步驟(a)中，至少一個(gè)回收罐具有相連接的輔助容器用于儲(chǔ)存流出物，所述容器絕熱防凍。在其它實(shí)施例中，在步驟(c)，通過采用蒸汽發(fā)生器形式的熱源輸送機(jī)構(gòu)實(shí)施加熱，所述機(jī)構(gòu)用管子連接到至少一個(gè)冷凝器。在又一實(shí)施例中還包括用于分離水和其它成分以用于蒸汽發(fā)生的壓縮過濾器。
在本發(fā)明的另一方面，一種冷凍干燥產(chǎn)品系統(tǒng)包括在一個(gè)容器內(nèi)的冷凍干燥材料，所述材料不具有在冷凍干燥過程中除去的流出水，和在第二個(gè)容器內(nèi)的流出物，所述流出物是在冷凍干燥過程中從第一個(gè)容器內(nèi)的材料中收集的。


圖1是按照現(xiàn)有技術(shù)的冷凍干燥系統(tǒng)的通常結(jié)構(gòu)框圖。
圖2是按照本發(fā)明一個(gè)實(shí)施例能夠回收廢水的冷凍干燥系統(tǒng)的結(jié)構(gòu)框圖。
圖3是對(duì)冷凍干燥操作中回收的廢水實(shí)施過濾工藝的框圖。
圖4是按照本發(fā)明一個(gè)實(shí)施例從冷凍干燥操作中回收廢水的各個(gè)步驟的工藝流程圖。
圖5是說明按照本發(fā)明的一個(gè)替換實(shí)施例能夠回收廢水的冷凍干燥系統(tǒng)的結(jié)構(gòu)框圖。
圖6是按照本發(fā)明的一個(gè)替換實(shí)施例從冷凍干燥操作回收廢水的各個(gè)步驟的工藝流程圖。
具體實(shí)施例方式
本發(fā)明提供一種能夠回收廢水的冷凍干燥系統(tǒng)，以便否則被廢棄的水可以用于有利的目的，關(guān)于它的方法和裝置在下面進(jìn)行詳細(xì)地說明。
圖1是說明依照現(xiàn)有技術(shù)的冷凍干燥系統(tǒng)100的典型結(jié)構(gòu)的框圖。正如在本說明書的背景技術(shù)部分簡(jiǎn)要描述的，現(xiàn)有技術(shù)中典型的冷凍干燥系統(tǒng)包括真空腔室和保持產(chǎn)品的產(chǎn)品架、用于將真空腔室抽成真空的真空泵、用于使產(chǎn)品中升華的蒸氣進(jìn)行冷凍的冷凝器和用于啟動(dòng)和控制所述過程的控制站。
系統(tǒng)100具有真空腔室101，充當(dāng)容納要被冷凍的產(chǎn)品的腔室。腔室101在該例子中形成為一般的具有直徑和深度的桶狀，雖然在不同設(shè)備示例中，該腔室的形狀和尺寸可以變化很大。在該示例中腔室101也具有多個(gè)支撐的產(chǎn)品架105，用于在加工過程中保持產(chǎn)品。此示例中的產(chǎn)品架105在腔室101內(nèi)水平排列。
腔室101內(nèi)的溫度主要由溫度控制單元102進(jìn)行控制。單元102在該實(shí)施例中具有加熱和制冷單元104以及熱傳送泵103。泵103泵送溫度傳送介質(zhì)比如乳化油、丙烯、乙二醇或者丙三醇流過產(chǎn)品架105。對(duì)于一些更簡(jiǎn)單的裝置，這些介質(zhì)可被加熱或者冷卻到精確的溫度規(guī)范，以減少產(chǎn)品的干燥時(shí)間。就真空條件和溫度變化而言通過維持不穩(wěn)定的條件，可實(shí)現(xiàn)冷凍干燥方法并使之最優(yōu)化。通過入口管線和出口管線107使單元102與腔室101和產(chǎn)品架105相連，這些管線用于攜帶傳送介質(zhì)。傳送管道(沒有示出)沿著各個(gè)產(chǎn)品架排列，于是加熱或者冷卻能最直接地影響產(chǎn)品。此外，如上簡(jiǎn)要描述的，在相對(duì)較簡(jiǎn)單的情況中，可以不采用加熱。
在此示例中，系統(tǒng)100具有外部冷凝器單元108，用于在冷凍干燥過程中提取從排列在產(chǎn)品架105上的產(chǎn)品中升華的蒸氣形式的水分。在許多情況中，冷凝器108可被放置在腔室101內(nèi)，但是在某些情況中外部布置具有一些優(yōu)點(diǎn)。通過冷凝器制冷單元111使冷凝器108與腔室101分開進(jìn)行冷卻。制冷單元111例如使用氟利昂、氨水或者液氮的溶液等來冷卻冷凝器裝置，這些裝置可以是盤管、板、錐管系統(tǒng)或者其它裝置。在此示例中，冷凝器108被置于腔室101外部，然而在一些裝置中，冷凝器位于真空腔室內(nèi)。單元111通過傳送管線112連接到單元108。
