專利名稱：帶有預(yù)測化合物半導(dǎo)體合成裂管實時監(jiān)控裝置的合成爐的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實用新型涉及合成碲化鎘(CdTe)或碲鋅鎘(CdZnTe)多晶料的合成爐，具體是指一種帶有預(yù)測化合物半導(dǎo)體合成裂管實時監(jiān)控裝置的合成爐。
制備CdTe和CdZnTe單晶材料首先要解決它們的合成問題，作為高純的半導(dǎo)體原材料，合成過程一般都是在超高純和超高真空的石英管內(nèi)進行，合成技術(shù)的關(guān)鍵是避免化合過程中潛熱的劇烈釋放，這種劇烈的放熱反應(yīng)會引起快速溫升而導(dǎo)致的鎘壓升高，最終超過石英管耐壓范圍而破裂。尤其是當今HgCdTe紅外焦平面器件對CdZnTe襯底尺寸要求越來越大的情況下，合成過程中出現(xiàn)裂管的現(xiàn)象變得越來越嚴重，這是因為隨著石英管直徑增大，耐壓能力將降低，而裝料卻越來越多，碲化鎘合成不完全的機會增大，發(fā)生爆炸的幾率也就越大，為解決合成過程中石英管破裂問題，德國M.Bruder等人采用的合成方式是將原材料混合在一起，加熱到550℃后切斷電源降溫，但未指明裝料的方式及CdTe合成是否完全，見Journal of Crystal Growth(101)1990 P266。俄國Yu.M.Ivanov采用雙層密封套管，在450～700℃之間用極其緩慢加溫的方式耗散合成反應(yīng)熱，但同時也指明溫度升至700℃后合成反應(yīng)并未完全，仍有剩余的Cd與Te被CdTe阻隔未發(fā)生化合反應(yīng)，見Journal of Crystal Growth(194)1998 P309。法國P.Cheuvart等人采用了美國專利No.4447393提出的合成方式，即分開封裝原材料，Cd端溫度控制在800℃，碲端溫度控制在CdTe熔點以上，此時CdTe合成反應(yīng)在碲熔點處開始發(fā)生，通過鎘金屬的氣相輸運進行后續(xù)合成化合發(fā)應(yīng)，即控制發(fā)生合成反應(yīng)的量來進行，見Journal of CrystalGrowth(101)1990 P270。美國專利No.4447393和法國P.Cheuvart等人的合成方式較為復(fù)雜，成本也較高，合成的錠料需取出后再裝入晶體生長管內(nèi)，在一般的半導(dǎo)體工藝環(huán)境中，這將難免帶來二次沾污。
本實用新型的目的通過如下的技術(shù)方案實現(xiàn)，一種帶有預(yù)測化合物半導(dǎo)體合成裂管實時監(jiān)控裝置的合成爐，包括爐體1、爐體內(nèi)腔置有裝有準備合成的半導(dǎo)體原料10的石英管2、爐體外壁固定有控溫熱電偶3，控溫熱電偶3經(jīng)歐陸表4與計算機6連接，爐體加熱電纜101通過可控硅5與歐陸表4連接，歐陸表4根據(jù)計算機控制軟件設(shè)定的控溫程序通過可控硅控制爐體溫度。監(jiān)視熱電偶7置在爐體內(nèi)腔與石英管2間隙處，并處在爐體內(nèi)腔中部，即溫度最高位置處，監(jiān)視熱電偶7輸出信號與歐陸表8相連，歐陸表8輸出信號與計算機6連接，歐陸表8將測得的監(jiān)視熱電偶7的溫度信號饋入計算機控制軟件，并做實時記錄和在設(shè)定的報警溫度點由報警器9作聲光報警。
本實用新型技術(shù)方案的最大優(yōu)點是避免了合成過程中石英管的爆裂，從而避免了合成設(shè)備的損壞、原材料的損失及環(huán)境的污染，通過及早預(yù)測Cd與Te是否完全化合，給出了有效防止合成裂管的方法。
