專(zhuān)利名稱(chēng)：一種制備堿金屬高溫?zé)峁艿臒o(wú)氧化分裝裝置及方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種制備堿金屬高溫?zé)峁艿难b置及方法，屬于熱管技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
熱管是一種高性能的傳熱元件，是靠?jī)?nèi)部工作介質(zhì)(工質(zhì))的蒸發(fā)、凝結(jié)和回流而將熱量不斷從熱源傳向熱匯的裝置。熱管具有高傳熱能力、高等溫性和變熱流密度能力等特點(diǎn)。高溫?zé)峁芤话阒腹ぷ鳒囟却笥?00°C的熱管，多采用堿金屬作為工質(zhì)，例如鉀、鈉、鋰等。堿金屬工質(zhì)在常溫下是固態(tài)，弱氧環(huán)境也容易氧化；另外不同的堿金屬的熔點(diǎn)各不相同，例如堿金屬的熔點(diǎn)，鉀在64°C，鈉在98°C，鋰在181 °C，因此分裝時(shí)需不同的溫度控制。堿金屬的分裝過(guò)程應(yīng)該保證充裝前熱管具有足夠高的真空度；能夠控制充入工質(zhì)的量；充入的工質(zhì)具有較高的純度，即達(dá)到高純工質(zhì)的無(wú)氧化要求等。以前的堿金屬分裝方法如下(I)金屬鈉的蒸餾充裝工藝，例如，文獻(xiàn)“馬同澤，侯增祺，吳文銃，《熱管》，科學(xué)出版社，ISBN7-03-002011-1，1991，277-282”中介紹了蒸餾充鈉方法。這種蒸餾工藝方法，控制堿金屬的過(guò)程變化是，從固態(tài)一液態(tài)一氣態(tài)一液態(tài)一固態(tài)，過(guò)程復(fù)雜，耗時(shí)間長(zhǎng)，后處理麻煩，不易精確定量。(2)固態(tài)堿金屬工質(zhì)的定量充裝設(shè)備與充裝方法(專(zhuān)利申請(qǐng)?zhí)枮?00910091897. 2，曲偉、虞斌)。這種方法采用過(guò)濾工藝，控制堿金屬的過(guò)程變化是，從固態(tài)—液態(tài)一固態(tài)，與(I)方法相比，過(guò)程簡(jiǎn)單，但由于所連接熱管的排氣要通過(guò)工質(zhì)，真空阻力大，真空度不易達(dá)到。另外，真空手套筒屬于開(kāi)式惰性氣體保護(hù)，分裝過(guò)程中仍有少部分堿金屬氧化，影響了熱管的最終性能。(3)小型高溫?zé)峁芄虘B(tài)堿金屬工質(zhì)的精確充裝設(shè)備與充裝方法(曲偉，段顏軍，2010申請(qǐng)專(zhuān)利)。與(2)方法相比，采用旁路結(jié)構(gòu)，加熱裝置設(shè)計(jì)成外圍加熱器，可拆卸。由于采用外圍覆著加熱，接觸間隙導(dǎo)致的熱阻影響了控溫，影響了充裝的穩(wěn)定性；另外，開(kāi)放式真空手套筒的惰性氣體保護(hù)，分裝過(guò)程中仍有少部分堿金屬氧化，也影響了熱管的最終性能。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是為了提出一種制備堿金屬高溫?zé)峁艿臒o(wú)氧化分裝裝置及方法。本發(fā)明的目的是通過(guò)以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的。本發(fā)明的一種制備堿金屬高溫?zé)峁艿难b置，該裝置包括高溫?zé)峁?、高溫存?chǔ)罐、手套操作箱、超高真空分子泵機(jī)組、管路和閥門(mén)；手套操作箱包括排氣總管；其中，管路包括主進(jìn)氣管、支路抽氣旁路、進(jìn)氣旁路和出氣旁路；閥門(mén)包括第一超真空密封閥、第二超高真空密封閥、第三超高真空密封閥、第四超真空密封閥、第五進(jìn)氣閥門(mén)、第六進(jìn)氣閥門(mén)和第七排氣閥門(mén)；
主進(jìn)氣管通過(guò)第六進(jìn)氣閥門(mén)與出氣旁路相連通； 主進(jìn)氣管通過(guò)第一超真空密封閥、第五進(jìn)氣閥門(mén)與進(jìn)氣旁路相連通；主進(jìn)氣管通過(guò)第一超真空密封閥、第四超真空密封閥與手套操作箱、高溫存儲(chǔ)罐相連通；主進(jìn)氣管通過(guò)第一超真空密封閥、第二超高真空密封閥與支路抽氣旁路相連通；主進(jìn)氣管通過(guò)第一超真空密封閥、第二超高真空密封閥、第三超高真空密封閥與超高真空分子泵機(jī)組相連通；排氣總管通過(guò)第七排氣閥門(mén)與超高真空分子泵機(jī)組相連通；高溫存儲(chǔ)罐通過(guò)手套操作箱底端的進(jìn)出口與手套操作箱進(jìn)行連通；高溫?zé)峁芘c高溫存儲(chǔ)罐相連通，并通過(guò)法蘭固定密封連接。手套操作箱的正前方有兩個(gè)手套口、手套操作箱的兩側(cè)有排氣總管；手套操作箱通過(guò)法蘭固定在操作臺(tái)上；法蘭上有螺栓孔；手套操作箱里面有天平位置、工質(zhì)罐接口、殘?jiān)藿涌?、密封法蘭、在手套操作箱底面中間靠后的位置有一進(jìn)出口 ；在手套操作箱底面靠左的位置為天平位置、在手套操作箱底面靠前的位置左右分布著工質(zhì)罐接口、殘?jiān)藿涌?；在手套操作箱的后面內(nèi)壁上有照明裝置；在手套操作箱的里面四周有排氣引管，在手套操作箱內(nèi)的氣體通過(guò)排氣引管兩端的排氣孔進(jìn)入到排氣總管；手套操作箱的頂端有一個(gè)透明端蓋；透明端蓋與手套操作箱通過(guò)端蓋密封孔進(jìn)行密封和固定；高溫存儲(chǔ)罐通過(guò)進(jìn)出口與手套操作箱進(jìn)行連通，高溫存儲(chǔ)罐與手套操作箱是通過(guò)密封法蘭來(lái)實(shí)現(xiàn)；高溫存儲(chǔ)罐的中間位置為工質(zhì)的充裝通道，充裝通道的上面為圓柱形固體通道、中間為圓錐形通道作為過(guò)渡區(qū)、下面為圓柱形液體通道；在圓柱形液體通道的一側(cè)為支路抽氣旁路、在圓柱形固體通道的兩側(cè)有兩根旁路分別為進(jìn)氣旁路和出氣旁路；在高溫存儲(chǔ)罐的外側(cè)壁有冷卻水進(jìn)口和冷卻水出口，冷卻循環(huán)水通過(guò)冷卻水進(jìn)口和冷卻水出口將高溫存儲(chǔ)罐與手套操作箱進(jìn)行隔熱，即熱量不傳到手套操作箱；在高溫存儲(chǔ)罐的側(cè)壁內(nèi)有六根加熱棒，并通過(guò)高溫存儲(chǔ)罐底部的螺釘孔將加熱棒固定在高溫存儲(chǔ)罐的側(cè)壁內(nèi)；高溫存儲(chǔ)罐的最頂端有密封端蓋，高溫存儲(chǔ)罐與手套操作箱的通過(guò)密封上法蘭進(jìn)行固定和密封；密封法蘭和密封上法蘭為一對(duì)密封裝置，從而將高溫存儲(chǔ)罐與手套操作箱進(jìn)行固定和密封；高溫存儲(chǔ)罐的底端有一密封下法蘭，通過(guò)密封下法蘭與高溫?zé)峁苓M(jìn)行固定和密封；高溫?zé)峁艿纳隙擞忻芊夥ㄌm，密封下法蘭和密封法蘭為一對(duì)密封裝置，將高溫?zé)峁芎透邷卮鎯?chǔ)罐進(jìn)行固定和密封；密封下法蘭和密封法蘭通過(guò)密封篦齒進(jìn)行精確對(duì)準(zhǔn)；一種制備堿金屬高溫?zé)峁艿姆椒?