專利名稱：高分子材料及其制造方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及由熱塑性樹脂構(gòu)成的高分子材料及其制造方法，更詳細(xì)而言，涉及具備具有3維各向同性的晶體結(jié)構(gòu)且高結(jié)晶化度的高分子材料及其制造方法。
背景技術(shù)：
目前，聚丙烯及聚乙烯是廉價(jià)的，但耐熱性差。因此，對(duì)于要求優(yōu)異的耐熱性的用途，例如電子部件及電氣設(shè)備的材料的應(yīng)用受到了限制。因此，為了提高聚丙烯等聚烯烴及聚氯乙烯等熱塑性樹脂的機(jī)械強(qiáng)度及耐熱性，嘗試了提高結(jié)晶性。例如，已知有，在得到熱塑性樹脂的熔融液之后，慢慢冷卻該熱塑性樹脂的方法。但是，在這種方法中，具有不能充分提高結(jié)晶化度的問題。在下述專利文獻(xiàn)I中，公開了一種可以更進(jìn)一步提高結(jié)晶化度的高分子取向結(jié)晶體的生產(chǎn)方法。在專利文獻(xiàn)I中，將聚丙烯熔融液等高分子熔融液以臨界伸長(zhǎng)應(yīng)變速率以上的應(yīng)變速率伸長(zhǎng)，使高分子熔融液成為取向熔融液狀態(tài)。接著，進(jìn)行維持高分子熔融液的取向熔融液狀態(tài)的冷卻結(jié)晶化。由此，能夠得到提高了結(jié)晶化度的片狀的高分子取向結(jié)晶體?，F(xiàn)有技術(shù)文獻(xiàn)專利文獻(xiàn)專利文獻(xiàn)1:W02007 / 026832A
發(fā)明內(nèi)容
發(fā)明要解決的問題在專利文獻(xiàn)I中，通過上述生產(chǎn)方法能夠提高高分子取向結(jié)晶體的結(jié)晶化度。但是，由于形成取向熔融液狀態(tài)，因此，得到的高分子取向結(jié)晶體在結(jié)晶性方面具有各向異性。因此，不能得到具有3維各向同性的高結(jié)晶化度的高分子材料。并且，在專利文獻(xiàn)I記載的生產(chǎn)方法中，記載有得到片狀或薄壁狀形態(tài)的高分子取向結(jié)晶體，但在專利文獻(xiàn)I記載的生產(chǎn)方法中，難以得到厚壁的成形體或3維的復(fù)雜形狀的成形體。另外，在專利文獻(xiàn)I中，如上述，由于不能得到具有3維各向同性的較高的結(jié)晶化度，因此，不能提高機(jī)械強(qiáng)度等樹脂物性的各向同性。由于同樣的原因，在各種形狀的高分子材料中也難以提高熔點(diǎn)、提高耐熱性。本發(fā)明的目的在于，提供一種由于結(jié)晶化度高、結(jié)晶化度的偏差小、具備3維各向同性的結(jié)晶性，因此，耐熱性高、樹脂物性的各向同性高、樹脂物性的偏差小的高分子材料的制造方法及高分子材料。解決問題的方法本發(fā)明提供一種高分子材料的制造方法，其具備:將熱塑性樹脂加熱至根據(jù)由DSC測(cè)定的熔解峰值求出的熔點(diǎn)以上，制成熱塑性樹脂熔融液的工序；對(duì)熱塑性樹脂熔融液施加比大氣壓高的壓力的工序；在對(duì)所述熱塑性樹脂熔融液施加了比大氣壓高的壓力的狀態(tài)下開始冷卻的工序；在冷卻至比結(jié)晶化溫度范圍上限溫度低的冷卻結(jié)束溫度后進(jìn)行脫壓的工序，在進(jìn)行冷卻時(shí)，從冷卻開始至少到所述冷卻結(jié)束溫度，維持比所述大氣壓高的所述壓力或提高比該壓力高的壓力。