一種稀土氟化物發(fā)光材料的高效抗氧化退火方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明公開了一種稀土氟化物發(fā)光材料的高效抗氧化退火方法，屬于固體發(fā)光材料領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]氟化物由于具有較低的聲子能量，較大的帶隙(?1eV)以及從紫外到紅外的高的透過率，因此常將它作為稀土摻雜轉(zhuǎn)光的基質(zhì)材料。制備出高透過率及具有良好轉(zhuǎn)光性能的稀土摻雜氟化物轉(zhuǎn)光材料是當(dāng)前器件應(yīng)用的關(guān)鍵。
[0003]目前，人們對氟化物熒光材料的退火方法主要集中在隊或么!^氣氛退火，因為在空氣中退火會使其形成相應(yīng)的氧化物等雜質(zhì)而嚴重影響其發(fā)光性能，但這些退火方法對設(shè)備的要求性較高，并且經(jīng)常由于真空度不夠而導(dǎo)致樣品退火失敗。這種熱處理工藝生產(chǎn)效率低并且設(shè)備成本和生產(chǎn)成本較高，嚴重影響氟化物熒光材料的發(fā)光性能。而通過本發(fā)明提供的退火方法簡單易操作，同時退火均勻，減少了氧氣等其它氣氛的影響以及雜物相的生成，提高了氟化物熒光材料的質(zhì)量并增強了其發(fā)光性能，改善了其加工性能，降低了氟化物熒光材料的生產(chǎn)成本。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的是提供一種稀土氟化物發(fā)光材料的高效抗氧化退火方法。其中利用了石英砂質(zhì)地堅硬、熔點高、化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定等特點將樣品覆蓋，又運用了活性炭對氧氣及其他雜質(zhì)的吸附特點，使得退火過程避免了氧氣等其它氣氛的影響以及雜物相的生成。方法即將得到的具有一定硬度的氟化物素坯體置于氧化鋁坩禍中，用石英砂將其掩埋并將坩禍填滿；在另一個更大的氧化鋁坩禍底部鋪滿活性炭粉，將蓋好的之前的小坩禍置于其中，大坩禍的其他空隙用活性炭填滿，蓋好蓋子；將裝好樣品的坩禍置于馬氏爐中在不同溫度下進行退火處理，最后隨爐冷卻。
[0005]本發(fā)明提供的是一種稀土氟化物發(fā)光材料的高效抗氧化退火方法，包括以下步驟:
[0006]步驟一:將制得的氟化物熒光材料進行研磨，過篩網(wǎng)后直接壓制成素坯體；
[0007]步驟二:將得到的氟化物熒光材料素坯體置于氧化鋁坩禍中，用石英砂將其掩埋并將坩禍填滿；
[0008]步驟三:在另一個更大的氧化鋁坩禍底部鋪滿活性炭粉，將之前蓋好的裝有樣品的坩禍置于其中，大坩禍的其他空隙用活性炭填滿，蓋好蓋子。
[0009]步驟四:將步驟三中裝好的大坩禍置于馬氏爐中以每小時160°C -200°C的升溫速率進行升溫，達到退火溫度后進行退火處理，最后隨爐降溫至室溫。
[0010]可以在空氣氣氛中直接退火。
[0011 ] 在步驟二中采用石英砂，在退火時不會引入其它雜質(zhì)。
[0012]在步驟三中采用活性炭包覆可以保護退火過程中樣品不被氧化。
[0013]對制得的氟化物熒光材料的結(jié)晶性、形貌、光學(xué)性能進行分析和對比。采用X射線衍射儀分析其結(jié)晶性；通過掃描電子顯微鏡分析其形貌；光學(xué)性能通過熒光光譜儀進行測試。