，步驟為第一部分，前期準(zhǔn)備工作I)整個(gè)系統(tǒng)啟動(dòng)前，將所有閥門(mén)全部關(guān)閉；2)惰性氣體從主進(jìn)氣管進(jìn)入，打開(kāi)第一超真空密封閥、第四超真空密封閥；惰性氣體通過(guò)手套箱進(jìn)氣管從手套箱透明端蓋上的進(jìn)氣接口進(jìn)入到手套操作箱中；打開(kāi)第七排氣閥門(mén)，惰性氣體將手套操作箱內(nèi)的空氣置換，空氣通過(guò)排氣總管排出；3)打開(kāi)高溫存儲(chǔ)罐的密封端蓋，惰性氣體進(jìn)入到高溫存儲(chǔ)罐和高溫?zé)峁苤?，打開(kāi)第二超高真空密封閥、第三超高真空密封閥、第五進(jìn)氣閥門(mén)、第六進(jìn)氣閥門(mén)，打開(kāi)超高真空分子泵機(jī)組將高溫存儲(chǔ)罐和高溫?zé)峁苤械目諝馔ㄟ^(guò)支路抽氣旁路、進(jìn)氣旁路和出氣旁路抽出；上述在整個(gè)過(guò)程中，用一個(gè)儀器監(jiān)測(cè)高溫存儲(chǔ)罐、手套操作箱中惰性氣體的置換情況，當(dāng)整個(gè)系統(tǒng)中全部充滿惰性氣體時(shí)關(guān)掉所有閥門(mén)和超高真空分子泵機(jī)組,并停止主進(jìn)氣管的進(jìn)氣；第二部分，操作過(guò)程第一步，將帶有密封法蘭的高溫?zé)峁苓M(jìn)行稱(chēng)量之后，將高溫?zé)峁芡ㄟ^(guò)密封下法蘭、密封篦齒和密封法蘭接入高溫存儲(chǔ)罐；將工質(zhì)罐、殘?jiān)薹謩e通過(guò)工質(zhì)罐接口、殘?jiān)藿涌诮尤胧痔撞僮飨渲?，將高溫存?chǔ)罐通過(guò)進(jìn)出口與手套操作箱進(jìn)行密封固定連接；將精密天平、切割刀、鑷子清潔后通過(guò)透明端蓋放入手套操作箱中；第二步，從手套操作箱上的透明端蓋的手套箱進(jìn)氣接口，用一根細(xì)銅管通過(guò)接口 將惰性氣體通入到高溫?zé)峁艿牡撞浚ㄈ攵栊詺怏w置換出高溫?zé)峁苤械目諝猓ㄟ^(guò)真空泵抽出手套操作箱中的空氣；第三步，在惰性氣體的保護(hù)下在手套操作箱中從工質(zhì)罐中取出堿金屬，并進(jìn)行切害I]、通過(guò)精密天平稱(chēng)量；第四步，在手套操作箱中，通過(guò)精密天平稱(chēng)量后堿金屬通過(guò)鑷子加入高溫存儲(chǔ)罐中；第五步，抽出高溫?zé)峁苤械募?xì)銅管至手套操作箱中，關(guān)閉高溫存儲(chǔ)罐頂部的密封端蓋;第六步，關(guān)閉第一超真空密封閥和第六進(jìn)氣閥，打開(kāi)二超高真空密封閥和第五進(jìn)氣閥門(mén)，對(duì)高溫存儲(chǔ)罐抽真空,排出惰性氣體；第七步，啟動(dòng)高溫存儲(chǔ)罐壁面中的加熱棒對(duì)高溫存儲(chǔ)罐進(jìn)行電加熱控溫，使其中的堿金屬工質(zhì)完全熔化；第八步，當(dāng)高溫存儲(chǔ)罐中的真空度達(dá)到10_5Pa時(shí)，關(guān)閉二超高真空密封閥和第五進(jìn)氣閥門(mén)，打開(kāi)第六進(jìn)氣閥，通入O. 02MPa的惰性氣體，將已熔化的液體堿金屬工質(zhì)從高溫存儲(chǔ)罐中壓入高溫?zé)峁苤?；第九步，關(guān)閉第六進(jìn)氣閥，打開(kāi)二超高真空密封閥和第五進(jìn)氣閥門(mén)，對(duì)高溫?zé)峁苓M(jìn)行抽真空；第十步，當(dāng)真空度達(dá)到10_5Pa時(shí)使用液壓鉗對(duì)高溫?zé)峁苌喜拷庸茔Q斷，焊接封口 ；第十一步，將第十步焊接好封口的高溫?zé)峁苓M(jìn)行稱(chēng)量，并吹氣清潔高溫?zé)峁?，完成高溫?zé)峁艿闹苽溥^(guò)程。有益效果手套箱內(nèi)部八個(gè)角區(qū)設(shè)有空氣排氣口 ；上部設(shè)有惰性氣體進(jìn)口，各氣管壁面及工質(zhì)罐與手套箱壁面密封耦合；手套箱側(cè)面設(shè)有手套口，另一側(cè)面適當(dāng)位置處設(shè)有照明裝置；手套箱底面耦合有工質(zhì)殘?jiān)?、堿金屬原料罐、精密天平，頂面設(shè)有觀察口。高溫儲(chǔ)罐上端設(shè)下蓋固定密封法蘭，與手套箱底面孔密封耦合；上蓋固定軸旋轉(zhuǎn)法蘭與下蓋固定密封法蘭配合，實(shí)現(xiàn)開(kāi)啟和密封；儲(chǔ)罐上端下蓋固定密封法蘭耦合冷卻水通路；儲(chǔ)罐壁面內(nèi)部開(kāi)軸向孔，孔內(nèi)插加熱棒，底部有固定螺栓，或儲(chǔ)罐外壁面纏繞帶絕緣的加熱絲；儲(chǔ)罐壁面內(nèi)部嵌有二路真空管路，通向儲(chǔ)罐的上下兩端；儲(chǔ)罐下端與熱管連接頭附件的外部耦合有加熱器；儲(chǔ)罐壁面內(nèi)部及底部接管外加熱器壁面內(nèi)布有測(cè)溫井；儲(chǔ)罐加熱器，及其與熱管間接頭加熱器的加熱功率、各測(cè)溫井中熱電偶與控溫系統(tǒng)相連接。操作時(shí)，在手套箱中，通過(guò)堿金屬原料罐取出堿金屬，在手套箱中進(jìn)行分割操作、定量加入工質(zhì)儲(chǔ)罐，本發(fā)明的新穎性、創(chuàng)造性如下背景技術(shù)中發(fā)明(3)中的手套筒在操作過(guò)程中要將儲(chǔ)罐及分支管全部放入手套筒，對(duì)堿金屬操作時(shí)空間定會(huì)發(fā)生干涉，另外，要將堿金屬送至高處通過(guò)儲(chǔ)罐口放入儲(chǔ)罐中，操作不方便；本發(fā)明的手套箱，過(guò)程中儲(chǔ)罐完全移到底部，即儲(chǔ)罐的下蓋固定密封法蘭與手套箱的底面孔密封耦合，這種結(jié)構(gòu)不但避免了對(duì)堿金屬操作時(shí)與儲(chǔ)罐的干涉，而且填料更加容易、更方便、工質(zhì)罐上部的開(kāi)口更易找準(zhǔn)確，減少了操作時(shí)間。