另外，在本發(fā)明中，結(jié)晶化溫度范圍是指，在由示差掃描熱量分析(DSC)測(cè)量的DSC圖表中，從DSC曲線離開基線時(shí)的溫度，到DSC曲線再次返回基線時(shí)的溫度范圍。將所述結(jié)晶化溫度范圍內(nèi)的最高的溫度設(shè)定為結(jié)晶化溫度范圍上限溫度，將所述結(jié)晶化溫度范圍內(nèi)的最低的溫度設(shè)定為結(jié)晶化溫度范圍下限溫度。在本發(fā)明的高分子材料的制造方法的某個(gè)特定方面，所述冷卻結(jié)束溫度為結(jié)晶化溫度范圍下限溫度以下的溫度。在該情況下，能夠更進(jìn)一步提高得到的高分子材料的結(jié)晶性。因此，能夠更進(jìn)一步提高得到的高分子材料的熔點(diǎn)及耐熱性。在本發(fā)明的高分子材料的制造方法的某個(gè)特定方面，在從所述冷卻開始到所述冷卻結(jié)束溫度的冷卻工序中提高壓力。在該情況下，由于結(jié)晶密度更高，因此，能夠更進(jìn)一步得到聞結(jié)晶化度的聞分子材料。因此，能夠更進(jìn)一步提聞得到的聞分子材料的耐熱性。在本發(fā)明的高分子材料的制造方法的又一其它的特定方面，在對(duì)所述熱塑性樹脂熔融液施加壓力時(shí)，賦予靜水壓。在該情況下，能夠?qū)崴苄詷渲廴谝焊飨蛲缘?、確實(shí)地施加壓力。因此，能夠更確實(shí)地提高得到的高分子材料的耐熱性及更確實(shí)地提高樹脂物性的各向同性。而且，對(duì)作為目標(biāo)高分子材料的形狀也沒有限定。即，能夠容易地得到具有各種形狀的高分子材料。在本發(fā)明的高分子材料的制造方法中，作為熱塑性樹脂，優(yōu)選使用聚烯烴。通過使用高通用性的聚烯烴，能夠得到廉價(jià)且高結(jié)晶化度的高分子材料。因此，能夠廉價(jià)地得到高耐熱性的高分子材料。本發(fā)明提供一種高分子材料，其是通過本發(fā)明的高分子材料的制造方法得到的，其中，結(jié)晶化度為50%以上，樹脂物性具有各向同性。就結(jié)晶化度的偏差而言，結(jié)晶化度的最大值優(yōu)選為最小值的1.5倍以內(nèi)，更優(yōu)選為1.2倍。在該情況下，能夠有效地縮小機(jī)械強(qiáng)度及耐熱性等樹脂物性的偏差。在本發(fā)明的高分子材料的其它特定的方面，本發(fā)明的高分子材料，是通過本發(fā)明的高分子材料的制造方法得到的，其中，在將原來的熱塑性樹脂的所述熔點(diǎn)設(shè)為TmO，將根據(jù)得到的高分子材料的通過DSC測(cè)定的溶解峰值求出的熔點(diǎn)設(shè)為Tm時(shí)，Tm比TmO高10°C 20。。。發(fā)明效果根據(jù)本發(fā)明的高分子材料的制造方法，由于在對(duì)高分子熔融液施加了比大氣壓高的壓力的狀態(tài)下進(jìn)行冷卻，因此，伴隨著冷卻，即使在從熔融液狀態(tài)開始向限制熱塑性樹脂的分子運(yùn)動(dòng)的狀態(tài)轉(zhuǎn)換的狀態(tài)下，上述加壓力也發(fā)揮作用。因此，在施加了所述壓力的狀態(tài)下，通過將高分子熔融液冷卻成比結(jié)晶化溫度范圍上限溫度低的冷卻結(jié)束溫度，則可形成具有3維各向同性的晶體結(jié)構(gòu)。另外，在具有所述晶體結(jié)構(gòu)的高分子材料中，也能夠縮小結(jié)晶化度的偏差。并且，由于在施加了所述壓力的狀態(tài)下，開始進(jìn)行結(jié)晶化，因此，能夠提高得到的高分子材料的結(jié)晶化度。