本發(fā)明涉及一種氧化鋅的處理技術(shù),具體涉及一種改善納米氧化鋅使用特性的處理方法。
背景技術(shù):
:納米氧化鋅是一種性能優(yōu)異的無機紫外線屏蔽劑、填充劑,廣泛應用于防曬化妝品、納米功能紡織品、功能橡膠、塑料以及涂料等領(lǐng)域。然而,納米氧化鋅是一種無機氧化物,其尺寸小、表面能高、與有機成分很難相容,極易產(chǎn)生嚴重的團聚現(xiàn)象。因此在使用前需要對納米氧化鋅的表面進行改性處理。目前對于納米氧化鋅表面改性處理的方法多種多樣,常見的是先對其表面進行化學改性處理,然后再進行接枝、沉積等處理操作,而現(xiàn)有的方法中在對納米氧化鋅表面進行首次改性時存在改性效果不佳,性能不穩(wěn)定的問題,造成后續(xù)接枝、沉積等處理時的效果不理想,進而影響了成品的使用特性。技術(shù)實現(xiàn)要素:本發(fā)明的目的是針對現(xiàn)有的問題,提供了一種改善納米氧化鋅使用特性的處理方法。本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案實現(xiàn)的:一種改善納米氧化鋅使用特性的處理方法,包括如下步驟:(1)浸泡改性處理:a.先將納米氧化鋅放入到質(zhì)量分數(shù)為0.5~1.5%的鹽酸溶液中,不斷攪拌處理40~45min后將其濾出備用;b.將操作a處理后的納米氧化鋅放入到浸泡改性液中,不斷攪拌處理1~1.5h后將納米氧化鋅濾出備用;所述的浸泡改性液中各物質(zhì)及其對應重量百分比為:重鉻酸鈉0.3~0.5%、氯化鋅0.05~0.15%、六偏磷酸鈉0.1~0.2%、硬脂酸5~7%、異丙醇20~30%,余量為水;(2)沉積改性處理:a.將步驟(1)處理后的納米氧化鋅放入到溶液a中,加熱保持溶液a的溫度為40~45℃,不斷攪拌處理35~40min后濾出備用;所述的溶液a是正硅酸乙酯和正己烷按照體積比2:5混合而成;b.將操作a處理后的納米氧化鋅放入干燥箱內(nèi)進行干燥處理,期間控制干燥的溫度為70~80℃,干燥處理50~60min后取出備用;c.將操作b處理后的納米氧化鋅放入馬弗爐中進行焙燒處理,完成后取出得成品改性納米氧化鋅。進一步的,步驟(1)操作a中所述的攪拌處理時的攪拌轉(zhuǎn)速為350~400轉(zhuǎn)/分。進一步的,步驟(1)操作b中所述的所述的攪拌處理時的攪拌轉(zhuǎn)速為550~600轉(zhuǎn)/分。進一步的,步驟(1)操作b中所述納米氧化鋅在浸泡改性液中浸泡處理同時,還對其施加頻率為75~80khz的超聲波進行輻射處理。進一步的,步驟(2)操作a中所述納米氧化鋅和溶液a混合時,兩者的質(zhì)量體積比為1g:8~9ml。進一步的,步驟(2)操作a中所述攪拌處理時的攪拌轉(zhuǎn)速為700~800轉(zhuǎn)/分。進一步的,步驟(2)操作c中所述焙燒處理的具體操作是:保持馬弗爐內(nèi)始終為富氧條件,以8~10℃/min的升溫速率將馬弗爐內(nèi)溫度由常溫升至480~520℃,然后在此溫度下保溫焙燒處理2.5~3h。本發(fā)明相比現(xiàn)有技術(shù)具有以下優(yōu)點:本發(fā)明對納米氧化鋅的處理工藝進行了特殊的改進,有效改善了成品的使用特性,其中在浸泡改性處理中,先用鹽酸溶液對其表面進行輕微刻蝕,利于后續(xù)的接枝改性處理操作,接著將其浸入浸泡改性液中改性,旨在在其表面接枝硬脂酸,而為了提升硬脂酸的接枝效果,浸泡改性液中又添加了重鉻酸鈉、氯化鋅等成分,利用重鉻酸鈉的氧化性來改善增強納米氧化鋅的表面活性基團含量,增強對硬脂酸的接枝能力,同時又施加了超聲波輻射處理,在超聲波的作用下鋅離子增強了對重鉻酸鈉的催化效果,增強了其氧化特性,同時超聲波又提升了納米氧化鋅的分散均勻性以及與硬脂酸的接觸率,為后續(xù)的操作奠定了基礎(chǔ),之后又對納米氧化鋅進行了沉積改性處理,最終制得的成品改性納米氧化鋅表面沉積有二氧化硅,其耐腐性、強度等性能均有很好改善。