背景技術(shù)：
中發(fā)明(3)中的手套筒為開(kāi)式環(huán)境，靠增大惰性氣體流減少氧的分壓，但不能完全杜絕少量氧的擴(kuò)散。少量的氧使放入罐中堿金屬的純度降低；本發(fā)明的手套箱屬于全密封結(jié)構(gòu)，各角設(shè)排氣孔，排出空氣的流場(chǎng)更順暢，用惰性氣體置換，置換更干凈、快捷，排氣、加惰性氣體實(shí)現(xiàn)了可控，減少了惰性氣體耗量，減少了過(guò)程時(shí)間，更重要的是可實(shí)現(xiàn)堿金屬的無(wú)氧環(huán)境操作。
背景技術(shù)中發(fā)明(3)中，在開(kāi)式環(huán)境中用流動(dòng)的惰性氣體來(lái)保護(hù)堿金屬，氣體在動(dòng)過(guò)程中，氣體的流動(dòng)會(huì)對(duì)天平造成至少O. 5g工質(zhì)的稱(chēng)量誤差，本發(fā)明的手套箱，其中的空氣被惰性氣體置換后，關(guān)閉各角排氣管閥門(mén)，手套箱中純惰性氣體處于微正壓不流動(dòng)狀態(tài)，可完全排除以前的工藝中氣體對(duì)于精密天平稱(chēng)量的影響。本發(fā)明中，閉式手套箱采用氣體置換管，在手套箱中的空氣被置換前伸入待充熱管內(nèi)的底部，先通入惰性氣體，將待充熱管內(nèi)的空氣置換出來(lái)，這樣能夠消除待充熱管中毛細(xì)芯對(duì)空氣的吸附，與以前的工藝相比，大大減小了惰性氣體的用量，并提升了所充裝熱管的性能。
背景技術(shù)：
中發(fā)明(3)中將工質(zhì)裝罐后，要將儲(chǔ)罐法蘭與上法蘭相接，然后去掉手套筒，再將螺栓穿上法蘭周邊的孔，固定，同時(shí)要加大惰性氣體的對(duì)沖，防止空氣進(jìn)入儲(chǔ)罐和真空系統(tǒng)，這一過(guò)程得三個(gè)人配合，十分麻煩、耗惰性氣體；本發(fā)明的手套箱，與工質(zhì)儲(chǔ)罐的上端法蘭采用轉(zhuǎn)軸開(kāi)關(guān)，更加方便密封操作，節(jié)省了工藝時(shí)間，提高了效率，另外，一個(gè)人可以很從容地完成工作，同時(shí)也大幅地減少了惰性氣體的耗量。
背景技術(shù)：
中發(fā)明(2)中，排氣只從儲(chǔ)罐頂部排氣；發(fā)明(3)中，排氣只從儲(chǔ)罐底部排氣，另一端的有氣體吸附，抽氣效率低；本發(fā)明中，工質(zhì)儲(chǔ)罐的壁面內(nèi)部耦合了兩路氣管，可實(shí)現(xiàn)上下兩路排氣，與以前的單旁路排氣相比，更有利于罐中堿金屬切塊縫隙中不凝氣體的排出，提高的抽氣的效率，減小了氣體分壓影響。本發(fā)明中，手套箱與儲(chǔ)罐接口在儲(chǔ)罐頂端的法蘭口固定連接，避免了以前手套筒在工藝中的拆裝，減少了麻煩，提聞了效率；另外，也使系統(tǒng)的密封性有很大提升；同時(shí)，這樣也避免了操作時(shí)以前動(dòng)連接帶來(lái)的空氣對(duì)系統(tǒng)漏氣分壓影響，本發(fā)明使操作帶來(lái)了極大的方便。堿金屬罐外壁面采用外帶絕緣加熱絲，或加熱棒進(jìn)行加熱控制達(dá)到預(yù)設(shè)加熱溫度，壁面內(nèi)設(shè)測(cè)溫井，進(jìn)行溫度反饋，比以前提高了罐體的控溫水平，使控溫更加精準(zhǔn)。儲(chǔ)罐頂部的下法蘭采用水套冷卻，避免了以前在上法蘭冷卻帶來(lái)的空間干涉和不方便。(I)本發(fā)明的手套箱屬于全密封結(jié)構(gòu)，各角設(shè)排氣孔，排出空氣的流場(chǎng)更順暢，用惰性氣體置換，置換更干凈、快捷，排氣、加惰性氣體實(shí)現(xiàn)了可控，減少了惰性氣體耗量，減少了過(guò)程時(shí)間，更重要的是可實(shí)現(xiàn)堿金屬的無(wú)氧環(huán)境操作；(2)本發(fā)明的手套箱，過(guò)程中工質(zhì)罐完全移到底部，即儲(chǔ)罐的下蓋固定密封法蘭與手套箱的底面孔密封耦合，這種結(jié)構(gòu)不但避免了對(duì)堿金屬操作時(shí)與儲(chǔ)罐的干涉，而且填料更加容易、更方便、儲(chǔ)罐口更易找準(zhǔn)確，減少了操作時(shí)間；(3)本發(fā)明的手套箱，其中的空氣被惰性氣體置換后，關(guān)閉各角排氣管閥門(mén)，手套箱中純惰性氣體處于微正壓不流動(dòng)狀態(tài)，可完全排除以前的工藝中氣體對(duì)于精密天平稱(chēng)量的影響；(4)本發(fā)明的閉式手套箱采用氣體置換管，在手套箱中的空氣被置換前伸入待充熱管內(nèi)的底部，先通入惰性氣體，將待充熱管內(nèi)的空氣置換出來(lái)，這樣能夠消除待充熱管中毛細(xì)芯對(duì)空氣的吸附，減小的惰性氣體的用量并提升了所充裝熱管的性能； (5)本發(fā)明的手套箱，與工質(zhì)儲(chǔ)罐的上端法蘭采用轉(zhuǎn)軸開(kāi)關(guān)，更加方便密封操作，節(jié)省了工藝時(shí)間，提高了效率，另外，一個(gè)人可以很從容地完成工作，同時(shí)也大幅地減少了惰性氣體的耗量；(6)本發(fā)明中，工質(zhì)儲(chǔ)罐的壁面內(nèi)部耦合了兩路氣管，可實(shí)現(xiàn)上下兩路排氣，與以前的單旁路排氣相比，更有利于罐中堿金屬切塊縫隙中不凝氣體的排出；(7)本發(fā)明的堿金屬工質(zhì)罐的壁內(nèi)耦合了加熱棒或外壁面采用外帶絕緣加熱絲，減小了纏加熱帶的工序，不但方便，而且減小了接觸熱阻；(8)本發(fā)明的堿金屬工質(zhì)罐的壁面內(nèi)設(shè)測(cè)溫井盲孔，內(nèi)插熱電偶進(jìn)行溫度測(cè)量和反饋，比以前提高了罐體的控溫水平，使控溫更加精準(zhǔn)；(9)本發(fā)明的工質(zhì)罐頂部的下法蘭采用水套冷卻，避免了以前在上法蘭冷卻帶來(lái)的空間干涉和不方便；(10)本發(fā)明的手套箱與儲(chǔ)罐接口在儲(chǔ)罐頂端的法蘭口固定連接，避免了以前手套筒在工藝中的拆裝，減少了麻煩，提高了效率；另外，也使系統(tǒng)的密封性有很大提升；同時(shí)，這樣也避免了操作時(shí)以前動(dòng)連接帶來(lái)的空氣對(duì)系統(tǒng)漏氣分壓影響，本發(fā)明使操作帶來(lái)了極大的方便；(11)本發(fā)明的堿金屬儲(chǔ)罐壁面嵌有二路真空管路，能夠同時(shí)對(duì)儲(chǔ)罐中工質(zhì)進(jìn)行上下兩端抽氣，提高的抽氣的效率，減小了氣體分壓影響。通過(guò)對(duì)堿金屬工藝的重大改進(jìn)，實(shí)現(xiàn)了堿金屬的無(wú)氧化分裝，使熱管充裝堿金屬的工時(shí)少，完成一個(gè)工藝流程的后處理時(shí)間少，可一次進(jìn)行多根熱管的定量充裝，因此一根充裝或多根同時(shí)充裝的工效均大大提高，同時(shí)，水、電、氣等的耗量大大減少，堿金屬的無(wú)氧化分裝工藝進(jìn)了一大步。