系統(tǒng)100具有用來將腔室101(包括由冷凝器占據(jù)的空間)抽成真空的真空泵109。真空泵109在此示例中置于冷凝器108與腔室101相對(duì)的一側(cè)，但是可以在別處具有接口。系統(tǒng)100由程序控制站110控制。站110具有引導(dǎo)至各個(gè)部件(即部件102，101，108，111和109)的控制線106。站110對(duì)腔室101和冷凝器108內(nèi)的溫度提供系統(tǒng)控制。真空壓力和保持真空的時(shí)間由站110控制。
此現(xiàn)有技術(shù)的示例系統(tǒng)缺少回收過程流出物的能力。典型地，由產(chǎn)品架105支撐的產(chǎn)品在隨后發(fā)生的冷凍干燥工藝之前預(yù)冷凍。通過引入高真空以及調(diào)節(jié)真空腔室的溫度，在第一步的“初級(jí)”冷凍干燥階段提取產(chǎn)品中的水分。在第二階段，通常通過單元102向產(chǎn)品架105引入熱量，并且在提高真空度的情況下提取遺留在產(chǎn)品中的剩余少量水分。第二階段通常起到的作用是抽取產(chǎn)品中另外10-20％于第一階段之后遺留的剩余水分。例如，對(duì)于普通的植物性產(chǎn)品，在初級(jí)階段抽取大多數(shù)的水分。通常情況下第二階段再抽出剩余水分的10-20％。通常的干燥產(chǎn)品遺留有2-9％的水分含量。
對(duì)于未加工植物性材料的典型操作是于標(biāo)準(zhǔn)大氣壓負(fù)30攝氏度的初始冷凍狀態(tài)保持大約2個(gè)小時(shí)。在同樣溫度下，但是初始真空壓力為0.3毫巴(mbar)時(shí)還需要4個(gè)小時(shí)。在-10攝氏度，0.2毫巴的真空壓力下，初始干燥階段可持續(xù)18至24小時(shí)。第二干燥階段可以再持續(xù)12小時(shí)，其中真空腔室內(nèi)的溫度上升到+30攝氏度，真空腔室還被泵送下降至0.1毫巴。
通常，以冰或者水的形式從冷凝器落下的流出物經(jīng)過水槽系統(tǒng)流出并流到地面上或者例如作為廢水流進(jìn)下水道入口。如果冷凝器被放置在產(chǎn)品腔室內(nèi)，那么廢水通常落在產(chǎn)品腔室的底板并且以溢出的形式在水槽中流淌。本發(fā)明的一個(gè)目的是提供一種連續(xù)地、經(jīng)濟(jì)地回收用于有益用途的廢水的方法和裝置。
在本發(fā)明的一個(gè)簡(jiǎn)單實(shí)施例中，提供一個(gè)或者多個(gè)收集盆來收集在冷凝器上形成為冰晶的材料。在這樣一個(gè)簡(jiǎn)單實(shí)施例中，于一段運(yùn)行之后，放置一個(gè)盆來收集從冷凝器上落下的材料，冰可以從冷凝器刮下或鑿下，并使其落進(jìn)收集盆內(nèi)。然后取走所述盆，允許(或者迫使)冰晶熔化，得到的流出物保存起來用于下面詳細(xì)介紹的日后用途。在此方法的變體中，可以使用水來輔助收集冷凝器的冰晶，另一變體中使用的水可以是前面類似操作中收集的流出物，于是就不會(huì)過度地稀釋正在收集的流出物。
發(fā)明人已經(jīng)意識(shí)到對(duì)流出物任何形式的污染都是有害的，因此已經(jīng)加強(qiáng)注意來避免污染。為此，收集器具和容器可以進(jìn)行滅菌處理，可以基于通常發(fā)方法對(duì)冷凝器在進(jìn)行清潔以及滅菌，或者采用加熱、蒸汽，或者在一些情況下采用滅菌劑比如臭氧或者酒精。
圖2是按照本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施例的框圖，表示能夠有效的并且在一些情況下自動(dòng)地回收廢水的冷凍干燥系統(tǒng)200的結(jié)構(gòu)。在此示例中說明的一些元件和圖1中的相同。這些元件保持它們的原始元件編號(hào)，不再進(jìn)行介紹。
