二硒化鈮或二硫化鈮/碳耐磨納米復(fù)合材料的制備工藝的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種二砸化鈮或二硫化鈮/碳耐磨納米復(fù)合材料的制備工藝，應(yīng)用于模具表面強(qiáng)韌化及高速切削刀具的壽命提高領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]二砸化鈮(NbSe2)與二硫化鈮(NbS2)具有相似的層狀晶體結(jié)構(gòu)和性質(zhì)，NbSe2是一種兼具良好潤(rùn)滑性能和超導(dǎo)性能的層狀固體潤(rùn)滑材料，在高溫固體潤(rùn)滑等方面具有廣泛的應(yīng)用前景。
[0003]但是，鈮源價(jià)格昂貴，且Nb、Se、NbSe2、NbS2易與O2反應(yīng)，而Nb還能與N2反應(yīng)。因此，合成氣氛保護(hù)要求嚴(yán)格，成本高，這些都大大限制了其應(yīng)用。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是:基于上述問題，本發(fā)明提供一種二砸化鈮或二硫化銀/碳耐磨納米復(fù)合材料的制備工藝。
[0005]本發(fā)明解決其技術(shù)問題所采用的一個(gè)技術(shù)方案是:一種二砸化鈮或二硫化鈮/碳耐磨納米復(fù)合材料的制備工藝，采用固相法制備納米復(fù)合材料，包括以下步驟:
[0006](I)按質(zhì)量比Nb:Se或S:石墨=I?3:4?6:1?2稱取銀粉、砸粉或硫粉、石墨粉，加至分散介質(zhì)中，磁力攪拌混合2h ；
[0007](2)靜置，去上清液，60?80°C干燥7?10h，得到干燥后的混合物；
[0008](3)將步驟⑵中干燥后的混合物以10°C /min升溫，溫度到達(dá)700?800°C后保溫2?3h，取出，自然冷卻至室溫，得到NbSe2/石墨復(fù)合材料或者NbS2/石墨復(fù)合材料。
[0009]進(jìn)一步地，步驟(I)中分散介質(zhì)為無水乙醇，無水乙醇與混合物總質(zhì)量的比為0.3 ?2ml/g0
[0010]進(jìn)一步地，步驟(3)中NbSe2/石墨復(fù)合材料或者NbS2/石墨復(fù)合材料的粒徑為20 ?300nm。
[0011]本發(fā)明的有益效果是:采用固相法制備納米復(fù)合材料，減少了以往液相法制備工藝的污染，實(shí)現(xiàn)了綠色、環(huán)保的工藝；既降低了 NbSe2/NbS2的制備難度，又有效降低了納米材料的制備成本，從而拓寬了其在機(jī)械行業(yè)內(nèi)的應(yīng)用前景；制備的二砸化鈮或二硫化鈮/碳耐磨納米復(fù)合材料具有優(yōu)異的減磨性能。
【附圖說明】
[0012]下面結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明進(jìn)一步說明。
[0013]圖1是NbSe2/石墨復(fù)合材料的掃描電鏡圖；
[0014]圖2是NbS2/石墨復(fù)合材料的掃描電鏡圖。
【具體實(shí)施方式】
[0015]現(xiàn)在結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說明，以下實(shí)施例旨在說明本發(fā)明而不是對(duì)本發(fā)明的進(jìn)一步限定。
[0016]實(shí)施例1
[0017]以無水乙醇為分散介質(zhì)，以質(zhì)量比Nb:Se:石墨=2:5:1稱取鈮粉、砸粉和石墨粉，在燒杯中通過磁力攪拌混合2小時(shí)。
