專利名稱：逆升華物質(zhì)捕集方法及其設(shè)備的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種從含逆升華物質(zhì)的氣體中捕集逆升華物質(zhì)的方法及用于該捕集的設(shè)備。
背景技術(shù)：
對(duì)于以例如均四甲苯為原料進(jìn)行催化氣相氧化反應(yīng)合成苯均四酸酐并從所含產(chǎn)出氣體中捕集苯均四酸酐的方法，迄今已發(fā)表有各種報(bào)告。已可提供的有如以下所示幾種利用冷卻壁表面獲得大粒結(jié)晶苯均四酸酐的方法。
U.S.4,252,545披露了一種方法，包括使含苯均四酸酐氣體以1-3米/秒流速平行流經(jīng)保持在平衡溫度的冷卻表面，并用分餾逆升華的技術(shù)回收由此所形成的晶粒。這種方法包括兩種方案，一種使氣體向下流至許多管子內(nèi)，另一種方案使氣體流至板式固化器的熱交換表面。基本上，這種方法是要盡最大可能程度地避免晶粒沉積在冷卻壁表面上。由此沉積的晶粒在其上又快速被定期用洗滌或機(jī)械方法剝離下來。這種方法造成有關(guān)設(shè)備操作困難。
U.S.3,693,707披露了一種利用翅片管使含苯均四酸酐的氣體逆升華析出結(jié)晶的設(shè)備。這種設(shè)備無疑證明是一種商業(yè)上非常昂貴的設(shè)備，因?yàn)檫@些晶粒一旦附著在復(fù)雜表面上，比如在這種翅片管的表面上，是不易剝離和回收的。
JP-B-61-121披露了一種方法和其設(shè)備，包括使含苯均四酸酐氣體逆升華，促使該酸的晶粒在冷卻壁表面上沉積并長(zhǎng)大，然后升高壁表面的溫度至超過其升華溫度，從而通過升華脫除附著的晶粒，并促使殘留的長(zhǎng)大晶粒離開壁表面而落下來。但是這種方法引起了設(shè)備復(fù)雜化和因升華脫出晶粒而使捕集損失加大的問題。
JP-A-4-131,101披露了一種方法，包括使含升華化合物的空氣流夾帶耐磨的顆粒，從而在誘使晶粒在冷凝器的冷卻表面上沉淀的同時(shí)，使耐磨顆粒碰撞晶粒，使其碎成粉狀。但是，這種方法引起了產(chǎn)物只為粉狀和設(shè)備因顆粒撞擊而受磨損的問題。
JP-A-10-265,474披露了一種方法，包括促使晶粒在直立管式冷凝器的冷卻表面上沉淀，然后升高表面溫度，使晶粒由于升華壓力而被剝離。JP-A-10-279,522披露了一種方法，包括促使晶粒在冷卻表面上沉淀，然后降低表面溫度，使晶粒由于表面與晶粒間收縮差異而剝離。在此發(fā)明說明書中，沒有提及任何實(shí)際模式，關(guān)于工業(yè)上有效運(yùn)作該方法的殼管式捕集器。
因此，已知還沒有任何方法，足以直接從氣相工業(yè)生產(chǎn)高純度及大粒度的逆升華物質(zhì)，諸如生產(chǎn)苯均四酸酐。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明目的在于提供一種回收逆升華物質(zhì)的方法及其設(shè)備，方法是通過分餾逆升華，從含逆升華物質(zhì)的氣體中回收這種物質(zhì)，諸如苯均四酸酐，其中從捕集系統(tǒng)排出高純度及充分捕集的晶粒。
達(dá)到本發(fā)明目的的一種方法是，利用一種其冷卻捕集管內(nèi)表面能粘著及捕集逆升華物質(zhì)的殼管式捕集器，從含該物質(zhì)的氣體中捕集逆升華物質(zhì)，其中調(diào)節(jié)氣體穿過冷卻管的壓力損失在0.05-50,000Pa(帕)的范圍。
