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一種釤銪共摻雜的磷酸釔鋇熒光粉及其制備方法_2

文檔序號:9367140閱讀:來源:國知局
h,自然冷卻后研磨成粉,并用去離子水超聲清洗,干燥后即得到產(chǎn)品。
[0018]實施例2
一種釤銪共摻雜的磷酸釔鋇熒光粉,該熒光粉的化學(xué)式為=Ba3Ya 799Sma。。Jua2 (PO4)30
[0019]上述釤銪共摻雜的磷酸釔鋇熒光粉的制備方法,包括以下步驟:
1)按照上述的化學(xué)計量比稱取鋇源、釔源、釤源、銪源和磷源,并且用去離子水把磷源完全溶解,制備成磷源溶液(磷酸根或等效磷酸根濃度為0.05mol/l?飽和),備用;
2)取發(fā)煙硝酸,向其中加入去離子水調(diào)節(jié)其濃度為20mol/l,制得反應(yīng)體系,備用; 其中,硝酸的量要保證其能完全溶解步驟I)中稱量鋇源、釔源、釤源和銪源;
3)向步驟2)中制得的反應(yīng)體系中加入步驟I)稱量好的鋇源,待完全溶解后加入步驟
I)稱量好的釔源,待釔源完全溶解后再加入步驟I)稱量好的釤源,待釤源完全溶解后再加入步驟I)稱量好的銪源,最后滴加氨水調(diào)節(jié)PH值為2.0,在此過程中,在此過程中,邊攪拌邊通過加熱保持反應(yīng)體系的溫度保持在85?90°C,最終得到透明澄清溶液,備用;
4)向步驟3)中得到的透明澄清溶液中加入步驟I)制備好的磷源溶液,充分?jǐn)嚢韬蟮渭影彼允蛊浒l(fā)生沉淀反應(yīng),保持反應(yīng)體系溫度為85?90°C,pH為9.0,并且不斷攪拌,直至沉淀量不再增加,然后過濾得到白色沉淀,將白色沉淀烘干即得到反應(yīng)前驅(qū)體,備用;
5)將步驟4)得到的反應(yīng)前驅(qū)體在空氣氣氛下,以15°C /min的升溫速率加熱至1350°C,并在此溫度下燒結(jié)2,自然冷卻后研磨成粉,并用去離子水超聲清洗,干燥后即得到產(chǎn)品。
[0020]實施例3
一種釤銪共摻雜的磷酸釔鋇熒光粉,該熒光粉的化學(xué)式為=Ba3Ya wSn^Eu?!?(PO4)30
[0021]上述釤銪共摻雜的磷酸釔鋇熒光粉的制備方法,包括以下步驟:
O按照權(quán)利要求1所述的化學(xué)計量比稱取鋇源、釔源、釤源、銪源和磷源,并且用去離子水把磷源完全溶解,制備成磷源溶液(磷酸根或等效磷酸根濃度為0.05mol/l?飽和),備用;
2)取發(fā)煙硝酸,向其中加入去離子水調(diào)節(jié)其濃度為18mol/l,制得反應(yīng)體系,備用; 其中,硝酸的量要保證其能完全溶解步驟I)中稱量鋇源、釔源、釤源和銪源;
3)向步驟2)中制得的反應(yīng)體系中加入步驟I)稱量好的鋇源,待完全溶解后加入步驟I)稱量好的釔源,待釔源完全溶解后再加入步驟I)稱量好的釤源,待釤源完全溶解后再加入步驟I)稱量好的銪源,最后滴加氨水調(diào)節(jié)PH值為I,在此過程中,在此過程中,邊攪拌邊通過加熱保持反應(yīng)體系的溫度保持在85?90°C,最終得到透明澄清溶液,備用;
4)向步驟3)中得到的透明澄清溶液中加入步驟I)制備好的磷源溶液,充分?jǐn)嚢韬蟮渭影彼允蛊浒l(fā)生沉淀反應(yīng),保持反應(yīng)體系溫度為85?90°C,pH為11.0,并且不斷攪拌,直至沉淀量不再增加,然后過濾得到白色沉淀,將白色沉淀烘干即得到反應(yīng)前驅(qū)體,備用;
5)將步驟4)得到的反應(yīng)前驅(qū)體在空氣氣氛下,以10°C/min的升溫速率加熱至1200°C,并在此溫度下燒結(jié)6h,自然冷卻后研磨成粉,并用去離子水超聲清洗,干燥后即得到產(chǎn)品。
[0022]實施例4
一種釤銪共摻雜的磷酸釔鋇熒光粉,該熒光粉的化學(xué)式為=Ba3YasSmaiEuai (PO4)30
[0023]上述釤銪共摻雜的磷酸釔鋇熒光粉的制備方法,包括以下步驟:
O按照權(quán)利要求1所述的化學(xué)計量比稱取鋇源、釔源、釤源、銪源和磷源,并且用去離子水把磷源完全溶解,制備成磷源溶液(磷酸根或等效磷酸根濃度為0.05mol/l?飽和),備用;
2)取發(fā)煙硝酸,向其中加入去離子水調(diào)節(jié)其濃度為19mol/l,制得反應(yīng)體系,備用; 其中,硝酸的量要保證其能完全溶解步驟I)中稱量鋇源、釔源、釤源和銪源;
3)向步驟2)中制得的反應(yīng)體系中加入步驟I)稱量好的鋇源,待完全溶解后加入步驟I)稱量好的釔源,待釔源完全溶解后再加入步驟I)稱量好的釤源,待釤源完全溶解后再加入步驟I)稱量好的銪源,最后滴加氨水調(diào)節(jié)PH值為2,在此過程中,在此過程中,邊攪拌邊通過加熱保持反應(yīng)體系的溫度保持在85?90°C,最終得到透明澄清溶液,備用;