[0018]靜止放置，去除上清液，75°C的鼓風(fēng)干燥箱中干燥8小時(shí)，除去無水乙醇，將干燥的混合物裝入不銹鋼反應(yīng)器中密封。
[0019]在管式爐中，以10°C /min的速度升溫，待溫度達(dá)到750°C后保溫2小時(shí)，取出，自然冷卻至室溫，獲得NbSe2/石墨復(fù)合材料。
[0020]NbSe2/石墨復(fù)合材料用掃描電鏡觀察如圖1所示，NbSe2/石墨復(fù)合材料的粒徑為20?300nm，具有很多短小的棒狀形貌。
[0021]將所制備的NbSe2/石墨復(fù)合材料按一定濃度(0.5?8wt% )添加到基礎(chǔ)油石錯(cuò)中，使用CETR UMT-2摩擦試驗(yàn)機(jī)考察其減摩抗磨效果:
[0022](I)通過測(cè)定摩擦因數(shù)的變化考察其減摩效果，結(jié)果表明:復(fù)合材料的加入有效地降低了摩擦因數(shù)；當(dāng)基礎(chǔ)油石蠟中復(fù)合材料的含量為^^%時(shí)，摩擦因數(shù)降幅最為明顯(從未添加狀態(tài)的0.21降至0.09)，當(dāng)基礎(chǔ)油石蠟中復(fù)合材料較高(大于5wt% )時(shí)，摩擦因數(shù)出現(xiàn)小幅上升(最高為0.13)。
[0023](2)通過比較磨痕形貌的寬度考察其耐磨效果，結(jié)果表明:復(fù)合材料的加入有效地提高了耐磨性能；當(dāng)基礎(chǔ)油石蠟中復(fù)合材料的含量為1?七％時(shí)，磨痕寬度明顯變窄(從未添加狀態(tài)的0.64mm降至0.17mm)，當(dāng)基礎(chǔ)油石錯(cuò)中復(fù)合材料較高(大于5wt%)時(shí)，磨痕寬度有所增加(最高為0.41mm)。
[0024]石墨的加入，引起了二砸化鈮性能的優(yōu)化，兩者的協(xié)同作用使制備的復(fù)合材料表現(xiàn)出更加優(yōu)異的摩擦學(xué)性能。
[0025]實(shí)施例2
[0026]以無水乙醇為分散介質(zhì)，以質(zhì)量比Nb:S:石墨=2:5:1稱取鈮粉、硫粉和石墨粉，在燒杯中通過磁力攪拌混合2小時(shí)。
[0027]靜止放置，去除上清液，75°C的鼓風(fēng)干燥箱中干燥8小時(shí)，除去無水乙醇，將干燥的混合物裝入不銹鋼反應(yīng)器中密封。
[0028]在管式爐中，以10°C /min的速度升溫，待溫度達(dá)到750°C后保溫2小時(shí)，取出，自然冷卻至室溫，獲得NbS2/石墨復(fù)合材料。
[0029]NbS2/石墨復(fù)合材料用掃描電鏡觀察如圖2所示，NbS2/石墨復(fù)合材料的粒徑為20?300nm，具有很多短小的棒狀形貌。
[0030]將所制備的NbS2/石墨復(fù)合材料按一定濃度(0.3?5wt%)添加到基礎(chǔ)油石蠟中，使用CETR UMT-2摩擦試驗(yàn)機(jī)考察其減摩抗磨效果:
[0031](I)通過測(cè)定摩擦因數(shù)的變化考察其減摩效果，結(jié)果表明:復(fù)合材料的加入有效地降低了摩擦因數(shù)；當(dāng)基礎(chǔ)油石蠟中復(fù)合材料的含量為1.3被％時(shí)，摩擦因數(shù)降幅最為明顯(從未添加狀態(tài)的0.21降至0.12)，當(dāng)基礎(chǔ)油石蠟中復(fù)合材料較高(大于3wt% )時(shí)，摩擦因數(shù)出現(xiàn)小幅上升(最高為0.16)。
[0032](2)通過比較磨痕形貌的寬度考察其耐磨效果，結(jié)果表明:復(fù)合材料的加入有效地提高了耐磨性能；當(dāng)基礎(chǔ)油石蠟中復(fù)合材料的含量為1.3被％時(shí)，磨痕寬度明顯變窄(從未添加狀態(tài)的0.64mm降至0.22mm)，當(dāng)基礎(chǔ)油石錯(cuò)中復(fù)合材料較高(大于3wt% )時(shí)，磨痕寬度略微增加(最高為0.34mm)。