[0014]本發(fā)明具有以下優(yōu)點和效益:
[0015](I)方法簡單，易操作。以常見的石英砂與碳粉為原料便可在馬氏爐中完成氟化物熒光材料的退火過程。經(jīng)過不同溫度退火處理的氟化物轉(zhuǎn)光材料結(jié)晶性良好，并且具有較強的上轉(zhuǎn)換性能。
[0016](2)有效的減少了氟化物被氧化的幾率以及雜相的生成。
[0017](3)改善了氟化物稀土材料的加工性能，降低了氟化物熒光材料的生產(chǎn)制造成本。
【附圖說明】
[0018]圖1為采用此方法在480°C退火的NaYF4:Yb 3+，Ho3+的XRD圖譜。
[0019]圖2為采用此方法在480°C退火的NaYF4:Yb 3+，Ho3+的掃描電鏡圖。
[0020]圖3為采用此方法在480°C退火的NaYF4:Yb 3+，Ho3+在980nm激光的激發(fā)下的發(fā)射光譜圖。
[0021]圖4為采用此方法在560°C退火的NaYF4:Yb 3+，Ho3+的XRD圖譜。
[0022]圖5為采用此方法在560°C退火的NaYF4:Yb 3+，Ho3+的掃描電鏡圖。
[0023]圖6為采用此方法在560°C退火的NaYF4:Yb 'Ho3+在980nm激光的激發(fā)下的發(fā)射光譜圖。
[0024]圖7為采用此方法在650°C退火的NaYF4:Yb 3+，Ho3+的XRD圖譜。
[0025]圖8為采用此方法在650°C退火的NaYF4:Yb 3+，Ho3+的掃描電鏡圖。
[0026]圖9為采用此方法在650°C退火的NaYF4:Yb 3+，Ho3+在980nm激光的激發(fā)下的發(fā)射光譜圖。
[0027]圖10為采用此方法在750°C退火的YbF3:Er3+的XRD圖譜。
【具體實施方式】
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[0028]下面通過實施例對本發(fā)明近行進一步說明，本發(fā)明絕非局限于所陳述的實施例。
[0029]實施例1:NaYF4:20mol % Yb 3+，2mol % Ho3+熒光材料在480°C采用碳包覆的方法進行的退火處理。
[0030]稱取采用絡(luò)合共沉淀方法制備的NaYF4:Yb 3+，Ho3+粉末0.75g，在5Mpa的壓強下壓制2min，得到Φ11.5_的素胚體。將素胚體置于Φ 30_的氧化鋁坩禍中，用石英砂將其掩埋并將坩禍填滿，在Φ60_的氧化鋁坩禍底部鋪滿活性炭粉，將蓋好的Φ30_的坩禍置于其中，Φ60_坩禍的其他空隙用活性炭填滿，蓋好蓋子。在馬氏爐中以每分鐘3°C的升溫速率升溫至480°C，保溫4h，之后隨爐冷卻。其XRD圖譜見圖1，SEM圖譜見圖，2，在980nm激光激發(fā)下的發(fā)射光譜圖見圖3。
[0031]實施例2:NaYF4:20mol% Yb 3+，2mol % Ho3+熒光材料在480°C采用碳包覆的方法進行的退火處理。
[0032]稱取采用絡(luò)合共沉淀方法制備的NaYF4:Yb 3+，Ho3+粉末0.75g，在5Mpa的壓強下壓制2min，得到Φ11.5_的素胚體。將素胚體置于Φ 30_的氧化鋁坩禍中，用石英砂將其掩埋并將坩禍填滿，在Φ60_的氧化鋁坩禍底部鋪滿活性炭粉，將蓋好的Φ30_的坩禍置于其中，Φ60_坩禍的其他空隙用活性炭填滿，蓋好蓋子。在馬氏爐中以每分鐘3°C的升溫速率升溫至560°C，保溫4h，之后隨爐冷卻。其XRD圖譜見圖4，SEM圖譜見圖5，在980nm激光激發(fā)下的發(fā)射光譜圖見圖6。