系統(tǒng)200包括真空腔室101、產(chǎn)品架105、溫度控制單元102，溫度控制單元102包括在圖1現(xiàn)有技術(shù)示例中描述的泵103和加熱/制冷單元104。在此更高級(jí)的實(shí)施例中，系統(tǒng)200不是只使用一個(gè)冷凝器，而是具有兩個(gè)冷凝器，冷凝器201a和冷凝器201b。冷凝器201a和201b彼此相同并且和上述冷凝器108相同，盡管這在本發(fā)明中不是限制性的。冷凝器201a和201b在此實(shí)施例中都被置于真空腔室101外部，于是冷凝器分別與真空腔室101隔離。在真空腔室和每一個(gè)冷凝器之間的真空管線具有兩個(gè)隔離閥204a和204b，用于隔離在產(chǎn)品運(yùn)行過程中使用的冷凝器201a或201b中的一個(gè)，同時(shí)未被選擇的冷凝器保持空閑并和大氣壓連通。還可以使兩個(gè)冷凝器與真空腔室隔離。因此可以通過單獨(dú)的真空路徑進(jìn)入每一個(gè)冷凝器，并且冷凝器腔室在連續(xù)的產(chǎn)品運(yùn)行過程中可以進(jìn)行輪換。在連接真空泵207的冷凝器輸出口處設(shè)置同樣構(gòu)造的兩個(gè)隔離閥205a和205b及真空管線203。盡管可以打開閥204a和204b運(yùn)行該系統(tǒng)以在真空路徑中同時(shí)包括兩個(gè)冷凝器，但是此處重要的方面是能夠隔離一個(gè)冷凝器，而另一個(gè)在冷凍干燥操作中正在使用。
閥204a，204b，205a和205b經(jīng)過控制線206由提高的程序站211控制。每一個(gè)冷凝器201a和201b分別設(shè)有回收罐209a和209b。使回收罐209a和209b適合作為容器來收集分別回收的流出物。因此，罐209a和209b通常置于它們各自的冷凝器裝置的正下方。罐209a和209b至少局部打開并用于捕獲從正上方的冷凝器裝置落下的冰和液體。罐209a和209b的開口尺寸至少足夠大到能夠分別收集在冷凝器201a和201b上聚集的所有的冰。罐209a和209b可以由耐用的聚合物或抗蝕金屬制成。罐209a和209b還優(yōu)選地通過輸水管210進(jìn)行連接以用于輸水。管線210可以是PVC管或者銅管或者其它抗蝕金屬管。
通過閥204a，204b，205a和205b的選擇性操作，可以操作該冷凍干燥單元使用一個(gè)冷凝器來收集流出物，另一個(gè)冷凝器隔離并與空氣連通，于是在前期循環(huán)中凝結(jié)的流出物可以從冷凝器上取出。取出的方法如上所述可以從簡(jiǎn)單的等待冰熔化改變?yōu)楣纬淠魃系谋?，或者通過使用水或前面收集的流出物來熔化冷凝器上的冰，或者這些技術(shù)和其它技術(shù)的任意組合。
在一個(gè)實(shí)施例中，每一個(gè)回收罐209a，209b具有設(shè)置在其中并連接到管線210的泵送機(jī)構(gòu)(沒有示出)。通過這種方式收集在罐209a和209b內(nèi)的流出物可通過管線210被泵送出所述罐以及該系統(tǒng)到比如過濾操作。在另一個(gè)實(shí)施例中，管線210是虹吸管線，收集在罐209a和209b內(nèi)的水通過管線210被自動(dòng)虹吸出。
在前述實(shí)施例中的每一個(gè)冷凝器部件201a和201b可以是通過自身的冷凝器制冷和加熱單元(CRHU)進(jìn)行溫度控制。這些是冷凝器201a用的CRHU202a和冷凝器201b用的CRHU202b。CRHU202a具有將其連接到冷凝器201a的雙向傳送線212a，用于使冷卻冷凝器201a用的溫度控制介質(zhì)比如氨水溶液、氟利昂或者液氮進(jìn)行傳送循環(huán)。在此實(shí)施例中，也可以使用其它的介質(zhì)比如上述圖1的示例溫度控制單元102中所述的乳化油、丙烯、乙二醇或者丙三醇由CRHU202a來交替加熱冷凝器201a。類似的，CRHU202b使用雙向傳送線212b連接到冷凝器201b，并且能夠?qū)崿F(xiàn)加熱和冷卻。CRHU202a和202b經(jīng)過控制線213由控制站211直接進(jìn)行控制。
除了在真空路徑內(nèi)包含冷凝器201a或者包含冷凝器201b的結(jié)構(gòu)外，真空泵207類似于參照?qǐng)D1的現(xiàn)有技術(shù)示例介紹的真空泵109。真空泵207在它的排氣位置連接有一個(gè)過濾收集器208。過濾收集器208可以是木炭或者其它的適合于在將蒸氣排入大氣之前過濾出揮發(fā)性油類蒸氣的過濾材料。
在此示例中，于冷凍干燥循環(huán)中，由前期運(yùn)行負(fù)載有冰晶的一個(gè)冷凝器被處理以收集冷凝器的流出物，同時(shí)另一個(gè)冷凝器在運(yùn)轉(zhuǎn)，而不中斷冷凍干燥循環(huán)。一個(gè)所述自動(dòng)回收系統(tǒng)的可選擇方案是手動(dòng)取出冷凝器的冰，并使這些冰落進(jìn)回收罐。無論是具有1個(gè)還是2個(gè)起作用的冷凝器，這都能做到，然而浪費(fèi)時(shí)間而且在系統(tǒng)中只有一個(gè)冷凝器時(shí)，還占用了整個(gè)系統(tǒng)的不必要停機(jī)時(shí)間。
