一種耐高溫?zé)粲们蚺菹⊥良t色熒光粉的制備方法及其制備的產(chǎn)品的制作方法
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明提供了一種耐高溫?zé)粲们蚺菹⊥良t色熒光粉的制備方法，包括混料、預(yù)燒、破碎、洗滌、烘干，以及烘干后，還包括二次熱處理：將烘干后的粉料冷卻至室溫，過(guò)200目篩，置坩堝內(nèi)，在1200~1250℃灼燒1~3小時(shí)，優(yōu)選灼燒2小時(shí)。本發(fā)明還提供所示制備方法制備的耐高溫?zé)粲们蚺菹⊥良t色熒光粉，相對(duì)亮度≥101%，粒徑D50=9.0±0.5μm。
【專(zhuān)利說(shuō)明】一種耐高溫?zé)粲们蚺菹⊥良t色熒光粉的制備方法及其制備的產(chǎn)品
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于稀有金屬新材料領(lǐng)域，具體涉及一種耐高溫?zé)粲们蚺菹⊥良t色熒光粉的制備方法，以及利用所述制備方法得到的產(chǎn)品。
【背景技術(shù)】
[0002]我國(guó)生產(chǎn)的稀土三基色節(jié)能燈80%以上出口到歐美及世界各地。由于歐美等一些發(fā)達(dá)國(guó)家喜歡用柔和的低色溫?zé)粲糜谏罴稗k公場(chǎng)所，因此一些節(jié)能燈廠家需在燈外加一個(gè)燈罩以滿足歐美發(fā)達(dá)國(guó)家客戶用燈習(xí)慣的要求。但是燈外帶罩，散熱困難，造成節(jié)能燈工作過(guò)程中燈及管壁溫度較高，甚至達(dá)到150°C ~200°C。溫度L高會(huì)造成稀土熒光粉發(fā)光效率的下降(稱(chēng)為“熱猝滅”)及色漂移的現(xiàn)象。從位能曲線看，三種發(fā)射中紅色熒光粉(也稱(chēng)為紅粉)的Stokes位移最大。因而稀土二基色突光粉中，紅粉最容易熱粹滅。因此解決燈用球泡紅粉的耐高溫性能成了各熒光粉生產(chǎn)企業(yè)研究的目標(biāo)。
[0003]同時(shí)，隨著熒光燈的小型化，管徑越來(lái)越細(xì)，管壁負(fù)荷L高，185nm的輻射和離子轟擊加強(qiáng)，對(duì)球泡紅粉的耐高溫性能提出了更高的要求。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種新的耐高溫?zé)粲们蚺菁t色熒光粉的制備方法。利用本制備方法制備的紅色熒光粉具有耐高溫的突出優(yōu)點(diǎn)，尤其是用于帶燈罩節(jié)能燈時(shí)，光衰及光效等指標(biāo)能達(dá)到歐美及國(guó)內(nèi)一些制燈廠家對(duì)高端節(jié)能燈的要求。
[0005]為了實(shí)現(xiàn)上述發(fā)明目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案:一種耐高溫?zé)粲们蚺菹⊥良t色熒光粉的制備方法，包 括混料、預(yù)燒、破碎、洗滌、烘干，還包括二次熱處理:
將烘干后的粉料冷卻至室溫，過(guò)200目篩，置坩堝內(nèi)，在1200-1250?灼燒廣3小時(shí)，優(yōu)選灼燒2小時(shí)。
[0006]本發(fā)明所述的制備方法，所述混料步驟為將Eu2+重量百分比含量為6.5%~6.7%的紅生粉，優(yōu)選將Eu2+重量百分比含量為6.5%的紅生粉，和占所述紅生粉重量0.5%o~1.0%o的助溶劑混合均勻；加入到混料機(jī)中，混合10-40小時(shí)，優(yōu)選混合20-30小時(shí)，更優(yōu)選混合24小時(shí)；所述助溶劑選自氧化硼和/或氟化鋇。
[0007]優(yōu)選的，所述助溶劑由重量比為1:1的氧化硼和氟化鋇組成。
[0008]優(yōu)選的，所述助溶劑占所述紅生粉重量的1.4%。。
[0009]本發(fā)明所述的制備方法，所述預(yù)燒步驟為將混合步驟得到的混合料裝入坩堝內(nèi)，灼燒5~6小時(shí)，溫度120(Tl400°C，溫度優(yōu)選129(Tl310°C，溫度更優(yōu)選130(Tl31(TC。