圖I為本發(fā)明的堿金屬高溫?zé)峁軣o(wú)氧化分裝裝置全系統(tǒng)耦合示意圖；圖2為本發(fā)明裝置中高溫?zé)峁堋⒏邷卮鎯?chǔ)罐和手套操作箱的裝配三視圖；圖3為本發(fā)明裝置中高溫?zé)峁?、高溫存?chǔ)罐和手套操作箱裝配剖視圖和局部放大圖；圖4為本發(fā)明裝置中高溫存儲(chǔ)罐部件的剖視圖(一)和局部放大圖5為本發(fā)明裝置中高溫存儲(chǔ)罐部件的剖視圖(二 )和三維視圖；圖6為本發(fā)明裝置中排氣引管外置的手套箱三視圖和局部剖視圖；圖7為本發(fā)明裝置中排氣引管內(nèi)置的手套箱三視圖和局部剖視圖；其中，101-高溫?zé)峁埽?02-透明端蓋，103-主進(jìn)氣管，104-第一超真空密封閥，105-第二超高真空密封閥，106-第三超高真空密封閥，107-超高真空分子泵機(jī)組，108-第四超真空密封閥，109-手套箱進(jìn)氣接口，110-第五進(jìn)氣閥門(mén)，111-第六進(jìn)氣閥門(mén)，112-第七排氣閥門(mén)，201-高溫存儲(chǔ)罐，202-密封上法蘭，203-密封端蓋，204-端蓋密封圈，205-冷卻水進(jìn)口，206-冷卻水出口，207-加熱棒，208-螺釘孔，209-密封下法蘭，210-密封篦齒，211-密封法蘭，212-支路抽氣旁路，213-進(jìn)氣旁路，213’ -出氣旁路，214-充裝通道，301-手套操作箱，302-手套口，303-排氣總管，304-法蘭，305-螺栓孔，306-端蓋密封孔，307-排氣引管，308-照明裝置，309-密封法蘭，310-進(jìn)出口，311-天平位置，312-工質(zhì)罐接口，313-殘?jiān)藿涌冢?14-排氣孔，315-接口。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合附圖和實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說(shuō)明。實(shí)施例I一種制備堿金屬高溫?zé)峁艿难b置，如圖I所示，該裝置包括高溫?zé)峁?01、高溫存儲(chǔ)罐201、手套操作箱301、超高真空分子泵機(jī)組107、管路和閥門(mén)；手套操作箱301包括排氣總管303 ；其中，管路包括主進(jìn)氣管103、支路抽氣旁路212、進(jìn)氣旁路213和出氣旁路213’ ；閥門(mén)包括第一超真空密封閥104、第二超高真空密封閥105、第三超高真空密封閥106、第四超真空密封閥108、第五進(jìn)氣閥門(mén)110、第六進(jìn)氣閥門(mén)111和第七排氣閥門(mén)112 ；主進(jìn)氣管103通過(guò)第六進(jìn)氣閥門(mén)111與出氣旁路213’相連通； 主進(jìn)氣管103通過(guò)第一超真空密封閥104、第五進(jìn)氣閥門(mén)110與進(jìn)氣旁路213相連通；主進(jìn)氣管103通過(guò)第一超真空密封閥104、第四超真空密封閥108與手套操作箱301、高溫存儲(chǔ)罐201相連通；主進(jìn)氣管103通過(guò)第一超真空密封閥104、第二超高真空密封閥105與支路抽氣旁路212相連通；主進(jìn)氣管103通過(guò)第一超真空密封閥104、第二超高真空密封閥105、第三超高真空密封閥106與超高真空分子泵機(jī)組107相連通；排氣總管303通過(guò)第七排氣閥門(mén)112與超高真空分子泵機(jī)組107相連通，第七排氣閥門(mén)112與超高真空分子泵機(jī)組107是相連通的，圖I中未表示出；高溫存儲(chǔ)罐201通過(guò)手套操作箱301底端的進(jìn)出口與手套操作箱301進(jìn)行連通；高溫?zé)峁?01與高溫存儲(chǔ)罐201相連通，并通過(guò)法蘭固定密封連接。如圖I、圖2和圖6所示手套操作箱301的正前方有兩個(gè)手套口 302、手套操作箱301的兩側(cè)有排氣總管303 ;手套操作箱301通過(guò)法蘭304固定在操作臺(tái)上；法蘭304上有螺栓孔305 ;手套操作箱301里面有天平位置311、工質(zhì)罐接口 312、殘?jiān)藿涌?313、密封法蘭309、在手套操作箱301底面中間靠后的位置有一進(jìn)出口 310、照明裝置308 ;在手套操作箱301底面靠左的位置為天平位置311、在手套操作箱301底面靠前的位置左右分布著工質(zhì)罐接口 312、殘?jiān)藿涌?313 ;在手套操作箱301的后面內(nèi)壁上有照明裝置308 ;在手套操作箱301的里面四周有排氣引管307，在手套操作箱301內(nèi)的氣體通過(guò)排氣引管307兩端的排氣孔314進(jìn)入到排氣總管303 ;手套操作箱301的頂端有一個(gè)透明端蓋102 ;透明端蓋102與手套操作箱301通過(guò)端蓋密封孔306進(jìn)行密封和固定；高溫存儲(chǔ)罐201通過(guò)進(jìn)出口 310與手套操作箱301進(jìn)行連通，高溫存儲(chǔ)罐201與手套操作箱301是通過(guò)密封法蘭309來(lái)實(shí)現(xiàn)；如圖3、4、5所示高溫存儲(chǔ)罐201的中間位置為工質(zhì)的充裝通道214，充裝通道214的上面為圓柱形固體通道、中間為圓錐形通道作為過(guò)渡區(qū)、下面為圓柱形液體通道；在圓柱形液體通道的一側(cè)為支路抽氣旁路212、在圓柱形固體通道的兩側(cè)有兩根旁路分別為進(jìn)氣旁路213和出氣旁路213’ ；在高溫存儲(chǔ)罐201的外側(cè)壁有冷卻水進(jìn)口 205和冷卻水出口 206，冷卻循環(huán)水通過(guò)冷卻水進(jìn)口 205和冷卻水出口 206將高溫存儲(chǔ)罐201與手套操作箱301進(jìn)行隔熱，即熱量不傳到手套操作箱301 ;在高溫存儲(chǔ)罐201的側(cè)壁內(nèi)有六根加熱棒207，并通過(guò)高溫存儲(chǔ)罐201底部的螺釘孔208將加熱棒207固定在高溫存儲(chǔ)罐201的側(cè)壁 