使用在此實(shí)施例所述的系統(tǒng)，于冷凍干燥循環(huán)結(jié)束時(shí)，可以從腔室101取出冷凍干燥后的產(chǎn)品，而且當(dāng)正在進(jìn)行流出物回收的時(shí)候，該腔室可以再裝入新產(chǎn)品以用于下次運(yùn)行。前一個(gè)運(yùn)行涉及的冷凝器可被隔離處理，同時(shí)在當(dāng)前運(yùn)行中將閑置的冷凝器轉(zhuǎn)換進(jìn)系統(tǒng)中使用。通過這種方式在冷凍干燥產(chǎn)品過程中沒有時(shí)間損失。優(yōu)選的實(shí)施例中的流出物回收方法是自動(dòng)的，并且可以從站211編制程序，不需人工干涉。
通過適當(dāng)介質(zhì)沿著每一個(gè)用于該目的的冷凝器中的管道循環(huán)，該先進(jìn)實(shí)施例中裝配的CRHU202a和CRHU202b交替地加熱和冷卻。例如當(dāng)過度冷卻時(shí)使用液氮，而當(dāng)加熱時(shí)使用丙烯。對(duì)于本領(lǐng)域內(nèi)的技術(shù)人員明顯的是，也可以使用其它的溶液和氣體。從系統(tǒng)200的冷凝器內(nèi)回收的流出物大約包括從產(chǎn)品抽取的95％的水分?；厥展芫€210從系統(tǒng)200中引出并進(jìn)入下面更充分地進(jìn)行介紹的過濾工藝。
圖3是說明針對(duì)回收的流出物實(shí)施的過濾工藝300的框圖，所述流出物來自按照本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施例系統(tǒng)200的冷凍干燥操作。工藝300從冷凍干燥操作中收集并被虹吸或者泵送流入大型收納罐301的流出物開始。指向罐301的方向性箭頭表示通過參照?qǐng)D2所述的管線210從冷凍干燥系統(tǒng)被虹吸或者泵送流入的流出物。在罐301內(nèi)的流出物然后被泵送流入4-級(jí)微孔過濾器302。使用四個(gè)循序漸進(jìn)的等級(jí)，過濾器302適合于清除流出物內(nèi)任何固體和任何微生物。最后一級(jí)清除大多數(shù)可能出現(xiàn)的任何微生物。過濾器302清除微粒物質(zhì)、任何寄生生物、銹和任何有害化學(xué)成分。微孔過濾器302充當(dāng)濾網(wǎng)的作用，并且不會(huì)堵塞。過濾孔的尺寸非常小，其直徑或者設(shè)為細(xì)槽時(shí)的寬度小至2微米。過濾介質(zhì)材料可以是剛性陶瓷，而且各個(gè)級(jí)還可以包括其它介質(zhì)比如木炭等。代替過濾器302，可以使用其它類型的過濾裝置，比如微型薄膜過濾器或者超細(xì)孔過濾技術(shù)。各種過濾器類型和過濾材料對(duì)于本發(fā)明人都是容易得到和現(xiàn)有已知的。
在過濾之后，流出物可選地流過臭氧化器，該臭氧化器有效地殺死任何剩余的微生物。為了通常用途以及干燥后的產(chǎn)品能夠還原，這些過濾技術(shù)足夠用于證明流出物可以作為人類消費(fèi)產(chǎn)品。使用的過濾類型保護(hù)來自干燥產(chǎn)品的流出物的要素或者“信息”而不會(huì)向流出物中引入任何化學(xué)物質(zhì)或者其它外來物質(zhì)。由此得到的流出物是干凈的、可以消費(fèi)的。
在過濾之后接著設(shè)有檢測(cè)設(shè)備304，確保過濾設(shè)備的正常性能和過濾元件的及時(shí)維護(hù)。檢測(cè)設(shè)備304可以是小型實(shí)驗(yàn)容器，以周期取樣模式將過濾后的流出物轉(zhuǎn)入其中。實(shí)施的檢測(cè)包括檢測(cè)任何微粒物質(zhì)、微生物、某些化學(xué)藥品等等的存在。
在流出物徹底被過濾之后，它被泵送進(jìn)罐裝設(shè)備305，在此將成品流出物填充進(jìn)單個(gè)瓶子或者單個(gè)“包”并密封，如同通常的水和其它液體產(chǎn)品包裝工藝。此處所述的過濾裝置可看做整個(gè)流出物回收系統(tǒng)200的一部分，因?yàn)樵偕鞒鑫锉煌耆詣?dòng)化地處理，直到將其包裝并密封。