4)向步驟3)中得到的透明澄清溶液中加入步驟I)制備好的磷源溶液,充分?jǐn)嚢韬蟮渭影彼允蛊浒l(fā)生沉淀反應(yīng),保持反應(yīng)體系溫度為85?90°C,pH為12.0,并且不斷攪拌,直至沉淀量不再增加,然后過濾得到白色沉淀,將白色沉淀烘干即得到反應(yīng)前驅(qū)體,備用;
5)將步驟4)得到的反應(yīng)前驅(qū)體在空氣氣氛下,以9°C/min的升溫速率加熱至1300°C,并在此溫度下燒結(jié)4h,自然冷卻后研磨成粉,并用去離子水超聲清洗,干燥后即得到產(chǎn)品。
【主權(quán)項】
1.一種釤銪共摻雜的磷酸釔鋇熒光粉,其特征在于:該熒光粉的化學(xué)式為=Ba3Y (1 x y)SmxEuy (PO4) 3,式中,X 取 0.001 ?0.2,y 取 0.001 ?0.2。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種釤銪共摻雜的磷酸釔鋇熒光粉的制備方法,其特征在于,包括以下步驟: O按照權(quán)利要求1所述的化學(xué)計量比稱取鋇源、釔源、釤源、銪源和磷源,并且用去離子水把磷源完全溶解,制備成磷源溶液,且在磷源溶液中,磷酸根或等效磷酸根濃度為0.05mol/l至飽和濃度,備用; 2)取發(fā)煙硝酸,向其中加入去離子水調(diào)節(jié)其濃度為15?20mol/l,制得反應(yīng)體系,備用; 其中,硝酸的量要保證其能完全溶解步驟I)中稱量鋇源、釔源、釤源和銪源; 3)向步驟2)中制得的反應(yīng)體系中加入步驟I)稱量好的鋇源,待完全溶解后加入步驟I)稱量好的釔源,待釔源完全溶解后再加入步驟I)稱量好的釤源,待釤源完全溶解后再加入步驟I)稱量好的銪源,最后滴加氨水調(diào)節(jié)PH值為I?2,在此過程中,邊攪拌邊通過加熱保持反應(yīng)體系的溫度保持在85?90°C,最終得到透明澄清溶液,備用; 4)向步驟3)中得到的透明澄清溶液中加入步驟I)制備好的磷源溶液,充分?jǐn)嚢韬蟮渭影彼允蛊浒l(fā)生沉淀反應(yīng),保持反應(yīng)體系溫度為85?90°C,pH ^ 8.0,并且不斷攪拌,直至沉淀量不再增加,然后過濾得到白色沉淀,將白色沉淀烘干即得到反應(yīng)前驅(qū)體,備用; 5)將步驟4)得到的反應(yīng)前驅(qū)體在空氣氣氛下,以4?15°C/min的升溫速率加熱至1000?1350°C,并在此溫度下燒結(jié)2?8h,自然冷卻后研磨成粉,并用去離子水超聲清洗,干燥后即得到產(chǎn)品。3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種釤銪共摻雜的磷酸釔鋇熒光粉的制備方法,其特征在于:所述的鋇源為碳酸鋇、硝酸鋇、硫酸鋇、氯化鋇中的一種或多種混合。4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種釤銪共摻雜的磷酸釔鋇熒光粉的制備方法,其特征在于:所述的釔源為氧化釔、碳酸釔、硝酸釔中的一種或多種混合。5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種釤銪共摻雜的磷酸釔鋇熒光粉的制備方法,其特征在于:所述的釤源為氧化釤、硝酸釤、氯化釤的一種或多種混合。6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種釤銪共摻雜的磷酸釔鋇熒光粉的制備方法,其特征在于:所述的銪源為氧化銪、硝酸銪、氯化銪中的一種或多種混合。7.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種釤銪共摻雜的磷酸釔鋇熒光粉的制備方法,其特征在于:所述的磷源為磷酸氫二銨、磷酸二氫銨、磷酸銨中的一種或多種混合。
【專利摘要】一種釤銪共摻雜的磷酸釔鋇熒光粉及其制備方法,該熒光粉的化學(xué)式為:Ba3Y(1-x-y)SmxEuy?(PO4)3,式中,x取0.001~0.2,y取0.001~0.2。本發(fā)明通過Sm3+、Eu3+取代Y3+得到一種紅色熒光粉,它的結(jié)晶程度高,發(fā)光強度高,顯色性好。熒光粉可以被紫光或紫外光有效激發(fā),發(fā)出以598nm和610nm波長為主的紅色熒光,是一種可以用于白光LED用或者節(jié)能燈的紅色熒光粉。本發(fā)明操作簡單,生產(chǎn)成本和設(shè)備要求低,所得產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定,易于工業(yè)化生產(chǎn)。
【IPC分類】C09K11/81
【公開號】CN105087006
【申請?zhí)枴緾N201510556401
【發(fā)明人】石冬梅, 趙營剛, 趙娜
【申請人】洛陽理工學(xué)院
【公開日】2015年11月25日
【申請日】2015年9月6日
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