內(nèi)；高溫存儲(chǔ)罐201的最頂端有密封端蓋203，密封端蓋203通過(guò)端蓋密封圈204與高溫存儲(chǔ)罐進(jìn)行密封；高溫存儲(chǔ)罐201與手套操作箱301的通過(guò)密封上法蘭202進(jìn)行固定和密封；密封法蘭309和密封上法蘭202為一對(duì)密封裝置，從而將高溫存儲(chǔ)罐201與手套操作箱301進(jìn)行固定和密封；高溫存儲(chǔ)罐201的底端有一密封下法蘭209，通過(guò)密封下法蘭209與高溫?zé)峁?01進(jìn)行固定和密封；高溫?zé)峁?01的上端有密封法蘭211，密封下法蘭209和密封法蘭211為一對(duì)密封裝置，將高溫?zé)峁?01和高溫存儲(chǔ)罐201進(jìn)行固定和密封；密封下法蘭209和密封法蘭211通過(guò)密封篦齒210進(jìn)行精確對(duì)準(zhǔn)；一種制備堿金屬高溫?zé)峁艿姆椒?，步驟為第一部分，前期準(zhǔn)備工作I)整個(gè)系統(tǒng)啟動(dòng)前，將所有閥門(mén)全部關(guān)閉；2)惰性氣體從主進(jìn)氣管103進(jìn)入，打開(kāi)第一超真空密封閥104、第四超真空密封閥108 ;惰性氣體通過(guò)手套箱進(jìn)氣管109從手套箱透明端蓋102上的進(jìn)氣接口 315進(jìn)入到手套操作箱301中；打開(kāi)第七排氣閥門(mén)112，惰性氣體將手套操作箱301內(nèi)的空氣置換，空氣通過(guò)排氣總管303排出；3)打開(kāi)高溫存儲(chǔ)罐201的密封端蓋203，惰性氣體進(jìn)入到高溫存儲(chǔ)罐201和高溫?zé)峁?01中，打開(kāi)第二超高真空密封閥105、第三超高真空密封閥106、第五進(jìn)氣閥門(mén)110、第六進(jìn)氣閥門(mén)111，打開(kāi)超高真空分子泵機(jī)組107將高溫存儲(chǔ)罐201和高溫?zé)峁?01中的空氣通過(guò)支路抽氣旁路212、進(jìn)氣旁路213和出氣旁路213’抽出；上述在整個(gè)過(guò)程中，用一個(gè)儀器監(jiān)測(cè)高溫存儲(chǔ)罐201、手套操作箱301中惰性氣體的置換情況，當(dāng)整個(gè)系統(tǒng)中全部充滿惰性氣體時(shí)關(guān)掉所有閥門(mén)和超高真空分子泵機(jī)組107，并停止主進(jìn)氣管103的進(jìn)氣；第二部分，操作過(guò)程第一步，將帶有密封法蘭211的高溫?zé)峁?01進(jìn)行稱(chēng)量之后，將高溫?zé)峁?01通過(guò)密封下法蘭209、密封篦齒210和密封法蘭211接入高溫存儲(chǔ)罐201 ;將工質(zhì)罐、殘?jiān)薹謩e通過(guò)工質(zhì)罐接口 312、殘?jiān)藿涌?313接入手套操作箱301中，將高溫存儲(chǔ)罐201通過(guò)進(jìn)出口 310與手套操作箱301進(jìn)行密封固定連接；將精密天平、切割刀、鑷子清潔后通過(guò)透明端蓋102放入手套操作箱301中；第二步，從手套操作箱301上的透明端蓋102的手套箱進(jìn)氣接口 109，用一根細(xì)銅管通過(guò)接口 315將惰性氣體通入到高溫?zé)峁?01的底部，通入惰性氣體置換出高溫?zé)峁?01中的空氣，通過(guò)真空泵抽出手套操作箱301中的空氣；第三步，在惰性氣體的保護(hù)下在手套操作箱301中從工質(zhì)罐中取出堿金屬，并進(jìn)行切割、通過(guò)精密天平稱(chēng)量；第四步，在手套操作箱301中，通過(guò)精密天平稱(chēng)量后堿金屬通過(guò)鑷子加入高溫存儲(chǔ)罐201中；第五步，抽出高溫?zé)峁?01中的細(xì)銅管至手套操作箱301中，關(guān)閉高溫存儲(chǔ)罐201 頂部的密封端蓋203 ；第六步，關(guān)閉第一超真空密封閥104和第六進(jìn)氣閥111，打開(kāi)二超高真空密封閥105和第五進(jìn)氣閥門(mén)110，對(duì)高溫存儲(chǔ)罐201抽真空，排出惰性氣體；第七步，啟動(dòng)高溫存儲(chǔ)罐201壁面中的加熱棒207對(duì)高溫存儲(chǔ)罐201進(jìn)行電加熱控溫，使其中的堿金屬工質(zhì)完全熔化；第八步，當(dāng)高溫存儲(chǔ)罐201中的真空度達(dá)到10_5Pa時(shí)，關(guān)閉二超高真空密封閥105和第五進(jìn)氣閥門(mén)110，打開(kāi)第六進(jìn)氣閥111，通入O. 02MPa的惰性氣體，將已熔化的液體堿金屬工質(zhì)從高溫存儲(chǔ)罐201中壓入高溫?zé)峁?01中；第九步，關(guān)閉第六進(jìn)氣閥111，打開(kāi)二超高真空密封閥105和第五進(jìn)氣閥門(mén)110，對(duì)聞溫?zé)峁?01進(jìn)行抽真空；第十步，當(dāng)真空度達(dá)到10_5Pa時(shí)使用液壓鉗對(duì)高溫?zé)峁?01上部接管鉗斷，焊接封Π ；第十一步，將第十步焊接好封口的高溫?zé)峁?01進(jìn)行稱(chēng)量，并吹氣清潔高溫?zé)峁?01，完成高溫?zé)峁?01的制備過(guò)程。上述的細(xì)銅管為Φ3Χ0. 5的紫銅管。上述的堿金屬為L(zhǎng)i、Na、K。上述的惰性氣體為Ar。設(shè)備說(shuō)明待充裝熱管101與工質(zhì)罐底部密封連接。設(shè)備主要由超高真空分子泵機(jī)組(107)、手套箱系統(tǒng)(102、301、302、304、305、306、308、309、310、311、312、313、314、315)、工質(zhì)罐系統(tǒng)(201、202、203、207、208、209、211、212、214)、閥門(mén)管路密封系統(tǒng)(103、104、105、106、108、109、110、111、112、204、205、206、210、213、303、307)等四部分。工藝過(guò)程第一，將熱管通過(guò)接頭密封接入高溫存儲(chǔ)罐，將裝有工質(zhì)原料的瓶子、精密天平、殘?jiān)萜?