從冷凍干燥過程中回收流出物的好處有很多。一個(gè)主要好處是通過將回收流出物作為例如普通消費(fèi)品或者用于產(chǎn)品還原進(jìn)行銷售，可以減少冷凍干燥有關(guān)的成本。例如，專門用于處理草莓的系統(tǒng)會(huì)產(chǎn)生“漿果水”，它含有從產(chǎn)品提取的天然成分特征(signature)。另一個(gè)優(yōu)點(diǎn)是消費(fèi)者現(xiàn)在可以理解，他或她收到的包裝含有進(jìn)入冷凍干燥過程中的產(chǎn)品的所有成分。
經(jīng)驗(yàn)性測(cè)試已經(jīng)表明，從不同產(chǎn)品中獲取的流出物將按照不同的模式結(jié)晶。這些模式很大程度上和從同一類型產(chǎn)品中獲取的流出物相同。一些潛在的益處雖然沒有經(jīng)過科學(xué)證明，至少可以適當(dāng)合理地應(yīng)用在創(chuàng)造新的回收流出物的消費(fèi)者市場(chǎng)。例如，很可能的是，冷凍干燥的玫瑰將更好更快地還原，如果用于還原它的水是最初從干燥的那束玫瑰中回收的。同樣的，從邏輯上冷凍干燥的母乳使用最初的流出物比使用自來水會(huì)還原得更佳，自來水會(huì)引入不是原始分子式組成的許多化學(xué)物質(zhì)和其它物質(zhì)。
在一般原理上講作為人類消費(fèi)品，流出物能夠從各種水果、藥草和藥用植物中得到。這樣的流出物沒有外來化學(xué)物質(zhì)或微粒，可以作為比如授予證明的“有機(jī)水”在市場(chǎng)上銷售，這些有機(jī)水能夠具有許多品種，正如用于冷凍干燥的可消費(fèi)產(chǎn)品一樣。
從冷凍干燥操作中回收流出物的又一個(gè)益處是，從理論上講，流出物的來源是未使用的天然資源，而不是來自于象水庫、溪流等已存在的“體外”水源，也不是來自于城市系統(tǒng)中供應(yīng)自來水的水處理工廠。
圖4是說明使用按照本發(fā)明實(shí)施例的冷凍干燥系統(tǒng)200回收流出物的步驟的工藝流程圖400。在步驟401，當(dāng)前的冷凍干燥循環(huán)已經(jīng)結(jié)束。這意味著真空腔室內(nèi)的產(chǎn)品準(zhǔn)備卸載，而新的產(chǎn)品可以在步驟402裝載。
在步驟403，通過類似于上述圖2所述的方法從程序站操縱真空閥，選定在剛剛結(jié)束的循環(huán)中沒有涉及的冷凝器并啟動(dòng)，以開始新的冷凍干燥循環(huán)。這在一些情況中可以自動(dòng)實(shí)現(xiàn)而在其它情況中手動(dòng)實(shí)現(xiàn)。在步驟404開始新的產(chǎn)品循環(huán)。
在步驟405，為了從前期循環(huán)中收集流出物，選擇目前空閑的冷凝器單元?？臻e的冷凝器當(dāng)然與該系統(tǒng)的真空路徑隔離。假設(shè)在打開冷凝器腔室之前，將真空壓力上升到大氣壓。
在步驟406，連接到步驟405選定的冷凝器的輔助冷凝器制冷和加熱單元(CRHU)(如果有一個(gè)的話)被啟動(dòng)以進(jìn)行快速解凍操作，。在步驟407，加熱后的傳送介質(zhì)通過要被解凍的冷凝器進(jìn)行循環(huán)。這個(gè)步驟可以是自動(dòng)定時(shí)程序的一部分，或者從一個(gè)類似于參照?qǐng)D2介紹的站211的控制站由人工操作進(jìn)行手動(dòng)啟動(dòng)。此外，該方法的所有步驟都可以編制程序用于定時(shí)自動(dòng)程序。如果沒有加熱單元，可以刮除或者其它手動(dòng)方法取出空閑冷凝器上的冰。
在步驟408，前期循環(huán)中在冷凝器上形成的冰晶落進(jìn)類似于參照?qǐng)D2介紹的罐209a和209b的回收罐。當(dāng)流出物充滿在系統(tǒng)中安裝的用于此目的的回收罐時(shí)，在步驟409，在下個(gè)產(chǎn)品循環(huán)之前將流出物泵送或者虹吸出所述罐。這是因?yàn)橐坏┰谙乱粋€(gè)循環(huán)再次利用用于過冷的冷凝器，在一個(gè)循環(huán)之后遺留在回收罐內(nèi)的任何流出物就會(huì)冷凍。在步驟409回收的流出物可被泵送至和上述圖3說明的工藝相同的或者相似的過濾工藝。步驟409返回至步驟401，當(dāng)前循環(huán)結(jié)束。只要該系統(tǒng)在使用，所述工藝可以重復(fù)循環(huán)。