也可達(dá)到本發(fā)明目的一種方法是，利用一種其冷卻捕集管內(nèi)表面能粘著及捕集逆升華物質(zhì)的殼管式捕集器，捕集含該物質(zhì)氣體中的逆升華物質(zhì)，其中冷卻管內(nèi)有一用于氣體引入管的由捕集器下部構(gòu)成的公共空間且用至少下述手段之一而使氣體引入該空間(1)氣體引入管，其出口部位有一多孔板，(2)氣體引入管，其出口方向相對(duì)于氣體穿過冷卻管的方向有一個(gè)大于90°的角度，及(3)兩個(gè)或更多根氣體引入管。
此外，達(dá)到本發(fā)明目的還可采用的方法是，借助于一個(gè)殼管式設(shè)備用于粘著及捕集含逆升華物質(zhì)氣體中的該物質(zhì)，其中殼管式設(shè)備中構(gòu)成的冷卻管出口部分均各自裝有擋板。
按照本發(fā)明的方法，有可能使穿過各冷卻管的含逆升華物質(zhì)的氣體流量均等，并可在規(guī)定的氣體穿過固定于殼管式捕集器內(nèi)的冷卻管的壓力損失下，調(diào)節(jié)阻力以提高對(duì)該物質(zhì)的捕集系數(shù)。
按照本發(fā)明的方法，能夠使穿過固定于殼管式捕集器內(nèi)的各冷卻管的含逆升華物質(zhì)的氣體流量均等，并可以使對(duì)該物質(zhì)的捕集系數(shù)提高，因?yàn)樵诶脷す苁讲都鲗?duì)其捕集過程中可使氣體有效分散。
按照本發(fā)明的捕集器，有可能使穿過各冷卻管的含逆升華物質(zhì)的氣體流量均等，并將氣體引入帶有強(qiáng)分散氣體能力的氣體引入管的捕集器中，并在固定于捕集器中的冷卻管各出口部件上設(shè)置擋板，從而控制冷卻管阻力，以提高對(duì)該物質(zhì)的捕集系數(shù)。
根據(jù)以下對(duì)優(yōu)選實(shí)施方案的描述，本發(fā)明以上及其它目的、特點(diǎn)及優(yōu)點(diǎn)均會(huì)顯得更為清楚。
附圖簡(jiǎn)要說明加入并構(gòu)成本說明書一部分的


了本發(fā)明的幾個(gè)方面，連同說明書一起，還說明了本發(fā)明的原理。在該圖中該圖是說明按照本發(fā)明捕集逆升華物質(zhì)設(shè)備的一個(gè)實(shí)例的剖視圖。
具體實(shí)施例方式
現(xiàn)參照附圖對(duì)按照本發(fā)明捕集逆升華物質(zhì)或去升華物質(zhì)的方法和實(shí)行捕集的設(shè)備描述于下。附圖是一幅說明本發(fā)明用于捕集逆升華物質(zhì)的設(shè)備的斷面示意圖。圖中顯露的各管是為了闡述本說明書而夸大了的。這里所用術(shù)語“逆升華物質(zhì)”指的是一種可從蒸汽態(tài)轉(zhuǎn)化為固態(tài)的升華物質(zhì)。這種升華物質(zhì)的實(shí)例可包括苯均四酸酐、鄰苯二甲酸酐、馬來酐、蒽醌、萘二甲酸酐、安息香酸、苯基馬來酐、菲和煙酸。上述升華物質(zhì)之中，苯均四酸酐證明是尤其合適的。本發(fā)明將引用苯均四酸酐作為典型實(shí)例描述于下。
對(duì)含苯均四酸酐氣體沒有特別限制，而只要求含有苯均四酸酐。一般地，這種氣體優(yōu)選的是含有通過以均四甲苯為原料進(jìn)行催化氣相氧化反應(yīng)而獲得的苯均四酸酐(可稱為“PMDA”)。各種已知的催化劑均可用于這個(gè)反應(yīng)。含釩和銀作為主成分的催化劑，其銀對(duì)釩原子比為0.0001-0.2∶1，可引用作為一個(gè)實(shí)例。
上述含逆升華物質(zhì)的氣體一般濃度在5-50g/Nm3范圍，優(yōu)選在15-35g/Nm3范圍的逆升華物質(zhì)。