、切割刀、鑷子等放入操作室；第二，將手套操作箱頂蓋的惰性氣體細(xì)管伸入到熱管，通入惰性氣體置換出熱管中的空氣，通過(guò)真空泵抽出手套操作箱中的空氣，通入惰性氣體置換出空氣；第三，在惰性氣體保護(hù)下在手套操作箱中進(jìn)行堿金屬的切割、通過(guò)精密天平定量；第四，將定量的堿金屬通過(guò)鑷子加入高溫存儲(chǔ)罐；第五，關(guān)閉高溫存儲(chǔ)罐頂部的法蘭；第六，對(duì)高溫存儲(chǔ)罐抽真空，排出惰性氣體；第七，加熱高溫存儲(chǔ)罐使其中的堿金屬熔化；第八，控制一定壓力的惰性氣體進(jìn)入高溫存儲(chǔ)罐，使熔化后的工質(zhì)進(jìn)入熱管；第九，關(guān)閉惰性氣體管路閥門(mén)，對(duì)高溫存儲(chǔ)罐和熱管抽真空；第十，達(dá)到一定的真空度后，使用液壓鉗對(duì)熱管封口、鉗斷；第十一，對(duì)熱管進(jìn)行封口焊接，稱(chēng)量和再定量；第十二，對(duì)高溫存儲(chǔ)罐加熱、吹氣清潔，完成了一個(gè)工藝流程。將帶有標(biāo)準(zhǔn)接頭211的空熱管101進(jìn)行稱(chēng)量之后，將熱管101通過(guò)209、210、211接入高溫存儲(chǔ)罐201 ;將裝有工質(zhì)原料的瓶子、精密天平、殘?jiān)萜?、切割刀、鑷子等清潔后通過(guò)上蓋或手套口放入手套箱操作室301 ;第二,將手套操作箱頂蓋102的315接口，用一細(xì)銅管將惰性氣體通入到熱管101的底部，通入惰性氣體置換出熱管101中的空氣，通過(guò)真空泵抽出手套操作箱301中的空氣，通入惰性氣體置換出101中的空氣；第三，在301中，在惰性氣體的保護(hù)下，在手套操作箱301中從裝有工質(zhì)原料的瓶子中取出堿金屬，并進(jìn)行切割、通過(guò)精密天平稱(chēng)量；第四，在301中將定量的堿金屬通過(guò)鑷子加入高溫存儲(chǔ)罐201 ;第五，抽出熱管中的氣管，關(guān)閉高溫存儲(chǔ)罐頂部的法蘭203 ;第六，關(guān)閉104、111 二個(gè)閥門(mén)，打開(kāi)115、110兩個(gè)閥門(mén)，對(duì)儲(chǔ)罐的上端和下端同時(shí)抽真空，排出惰性氣體；第七，啟動(dòng)高溫存 儲(chǔ)罐壁面中的加熱棒對(duì)高溫存儲(chǔ)罐進(jìn)行電加熱控溫,使其中的工質(zhì)完全熔化；第八,等真空度達(dá)到KT5Pa時(shí)關(guān)閉105,110閥門(mén)后，打開(kāi)111閥門(mén)，通過(guò)O. 02MPa的惰性氣體，將工質(zhì)從高溫存儲(chǔ)罐壓出進(jìn)入熱管；第九，關(guān)閉閥門(mén)111，打開(kāi)閥門(mén)105、110，對(duì)熱管101進(jìn)長(zhǎng)抽真空；第十，真空度達(dá)到10_5Pa時(shí)使用液壓鉗對(duì)熱管上部的接管鉗斷，焊接封口 ；第十一，后處理，對(duì)整個(gè)熱熱管進(jìn)行稱(chēng)量，對(duì)系統(tǒng)進(jìn)行吹氣清潔，完成了一個(gè)工藝流程。手套箱的各角區(qū)設(shè)有氣體排口，通過(guò)閥門(mén)連接抽氣系統(tǒng)；手套箱的頂面設(shè)有觀察口，頂面對(duì)著高溫存儲(chǔ)罐設(shè)有惰性氣體接口，內(nèi)部接管的長(zhǎng)度大于熱管、熱管與高溫存儲(chǔ)罐的連接、手套箱的高度總長(zhǎng)，具有一定的剛度和柔性，惰性氣體管路通過(guò)閥門(mén)控制；手套箱的底面耦合有堿金屬殘?jiān)蕖A金屬原料罐、精密天平，手套箱的側(cè)面設(shè)有手套口，接手套，在另一側(cè)面適當(dāng)位置設(shè)有照明裝置；整個(gè)手套箱的各接口處于密封狀態(tài)，排氣和惰性氣體保護(hù)采用閥門(mén)控制；高溫存儲(chǔ)罐的頂部采用法蘭密封，上法蘭為帶轉(zhuǎn)軸的翻蓋法蘭，下法蘭為帶冷卻密封圈的法蘭，有冷卻水通道，隔斷罐體加熱時(shí)對(duì)密封圈的影響；高溫存儲(chǔ)罐的側(cè)壁面與手套箱底開(kāi)孔密封連接，采用固定法蘭；高溫存儲(chǔ)罐的壁面中周向分布設(shè)有軸向盲孔，盲孔中安有加熱棒，底部有固定加熱棒的螺孔；高溫存儲(chǔ)罐的壁面靠頂部設(shè)有兩孔，靠底部設(shè)有一孔，通過(guò)頂部一孔和底部一孔可實(shí)現(xiàn)對(duì)高溫存儲(chǔ)罐兩端的真空抽氣，通過(guò)頂部另一孔可實(shí)現(xiàn)對(duì)實(shí)現(xiàn)真空后對(duì)罐中工質(zhì)的惰性氣體沖擊工質(zhì)下落；高溫存儲(chǔ)罐內(nèi)部固定空間直徑沿到底部時(shí)按45°角收口 ；高溫存儲(chǔ)罐的壁面設(shè)有盲孔測(cè)溫井，可實(shí)現(xiàn)對(duì)壁面溫度的測(cè)量和反饋。惰性氣體控制有三路，一路是通過(guò)手套箱頂面的惰性氣體接管來(lái)對(duì)初始時(shí)熱管中的空氣進(jìn)行置換，接管壁面與手套箱頂面密封連接；第二路是熱管及高溫存儲(chǔ)罐中實(shí)現(xiàn)預(yù)定真空度并在加熱熔化高溫存儲(chǔ)罐中的工質(zhì)后，通過(guò)高溫存儲(chǔ)罐頂部的一個(gè)孔沖擊高溫存儲(chǔ)罐中的工質(zhì)下落；第三路是完成熱管分裝后通過(guò)高溫存儲(chǔ)罐頂部的孔、底部的孔對(duì)高溫存儲(chǔ)罐及壁面管路進(jìn)行吹掃，進(jìn)行后處理清潔。既通過(guò)高溫存儲(chǔ)罐壁面測(cè)溫井井底的點(diǎn)進(jìn)行測(cè)溫，同時(shí)也對(duì)熱管與高溫存儲(chǔ)罐間的整個(gè)連接管進(jìn)行測(cè)溫，保證了工質(zhì)流路的溫度。所具有的手套箱和高溫存儲(chǔ)罐二者是固定密封連接的，高溫存儲(chǔ)罐密封法蘭的下半部分帶有環(huán)形冷卻水通道，通過(guò)冷卻水將阻斷對(duì)高溫存儲(chǔ)罐加熱時(shí)對(duì)密封O圈的影響。
所具有的高溫存儲(chǔ)罐的加熱器是嵌入罐體壁面中，測(cè)溫井也是在罐體壁面中，避免了外部耦合加熱器的空氣層接觸熱阻的產(chǎn)生，避免了壁面貼合熱電偶的不方便性和熱源影響的不準(zhǔn)確性。所具有的高溫存儲(chǔ)罐的特征在于工質(zhì)罐采用不銹鋼材料，其底部的接口采用平直90°喇叭口，通過(guò)螺栓把緊兩個(gè)連接面實(shí)現(xiàn)密封，避免了其他密封結(jié)構(gòu)的不可靠性。在一個(gè)手套箱中可布置多個(gè)高溫存儲(chǔ)罐，可實(shí)現(xiàn)多根熱管的分裝。后處理采用對(duì)高溫存儲(chǔ)罐、高溫存儲(chǔ)罐與熱管的連接部位進(jìn)行加熱噴氣后處理。