對(duì)于本領(lǐng)域內(nèi)技術(shù)人員明顯的是，工藝400的各個(gè)步驟能夠按照控制站的指令進(jìn)行啟動(dòng)，或被編程以按照時(shí)間參數(shù)構(gòu)成環(huán)形順序自動(dòng)執(zhí)行。在一個(gè)實(shí)施例中，水回收罐可安裝有保持在罐的開口部分下面的第二絕隔熱容器，于是每一個(gè)循環(huán)之后不需要泵送出流出物。在這個(gè)實(shí)施例中落進(jìn)罐內(nèi)的流出物被排進(jìn)下方的隔熱容器中并且在其中流出物保持液體狀態(tài)，即使在冷凝器的過冷階段。在此實(shí)施例中，當(dāng)下方容器滿了時(shí)只需泵送出流出物以進(jìn)行過濾。如果使用下方容器，它們能夠隔熱，以便不向冷凝器或者腔室區(qū)域傳遞熱量并通過類似于圖2介紹的溫度控制單元102的加熱系統(tǒng)維持在剛好不冷凍的溫度。
圖5是按照本發(fā)明的又一個(gè)實(shí)施例，能夠回收流出物的冷凍干燥系統(tǒng)500的結(jié)構(gòu)框圖。系統(tǒng)500除了用于使冷凝器解凍的部件外，和系統(tǒng)200相同。此處圖中在前面參照?qǐng)D2實(shí)施例說明的部件將不再重新說明，并且保持它們的原始元件編號(hào)。
不具有如上系統(tǒng)200中所述的單獨(dú)的冷凝器制冷加熱單元(CRHU)，系統(tǒng)500只有一個(gè)不要求加熱能力的冷凝器制冷單元(CRU)。CRU501在設(shè)計(jì)和功能上大體類似于參照?qǐng)D1的系統(tǒng)100所述的單元111。唯一的區(qū)別方面是，單元501負(fù)責(zé)兩個(gè)冷凝器201a和201b的冷卻。CRU501通過壓縮傳送管線502連接到冷凝器201a和201b?？梢约僭O(shè)管線502具有一個(gè)路徑轉(zhuǎn)換閥(沒有示出)，以便每一次可以選擇性的采用CRU501以冷卻一個(gè)冷凝器或者另一個(gè)冷凝器。
真空泵207具有在排氣位置連接的壓縮過濾器(CF)502。通過將蒸氣壓縮成液態(tài)并使用過濾分離技術(shù)來分離水和不需要的如真空油性蒸氣的蒸氣，CF502能夠分離揮發(fā)性油性蒸氣和水蒸汽。在此可替換實(shí)施例中，從真空泵207輸出的蒸氣中獲取的過濾流出物通過壓縮傳送管線507被泵送進(jìn)蒸汽發(fā)生器503。蒸汽發(fā)生器503加熱水成為加壓的蒸汽。
發(fā)生器503通過壓縮傳送管線504連接到冷凝器單元201a和201b。傳送管線505具有用于路徑分叉的閥(沒有示出)，以便蒸汽可選擇地注入冷凝器201a或者201b。發(fā)生器503在冷凍干燥循環(huán)過程中收集足夠的水，以向負(fù)載有冰晶的空閑冷凝器提供快速除冰用的足夠蒸汽。熔化后的冰晶落進(jìn)前面參照?qǐng)D2系統(tǒng)說明的相關(guān)回收罐，并被泵送出以進(jìn)行過濾。使用和上述圖3所述的相似或者相同的系統(tǒng)，在用于解凍冷凝器用的蒸汽中產(chǎn)生的少量污染物被過濾出來。
雖然此處說明了系統(tǒng)和工藝，但是當(dāng)前產(chǎn)品循環(huán)過程中另一個(gè)冷凝器被過冷時(shí)，可選擇的實(shí)施例也能夠?qū)崿F(xiàn)空閑冷凝器的快速解凍的目的。系統(tǒng)200的結(jié)構(gòu)優(yōu)選于系統(tǒng)500的結(jié)構(gòu)的唯一原因是，沒有將回收的流出物暴露給任何在抽真空過程中排出的、可能被引入系統(tǒng)500的蒸汽中的成分。然而，在蒸汽產(chǎn)生之前，現(xiàn)有的成分過濾技術(shù)實(shí)質(zhì)上能夠收集所有不希望的排出氣體成分。壓縮過濾器502，發(fā)生器503，和CRU501通過控制線506由站211控制。
圖6是說明用于回收冷凍干燥系統(tǒng)500中廢水的步驟的工藝流程圖600。該工藝的前四個(gè)步驟與參照上述圖4的工藝400介紹的前四個(gè)步驟相同。在步驟601當(dāng)前產(chǎn)品運(yùn)行結(jié)束。在步驟602，干燥后的產(chǎn)品被取出并且一批新產(chǎn)品放置在真空腔室內(nèi)以用于下次運(yùn)行。在步驟603前期運(yùn)行沒有使用的冷凝器被選定并啟動(dòng)，以用于下次運(yùn)行。在步驟604啟動(dòng)新的運(yùn)行。