本發(fā)明制得的改性納米氧化鋅具有良好的分散特性,不易發(fā)生團聚現(xiàn)象,其強度、耐腐性、耐溫性均有很好的提升,與有機成分相容性佳,填充使用效果好,極具推廣使用價值。具體實施方式實施例1一種改善納米氧化鋅使用特性的處理方法,包括如下步驟:(1)浸泡改性處理:a.先將納米氧化鋅放入到質(zhì)量分數(shù)為0.5%的鹽酸溶液中,不斷攪拌處理40min后將其濾出備用;b.將操作a處理后的納米氧化鋅放入到浸泡改性液中,不斷攪拌處理1h后將納米氧化鋅濾出備用;所述的浸泡改性液中各物質(zhì)及其對應重量百分比為:重鉻酸鈉0.3%、氯化鋅0.05%、六偏磷酸鈉0.1%、硬脂酸5%、異丙醇20%,余量為水;(2)沉積改性處理:a.將步驟(1)處理后的納米氧化鋅放入到溶液a中,加熱保持溶液a的溫度為40℃,不斷攪拌處理35min后濾出備用;所述的溶液a是正硅酸乙酯和正己烷按照體積比2:5混合而成;b.將操作a處理后的納米氧化鋅放入干燥箱內(nèi)進行干燥處理,期間控制干燥的溫度為70℃,干燥處理50min后取出備用;c.將操作b處理后的納米氧化鋅放入馬弗爐中進行焙燒處理,完成后取出得成品改性納米氧化鋅。進一步的,步驟(1)操作a中所述的攪拌處理時的攪拌轉(zhuǎn)速為350轉(zhuǎn)/分。進一步的,步驟(1)操作b中所述的所述的攪拌處理時的攪拌轉(zhuǎn)速為550轉(zhuǎn)/分。進一步的,步驟(1)操作b中所述納米氧化鋅在浸泡改性液中浸泡處理同時,還對其施加頻率為75khz的超聲波進行輻射處理。進一步的,步驟(2)操作a中所述納米氧化鋅和溶液a混合時,兩者的質(zhì)量體積比為1g:8ml。進一步的,步驟(2)操作a中所述攪拌處理時的攪拌轉(zhuǎn)速為700轉(zhuǎn)/分。進一步的,步驟(2)操作c中所述焙燒處理的具體操作是:保持馬弗爐內(nèi)始終為富氧條件,以8℃/min的升溫速率將馬弗爐內(nèi)溫度由常溫升至480℃,然后在此溫度下保溫焙燒處理2.5h。實施例2一種改善納米氧化鋅使用特性的處理方法,包括如下步驟:(1)浸泡改性處理:a.先將納米氧化鋅放入到質(zhì)量分數(shù)為1%的鹽酸溶液中,不斷攪拌處理43min后將其濾出備用;b.將操作a處理后的納米氧化鋅放入到浸泡改性液中,不斷攪拌處理1.2h后將納米氧化鋅濾出備用;所述的浸泡改性液中各物質(zhì)及其對應重量百分比為:重鉻酸鈉0.4%、氯化鋅0.1%、六偏磷酸鈉0.15%、硬脂酸6%、異丙醇25%,余量為水;(2)沉積改性處理:a.將步驟(1)處理后的納米氧化鋅放入到溶液a中,加熱保持溶液a的溫度為42℃,不斷攪拌處理38min后濾出備用;所述的溶液a是正硅酸乙酯和正己烷按照體積比2:5混合而成;b.將操作a處理后的納米氧化鋅放入干燥箱內(nèi)進行干燥處理,期間控制干燥的溫度為75℃,干燥處理56min后取出備用;c.將操作b處理后的納米氧化鋅放入馬弗爐中進行焙燒處理,完成后取出得成品改性納米氧化鋅。進一步的,步驟(1)操作a中所述的攪拌處理時的攪拌轉(zhuǎn)速為380轉(zhuǎn)/分。進一步的,步驟(1)操作b中所述的所述的攪拌處理時的攪拌轉(zhuǎn)速為570轉(zhuǎn)/分。進一步的,步驟(1)操作b中所述納米氧化鋅在浸泡改性液中浸泡處理同時,還對其施加頻率為77khz的超聲波進行輻射處理。進一步的,步驟(2)操作a中所述納米氧化鋅和溶液a混合時,兩者的質(zhì)量體積比為1g:8.5ml。進一步的,步驟(2)操作a中所述攪拌處理時的攪拌轉(zhuǎn)速為750轉(zhuǎn)/分。進一步的,步驟(2)操作c中所述焙燒處理的具體操作是:保持馬弗爐內(nèi)始終為富氧條件,以9℃/min的升溫速率將馬弗爐內(nèi)溫度由常溫升至500℃,然后在此溫度下保溫焙燒處理2.8h。實施例3一種改善納米氧化鋅使用特性的處理方法,包括如下步驟:(1)浸泡改性處理:a.