含PMDA的氣體經(jīng)由氣體引入管3引入到直立殼管式捕集設(shè)備或捕集器1的下部空間5。這里所用術(shù)語“直立殼管式捕集器”指的是冷卻塔內(nèi)設(shè)有兩根或更多根固定直徑的管子或捕集管的一種設(shè)備，且此設(shè)備保持這些管子的壁表面受致冷劑的冷卻，從而借助于該物質(zhì)與冷卻管內(nèi)壁表面間的熱交換，使通過該冷卻捕集管的物質(zhì)冷卻。詞語“直立”意指這種設(shè)備的冷卻管縱向平行于重力方向，其中通過重力從冷卻管脫出剝離的晶粒。用于氣體引入管3的空間5位于捕集器1的下部，并四周環(huán)繞有多根冷卻管10、11及12的底端、捕集器1的下側(cè)壁和晶粒卸料裝置19。在這種結(jié)構(gòu)中，優(yōu)選的是，在其出口部分為氣體引入管設(shè)有多孔板，和安置氣體引入管，使出料方向相對(duì)于穿過冷卻管的氣體方向構(gòu)成大于90°的分散角，并設(shè)置許多根氣體引入管。采用這種方法可保證含PMDA氣體不直接進(jìn)入冷卻管，并可使含PMDA的氣體分散及均勻分布通過冷卻管。
一般安裝多孔板使壓力損失在低于10,000Pa，優(yōu)選在100-5,000Pa的范圍，盡管孔眼數(shù)取決于流動(dòng)氣體的量及捕集器的尺寸。對(duì)多孔板上形成的孔眼的形狀沒有限制，可任意選擇為圓形、三角形、四邊形及矩形。
安置氣體引入管使其氣體排出方向相對(duì)于穿過冷卻管10、11及12的氣體方向構(gòu)成的角度大于90°，優(yōu)選在90°-270°的范圍，更優(yōu)選在120°-240°的范圍。利用這種氣體引入管會(huì)使含逆升華物質(zhì)的氣體分散得很好。有兩種方法可改變排出方向一種方法是以規(guī)定角度直接固定氣體引入管，或另一種方法是在氣體引入管出口連接其它管。對(duì)于直徑小的捕集器，后者更為有效，因?yàn)榭晒┛臻g小。
此外，從提高對(duì)引入氣體分散能力的觀點(diǎn)來看，對(duì)這種捕集器有利地安裝多根氣體引入管3a及3b，即2-10根的范圍。對(duì)于安裝了多根氣體引入管3a及3b的場(chǎng)合，允許將它們按任意位置安置并形成任意分散角度，而且每根管形成不同體積的氣流量。從控制分散能力觀點(diǎn)來看，使氣體引入管3a及3b以相等分散角均勻安置在一個(gè)平面上是有利的。對(duì)于用二個(gè)氣體引入管3a及3b的場(chǎng)合，使它們以等分散角在一個(gè)平面上彼此基本相反是有利的。
然后，使含PMDA氣體通過氣體引入管3a、b，進(jìn)入其內(nèi)裝有多根冷卻管10、11及12的捕集器1中，使分散氣體進(jìn)入冷卻管10、11及12中，其中PMDA與氣體分離并沉積在冷卻管10、11及12的內(nèi)表面上。適當(dāng)?shù)?，冷卻管直徑(內(nèi)徑)較大，一般在100-500毫米范圍，優(yōu)選在150-400毫米范圍，更優(yōu)選在150-300毫米范圍。如果冷卻管內(nèi)徑不足100毫米，則造成分離及回收所捕集的晶粒困難。反之，如果內(nèi)徑超過500毫米，則會(huì)有降低PMDA捕集系數(shù)的缺點(diǎn)。對(duì)本發(fā)明所用管長(zhǎng)沒有特別限制，但可在3,000-6,000毫米范圍。如果長(zhǎng)度太短，則不能充分回收目的物質(zhì)。反之，如果長(zhǎng)度太長(zhǎng)，則會(huì)增加設(shè)備投資，而其產(chǎn)率也不會(huì)高。然而，常規(guī)殼管式換熱器的管子管徑較小，例如25.4毫米，目的是為了提高單位體積交換器的熱交換能力。