[0033]NbS2/石墨復(fù)合材料結(jié)晶性好，引起的雜質(zhì)最少，所形成的復(fù)合材料的形貌好。石墨的加入，引起了二硫化鈮性能的優(yōu)化，兩者的協(xié)同作用使制備的復(fù)合材料表面出更加優(yōu)異的減摩性能。
[0034]以上述依據(jù)本發(fā)明的理想實(shí)施例為啟示，通過上述的說明內(nèi)容，相關(guān)工作人員完全可以在不偏離本項(xiàng)發(fā)明技術(shù)思想的范圍內(nèi)，進(jìn)行多樣的變更以及修改。本項(xiàng)發(fā)明的技術(shù)性范圍并不局限于說明書上的內(nèi)容，必須要根據(jù)權(quán)利要求范圍來確定其技術(shù)性范圍。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種二砸化鈮或二硫化鈮/碳耐磨納米復(fù)合材料的制備工藝，其特征是:采用固相法制備納米復(fù)合材料，包括以下步驟: (1)按質(zhì)量比Nb:Se或S:石墨=I?3:4?6:1?2稱取銀粉、砸粉或硫粉、石墨粉，加至分散介質(zhì)中，磁力攪拌混合2h ； (2)靜置，去上清液，60?80°C干燥7?10h，得到干燥后的混合物； (3)將步驟⑵中干燥后的混合物以10°C/min升溫，溫度到達(dá)700?800°C后保溫2?3h，取出，自然冷卻至室溫，得到NbSe2/石墨復(fù)合材料或者NbS2/石墨復(fù)合材料。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的二砸化鈮或二硫化鈮/碳耐磨納米復(fù)合材料的制備工藝，其特征是:所述的步驟(I)中分散介質(zhì)為無水乙醇，無水乙醇與混合物總質(zhì)量的比為0.3?2ml/g。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的二砸化銀或二硫化銀/碳耐磨納米復(fù)合材料的制備工藝，其特征是:所述的步驟(3)中NbSe2/石墨復(fù)合材料或者NbS2/石墨復(fù)合材料的粒徑為20?300nmo
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種二硒化鈮或二硫化鈮/碳耐磨納米復(fù)合材料的制備工藝，采用固相法制備納米復(fù)合材料，包括以下步驟：稱取鈮粉、硒粉或硫粉、石墨粉，加至分散介質(zhì)中，磁力攪拌混合；靜置，去上清液，干燥；以10℃/min升溫，保溫反應(yīng)，取出，自然冷卻至室溫，得到NbSe2/石墨復(fù)合材料或者NbS2/石墨復(fù)合材料。本發(fā)明的有益效果是：采用固相法制備納米復(fù)合材料，減少了以往液相法制備工藝的污染，實(shí)現(xiàn)了綠色、環(huán)保的工藝；既降低了NbSe2或NbS2的制備難度，又有效降低了納米材料的制備成本，從而拓寬了其在機(jī)械行業(yè)內(nèi)的應(yīng)用前景；制備的二硒化鈮或二硫化鈮/碳耐磨納米復(fù)合材料具有優(yōu)異的減磨性能。
【IPC分類】C09K3/14, B82Y40/00, B82Y30/00
【公開號(hào)】CN104962235
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510260053
【發(fā)明人】張曄, 劉蓉怡, 張子鵬
【申請(qǐng)人】常州機(jī)電職業(yè)技術(shù)學(xué)院
【公開日】2015年10月7日
【申請(qǐng)日】2015年5月20日