如上所述，通過本發(fā)明的制造方法得到的高分子材料具備具有3維各向同性的晶體結(jié)構(gòu)，還提聞了結(jié)晶化度，從則能夠提聞溶點(diǎn)。因此，能夠提聞所述聞分子材料的耐熱性。另外，由于所述高分子材料具備具有3維各向同性的晶體結(jié)構(gòu)，因此，能夠提高所述高分子材料的機(jī)械強(qiáng)度及耐熱性等樹脂物性的各向同性。并且，由于所述高分子材料的結(jié)晶化度的偏差小，因此，能夠縮小樹脂物性的偏差。通過所述制造方法得到的本發(fā)明的高分子材料的結(jié)晶化度高、結(jié)晶化度的偏差小、具有3維各向同性的結(jié)晶性，因此，能夠提供結(jié)晶化度為50%以上、樹脂物性具有各向同性的高分子材料。并且，能夠得到熔點(diǎn)比原來的熱塑性樹脂的所述熔點(diǎn)高10°C 20°C的高分子材料。


圖1是示出實(shí)施例1的加熱及加壓曲線的圖；圖2是示出實(shí)施例2的加熱及加壓曲線的圖；圖3是示出實(shí)施例3的加熱及加壓曲線的圖；圖4是示出實(shí)施例4的加熱及加壓曲線的圖；圖5是示出實(shí)施例5的加熱及加壓曲線的圖；圖6是示出比較例I的加熱及加壓曲線的圖。
具體實(shí)施例方式下面，對(duì)本發(fā)明的詳情進(jìn)行說明。在本發(fā)明的高分子材料的制造方法中，將熱塑性樹脂加熱至熔點(diǎn)TmO以上。作為使用的熱塑性樹脂，沒有特別限定，可以使用聚丙烯、聚乙烯、乙烯-α-烯烴共聚物等聚烯烴、聚氯乙烯、聚苯乙烯、聚酰胺、聚碳酸酯、飽和聚酯、聚甲基丙烯酸酯等各種熱塑性樹脂。由于廉價(jià)且可以容易獲得，因此，可以優(yōu)選使用聚丙烯等聚烯烴。另外，通過提高透明樹脂的結(jié)晶化度，可以提高折射率，從而優(yōu)選適用于光學(xué)透鏡等光學(xué)用途。準(zhǔn)備的熱塑性樹脂的形狀沒有特別限定。尤其優(yōu)選使用與最終得到的高分子材料的形狀相應(yīng)的熱塑性樹脂成形體。即，即使將熱塑性樹脂成形體加熱到熔點(diǎn)TmO以上而制成熱塑性樹脂熔融液，通過在加壓下立即冷卻，也能夠得到具有與原來的熱塑性樹脂成形體相同形狀的高分子材料。因此，優(yōu)選的是，在將上述熱塑性樹脂成形體加熱到熔點(diǎn)TmO以上而制成熱塑性樹脂熔融液的情況下，在維持最初的熱塑性樹脂成形體的外形的容器內(nèi)配置熱塑性樹脂成形體。由此，在加壓下進(jìn)行冷卻后，能夠得到具有與原來的熱塑性樹脂成形體相同形狀的高分子材料。對(duì)于加熱上述熱塑性樹脂的方法沒有特別限定，可以使用高頻感應(yīng)加熱、使用烘箱、加熱器等的方法等。尤其是，由于必須實(shí)施后述的加壓工序，可以使用在可加壓的容器或裝置內(nèi)進(jìn)行加熱的方法。上述熱塑性樹脂的熔點(diǎn)TmO，是由通過DSC (示差掃描熱量分析)測(cè)定的溶解峰值求出的熔點(diǎn)。在本發(fā)明的高分子材料的制造方法中，如上所述，將熱塑性樹脂加熱至熔點(diǎn)以上，對(duì)熱塑性樹脂熔融液施加比大氣壓高的壓力，在施加了壓力的狀態(tài)下，冷卻熱塑性樹脂熔融液。該加壓也可以從加熱熱塑性樹脂的階段進(jìn)行，或者也可以在將熱塑性樹脂加熱至熔點(diǎn)以上，制成熱塑性樹脂熔融液的時(shí)刻以后進(jìn)行加壓。在任何情況下，在開始冷卻熱塑性樹脂熔融液的時(shí)刻，都需要將熱塑性樹脂熔融液加壓至大氣壓以上。而且，需要在加壓狀態(tài)下直接實(shí)施冷卻工序。