在步驟605，啟動(dòng)類似于圖5介紹的蒸汽發(fā)生器503的蒸汽發(fā)生器。如前所述，蒸汽發(fā)生器503收集在前期運(yùn)行中來自排氣壓縮過濾器502的水，而且將水儲(chǔ)存，準(zhǔn)備產(chǎn)生蒸汽。在步驟605，產(chǎn)生加壓的蒸汽。
在步驟606，選定上一次產(chǎn)品運(yùn)行中涉及的(目前空閑的)冷凝器用于解凍。在步驟607，將產(chǎn)生的蒸汽注入冷凝器單元以快速解凍上一次運(yùn)行的冰晶，同時(shí)使用另一個(gè)冷凝器進(jìn)行當(dāng)前的運(yùn)行。在步驟608，冰熔化并落進(jìn)回收罐，如前參照工藝400的步驟408所述的。在步驟409，如前參照工藝400的步驟409所述的，將收集的流出物泵送以進(jìn)行過濾。
在此指出，蒸汽發(fā)生過程不使用外來水，而是流經(jīng)冷凝器逸進(jìn)真空泵的流出物。任何不需要的蒸氣都已經(jīng)在壓縮過濾器內(nèi)被捕獲。任何遺留的外來成分在過濾過程中被濾除，如上述參照?qǐng)D3所述的。
對(duì)于本領(lǐng)域的技術(shù)人員明顯的是，從冷凍干燥操作中回收流出物創(chuàng)造了用于一般用途和用于后期產(chǎn)品還原的新市場(chǎng)。也明顯的是，流出物回收的過程能夠在沒有導(dǎo)致商業(yè)或者個(gè)人的冷凍干燥操作任何時(shí)間遲延的情況下有效地實(shí)施。連續(xù)循環(huán)多批同一產(chǎn)品的大型商業(yè)系統(tǒng)通過回收流出物并使其出售而不是任其廢棄，能夠回收一定量的操作成本。當(dāng)系統(tǒng)轉(zhuǎn)換到在系統(tǒng)內(nèi)進(jìn)行不同于上一次產(chǎn)品的另一種產(chǎn)品冷凍干燥時(shí)，如果這些產(chǎn)品之間的生物組成在工藝中回收的流出物方面不一致，則實(shí)施該系統(tǒng)的清潔工作，以清除上一次產(chǎn)品的微量殘留。例如，如果經(jīng)過幾個(gè)循環(huán)運(yùn)行，系統(tǒng)冷凍干燥母乳，接下來預(yù)定該系統(tǒng)冷凍干燥草莓，那么在開始草莓的第一次運(yùn)行之前應(yīng)當(dāng)清潔系統(tǒng)。本發(fā)明的系統(tǒng)創(chuàng)造了在市場(chǎng)中沒有的新產(chǎn)品和消費(fèi)者。
對(duì)于本領(lǐng)域的技術(shù)人員明顯的是，存在許多不脫離本發(fā)明的精神和范圍針對(duì)上述實(shí)施例做出的各種改進(jìn)。例如，存在許多種方式可將回收的流出物連同冷凍干燥產(chǎn)品進(jìn)行包裝以向消費(fèi)者出售，但是只說明了幾種方式?？紤]到各種實(shí)施例和可能的產(chǎn)品，其中已經(jīng)介紹了一些，本發(fā)明應(yīng)當(dāng)能夠提供最廣泛的可能性的考慮。本發(fā)明的精神和范圍只由下述權(quán)利要求進(jìn)行限定。
權(quán)利要求
1.一種用于從冷凍干燥過程中回收流出物的系統(tǒng)，包括至少一個(gè)在冷凍干燥循環(huán)中使用的冷凝器裝置，以收集來自冷凍干燥材料的流出物；和設(shè)置成用于從冷凝器裝置收集材料的回收儲(chǔ)罐；其特征在于，在冷凍干燥循環(huán)之后將流出物形成的冰晶從冷凝器上移到回收容器中以重新利用。
2.如權(quán)利要求1所述的系統(tǒng)，其中有可選擇成對(duì)布置的兩個(gè)回收罐和兩個(gè)冷凝器，可交替地選擇所述成對(duì)的回收罐和冷凝器以用于流出物的回收。
3.如權(quán)利要求1所述的系統(tǒng)，還包括加熱冷凝器的加熱機(jī)構(gòu)，以有助于從冷凝器收集流出物。
4.如權(quán)利要求2所述的系統(tǒng)，其中每個(gè)冷凝器包括加熱機(jī)構(gòu)，以有助于從冷凝器收集流出物。
5.如權(quán)利要求3所述的系統(tǒng)，其中至少一個(gè)冷凝器制冷和加熱單元具有連通兩個(gè)傳送介質(zhì)的通路，一個(gè)傳送介質(zhì)用于使冷凝器過度冷卻，另一個(gè)傳送介質(zhì)用于向冷凝器供應(yīng)熱量。
6.如權(quán)利要求5所述的系統(tǒng)，其中所述傳送介質(zhì)包括用于冷卻的液氮、氨水溶液或者氟利昂，以及用于加熱的丙烯、乙二醇或者丙三醇。