管10、11及12是用致冷劑冷卻的。從有利沉積PMDA及分離沉積的PMDA觀點(diǎn)來看，利用多種致冷劑進(jìn)行冷卻是有利的。圖中描述了用兩種致冷劑進(jìn)行冷卻的一個(gè)實(shí)例。使用兩種致冷劑時(shí)，一般在冷卻管入口處引入氣體的溫度在150-300℃范圍，于是致冷劑溫度低于引入氣體的溫度，從促進(jìn)PMDA沉積和分離沉積的PMDA的觀點(diǎn)來看，在冷卻管10、11及12的入口端使用較高溫的致冷劑23和在出口端使用較低溫度的致冷劑25是有利的。較高制冷劑溫度一般在140-250℃范圍，優(yōu)選在180-240℃范圍。尤其，作為實(shí)例可引用約200℃。同時(shí)較低制冷劑溫度一般在140-190℃的范圍，優(yōu)選在160-190℃的范圍。尤其，作為實(shí)施例可引用約170℃。設(shè)定較高溫致冷劑和較低溫致冷劑間的溫差不超過60℃更是有利的。設(shè)定這樣的溫差可有效防止出現(xiàn)因迅速冷卻而晶粒粉碎。利用高溫致冷劑的所要冷卻的長(zhǎng)度一般不超過冷卻管長(zhǎng)度的50％，優(yōu)選不超過20％。致冷劑流入方向可平行或逆向于氣體流過冷卻管的方向。
此外，對(duì)于要減緩致冷劑的溫度分布的場(chǎng)合，在致冷劑流路中設(shè)置擋板(例如切口為25％)或一種圓盤-環(huán)形擋板是有利的。在由下側(cè)向上(未標(biāo)明)順序安置環(huán)形、圓盤形及環(huán)形擋板時(shí)，致冷劑通過環(huán)形擋板的孔上升，接著在環(huán)形和圓盤擋板間水平流動(dòng)，沿圓盤擋板周邊部分與捕集器間的捕集器側(cè)壁上升，然后在圓盤和環(huán)形擋板之間水平流動(dòng)，通過環(huán)形擋板的孔再上升，并在此后保持同樣移動(dòng)。由于這種致冷劑必然沿上述捕集器中的側(cè)壁方向流動(dòng)，這就可以抑制尤其沿橫向的溫度分布。由于如上所述抑制了溫度分布，就有可能使這些管子冷卻更均勻和使冷卻管內(nèi)表面上沉積的晶粒的質(zhì)量分散(qualitydispersion)降低。
在捕集器中使用這些擋板之處，由于致冷劑沿水平方向流動(dòng)，所以沿捕集器周邊部分設(shè)置多點(diǎn)致冷劑的出口及入口是有利的，以便進(jìn)一步減緩致冷劑的溫度分布。與一個(gè)位置引入的相比，多點(diǎn)引入有可能使致冷劑溫度分布更減緩，因?yàn)橹吕鋭┗旧鲜峭ㄟ^捕集器的整個(gè)周邊而引入的。同樣，在由捕集器排出致冷劑時(shí)，如上所述，用同樣方法可減緩致冷劑的溫度分布。由于如上所述抑制了捕集器內(nèi)致冷劑的溫度分布，冷卻管內(nèi)表面上沉積的晶粒的質(zhì)量分散得以減緩。
冷卻管10、11及12的氣體入口部件10a、11a及12a優(yōu)選由管板9向下延伸。適當(dāng)?shù)?，它們伸入捕集?下部的空間5，長(zhǎng)度一般在10-500毫米，優(yōu)選在50-300毫米范圍。由于冷卻管延伸，PMDA的捕集率及回收百分比都得以提高。提高的原因還沒弄清楚，但這種提高可推測(cè)解釋為，延伸部分7有擋板功能，從而擾動(dòng)了下部空間5中引入氣體的流動(dòng)，使引入各冷卻管10、11及12內(nèi)的氣體均勻或均一，并使PMDA晶粒很難附著于伸出部件10a、11a及12a上，所以它斷開了管板9底部沉積的晶粒和冷卻管10、11及12內(nèi)沉積的晶粒，從而促進(jìn)了晶粒降落。
