本發(fā)明涉及一種導(dǎo)熱硅凝膠及制備方法，所述雙組份導(dǎo)熱硅凝膠可用于電子元器件等方面。
背景技術(shù)：
：cpu、led、晶體管、集成電路、傳感器、變壓器等在使用過程中，由于發(fā)熱使得器件的性能下降。因此，需要在這些電子元器件上安裝散熱體。體統(tǒng)的散熱體如金屬，其與器件的密合性不好，填入導(dǎo)熱型的硅凝膠則可有效解決密合性不好的問題。有機(jī)硅凝膠由于其優(yōu)良的電絕緣性、耐高低溫、防水性，以及柔軟性而與器件的貼合性好，又可起到減震作用。硅凝膠，尤其是加成型硅凝膠，在固化過程中無(wú)放熱、不收縮、無(wú)小分子釋放、可深層硫化等，相比于縮合型硅橡膠來(lái)說，與電子元器件的密合性更好。常規(guī)的加成型硅凝膠，為了保持其透明性，一般不會(huì)加入補(bǔ)強(qiáng)填料、導(dǎo)熱材料等，因此在使用中受到了以下限制：(1)膠體強(qiáng)度低，在外力作用下易被破壞；(2)膠體柔韌性差，軟而不韌；(3)膠體散熱性不好，不能解決電子元器件散熱問題。公開號(hào)為cn104513487a的發(fā)明專利采用特定的含氫硅樹脂和導(dǎo)熱材料得到高導(dǎo)熱率、韌性較好硅凝膠。制備樹脂實(shí)驗(yàn)過程復(fù)雜，需要經(jīng)過保溫、水洗、高溫脫滴等步驟；溶劑采用甲苯或環(huán)己烷類，容易造成環(huán)境污染；導(dǎo)熱填料選用氮化硼，價(jià)格高，粘度增加快，這些缺點(diǎn)限制了其應(yīng)用。因此，為了解決這些問題，一種新型導(dǎo)熱硅凝膠亟待開發(fā)。技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：本發(fā)明旨在提供一款導(dǎo)熱型的有機(jī)硅凝膠，該硅凝膠能在室溫下快速固化，固化后膠體柔韌性好，且具有一定的粘接性。本發(fā)明解決其技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案是：一種導(dǎo)熱硅凝膠，所述導(dǎo)熱硅凝膠包括a組份和b組份，其中：所述a組份按重量份數(shù)計(jì)由以下幾部分組成：乙烯基硅油與氧化鋁粉的質(zhì)量比為50：50～10：90，氣相二氧化硅為硅油和氧化鋁粉總質(zhì)量的0.1％～1％，炭黑是0.01％～0.1％，鉑金催化劑是0.05％～0.2％；所述b組份按重量份數(shù)計(jì)由以下幾部分組成：乙烯基硅油、側(cè)鏈含氫硅油和端氫硅油與氧化鋁粉的質(zhì)量比為50：50～10：90。作為本發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn)，所述的乙烯基硅油為精制的乙烯基硅油，其中200℃下的揮發(fā)份為≤0.07％。作為本發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn)，所述的乙烯基硅油的乙烯基含量為0.35％～0.8％。作為本發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn)，所述的乙烯基硅油的粘度為100～900mpa·s。作為本發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn)，所述的氧化鋁粉表面都經(jīng)過了親油性處理。作為本發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn)，所述的氧化鋁粉形狀有片狀和球形的兩種。作為本發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn)，所述的氧化鋁粉是粒徑在10～50μm之間的球形氧化鋁粉中的一種或幾種。作為本發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn)，所述的氣相二氧化硅平均粒徑為10～20nm，折射率為1.46。作為本發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn)，所述的鉑金催化劑為氯鉑酸與烯烴、有機(jī)硅氧烷的復(fù)配物。作為本發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn)，所述的側(cè)鏈含氫硅油的含氫量為0.18％、0.36％、0.75％中的一種或幾種。作為本發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn)，所述的端氫硅油的含氫量為0.10％～0.20％之間。