控制軟件流程是程序開始后就進入輸入過程界面，請求用戶輸入石英管外徑、升溫速率、定時時間間隔等參數(shù)，緊接著歐陸表4開始根據(jù)計算機指令來控制合成爐升溫步驟，隨后計算機根據(jù)用戶輸入的定時時間間隔參數(shù)將控制權(quán)傳遞給定時器過程，該子過程解決三個問題第一，讀取歐陸表8的溫度值；第二，實時描繪溫度變化趨勢；第三，判斷合成進度標志并轉(zhuǎn)向下面兩個決策過程。合成是否結(jié)束和是否安全兩個決策過程對于每一次讀取的歐陸表8溫度及流逝的時間進行分析判斷，然后決定程序的控制流向。是否安全過程的判斷標準與石英管直徑、裝料重量相關(guān)。例如石英管直徑為50mm，要合成1公斤原料，在溫度升至碲熔點附近，若在10分鐘內(nèi)最高放熱峰溫度小于580℃，則可判斷低溫下合成不充分，在此可定為報警點，因為原材料在合成過程中潛熱沒有充分釋放，后續(xù)合成中長晶過程裂管概率高，反之，則合成非常充分，后續(xù)升溫過程則可繼續(xù)。
下表1我們提供一組利用本裝置測量的實驗數(shù)據(jù)，這些編號的錠條在完成多晶料合成后不用取出就直接實現(xiàn)了晶體生長過程，避免了多晶料的二次沾污問題。
表1不同直徑的石英管和不同裝料重量Cd和Te在Te熔點處合成放熱峰情況

注表中所有的CdTe多晶錠隨時間的變化圖類似于圖3，整個合成過程中只有表中所注明的一個合成放熱峰，無后續(xù)合成放熱峰出現(xiàn)。表明在此裝料量和石英管直徑下合成是安全的。如果放熱峰值小于表中的放熱峰值在后序的合成過程中就有可能發(fā)生裂管。
從表1可看出預(yù)防合成爆炸的關(guān)鍵是在較低的溫度下讓合成反應(yīng)進行得非常徹底，并及時釋放大量的反應(yīng)潛熱。反應(yīng)潛熱的釋放可以通過增加石英管外壁與爐膛內(nèi)壁之間的間隙來達到。
權(quán)利要求1.一種帶有預(yù)測化合物半導(dǎo)體合成裂管實時監(jiān)控裝置的合成爐，包括爐體(1)、爐體內(nèi)腔置有裝有準備合成的半導(dǎo)體原料(10)的石英管(2)，其特征在于a.爐體外壁固定有控溫熱電偶(3)，控溫熱電偶(3)經(jīng)歐陸表(4)與計算機(6)連接，爐體加熱電纜(101)通過可控硅(5)與歐陸表(4)連接；b.監(jiān)視熱電偶(7)置在爐體內(nèi)腔與石英管(2)間隙處，并處在爐體內(nèi)腔中部，即溫度最高位置處，監(jiān)視熱電偶(7)輸出信號與歐陸表(8)相連，歐陸表(8)輸出信號與計算機(6)連接；c.歐陸表(8)將測得的監(jiān)視熱電偶(7)的溫度信號饋入計算機(6)控制軟件，并做實時記錄和在設(shè)定的報警溫度點由報警器(9)作聲光報警。
專利摘要本實用新型公開了一種帶有預(yù)測化合物半導(dǎo)體合成裂管實時監(jiān)控裝置的合成爐。實時監(jiān)控裝置有控溫熱電偶、二只歐陸表、可控硅、監(jiān)視熱電偶、計算機和報警器組成。一只歐陸表根據(jù)計算機控制軟件設(shè)定的控溫程序通過可控硅控制爐體溫度。另一只歐陸表將測得的監(jiān)視熱電偶的溫度信號饋入計算機控制軟件，并做實時記錄和在設(shè)定的報警溫度點由報警器作聲光報警。本實用新型的最大優(yōu)點是避免了合成過程中石英管的爆裂，從而避免了合成設(shè)備的損壞、原材料的損失及環(huán)境的污染。通過實時監(jiān)控裝置預(yù)測的結(jié)果還可以指導(dǎo)以后合成工藝的改進。
文檔編號F27D19/00GK2570721SQ0226041
公開日2003年9月3日 申請日期2002年9月29日 優(yōu)先權(quán)日2002年9月29日
發(fā)明者方維政, 劉從峰, 魏彥峰, 涂步華, 楊建榮, 何力 申請人:中國科學(xué)院上海技術(shù)物理研究所