[0010]本發(fā)明所述的制備方法，所述破碎步驟為:將冷卻至室溫的預(yù)燒后的粉料破碎，對(duì)棍，過(guò)60目篩,然后水磨；
優(yōu)選的，水磨時(shí)間為1.0-2.5小時(shí)/25kg粉料；
更優(yōu)選的，水磨時(shí)間為1.5^2.0小時(shí)/25kg粉料。[0011]本發(fā)明所述的制備方法，所述水洗步驟為將破碎步驟得到粉料過(guò)140-180目篩后，先用ρΗ=3~4的酸水洗滌，再用水洗至電導(dǎo)率小于15us/cm，pH=7，甩干；
優(yōu)選的，水洗時(shí)，每15~20kg粉料用300L95~100°C水。
[0012]本發(fā)明所述的制備方法，所述烘干溫度為150°C，時(shí)間為18小時(shí)。
[0013]作為本發(fā)明的一種優(yōu)選實(shí)施方式，本發(fā)明提供一種耐高溫?zé)粲们蚺菹⊥良t色熒光粉的制備方法，包括混料、預(yù)燒、破碎、洗滌、烘干、二次熱處理；具體包括如下步驟:
1.混料
將Eu2+重量百分比含量為6.5%~6.7%的紅生粉及占所述紅生粉重量0.5%。^l.4%0的助溶劑混合均勻；加入到混料機(jī)中，混合10-40小時(shí)；所述助溶劑由氧化硼和/或氟化鋇組成；
I1.預(yù)燒
將步驟I得到的混合料裝入坩堝內(nèi)，120(Tl400°C灼燒5飛小時(shí)；
II1.破碎
步驟II得到的粉料冷卻至室溫，破碎，對(duì)輥，過(guò)60目篩，水磨；
IV.洗滌
將步驟III得到的粉料過(guò)140-180目篩后，先用ρΗ=3~4的酸水洗滌一次，再用水洗至電導(dǎo)率小于15us/cm, pH=7,甩干;
V.烘干
將步驟IV得到的甩干后粉料放進(jìn)烘箱，14(T16(TC烘干15~20小時(shí)；
V1.二次熱處理
步驟V得到的烘干后粉料冷卻至室溫，過(guò)200目篩，置坩堝內(nèi)，在1200-1250?灼燒f 3小時(shí)；
VI1.過(guò)篩
將步驟VI得到的二次熱處理過(guò)的粉料過(guò)200目篩，即得所述耐高溫?zé)粲们蚺菹⊥良t色熒光粉。
[0014]本發(fā)明的另一個(gè)目的是提供一種利用上述制備方法得到的耐高溫?zé)粲们蚺菹⊥良t色熒光粉，相對(duì)亮度≥101%，粒徑D5Q=9.0±0.5 μ m。
[0015]在本發(fā)明說(shuō)明書(shū)中，如無(wú)特殊說(shuō)明，“紅生粉”指的是稀土金屬氧化物(YEu)2O3，以氧化釔和氧化銪為原料，采用本領(lǐng)域常規(guī)的方法制備得到?！凹t粉”是指可以用于節(jié)能燈的稀土紅色熒光粉，包括利用現(xiàn)有技術(shù)制備的紅色熒光粉和本發(fā)明所述制備方法制備的耐高溫?zé)粲们蚺菹⊥良t色熒光粉?！胺哿稀笔侵讣t生粉與紅粉之間的各步中間產(chǎn)品。
[0016]紅生粉預(yù)燒灼后，要經(jīng)過(guò)破碎、對(duì)輥、過(guò)篩、球磨、水洗等一系列工序，晶型被破壞，亮度損失，發(fā)明人發(fā)現(xiàn)通過(guò)二次熱處理可以修復(fù)晶型，提高亮度。通過(guò)預(yù)實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)二次熱處理溫度越高，亮度越高，但紅粉顆粒越粗；二次熱處理溫度越低，顆粒越細(xì)，但亮度越低。所以掌握二次熱處理溫度對(duì)生產(chǎn)紅粉非常關(guān)健，二次熱處理溫度試驗(yàn)設(shè)計(jì)及結(jié)果見(jiàn)表1。
[0017]表1
溫度(°C) IDai ( μ m) I相對(duì)亮度，% —
1250_10.12 102.3_ 1200~9.83 102—
1150\9.02 IlOl.5 —
【權(quán)利要求】