在冷卻管10、11及12的氣體出口處優(yōu)選各安裝擋板14、15及16，以便調(diào)節(jié)冷卻管10、11及12所構(gòu)成的阻力。對(duì)擋板形狀沒有特別限制，但可分別包括在中心部位成型有規(guī)定直徑孔的擋板和安置在冷卻管上端的其頂部被截的圓錐體。適當(dāng)?shù)?，壓力損失一般在0.05-50,000Pa范圍，優(yōu)選在1-10,000Pa范圍。如果壓力損失不足0.05Pa，則缺點(diǎn)在于未充分保持各冷卻管內(nèi)氣流均一。反之，如果壓力損失超過50,000Pa，則過量的缺點(diǎn)在于要求鼓風(fēng)機(jī)能力過高，從而要求追加投資，卻沒有得到任何特殊好處。
使含逆升華物質(zhì)的氣體分散于捕集器下部空間，而不使氣體引入管的排出方向直接對(duì)著冷卻管，并還控制各冷卻管的阻力，就有可能使各冷卻管內(nèi)氣流的線速均等。冷卻管內(nèi)平均速度一般在0.05-1Nm/sec范圍，優(yōu)選在0.05-0.5Nm/sec范圍。遵循這個(gè)范圍，就可達(dá)到避免可能偏離0.065Nm/sec的效果，即冷卻管內(nèi)平均線速0.13Nm/sec的50％值，和偏離0.195Nm/sec，即平均線速的150％值。
在捕集器1中，優(yōu)選使處于上空間17的壁表面的溫度保持在高于PMDA晶粒被沉淀的溫度。采用較高溫度，有可能防止晶粒沉淀和防止擋板14，15及16中孔眼被落下的晶粒堵塞，從而可使操作長(zhǎng)期持續(xù)運(yùn)行。
附著于冷卻管10、11及12的部分PMDA晶粒自然離析并落下。在捕集器1外部周邊安置冷卻管的各位點(diǎn)上安裝振動(dòng)或撞擊器件21a及21b對(duì)促進(jìn)這種分離是有效的。盡管撞擊器件可間斷或集中操作，但從能量效率觀點(diǎn)來看，由于晶粒自然降落，在晶粒聚集至某程度之后，實(shí)行集中操作是有利的。一般安裝幾個(gè)撞擊器件是有利的，不過所裝撞擊器件數(shù)目隨捕集器尺寸及撞擊效率而變。對(duì)撞擊器件的位置沒有特別限制，但考慮增強(qiáng)晶粒分離效應(yīng)，將其安置在管板上。此外，在制冷劑溫度升至高于冷卻溫度諸如250℃之后，或降低至比冷卻過程溫度低如30℃之后，開始操作撞擊器件，可能促進(jìn)冷卻管上沉積晶粒的分離。盡管對(duì)這種促進(jìn)分離的機(jī)理還未充分說明，但可推測(cè)解釋為，冷卻管上沉積的晶粒表面層與管熱膨脹處之間的溫差對(duì)大量晶粒產(chǎn)生了張力作用，使沉淀晶粒層斷裂，從而促進(jìn)了晶粒降落。
已經(jīng)離析并降落的晶粒聚集在捕集器的下部或底部。以這種方式聚集的晶粒是針狀的，因此流動(dòng)性不佳，以致其排出困難。我們已進(jìn)一步研究了一種能夠使離析下來的晶粒排出捕集器中的方法。因此，業(yè)已發(fā)現(xiàn)，使捕集器下部構(gòu)成與水平方向角度不小于30°的圓錐形，例如優(yōu)選50-80°，可使捕集器中晶?？焖俳德洌⑦M(jìn)一步使捕集器1裝備一種能對(duì)聚集晶粒直接施加作用力的卸料器件19如圓圈給料機(jī)，有可能有助于捕集器放出晶粒。在卸料器件19本身不具備與捕集器環(huán)境阻斷的功能時(shí)，需要單獨(dú)提供帶有閉鎖裝置的卸料器件，以防止氣體從捕集器漏出并防止空氣及外部雜質(zhì)侵入捕集器。
對(duì)直接接觸PMDA晶粒的安置在捕集器下部的冷卻管及圓錐形側(cè)壁進(jìn)行研磨處理，使之能達(dá)到按Ry(JIS(日本工業(yè)標(biāo)準(zhǔn))B0601 1994)標(biāo)準(zhǔn)設(shè)定的相對(duì)粗糙度為9.8μm，優(yōu)選5μm，更優(yōu)選1μm，以滿足促進(jìn)分離及回收晶粒的功能。對(duì)磨光方法在操作上沒有特別限制?？梢媚ス饧夹g(shù)及電解拋光技術(shù)作為實(shí)例。