[0033]實施例3:NaYF4:20mol % Yb 3+，2mol % Ho3+熒光材料在680 °C采用碳包覆的方法進行的退火處理。
[0034]稱取采用絡(luò)合共沉淀方法制備的NaYF4:Yb 3+，Ho3+粉末0.75g，在5Mpa的壓強下壓制2min，得到Φ11.5_的素胚體。將素胚體置于Φ 30_的氧化鋁坩禍中，用石英砂將其掩埋并將坩禍填滿，在Φ60_的氧化鋁坩禍底部鋪滿活性炭粉，將蓋好的Φ30_的坩禍置于其中，Φ60_坩禍的其他空隙用活性炭填滿，蓋好蓋子。在馬氏爐中以每分鐘3°C的升溫速率升溫至680°C，保溫4h，之后隨爐冷卻。其XRD圖譜見圖7，SEM圖譜見圖8，在980nm激光激發(fā)下的發(fā)射光譜圖見圖9。
[0035]實施例4:YbF3:10% Er熒光粉體材料在750°C采用碳包覆的方法進行的退火處理。
[0036]稱取采用固相合成法制備的YbF3:10 % Er粉末0.75g，在5Mpa的壓強下壓制2min，得到Φ11.5_的素胚體。將素胚體置于Φ30_的氧化鋁坩禍中，用石英砂將其掩埋并將坩禍填滿，在Φ60πιπι的氧化鋁坩禍底部鋪滿活性炭粉，將蓋好的Φ30πιπι的坩禍置于其中，Φ60πιπι坩禍的其他空隙用活性炭填滿，蓋好蓋子。在馬氏爐中以每分鐘3°C的升溫速率升溫至750°C，保溫4h，之后隨爐冷卻。其XRD圖譜見圖10。
【主權(quán)項】
1.一種稀土氟化物發(fā)光材料的高效抗氧化退火方法，其特征在于由以下步驟組成: 步驟一:將稀土氟化物熒光材料進行研磨，過篩網(wǎng)后直接壓制成素坯體； 步驟二:將得到的素坯體置于氧化鋁坩禍中，用石英砂將素坯體掩埋并將氧化鋁坩禍填滿； 步驟三:在另一個更大的氧化鋁坩禍以下簡稱為大坩禍，大坩禍底部鋪滿活性炭粉，將之前蓋好的裝有素坯體的坩禍置于大坩禍中，大坩禍的其他空隙用活性炭填滿，蓋好蓋子; 步驟四:將步驟三中裝好的大坩禍置于馬氏爐中以每小時160°c -200°c的升溫速率進行升溫，達到退火溫度后進行退火處理，最后隨爐降溫至室溫。
【專利摘要】一種稀土氟化物發(fā)光材料的高效抗氧化退火方法屬于固體發(fā)光材料領(lǐng)域。其特征在于由以下步驟組成：將稀土氟化物熒光材料進行研磨，過篩網(wǎng)后直接壓制成素坯體；素坯體置于氧化鋁坩堝中，用石英砂將素坯體掩埋并將氧化鋁坩堝填滿；在另一個更大的氧化鋁坩堝底部鋪滿活性炭粉，將之前蓋好的裝有素坯體的坩堝置于大坩堝中，大坩堝的其他空隙用活性炭填滿，蓋好蓋子；裝好的大坩堝置于馬氏爐中以每小時160℃-200℃的升溫速率進行升溫，達到退火溫度后進行退火處理，最后隨爐降溫至室溫。本發(fā)明氟化物轉(zhuǎn)光材料結(jié)晶性良好，并且具有較強的上轉(zhuǎn)換性能，有效減少了氟化物被氧化的幾率以及雜相的生成，改善了氟化物稀土材料的加工性能，降低了制造成本。
【IPC分類】C09K11-85
【公開號】CN104531152
【申請?zhí)枴緾N201410805371
【發(fā)明人】王如志, 蓋紅, 嚴輝, 張影, 朱滿康, 侯育冬, 王波, 張銘, 宋雪梅, 劉晶冰, 汪浩
【申請人】北京工業(yè)大學(xué)
【公開日】2015年4月22日
【申請日】2014年12月21日