在上述冷卻工序中，對(duì)熱塑性樹脂熔融液施加的上述壓力可以維持比大氣壓高的上述壓力，直至至少到達(dá)比結(jié)晶化溫度范圍上限溫度低的冷卻結(jié)束溫度。在該情況下，由于不需要變化壓力，因此，能夠?qū)崿F(xiàn)簡(jiǎn)化操作。另外，在本發(fā)明中，結(jié)晶化溫度范圍是指，在通過建議操作熱量測(cè)定(DSC)而測(cè)量的DSC圖表中，從DSC曲線離開基線時(shí)的溫度到DSC曲線再次返回到基線時(shí)的溫度范圍。將上述結(jié)晶化溫度范圍內(nèi)的最高的溫度設(shè)為結(jié)晶化溫度范圍上限溫度，將上述結(jié)晶化溫度范圍內(nèi)的最低的溫度設(shè)為結(jié)晶化溫度范圍下限溫度。另一方面，在從冷卻開始到上述冷卻結(jié)束溫度的冷卻工序中，也可以進(jìn)一步提高上述壓力。在該情況下，由于得到的高分子材料的晶體密度變得更高，因此，能夠更進(jìn)一步得到高結(jié)晶化度的高分子材料。因此，能夠更進(jìn)一步提高得到的高分子材料的熔點(diǎn)。因此，能夠進(jìn)一步提聞耐熱性。在本發(fā)明的高分子材料的制造方法中，在對(duì)熱塑性樹脂熔融液施加了比大氣壓高的壓力的狀態(tài)下開始冷卻。在該情況下，可以在冷卻開始前施加比上述大氣壓高的壓力，也可以在冷卻開始時(shí)施加比大氣壓高的壓力。在熔融液狀態(tài)的上述熱塑性樹脂熔融液中，熱塑性樹脂的分子可以自由地運(yùn)動(dòng)。但是，當(dāng)對(duì)上述熱塑性樹脂熔融液進(jìn)行加壓時(shí)，由于壓力，限制了上述熱塑性樹脂的自由分子運(yùn)動(dòng)。在此，當(dāng)在對(duì)上述熱塑性樹脂熔融液施加了壓力的狀態(tài)下直接進(jìn)行冷卻時(shí)，在限制了上述熱塑性樹脂的分子運(yùn)動(dòng)的狀態(tài)下，上述熱塑性樹脂熔融液從熔融液狀態(tài)轉(zhuǎn)換成固體狀態(tài)。因此，在上述熱塑性樹脂熔融液向固體狀態(tài)轉(zhuǎn)換時(shí)，則進(jìn)行3維各向同性的結(jié)晶化。在本發(fā)明中，在分子從可自由運(yùn)動(dòng)的狀態(tài)向不能自由運(yùn)動(dòng)的狀態(tài)轉(zhuǎn)換的期間，需要維持上述加壓狀態(tài)。由此，在限制了熱塑性樹脂的分子運(yùn)動(dòng)的狀態(tài)下直接進(jìn)行冷卻，并3維各向同性地進(jìn)行結(jié)晶化。因此，能夠得到具備具有3維各向同性的晶體結(jié)構(gòu)的高分子材料。由此，能夠提高得到的高分子材料的熔點(diǎn)及耐熱性。并且，能夠提高得到的高分子材料的樹脂物性的各向同性。另外，由于還能夠縮小結(jié)晶化度的偏差，因此，能夠縮小得到的高分子材料的樹脂物性的偏差。另外，在本發(fā)明中，樹脂物性是指，該樹脂具有的機(jī)械強(qiáng)度、耐熱性及折射率等物性。另外，如上所述，由于在限制了分子運(yùn)動(dòng)的狀態(tài)下直接進(jìn)行冷卻，因此，可提高得到的高分子材料的結(jié)晶化度。由此得到的高分子材料的熔點(diǎn)比原來的熱塑性樹脂的熔點(diǎn)更高。從而能夠得到耐熱性優(yōu)異的高分子材料。另外，到達(dá)上述冷卻結(jié)束溫度，優(yōu)選設(shè)定為比大氣壓高的加壓狀態(tài)。在該情況下，能夠更進(jìn)一步提聞得到的聞分子材料的結(jié)晶化度。