一種免燒結可書寫型導電筆的制備方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及電氣電路技術領域，具體的講是一種免燒結可書寫型導電筆的制備方法。
【背景技術】
[0002]隨著各種電子設備的飛速發(fā)展，電子電路的制備方法也得到了快速發(fā)展。在電子電路方面，傳統(tǒng)方法是采用刻蝕法，該方法具有材料消耗高、生產(chǎn)工序多、廢液排放大、環(huán)保壓力重的缺點。相比之下，噴墨印刷技術屬于加成法，具有制造速度快、工藝簡單、環(huán)境友好、成本低、功能多樣的優(yōu)點。結合多種印刷方式來看，絲網(wǎng)印刷是一種應用最廣泛的電子印刷技術。但是對于不同的圖形需要制備相對應的網(wǎng)版，比較麻煩。并且絲網(wǎng)印刷完畢后，通常需要在烘箱中進行熱處理，以使電路燒結而呈現(xiàn)出良好的導電性。隨著電子電路柔性化發(fā)展，塑料基材逐漸受到人們青睞，因為柔性化具有攜帶方便、體積小、質量輕的特點。但是普通的塑料能承受的溫度通常較低，為此人們希望能盡可能的降低導電材料的燒結溫度。
[0003]為了實現(xiàn)低溫燒結和柔性印刷技術，可低溫燒結的導電銀漿及導電墨水應運而生。導電銀漿通常要在120°C燒30min左右才能得到導電性良好的電路，并且在燒結過程中，通常基材會有一定的收縮;導電墨水可以分為金屬系導電墨水、碳系導電墨水和高分子系導電墨水。其中金屬系導電墨水占主要部分，而金屬系導電墨水可以分為顆粒型和無顆粒型導電墨水，顆粒型導電墨水存在團聚和阻塞噴頭的可能，無顆粒導電墨水中金屬含量偏低，因此都存在一定的弊端，而且經(jīng)噴墨打印得到圖案需要在一定溫度下進行熱處理，現(xiàn)已有可實現(xiàn)低溫燒結的無顆粒型導電墨水，雖然燒結溫度已經(jīng)降低，但是還是做不到免燒結；因此，設計一種便捷快速且免燒結的具有良好導電性的導電筆具有重要意義。

【發(fā)明內容】

[0004]本發(fā)明突破了現(xiàn)有技術的難題，設計了一種便捷快速且免燒結的具有良好導電性的導電筆。
[0005]為了達到上述目的，本發(fā)明設計了一種免燒結可書寫型導電筆的制備方法，其特征在于:按照如下步驟進行制備:
步驟1:將硝酸銀溶解在去離子水中，硝酸銀與去離子水質量比為1:6?2:1，攪拌均勻至完全溶解，得到溶液A ;
步驟2:將保護劑和還原劑加入去離子水中，其中保護劑與去離子水的質量比為1:30?90，還原劑與步驟I中的硝酸銀的質量比約為1:1，攪拌均勻至完全溶解，得到溶液B;
步驟3:將溶液A加入到溶液B中，攪拌4?20小時，得到混合溶液；
步驟4:將混合溶液進行在頻率為40KHz的超聲波中進行超聲輔助處理，處理時間0.5?2h;或者將混合液在功率為300w的微波中進行微波輔助處理，處理時間2?1min，后加入200ml酒精得到含有沉淀物的混合溶液； 步驟5:將含有沉淀物的混合溶液放入高速離心機，離心1min，得到黑色沉淀；
步驟6:將黑色沉淀溶解在去離子水中，其中黑色沉淀和去離子水質量比為1:1?5，得到油墨；
步驟7:將油墨注入空白記號筆中，得到可書寫型導電筆；
步驟8:采用旋涂法將改性胺涂在基材上，在80°C下熱處理30min，得到功能性涂層基材，可書寫型導電筆與功能性涂層基材共同組成免燒結可書寫型導電筆。
[0006]所述保護劑為聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇、十二烷基硫酸鈉、明膠、山梨醇、羧甲基纖維素、聚丙烯酸中的一種或多種。
[0007]所述還原劑為胺類，同時含有羥基和氨基。
[0008]所述黑色沉淀為納米銀顆粒，粒徑為5?200nm。