實(shí)施例2如圖7所示，與實(shí)施例I不同點(diǎn)在于，排氣引管307在手套操作箱301的里面。
權(quán)利要求
1.一種制備堿金屬高溫?zé)峁艿臒o(wú)氧化分裝裝置，其特征在于該裝置包括高溫?zé)峁?101)、高溫存儲(chǔ)罐(201)、手套操作箱(301)、超高真空分子泵機(jī)組(107)、管路和閥門(mén)；手套操作箱(301)包括排氣總管(303)； 其中，管路包括主進(jìn)氣管(103)、支路抽氣旁路(212)、進(jìn)氣旁路(213)和出氣旁路(213，)； 閥門(mén)包括第一超真空密封閥(104)、第二超高真空密封閥(105)、第三超高真空密封閥(106)、第四超真空密封閥(108)、第五進(jìn)氣閥門(mén)(110)、第六進(jìn)氣閥門(mén)(111)和第七排氣閥門(mén)(112)； 主進(jìn)氣管(103)通過(guò)第六進(jìn)氣閥門(mén)(111)與出氣旁路(213’ )相連通； 主進(jìn)氣管(103)通過(guò)第一超真空密封閥(104)、第五進(jìn)氣閥門(mén)(110)與進(jìn)氣旁路(213)相連通； 主進(jìn)氣管(103)通過(guò)第一超真空密封閥(104)、第四超真空密封閥(108)與手套操作箱(301)、高溫存儲(chǔ)罐(201)相連通； 主進(jìn)氣管(103)通過(guò)第一超真空密封閥(104)、第二超高真空密封閥(105)與支路抽氣旁路(212)相連通； 主進(jìn)氣管(103)通過(guò)第一超真空密封閥(104)、第二超高真空密封閥(105)、第三超高真空密封閥(106)與超高真空分子泵機(jī)組(107)相連通； 排氣總管(303)通過(guò)第七排氣閥門(mén)(112)與超高真空分子泵機(jī)組(107)相連通； 高溫存儲(chǔ)罐(201)通過(guò)手套操作箱(301)底端的進(jìn)出口與手套操作箱(301)進(jìn)行連通； 高溫?zé)峁?101)與高溫存儲(chǔ)罐(201)相連通，通過(guò)法蘭固定密封連接。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種制備堿金屬高溫?zé)峁艿难b置，其特征在于手套操作箱(301)的正前方有兩個(gè)手套(302)、手套操作箱(301)的兩側(cè)有排氣總管(303);手套操作箱(301)通過(guò)法蘭(304)固定在操作臺(tái)上；手套操作箱(301)里面有天平位置(311)、工質(zhì)罐接(312)、殘?jiān)藿涌?313)、密封法蘭(309);在手套操作箱(301)底面中間靠后的位置有一進(jìn)出口(310)、照明裝置(308);在手套操作箱(301)底面靠左的位置為天平位置(311)、在手套操作箱(301)底面靠前的位置左右分布著工質(zhì)罐接口(312)、殘?jiān)藿涌?313);在手套操作箱(301)的后面內(nèi)壁上有照明裝置(308);在手套操作箱(301)的里面四周有排氣引管(307)，在手套操作箱(301)內(nèi)的氣體通過(guò)排氣引管(307)兩端的排氣孔(314)進(jìn)入到排氣總管(303);手套操作箱(301)的頂端有一個(gè)透明端蓋(102);透明端蓋(102)與手套操作箱(301)通過(guò)端蓋密封孔(306)進(jìn)行密封和固定。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種制備堿金屬高溫?zé)峁艿难b置，其特征在于高溫存儲(chǔ)罐(201)通過(guò)進(jìn)出口(310)與手套操作箱(301)進(jìn)行連通，高溫存儲(chǔ)罐(201)與手套操作箱(301)是通過(guò)密封法蘭(309)來(lái)實(shí)現(xiàn)。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種制備堿金屬高溫?zé)峁艿难b置，其特征在于高溫存儲(chǔ)罐(201)的中間位置為工質(zhì)的充裝通道(214)，充裝通道(214)的上面為圓柱形固體通道、中間為圓錐形通道作為過(guò)渡區(qū)、下面為圓柱形液體通道；在圓柱形液體通道的一側(cè)為支路抽氣旁路(212)、在圓柱形固體通道的兩側(cè)有兩根旁路分別為進(jìn)氣旁路(213)和出氣旁路(213’)；在高溫存儲(chǔ)罐(201)的外側(cè)壁有冷卻水進(jìn)口(205)和冷卻水出口(206)，冷卻循環(huán)水通過(guò)冷卻水進(jìn)口(205)和冷卻水出口(206)將高溫存儲(chǔ)罐(201)與手套操作箱(301)進(jìn)行隔熱。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種制備堿金屬高溫?zé)峁艿难b置，其特征在于在高溫存儲(chǔ)罐(201)的側(cè)壁內(nèi)有加熱棒(207)，并通過(guò)高溫存儲(chǔ)罐(201)底部的螺釘孔(208)將加熱棒(207)固定在高溫存儲(chǔ)罐(201)的側(cè)壁內(nèi)；高溫存儲(chǔ)罐(201)的最頂端有密封端蓋(203)，高溫存儲(chǔ)罐(201)與手套操作箱(301)的連接通過(guò)密封上法蘭(202)進(jìn)行固定和密封；密封法蘭(309)和密封上法蘭(202)為一對(duì)密封裝置，從而將高溫存儲(chǔ)罐(201)與手套操作箱(301)進(jìn)行固定和密封；高溫存儲(chǔ)罐(201)的底端有一密封下法蘭(209)，通過(guò)密封下法蘭(209)與高溫?zé)峁?101)進(jìn)行固定和密封；高溫?zé)峁?101)的上端有密封法蘭(211)，密封下法蘭(209)和密封法蘭(211)為一對(duì)密封裝置，將高溫?zé)峁?101)和高溫存儲(chǔ)罐(201)進(jìn)行固定和密封；密封下法蘭(209)和密封法蘭(211)通過(guò)密封篦齒(210)進(jìn)行精確對(duì)準(zhǔn)。