因此，能夠進(jìn)一步提聞得到的聞分子材料的耐熱性。上述加壓所需要的壓力只要為大氣壓以上，就沒有特別限定。上述壓力優(yōu)選為IMPa以上，更優(yōu)選為IOMPa以上。在上述壓力成為IMPa以上，更優(yōu)選成為IOMPa以上的情況下，能夠確實(shí)地得到3維各向同性的晶體結(jié)構(gòu)，且能夠更進(jìn)一步有效地提高結(jié)晶化度。由此，能夠有效地提聞得到的聞分子材料的溶點(diǎn)及耐熱性。并且，能夠更進(jìn)一步提聞樹脂物性的各向同性。另外，上述加壓時(shí)的壓力上限只要能得到3維各向同性的晶體結(jié)構(gòu)，就沒有特別限定。尤其是，如果上述壓力過高，則上述加壓時(shí)使用的設(shè)備變大，有時(shí)上述設(shè)備所花費(fèi)的成本變高。因此，上述壓力的上限優(yōu)選為200MPa以下。在上述冷卻工序中，在進(jìn)一步提高上述壓力的情況下，需要的增壓量沒有特別限定，但優(yōu)選設(shè)定為5 50MPa以上。通過在該范圍內(nèi)進(jìn)行增壓，能夠進(jìn)一步提高結(jié)晶化度，而且，還能夠進(jìn)一步縮小結(jié)晶化度的偏差。由此，能夠更進(jìn)一步提高得到的高分子材料的耐熱性，還能夠縮小樹脂物性的偏差。上述加壓方法沒有特別限定，例如，可以使用向各種壓力介質(zhì)中插入熱塑性樹脂，利用泵等加壓源對(duì)壓力介質(zhì)施加壓力的方法。作為這種壓力介質(zhì)，可以使用水、油等。另外，作為上述壓力介質(zhì)，也可以使用氣體。尤其是在將氣體作為上述壓力介質(zhì)使用并對(duì)上述熱塑性樹脂進(jìn)行加壓的情況下，優(yōu)選使用不浸含于上述熱塑性樹脂中的氣體。由此，能夠抑制得到的高分子材料的密度降低。作為上述加壓方法，優(yōu)選使用靜水壓。在使用了靜水壓的情況下，能夠從熱塑性樹脂周圍均勻地即各向同性地施加壓力。因此，能夠更進(jìn)一步提高結(jié)晶性的各向同性。另外，關(guān)于上述熱塑性樹脂的形狀，也不限定于片狀，可以使用厚壁成形體或復(fù)雜形狀的熱塑性樹脂。因此，能夠容易地得到各種形狀的高分子材料。上述加壓時(shí)間根據(jù)冷卻速度及上述熱塑性樹脂的熔點(diǎn)及上述結(jié)晶化溫度范圍不同而各異。例如，在上述熱塑性樹脂為聚丙烯的情況下，從冷卻開始，上述加壓時(shí)間優(yōu)選為10秒以上，更優(yōu)選為60秒以上。在本發(fā)明的高分子材料的制造方法中，通過冷卻至比結(jié)晶化溫度范圍上限溫度低的溫度下，如上所述地在限制分子運(yùn)動(dòng)的狀態(tài)下進(jìn)行結(jié)晶化。從而，可以通過上述冷卻，得到高結(jié)晶化度的高分子材料。因此，在本發(fā)明的高分子材料的制造方法中，在比上述結(jié)晶化溫度范圍上限溫度低的冷卻結(jié)束溫度下進(jìn)行脫壓。脫壓可以通過解除靜水壓等壓力來進(jìn)行。這樣，根據(jù)本發(fā)明的高分子材料的制造方法，能夠得到結(jié)晶化度高，而且結(jié)晶性為3維各向同性的高分子材料。因此，可提高得到的高分子材料的熔點(diǎn)及耐熱性，還能提高樹脂物性的各向同性。由于上述高分子材料的結(jié)晶化度的偏差也較小，因此，樹脂物性的偏差也變小。上述冷卻結(jié)束溫度只要是比上述結(jié)晶化溫度范圍上限溫度低的溫度，就沒有特別限定。尤其是，上述冷卻結(jié)束溫度優(yōu)選為上述結(jié)晶化溫度范圍下限溫度以下的溫度。