[0009 ]所述改性胺為脂環(huán)胺、聚醚胺、酚醛改性胺中的一種。
[0010]本發(fā)明與現(xiàn)有技術相比，制備方法簡單，成本低，同時因為功能性涂層基材的存在，使得制備出的導電墨水可以在功能性涂層基材上良好成膜，并且具有很強的粘附性，而且本發(fā)明中導電墨水的保護劑會和功能性涂層基材上的涂層物質發(fā)生放熱反應，從而使導電墨水中的納米銀顆粒熔解，連接成片形成電路，不需要額外的再進行燒結，真正做到免燒結;同時本發(fā)明用起來簡單便利，對人體沒有傷害，可以應用在各種柔性電路的制備中。
【附圖說明】
[0011]圖1為本發(fā)明實施例1中油墨中納米銀顆粒的SEM圖片。
[0012]圖2為本發(fā)明實施例1中油墨中納米銀顆粒對紫外-可見光的吸收光譜圖。
[0013]圖3為本發(fā)明實施例1中的導電筆在涂膜基材上書寫后的導電痕跡的SEM圖。
[0014]圖4為本發(fā)明實施例3中油墨中納米銀顆粒的SEM圖片。
【具體實施方式】
[0015]結合附圖對本發(fā)明作進一步描述。
[0016]本發(fā)明設計了一種免燒結可書寫型導電筆的制備方法，其特征在于:按照如下步驟進行制備:
步驟1:將硝酸銀溶解在去離子水中，硝酸銀與去離子水質量比為1:6?2:1，攪拌均勻至完全溶解，得到溶液A ;
步驟2:將保護劑和還原劑加入去離子水中，其中保護劑與水的質量比為1:30?90，還原劑與步驟I中的硝酸銀的質量比約為1:1，攪拌均勻至完全溶解，得到溶液B;
步驟3:將溶液A加入到溶液B中，攪拌4?20小時，得到混合溶液；
步驟4:將混合溶液進行在頻率為40KHz的超聲波中進行超聲輔助處理，處理時間0.5?2h;或者將混合液在功率為300w的微波中進行微波輔助處理，處理時間2?1min，后加入200ml酒精得到含有沉淀物的混合溶液；
步驟5:將含有沉淀物的混合溶液放入高速離心機，離心1min，得到黑色沉淀；
步驟6:將黑色沉淀溶解在去離子水中，其中黑色沉淀和去離子水質量比為1:1?5，得到油墨；
步驟7:將油墨注入空白記號筆中，得到可書寫型導電筆； 步驟8:采用旋涂法將改性胺涂在基材上，在80°C下熱處理30min，得到功能性涂層基材，可書寫型導電筆與功能性涂層基材共同組成免燒結可書寫型導電筆。
[0017]本發(fā)明中保護劑為聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇、十二烷基硫酸鈉、明膠、山梨醇、羧甲基纖維素、聚丙烯酸中的一種或多種。
[0018]本發(fā)明中還原劑為胺類，同時含有羥基和氨基，例如乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、2-(乙氨基)乙醇、2-( 二甲基氨基)乙醇、2-( 二乙胺基)乙醇、1-氨基-2-丙醇(異丙胺)、乙基二乙醇胺、丁基二乙醇胺、2-氨基-2-甲基-1-丙醇中的一種或多種。
[0019]本發(fā)明中黑色沉淀為納米銀顆粒，粒徑為5?200nm。
[0020]本發(fā)明中改性胺為脂環(huán)胺、聚醚胺、酚醛改性胺中的一種。
[0021 ]附圖4是本發(fā)明中納米銀顆粒的SEM圖，從圖中看出顆粒尺寸在10?200nm，這種大顆粒和小顆粒共存的狀態(tài)有利于提尚導電性。
[0022]實施例1:
步驟1:將1g的硝酸銀溶解在7.5g去離子水中，攪拌均勻至完全溶解，得到A溶液；
步驟2:將0.9575g聚丙烯酸和11.810g單乙醇胺加入25g去離子水中，攪拌均勻至完全溶解，得到B溶液；
步驟3:將A溶液加入B溶液中，然后攪拌20h，得到混合溶液；
步驟4:將混合溶液經(jīng)頻率為40KHz超聲處理1.5h后，加入200ml酒精得到含有沉淀的溶液；