1.一種耐高溫?zé)粲们蚺菹⊥良t色熒光粉的制備方法，包括混料、預(yù)燒、破碎、洗滌、烘干；其特征在于，烘干后，還包括二次熱處理: 將烘干后的粉料冷卻至室溫，過(guò)200目篩，置坩堝內(nèi)，在1200-1250?灼燒f 3小時(shí)，優(yōu)選灼燒2小時(shí)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述混料步驟為將Eu2+重量百分比含量為6.5%~6.7%的紅生粉，優(yōu)選將Eu2+重量百分比含量為6.5%的紅生粉，和占所述紅生粉重量0.5%o~1.0%。的助溶劑混合均勻；加入到混料機(jī)中，混合10-40小時(shí)，優(yōu)選混合20-30小時(shí)，更優(yōu)選混合24小時(shí)；所述助溶劑選自氧化硼和/或氟化鋇。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述助溶劑由重量比為1:1的氧化硼和氟化鋇組成。
4.根據(jù)權(quán)利要求2或3所述的制備方法，其特征在于，所述助溶劑占所述紅生粉重量的.1.4%ο。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述預(yù)燒步驟為將混合步驟得到的混合料裝入坩堝內(nèi)，灼燒5飛小時(shí)，溫度120(Tl400°C ； 溫度優(yōu)選 129(Tl310°C，更優(yōu)選 130(Tl310°C。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述破碎步驟為:將冷卻至室溫的預(yù)燒后的粉料破碎，對(duì)輥，過(guò)60目篩，然后水磨； 優(yōu)選的，水磨時(shí)間為1.0-2.5小時(shí)/25kg粉料； 更優(yōu)選的，水磨時(shí)間為1.5^2.0小時(shí)/25kg粉料。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述水洗步驟為將破碎步驟得到粉料過(guò)140-180目篩后，先用ρΗ=3~4的酸水洗滌，再用水洗至電導(dǎo)率小于15uS/cm，pH=7，甩干; 優(yōu)選的，水洗時(shí)，每15~20kg粉料用300L95~100°C水。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述烘干步驟，溫度14(T16(TC烘干.15~20小時(shí)；優(yōu)選的，150°C烘干18小時(shí)。
9.一種耐高溫?zé)粲们蚺菹⊥良t色熒光粉的制備方法，包括混料、預(yù)燒、破碎、洗滌、烘干，其特征在于，烘干后，還包括二次熱處理；具體包括如下步驟: I.混料 將Eu2+重量百分比含量為6.5%~6.7%的紅生粉及占所述紅生粉重量0.5%。^l.4%0的助溶劑混合均勻；加入到混料機(jī)中，混合10-40小時(shí)；所述助溶劑由氧化硼和/或氟化鋇組成； I1.預(yù)燒 將步驟I得到的混合料裝入坩堝內(nèi)，溫度120(Tl400°C灼燒5飛小時(shí)； II1.破碎 步驟II得到的粉料冷卻至室溫，破碎，對(duì)輥，過(guò)60目篩，水磨； IV.洗滌 將步驟III得到的粉料過(guò)140-180目篩后，先用ρΗ=3~4的酸水洗滌一次，再用水洗至電導(dǎo)率小于15us/cm, pH=7,甩干; V.烘干將步驟IV得到的甩干后粉料放進(jìn)烘箱，14(T16(TC烘干15~20小時(shí)； V1.二次熱處理 步驟V得到的烘干后粉料冷卻至室溫，過(guò)200目篩，置坩堝內(nèi)，在1200-1250?灼燒f 3小時(shí)； VI1.過(guò)篩 將步驟VI得到的二次熱處理過(guò)的粉料過(guò)200目篩，即得所述耐高溫?zé)粲们蚺菹⊥良t色熒光粉。
10.一種利用權(quán)利要求1至9中任一項(xiàng)所述的制備方法得到的耐高溫?zé)粲们蚺菹⊥良t色熒光粉，相對(duì)亮度≥101%,粒徑D5Q=9.0±0.5 μ m。
【文檔編號(hào)】C09K11/78GK103589428SQ201310345241
【公開(kāi)日】2014年2月19日 申請(qǐng)日期:2013年12月6日 優(yōu)先權(quán)日:2013年12月6日
【發(fā)明者】王長(zhǎng)文, 王玲, 幸世榮, 葉飛, 胡凡 申請(qǐng)人:九江有色金屬冶煉有限公司