穿過冷卻管的氣體部分含有PMDA。將其集中于捕集器1上部空間17中，然后通過廢氣燃燒裝置(沒有標(biāo)明)加以處理，燃燒其中諸如PMDA的可燃物質(zhì)。任選，在廢氣燃燒之前，為捕集PMDA可對(duì)這種氣體進(jìn)行二次捕集。二次捕集可用捕集工具諸如旋風(fēng)分離器、袋過濾器、洗滌柱或濕潤(rùn)塔完成。
按照本發(fā)明，可獲得較大粒度的晶粒。
實(shí)施例現(xiàn)參考實(shí)施例對(duì)本發(fā)明加以說明，但本發(fā)明非限于這些實(shí)施例。
實(shí)施例1圖中所示捕集器適合于在下述條件操作。
(捕集設(shè)備概述)(i)拋光(冷卻管內(nèi)表面)電解拋光內(nèi)徑200毫米及長(zhǎng)度4,000毫米管子頂端各裝有一孔板，其厚2毫米并包括直徑80毫米的孔眼。
(ii)PMDA氣體引入管在殼管式捕集器下空間內(nèi)安置的氣體引入管出口端，裝配上兩只相對(duì)于穿過冷卻管氣體的方向呈180°角度的彎管。
(iii)冷卻管從下管板延伸的長(zhǎng)度100毫米(iv)溶劑1自冷卻管氣體入口起冷卻15％的冷卻管長(zhǎng)度。
(v)溶劑2冷卻冷卻管其余部分。
(vi)捕集器下部圓錐體部分的角度與水平呈50°角。
(vii)捕集器下部圓錐部分的Ry1μm。
按照下述方法完成捕集。將由均四甲苯氣相氧化形成的且含PMDA濃度為33.2g/Nm3的氣體經(jīng)由PMDA氣體引入管送入捕集器中，其體積流量應(yīng)使捕集器內(nèi)氣體線速度為0.3Nm/sec。此時(shí)，氣體穿過冷卻管過程中的壓力損失為0.1Pa，氣體入口與設(shè)置在冷卻管頂部的孔板之間的壓力損失為2,000Pa。對(duì)捕集器引入含PMDA氣體24小時(shí)，保持致冷劑1的溫度在195℃和致冷劑2的溫度在170℃。此后，啟動(dòng)撞擊器件，脫附附著于冷卻管上的PMDA，并使之落出。由安置于捕集器下部的卸料部件卸出的PMDA量為72重量％(回收百分率)，回收晶粒的純度為99.9％。
按上述操作相同的條件，再繼續(xù)操作捕集器5天。5天操作結(jié)束后，停止對(duì)捕集器輸送含PMDA氣體，并改變致冷劑1和2的溫度均至30℃。此后啟動(dòng)撞擊器件，附著于管上的晶粒落下，其純度為99.9％。
6天期間PMDA的平均回收百分率，包括落下來的晶粒，為85.5重量％。PMDA晶粒為針狀，平均粒度為400μm。
按能使冷卻管內(nèi)平均速度達(dá)到0.13Nm/sec的比例注入空氣，并測(cè)定各冷卻管的出口處線速度。各管線速度沒有達(dá)不到0.065Nm/sec即50％平均線速度的，或超過0.195Nm/sec即150％平均線速度的。最高值為121％的平均線速度，最低值為64.7％的平均線速度。
對(duì)比例1(省去孔板)重復(fù)實(shí)施例1的步驟，但不同的是省去了冷卻管頂部的全部孔板。同樣對(duì)捕集器引入含PMDA氣體24小時(shí)。用撞擊器件脫除的PMDA回收百分率為66重量％。
在相同條件下再繼續(xù)操作捕集器5天，然后停止對(duì)捕集器送入含PMDA氣體，并改變致冷劑1和2二者的溫度均至30℃。啟動(dòng)撞擊器件，結(jié)果使另外晶粒落下來。晶粒純度99.9％。
6天期內(nèi)PMDA的平均回收百分率包括落下來的晶粒為75重量％。PNDA晶粒為針形。