在該情況下，能夠更進(jìn)一步提聞得到的聞分子材料的結(jié)晶性。因此，能夠更進(jìn)一步提聞得到的聞分子材料的熔點(diǎn)及耐熱性。本發(fā)明的高分子材料通過本發(fā)明的制造方法而得到的，結(jié)晶化度為50%以上，樹脂物性具有3維各向同性。樹脂物性具有3維各向同性指的是，通過結(jié)晶化度變高產(chǎn)生的樹脂的物性具有3維各向同性。例如，指的是，機(jī)械強(qiáng)度及耐熱性等樹脂物性具有3維各向同性。就結(jié)晶化度的偏差而言，上述結(jié)晶化度的最大值優(yōu)選為最小值的1.5倍以內(nèi)，更優(yōu)選為1.2倍。在該情況下，能夠提供機(jī)械強(qiáng)度及耐熱性等樹脂物性的偏差小的高分子材料。就結(jié)晶化度的偏差而言，如后述的實(shí)施例的項(xiàng)目中所述，通過測(cè)定作為樣品而準(zhǔn)備的高分子材料和多個(gè)點(diǎn)的結(jié)晶化度，可以基于多個(gè)點(diǎn)中的結(jié)晶化度，評(píng)價(jià)結(jié)晶化度的偏差。如上所述，本發(fā)明的高分子材料的結(jié)晶化度高達(dá)50%以上，而且具有3維各向同性的結(jié)晶性。因此，在由聚丙烯等熱塑性樹脂構(gòu)成的高分子材料中，能夠提高樹脂物性的各向同性。另外，由于提聞結(jié)晶化度，因此，還能夠提聞上述聞分子材料的耐熱性。另外，作為本發(fā)明的高分子材料，是通過本發(fā)明的制造方法得到的，在將原來的熱塑性樹脂的熔點(diǎn)設(shè)為TmO，將得到的高分子材料的熔點(diǎn)設(shè)為Tm時(shí)，還可以列舉Tm比TmO高10°C 20°C的高分子材料。這樣，作為熔點(diǎn)比原來的熱塑性樹脂高10 20°C的原因，是通過上述本發(fā)明的制造方法，提高了結(jié)晶化度帶來的結(jié)果。即，在上述熱塑性樹脂熔融液施加了壓力的狀態(tài)下，冷卻至比結(jié)晶化溫度范圍上限溫度低的冷卻結(jié)束溫度，因此可以如上所述地提高得到的高分子材料的結(jié)晶化度。由此提高了上述高分子材料的熔點(diǎn)，因此，能夠得到耐熱性優(yōu)異的高分子材料。而且，如上所述，不限于片狀或薄壁狀成形體，還能夠得到厚壁成形體或復(fù)雜形狀的成形體。下面，通過列舉本發(fā)明具體的實(shí)施例及比較例，對(duì)本發(fā)明進(jìn)行更詳細(xì)地說明。另夕卜，本發(fā)明并不限定于下面的實(shí)施例。(實(shí)施例1)準(zhǔn)備由聚丙烯(日本Polypro社制造、聚丙烯樹脂種類MA3H、熔點(diǎn)167 V、結(jié)晶化溫度范圍80°C 150°C )構(gòu)成的80mmX5mmX厚度Imm形狀的注射成形體。在常溫(25.7°C )下，將該聚丙烯樹脂注射成形體封入壓力容器，并以靜水壓使初始?jí)毫Τ蔀?MPa。接著，將封入在上述壓力容器內(nèi)的聚丙烯樹脂注射成形體利用配置于壓力容器外的罩形加熱器，加熱到180°C的溫度。通過上述加熱，靜水壓成為27MPa。之后，利用上述罩形加熱器，經(jīng)30分鐘加熱到190°C的溫度。在溫度成為190°C的時(shí)刻，將壓力提高至150MPa，并保持5分鐘。然后，在將壓力維持在150MPa的狀態(tài)下，以10°C /分以上的冷卻速度冷卻到165°C的溫度。接著，在將壓力維持在150MPa的狀態(tài)下，冷卻到55°C的溫度。冷卻后脫壓，并取出聚丙烯樹脂成形體，得到聚丙烯樹脂成形體。將實(shí)施例1中的上述加熱、加壓及冷卻工序的加熱及加壓曲線示于圖1及表I中。[表 1]