7.如權(quán)利要求4所述的系統(tǒng)，其中冷凝器制冷和加熱單元具有連通兩個(gè)傳送介質(zhì)的通路，一個(gè)傳送介質(zhì)用于冷卻，另一個(gè)傳送介質(zhì)用于加熱，所述介質(zhì)包括用于冷卻的液氮、氨水溶液或者氟利昂，以及用于加熱的丙烯、乳化油、乙二醇或者丙三醇。
8.如權(quán)利要求1所述的系統(tǒng)，其中至少一個(gè)回收罐具有連接至其上用于儲(chǔ)存流出物的輔助容器，所述容器在冷凍干燥過程中絕熱防凍。
9.如權(quán)利要求3所述的系統(tǒng)，其中所述加熱機(jī)構(gòu)是通過管子與冷凝器連接的蒸汽發(fā)生器。
10.如權(quán)利要求9所述的系統(tǒng)，還包括壓縮過濾器，該壓縮過濾器用于分離水和其它成分以用于蒸汽發(fā)生。
11.如權(quán)利要求9所述的系統(tǒng)，其特征在于，在冷凍干燥運(yùn)行結(jié)束時(shí)，代表從被干燥的產(chǎn)品中抽出的流出物的冰晶被收集在選定的冷凝器上，并通過蒸汽發(fā)生器經(jīng)由蒸汽注射進(jìn)行加熱，從而引起冰熔化進(jìn)入有關(guān)的回收罐，在此將其泵送出所述罐。
12.一種用于從冷凍干燥系統(tǒng)中回收流出物并將流出物轉(zhuǎn)換成可使用的產(chǎn)品的方法，包括以下步驟(a)在所述系統(tǒng)的至少一個(gè)冷凝器單元下面設(shè)置至少一個(gè)水回收罐；(b)在所述系統(tǒng)中從被干燥的產(chǎn)品中抽出的蒸氣在冷凝器上凝結(jié)成冰的形式；和(c)在冷凍干燥循環(huán)之后收集凝結(jié)的冰并使其熔化以重新利用。
13.如權(quán)利要求12所述的方法，其中在步驟(a)中，有可選擇成對(duì)布置的兩個(gè)回收罐和兩個(gè)冷凝器，從控制站可交替選擇所述成對(duì)的回收罐和冷凝器以用于水的回收。
14.如權(quán)利要求12所述的方法，其中在步驟(c)中，通過用來加熱冷凝器的加熱機(jī)構(gòu)來有助于收集。
15.如權(quán)利要求14所述的方法，其中具有兩個(gè)加熱機(jī)構(gòu)，一個(gè)機(jī)構(gòu)用于一個(gè)冷凝器。
16.如權(quán)利要求14所述的方法，其中所述冷凝器具有連通兩個(gè)傳送介質(zhì)的通路，一個(gè)傳送介質(zhì)用于使冷凝器過度冷卻，另一個(gè)傳送介質(zhì)用于向冷凝器供應(yīng)熱量。
17.如權(quán)利要求16所述的方法，其中所述傳送介質(zhì)包括用于冷卻的液氮、氨水溶液或者氟利昂，以及用于加熱的丙烯、乙二醇或者丙三醇。
18.如權(quán)利要求12所述的方法，其中在步驟(a)中，至少一個(gè)回收罐具有連接到其上用于儲(chǔ)存流出物的輔助容器，所述容器絕熱防凍。
19.如權(quán)利要求14所述的方法，其中在步驟(c)中，通過采用蒸汽發(fā)生器形式的熱源輸送機(jī)構(gòu)實(shí)施加熱，所述熱源輸送機(jī)構(gòu)用管子連接到至少一個(gè)冷凝器。
20.如權(quán)利要求19所述的方法，還包括壓縮過濾器，該壓縮過濾器用于分離水和其它成分以用于蒸汽發(fā)生。
21.一種冷凍干燥產(chǎn)品系統(tǒng)，包括在一個(gè)容器內(nèi)的冷凍干燥材料，所述材料不具有在冷凍干燥過程中除去的流出水；和在第二個(gè)容器內(nèi)的流出物，所述流出物是在冷凍干燥過程中從第一個(gè)容器內(nèi)的材料中收集的。
全文摘要
一種用于回收來自冷凍干燥過程的流出物的系統(tǒng)，具有至少一個(gè)在冷凍干燥循環(huán)中使用的冷凝器裝置，來收集來自被冷凍干燥的材料的流出物，和設(shè)置成用于從冷凝器裝置收集材料的回收罐。所述系統(tǒng)的特征在于，在冷凍干燥循環(huán)之后，將由流出物形成的冰晶從冷凝器上除去進(jìn)入回收罐，以便重新利用。產(chǎn)品系統(tǒng)包括冷凍干燥的材料和在冷凍干燥過程中收集的流出物。
文檔編號(hào)F26B13/30GK1898516SQ200480038700
公開日2007年1月17日 申請(qǐng)日期2004年12月6日 優(yōu)先權(quán)日2003年12月24日
發(fā)明者愛德華·K·阿爾斯塔特 申請(qǐng)人:愛德華·K·阿爾斯塔特