6.一種利用權(quán)利要求1、2、3、4或5所述的裝置進(jìn)行堿金屬高溫?zé)峁艿闹苽浞椒?，其?征在于步驟為 第一部分，前期準(zhǔn)備工作 1)整個(gè)系統(tǒng)啟動(dòng)前，將所有閥門(mén)全部關(guān)閉； 2)惰性氣體從主進(jìn)氣管(103)進(jìn)入，打開(kāi)第一超真空密封閥(104)、第四超真空密封閥(108);惰性氣體通過(guò)手套箱進(jìn)氣管(109)從手套箱透明端蓋(102)上的進(jìn)氣接口(315)進(jìn)入到手套操作箱(301)中；打開(kāi)第七排氣閥門(mén)(112)，惰性氣體將手套操作箱(301)內(nèi)的空氣置換，空氣通過(guò)排氣總管(303)排出； 3)打開(kāi)高溫存儲(chǔ)罐(201)的密封端蓋(203)，惰性氣體進(jìn)入到高溫存儲(chǔ)罐(201)和高溫?zé)峁?101)中，打開(kāi)第二超高真空密封閥(105)、第三超高真空密封閥(106)、第五進(jìn)氣閥門(mén)(110)、第六進(jìn)氣閥門(mén)(111)，打開(kāi)超高真空分子泵機(jī)組(107)將高溫存儲(chǔ)罐(201)和高溫?zé)峁?101)中的空氣通過(guò)支路抽氣旁路(212)、進(jìn)氣旁路(213)和出氣旁路(213’ )抽出； 上述在整個(gè)過(guò)程中，用一個(gè)儀器監(jiān)測(cè)高溫存儲(chǔ)罐(201)、手套操作箱(301)中惰性氣體的置換情況，當(dāng)整個(gè)系統(tǒng)中全部充滿惰性氣體時(shí)關(guān)掉所有閥門(mén)和超高真空分子泵機(jī)組(107)，并停止主進(jìn)氣管(103)的進(jìn)氣； 第二部分，操作過(guò)程 第一步，將帶有密封法蘭(211)的高溫?zé)峁?101)進(jìn)行稱(chēng)量之后，將高溫?zé)峁?101)通過(guò)密封下法蘭(209)、密封篦齒(210)和密封法蘭(211)接入高溫存儲(chǔ)罐(201);將工質(zhì)罐、殘?jiān)薹謩e通過(guò)工質(zhì)罐接口(312)、殘?jiān)藿涌?313)接入手套操作箱(301)中，將高溫存儲(chǔ)罐(201)通過(guò)進(jìn)出口(310)與手套操作箱(301)進(jìn)行密封固定連接；將精密天平、切割刀、鑷子清潔后通過(guò)透明端蓋(102)放入手套操作箱(301)中； 第二步，從手套操作箱(301)上的透明端蓋(102)的手套箱進(jìn)氣接口(109)，用一根細(xì)銅管通過(guò)接口(315)將惰性氣體通入到高溫?zé)峁?101)的底部，通入惰性氣體置換出高溫?zé)峁?101)中的空氣，通過(guò)真空泵抽出手套操作箱(301)中的空氣； 第三步，在惰性氣體的保護(hù)下在手套操作箱(301)中從工質(zhì)罐中取出堿金屬，并進(jìn)行切割、通過(guò)精密天平稱(chēng)量； 第四步，在手套操作箱(301)中，通過(guò)精密天平稱(chēng)量后堿金屬通過(guò)鑷子加入高溫存儲(chǔ)罐(201)中； 第五步，抽出高溫?zé)峁?101)中的細(xì)銅管至手套操作箱(301)中，關(guān)閉高溫存儲(chǔ)罐(201)頂部的密封端蓋(203)； 第六步，關(guān)閉第一超真空密封閥(104)和第六進(jìn)氣閥(111)，打開(kāi)第二超高真空密封閥(105)和第五進(jìn)氣閥門(mén)(110)，對(duì)高溫存儲(chǔ)罐(201)抽真空，排出惰性氣體； 第七步，啟動(dòng)高溫存儲(chǔ)罐(201)壁面中的加熱棒207對(duì)高溫存儲(chǔ)罐(201)進(jìn)行電加熱控溫，使其中的堿金屬工質(zhì)完全熔化； 第八步，當(dāng)高溫存儲(chǔ)罐(201)中的真空度達(dá)到10_5Pa時(shí)，關(guān)閉第二超高真空密封閥(105)和第五進(jìn)氣閥門(mén)(110)，打開(kāi)第六進(jìn)氣閥(111)，通入少量惰性氣體，將已熔化的液體堿金屬工質(zhì)從高溫存儲(chǔ)罐(201)中壓入高溫?zé)峁?101)中； 第九步，關(guān)閉第六進(jìn)氣閥(111)，打開(kāi)第二超高真空密封閥(105)和第五進(jìn)氣閥門(mén)(110)，對(duì)高溫?zé)峁?101)進(jìn)行抽真空； 第十步，當(dāng)真空度達(dá)到10_5Pa時(shí)使用液壓鉗對(duì)高溫?zé)峁?101)上部接管鉗斷，焊接封Π ； 第十一步，將第十步焊接好封口的高溫?zé)峁?101)進(jìn)行稱(chēng)量，并吹氣清潔高溫?zé)峁?101)，完成高溫?zé)峁?101)的制備過(guò)程。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的堿金屬高溫?zé)峁艿闹苽浞椒?，其特征在于?xì)銅管為Φ3Χ0. 5的紫銅管。
8.根據(jù)權(quán)利要求6所述的堿金屬高溫?zé)峁艿闹苽浞椒?，其特征在于堿金屬為L(zhǎng)i、Na、K0
9.根據(jù)權(quán)利要求6所述的堿金屬高溫?zé)峁艿闹苽浞椒?，其特征在于惰性氣體為Ar。
10.根據(jù)權(quán)利要求6所述的堿金屬高溫?zé)峁艿闹苽浞椒?，其特征在于第八步中通入少量的惰性氣體為O. 02MPa的惰性氣體。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種制備堿金屬高溫?zé)峁艿臒o(wú)氧化分裝裝置及方法，屬于熱管技術(shù)領(lǐng)域。該裝置包括高溫?zé)峁堋⒏邷卮鎯?chǔ)罐、手套操作箱、超高真空分子泵機(jī)組、管路和閥門(mén)；手套操作箱包括排氣總管；管路包括主進(jìn)氣管、支路抽氣旁路、進(jìn)氣旁路和出氣旁路；閥門(mén)包括超真空密封閥、進(jìn)氣閥門(mén)和排氣閥門(mén)。通過(guò)對(duì)堿金屬工藝的重大改進(jìn)，實(shí)現(xiàn)了堿金屬的無(wú)氧化分裝，使熱管充裝堿金屬的工時(shí)少，完成一個(gè)工藝流程的后處理時(shí)間少，可一次進(jìn)行多根熱管的定量充裝，因此一根充裝或多根同時(shí)充裝的工效均大大提高，同時(shí)，水、電、氣等的耗量大大減少，堿金屬的無(wú)氧化分裝工藝進(jìn)了一大步。
文檔編號(hào)F28D15/02GK102878840SQ20121037800
公開(kāi)日2013年1月16日 申請(qǐng)日期2012年9月29日 優(yōu)先權(quán)日2012年9月29日
發(fā)明者曲偉, 艾邦成, 俞繼軍, 薛志虎 申請(qǐng)人:中國(guó)航天空氣動(dòng)力技術(shù)研究院