從捕集器取下孔板后，按能使冷卻管內(nèi)平均速度達(dá)0.13Nm/sec的比例向其提供空氣，并測(cè)定各冷卻管頂部的氣體線速度。各冷卻管內(nèi)線速度不足0.065Nm/sec的，即50％的平均線速度，占所有速度的22％，而超過0.195Nm/sec，即150％的平均線速度的，占所有速度的30％。最高值為243％的平均線速度，最低值為24.3％的平均線速度。
對(duì)比例2(省去孔板和氣體引入管)重復(fù)實(shí)施例1的步驟，但不同的是省去了冷卻管頂部的全部孔板并省去了PMDA氣體引入管。同樣對(duì)捕集器引入含PMDA氣體24小時(shí)。用撞擊器件脫出的PMDA回收百分率為55重量％。
在相同條件下再繼續(xù)操作捕集器5天，然后停止對(duì)捕集器引入含PMDA氣體，然后改變致冷劑1和2二者的溫度均至30℃。啟動(dòng)撞擊器件，結(jié)果使另外晶粒落下來。晶粒的純度為99.9％。
6天期內(nèi)PMDA的平均回收百分率包括落下來的晶粒為65重量％。PMDA晶粒為針形。
取出捕集器內(nèi)孔板和彎頭部分后，按能使冷卻管內(nèi)設(shè)定平均速度達(dá)到0.13Nm/sec的比例向其提供空氣，并測(cè)定各冷卻管出口部分的線速。各冷卻管內(nèi)氣體線速度不足0.065Nm/sec的，即50％的平均線速度的，占全部速度的53％，而超過0.195Nm/sec的，即150％平均線速度的，占全部速度31％。最高值為284％的平均線速度，最低值為20.1％的平均線速度。
權(quán)利要求
1.一種從含逆升華物質(zhì)的氣體中捕集逆升華物質(zhì)的方法，方法是利用一種冷卻捕集管的內(nèi)表面上能粘著及捕集該物質(zhì)的殼管式捕集設(shè)備，此方法特征在于，調(diào)節(jié)穿過捕集管的含該物質(zhì)的氣體的壓力損失在0.05-50,000Pa的范圍和/或該捕集管具有一個(gè)用于氣體引入管的在捕集設(shè)備底部構(gòu)成的公共空間，和用至少下述方法之一而使氣體引入此空間(1)氣體引入管，在其出口部位帶有多孔板，(2)氣體引入管，其出口方向相對(duì)于氣體穿過捕集管的方向的角度大于90°，以及(3)兩根或更多根氣體引入管。
2.按照權(quán)利要求1的方法，其中該捕集管在其出口部分各自裝有能引起壓力損失的擋板。
3.一種能夠從含逆升華物質(zhì)的氣體中粘著并捕集逆升華物質(zhì)的殼管式捕集設(shè)備，該設(shè)備特征在于，具有設(shè)置于帶擋板的設(shè)備中的捕集管出口部件。
4.按照權(quán)利要求3的設(shè)備，其中捕集管具有在捕集設(shè)備的底部構(gòu)成的用于氣體引入管的公共空間，且氣體引入管的出口方向相對(duì)于氣體穿過捕集管的方向的角度大于90°。
全文摘要
以工業(yè)規(guī)模從含逆升華物質(zhì)氣體中有效捕集逆升華物質(zhì)。將含該物質(zhì)的氣體引入到一個(gè)殼管式捕集設(shè)備中,控制對(duì)氣體在其通過固定在捕集設(shè)備內(nèi)的冷卻管路時(shí)所構(gòu)成的阻力,或利用高強(qiáng)分散能力的氣體引入管,實(shí)現(xiàn)這一目的。
文檔編號(hào)F28D7/16GK1353110SQ0113783
公開日2002年6月12日 申請(qǐng)日期2001年11月8日 優(yōu)先權(quán)日2000年11月8日
發(fā)明者高橋典, 高宮重貴, 中原健二 申請(qǐng)人:株式會(huì)社日本觸媒