一種導(dǎo)熱硅凝膠的方法，按以下步驟進(jìn)行：(1)制備a組份物料①將質(zhì)量比為50：50～10：90的乙烯基硅油與氧化鋁粉，0.1％～1％的氣相二氧化硅，0.01％～0.1％的炭黑加入到行星攪拌機(jī)內(nèi)；②待油溫升至80℃時(shí)，開啟攪拌，15r/min；③待物料溫升至80℃時(shí)，清理攪拌漿上的殘留物，繼續(xù)攪拌，15r/min；④待物料溫升至120℃時(shí)，調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)速至25r/min，同時(shí)打開真空，使物料在-0.1mpa下脫水2h；⑤卸壓并降至室溫，加入0.05％～0.2％的鉑金催化劑，開啟攪拌，25r/min，同時(shí)打開真空，使物料在-0.1mpa下脫水1h，即得到a組份；(2)制備b組份物料①將一定量的乙烯基硅油與氧化鋁粉加入到行星攪拌機(jī)內(nèi)；②待油溫升至80℃時(shí)，開啟攪拌，15r/min；③待物料溫升至80℃時(shí)，清理攪拌漿上的殘留物，繼續(xù)攪拌，15r/min；④待物料溫升至120℃時(shí)，調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)速至25r/min，同時(shí)打開真空，使物料在-0.1mpa下脫水2h；⑤卸壓并降至室溫，加入側(cè)鏈含氫硅油和端氫硅油，開啟攪拌，25r/min，同時(shí)打開真空，使物料在-0.1mpa下脫水1h，即得到b組份；(3)固化將a組份和b組份按質(zhì)量比為1：1混合均勻后，室溫固化即可得到所述的導(dǎo)熱硅凝膠。本發(fā)明的有益效果是：本發(fā)明通過引入特定乙烯基含量和粘度的乙烯基硅油，特定含氫量的側(cè)鏈含氫硅油，特定含氫量和結(jié)構(gòu)的端氫硅油，配合高導(dǎo)熱填料氧化鋁粉，可制備得到導(dǎo)熱系數(shù)達(dá)2.8w/m·k的導(dǎo)熱硅凝膠。該硅凝膠柔韌性好，有一定粘接性的，固化時(shí)間短，大大提高了生產(chǎn)效率。具體實(shí)施方式為更好地說明本發(fā)明，便于理解本發(fā)明的技術(shù)方案，下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明的具體實(shí)施方式做進(jìn)一步的闡述，以使本發(fā)明技術(shù)方案更易于理解、掌握，但本發(fā)明并不局限于此，具體實(shí)施例如下：實(shí)施例1本實(shí)施例的一種導(dǎo)熱硅凝膠及制備方法，包括a組份和b組份，其中a組份包括按重量份計(jì)的如下表1的組份。表1組份名稱組份含量乙烯基硅油510g片狀氧化鋁1244g球形氧化鋁1623g球形氧化鋁2623g氣相二氧化硅20g炭黑3.6g鉑金催化劑9.89gb組份包括按重量份計(jì)的如下表2的組份。表2組份名稱組份含量乙烯基硅油453g片狀氧化鋁1244g球形氧化鋁1623g球形氧化鋁2623g側(cè)鏈含氫硅油4.0g端含氫硅油53.4g本實(shí)施例的雙組份導(dǎo)熱硅凝膠的制備方法，包括以下步驟：步驟一：a組份物料的制備①將乙烯基硅油、氧化鋁、氣相二氧化硅、炭黑加入到行星攪拌機(jī)內(nèi)；②待油溫升至80℃時(shí)，開啟攪拌，15r/min；③待物料溫升至80℃時(shí)，清理攪拌漿上的殘留物，繼續(xù)攪拌，15r/min；④待物料溫升至120℃時(shí)，調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)速至25r/min，打開真空，使物料在-0.1mpa下脫水2h；⑤卸壓并降至室溫，加入鉑金催化劑，開啟攪拌，25r/min，同時(shí)打開真空，使物料在-0.1mpa下脫水1h，即得到a組份。步驟二：b組份物料的制備①將乙烯基硅油和氧化鋁加入到行星攪拌機(jī)內(nèi)；②待油溫升至80℃時(shí)，開啟攪拌，15r/min；③待物料溫升至80℃時(shí)，清理攪拌漿上的殘留物，繼續(xù)攪拌，15r/min；④待物料溫升至120℃時(shí)，調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)速至25r/min，同時(shí)打開真空，使物料在-0.1mpa下脫水2h；⑤卸壓并降至室溫，加入含氫硅油和端氫硅油，開啟攪拌，25r/min，同時(shí)打開真空，使物料在-0.1mpa下脫水1h，即得到b組份。步驟三：將a組份和b組份按質(zhì)量比為1：1混合均勻后，室溫固化即可得到所述的導(dǎo)熱硅凝膠。實(shí)施例2本實(shí)施例的一種導(dǎo)熱硅凝膠及制備方法，包括a組份和b組份，其中a組份包括按重量份計(jì)的如下表3的組份。表3組份名稱組份含量乙烯基硅油510g片狀氧化鋁1244g球形氧化鋁1623g球形氧化鋁2623g氣相二氧化硅20g炭黑3.6g鉑金催化劑9.89gb組份包括按重量份計(jì)的如下表4的組份。