先將納米氧化鋅放入到質(zhì)量分數(shù)為1.5%的鹽酸溶液中,不斷攪拌處理45min后將其濾出備用;b.將操作a處理后的納米氧化鋅放入到浸泡改性液中,不斷攪拌處理1.5h后將納米氧化鋅濾出備用;所述的浸泡改性液中各物質(zhì)及其對應重量百分比為:重鉻酸鈉0.5%、氯化鋅0.15%、六偏磷酸鈉0.2%、硬脂酸7%、異丙醇30%,余量為水;(2)沉積改性處理:a.將步驟(1)處理后的納米氧化鋅放入到溶液a中,加熱保持溶液a的溫度為45℃,不斷攪拌處理40min后濾出備用;所述的溶液a是正硅酸乙酯和正己烷按照體積比2:5混合而成;b.將操作a處理后的納米氧化鋅放入干燥箱內(nèi)進行干燥處理,期間控制干燥的溫度為80℃,干燥處理60min后取出備用;c.將操作b處理后的納米氧化鋅放入馬弗爐中進行焙燒處理,完成后取出得成品改性納米氧化鋅。進一步的,步驟(1)操作a中所述的攪拌處理時的攪拌轉(zhuǎn)速為400轉(zhuǎn)/分。進一步的,步驟(1)操作b中所述的所述的攪拌處理時的攪拌轉(zhuǎn)速為600轉(zhuǎn)/分。進一步的,步驟(1)操作b中所述納米氧化鋅在浸泡改性液中浸泡處理同時,還對其施加頻率為80khz的超聲波進行輻射處理。進一步的,步驟(2)操作a中所述納米氧化鋅和溶液a混合時,兩者的質(zhì)量體積比為1g:9ml。進一步的,步驟(2)操作a中所述攪拌處理時的攪拌轉(zhuǎn)速為800轉(zhuǎn)/分。進一步的,步驟(2)操作c中所述焙燒處理的具體操作是:保持馬弗爐內(nèi)始終為富氧條件,以10℃/min的升溫速率將馬弗爐內(nèi)溫度由常溫升至520℃,然后在此溫度下保溫焙燒處理3h。對比實施例1本對比實施例1與實施例2相比,在步驟(1)浸泡改性處理的操作b中,省去浸泡改性液中的重鉻酸鈉、氯化鋅和六偏磷酸鈉成分,除此外的方法步驟均相同。對比實施例2本對比實施例2與實施例2相比,在步驟(1)浸泡改性處理的操作b中,省去超聲波輻射處理,除此外的方法步驟均相同。對比實施例3本對比實施例3與實施例2相比,在步驟(1)浸泡改性處理的操作b中,省去浸泡改性液中的重鉻酸鈉、氯化鋅和六偏磷酸鈉成分,同時省去超聲波輻射處理,除此外的方法步驟均相同。為了對比本發(fā)明效果,將同一批次的納米氧化鋅原料分為四份,分別用上述實施例2、對比實施例1、對比實施例2、對比實施例3所述的方法進行改性處理,完成后對所得的成品改性納米氧化鋅進行性能測試實驗,首先進行黏度實驗,具體是:將改性納米氧化鋅與液體石蠟進行混合,配制成質(zhì)量分數(shù)為4%的納米氧化鋅液體石蠟懸濁液,然后在室溫下用黏度計測定黏度,具體對比數(shù)據(jù)如下表1所示:表1粘度(pa·s)實施例21.51對比實施例11.98對比實施例21.72對比實施例32.04由上表1可以看出,本發(fā)明對應配制的納米氧化鋅液體石蠟懸濁液的粘度較低,而較高固體含量的固液懸浮體的黏度與顆粒表面和液體的親合作用相關(guān),黏度越低表示固液親合作用越強,納米氧化鋅表面的改性效果越好,由此可以看出,本發(fā)明處理方法能有效的提升納米氧化鋅的使用特性。為了進一步對比本發(fā)明效果,對成品改性納米氧化鋅進行填充復合處理,具體是:將改性納米氧化鋅與天然橡膠粉按照質(zhì)量比1:12.5進行混合,然后再加入常規(guī)的助劑成分,按照相同工藝制成規(guī)格相同的試樣,并對試樣進行性能測試,具體對比數(shù)據(jù)如下表2所示:表2拉伸強度(mpa)實施例219.2對比實施例114.4對比實施例216.7對比實施例313.8注:上表2中所述的拉伸強度參照gb/t528-92進行測試。由上表2可以看出,本發(fā)明處理方法對應制得的橡膠復合材料的拉伸強度較高,在相同加工工藝的條件下,拉伸強度越高表明改性納米氧化鋅在橡膠基體中的分散性越好,由此可以看出,本發(fā)明處理方法能有效的改善納米氧化鋅的使用特性。當前第1頁12