權(quán)利要求
1.一種高分子材料的制造方法，該方法包括以下工序: 將熱塑性樹脂加熱至熔點(diǎn)以上，制成熱塑性樹脂熔融液的工序，所述熔點(diǎn)是由通過DSC測(cè)出的熔解峰值求出的； 對(duì)熱塑性樹脂熔融液施加比大氣壓高的壓力的工序； 在對(duì)所述熱塑性樹脂熔融液施加了比大氣壓高的壓力的狀態(tài)下開始冷卻的工序；在冷卻至比結(jié)晶化溫度范圍的上限溫度低的冷卻結(jié)束溫度后進(jìn)行脫壓的工序，其中，在進(jìn)行所述冷卻時(shí)，從冷卻開始直至至少到達(dá)所述結(jié)晶化溫度，將壓力維持在比所述大氣壓高的壓力，或調(diào)整為比該壓力高的壓力。
2.如權(quán)利要求1所述的高分子材料的制造方法，其中， 所述冷卻結(jié)束溫度為結(jié)晶化溫度范圍的下限溫度以下的溫度。
3.如權(quán)利要求1或2所述的高分子材料的制造方法，其中， 在從所述冷卻開始直至到達(dá)所述冷卻結(jié)束溫度的冷卻工序中，提高壓力。
4.如權(quán)利要求1 3中任一項(xiàng)所述的高分子材料的制造方法，其中， 在對(duì)所述熱塑性樹脂熔融液施加壓力時(shí)，施加靜水壓。
5.如權(quán)利要求1 4中任一項(xiàng)所述的高分子材料的制造方法，其中， 使用聚烯烴作為所述熱塑性樹脂。
6.一種高分子材料，其通過權(quán)利要求1 5中任一項(xiàng)所述的高分子材料制造方法而得至IJ，其結(jié)晶化度為50%以上，樹脂物性具有各向同性。
7.如權(quán)利要求6所述的高分子材料，其中， 就所述結(jié)晶化度的偏差而言，結(jié)晶化度的最大值為最小值的2倍以內(nèi)。
8.一種高分子材料，其通過權(quán)利要求1 5中任一項(xiàng)所述的高分子材料制造方法而得至IJ，其中，在將原來的熱塑性樹脂的所述熔點(diǎn)設(shè)為TmO，將得到的高分子材料的由通過DSC測(cè)出的溶解峰值求出的熔點(diǎn)設(shè)為Tm時(shí)，Tm比TmO高10°C 20°C。
全文摘要
本發(fā)明提供一種高分子材料的制造方法及高分子材料，高分子材料由于結(jié)晶化度高、結(jié)晶化度的偏差小、具備3維各向同性的結(jié)晶性，因此，耐熱性高、樹脂物性的各向同性高、樹脂物性的偏差小。高分子材料的制造方法包括將熱塑性樹脂加熱至根據(jù)由DSC測(cè)定的溶解峰值求出的熔點(diǎn)以上，制成熱塑性樹脂熔液的工序；對(duì)熱塑性樹脂熔液施加比大氣壓高的壓力的工序；在對(duì)上述熱塑性樹脂熔液施加了比大氣壓高的壓力的狀態(tài)下開始冷卻的工序；在冷卻至比結(jié)晶化溫度范圍上限溫度低的冷卻結(jié)束溫度后進(jìn)行脫壓的工序，通過在冷卻中維持或提高壓力的高分子材料的制造方法及由上述制造方法得到的高分子材料。
文檔編號(hào)B29C45/57GK103153569SQ201180046910
公開日2013年6月12日 申請(qǐng)日期2011年8月4日 優(yōu)先權(quán)日2010年9月30日
發(fā)明者田畑博則, 中壽賀章, 淺井法廣 申請(qǐng)人:積水化學(xué)工業(yè)株式會(huì)社