表4組份名稱組份含量乙烯基硅油453g片狀氧化鋁1244g球形氧化鋁1623g球形氧化鋁2623g側(cè)鏈含氫硅油6.4g端含氫硅油47.0g本實(shí)施例的雙組份導(dǎo)熱硅凝膠的制備方法，包括以下步驟：步驟一：a組份物料的制備①將乙烯基硅油、氧化鋁、氣相二氧化硅、炭黑加入到行星攪拌機(jī)內(nèi)；②待油溫升至80℃時(shí)，開啟攪拌，15r/min；③待物料溫升至80℃時(shí)，清理攪拌漿上的殘留物，繼續(xù)攪拌，15r/min；④待物料溫升至120℃時(shí)，調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)速至25r/min，打開真空，使物料在-0.1mpa下脫水2h；⑤卸壓并降至室溫，加入鉑金催化劑，開啟攪拌，25r/min，同時(shí)打開真空，使物料在-0.1mpa下脫水1h，即得到a組份。步驟二：b組份物料的制備①將乙烯基硅油和氧化鋁加入到行星攪拌機(jī)內(nèi)；②待油溫升至80℃時(shí)，開啟攪拌，15r/min；③待物料溫升至80℃時(shí)，清理攪拌漿上的殘留物，繼續(xù)攪拌，15r/min；④待物料溫升至120℃時(shí)，調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)速至25r/min，同時(shí)打開真空，使物料在-0.1mpa下脫水2h；⑤卸壓并降至室溫，加入含氫硅油和端氫硅油，開啟攪拌，25r/min，同時(shí)打開真空，使物料在-0.1mpa下脫水1h，即得到b組份。步驟三：將a組份和b組份按質(zhì)量比為1：1混合均勻后，室溫固化即可得到所述的導(dǎo)熱硅凝膠。實(shí)施例3本實(shí)施例的一種導(dǎo)熱硅凝膠及制備方法，包括a組份和b組份，其中a組份包括按重量份計(jì)的如下表5的組份。表5組份名稱組份含量乙烯基硅油420g片狀氧化鋁1230g球形氧化鋁1675g球形氧化鋁2675g氣相二氧化硅20g炭黑3.6g鉑金催化劑9.89gb組份包括按重量份計(jì)的如下表6的組份。表6組份名稱組份含量乙烯基硅油372g片狀氧化鋁1230g球形氧化鋁1675g球形氧化鋁2675g側(cè)鏈含氫硅油3.3g端含氫硅油44g本實(shí)施例的雙組份導(dǎo)熱硅凝膠的制備方法，包括以下步驟：步驟一：a組份物料的制備①將乙烯基硅油、氧化鋁、氣相二氧化硅、炭黑加入到行星攪拌機(jī)內(nèi)；②待油溫升至80℃時(shí)，開啟攪拌，15r/min；③待物料溫升至80℃時(shí)，清理攪拌漿上的殘留物，繼續(xù)攪拌，15r/min；④待物料溫升至120℃時(shí)，調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)速至25r/min，打開真空，使物料在-0.1mpa下脫水2h；⑤卸壓并降至室溫，加入鉑金催化劑，開啟攪拌，25r/min，同時(shí)打開真空，使物料在-0.1mpa下脫水1h，即得到a組份。步驟二：b組份物料的制備①將乙烯基硅油和氧化鋁加入到行星攪拌機(jī)內(nèi)；②待油溫升至80℃時(shí)，開啟攪拌，15r/min；③待物料溫升至80℃時(shí)，清理攪拌漿上的殘留物，繼續(xù)攪拌，15r/min；④待物料溫升至120℃時(shí)，調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)速至25r/min，同時(shí)打開真空，使物料在-0.1mpa下脫水2h；⑤卸壓并降至室溫，加入含氫硅油和端氫硅油，開啟攪拌，25r/min，同時(shí)打開真空，使物料在-0.1mpa下脫水1h，即得到b組份。步驟三：將a組份和b組份按質(zhì)量比為1：1混合均勻后，室溫固化即可得到所述的導(dǎo)熱硅凝膠。實(shí)施例4將實(shí)施例1～3制備得到的雙組份導(dǎo)熱硅凝膠進(jìn)行固化測(cè)試和導(dǎo)熱系數(shù)測(cè)試。其固化測(cè)試如下：將a組份和b組份混合均勻后，觀察固化后的軟硬程度。其導(dǎo)熱系數(shù)測(cè)試如下：將a組份和b組份分別用xiatechtc3000e的導(dǎo)熱系數(shù)測(cè)試儀測(cè)試其導(dǎo)熱系數(shù)，然后取其平均值除以2即可得到導(dǎo)熱硅凝膠的導(dǎo)熱系數(shù)。表7實(shí)施1～3制備的導(dǎo)熱硅凝膠的性能測(cè)試結(jié)果實(shí)施例實(shí)施例1實(shí)施例2實(shí)施例3固化性能軟稍硬軟導(dǎo)熱系數(shù)w/m·k2.02.02.8以上所述，僅為本發(fā)明較佳的具體實(shí)施方式，但本發(fā)明并不局限于上述詳細(xì)方法，即不意味著本發(fā)明必須依賴上述方法才能實(shí)施。任何熟悉本
技術(shù)領(lǐng)域：
的技術(shù)人員在本發(fā)明所述的技術(shù)范圍內(nèi)，可輕易想到的變動(dòng)或替換，都應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。因此，本發(fā)明的保護(hù)范圍應(yīng)以權(quán)利要求書的保護(hù)范圍為準(zhǔn)。當(dāng)前第1頁(yè)12