本發(fā)明涉及基于至少三種組分的顏料混合物,以及其在漆料、涂料、印刷油墨、安全印刷油墨、塑料、陶瓷材料、玻璃中,在化妝品配制劑中,作為示蹤物,作為填料和用于制備顏料制劑和干制劑的用途。
背景技術(shù):
在化妝品配制劑中通常采用無光(matt)吸收顏料以獲得配制劑的主色調(diào)。這些必須以復(fù)雜的方式預(yù)分散以將它們并入化妝品配制劑中。如果采用無光吸收顏料,則這些在化妝品配制劑中通常具有無光澤的和白堊效果,這意味著皮膚呈現(xiàn)出干燥的外觀。
填料可以認(rèn)作顏料的一種特殊形式。在填料的情況下,“著色”功能不是最優(yōu)先的。在工業(yè)填料的情況下,例如皮膚感覺的改善、機(jī)械穩(wěn)定性、耐磨性、氣候穩(wěn)定性的增加或者還有生產(chǎn)成本反而對于其應(yīng)用是關(guān)鍵的。
現(xiàn)有技術(shù)已知的基于sio2球的填料顯示了相對良好的皮膚感覺,但具有以下缺點:它們具有過分高的散射能力。這個的原因可以在球形填料的金屬氧化物層的結(jié)構(gòu)中發(fā)現(xiàn)?,F(xiàn)有技術(shù)的功能顏料通常由非常小的顆粒(即它們具有0.5-100nm的粒徑)組成,其以均一的布置覆蓋了載體球的表面。光在層表面反射,導(dǎo)致光澤。然而,同時,發(fā)生相當(dāng)大程度的散射,這是因為各個顆粒在層上形成并且充當(dāng)強(qiáng)烈的散射中心。作為這兩個相反效果(光澤和散射)的結(jié)果,顏料在皮膚上具有白色和非天然的外觀。
此外,常規(guī)填料通常是無色或弱著色的并且不非常不透明。因此,如果將填料加入到還包含吸收性顏料和/或效果顏料的體系中,填料影響效果并且還降低了著色力和遮蓋力。
填料也廣泛用于化妝品配制劑。例如,粉末可以包含基于最終配制劑至多50%的填料。典型值是唇膏中10-15%的填料和乳劑(emulsion)中2-6%的填料?;瘖y品填料實現(xiàn)完全不同的功能:在粉底中,由于所謂的消光效果它們防止了在皮膚上不期望的油膩光澤,而在散粉(powder)中它們幫助例如改進(jìn)對皮膚的噴散行為(pouringbehaviour)或施加性質(zhì)。在除臭產(chǎn)品中,利用一些填料的高液體吸收能力。
在用于待著色的體系之前,必須使化妝品中的填料或顏料成為有利于容易分散和可重現(xiàn)的色彩的形式。對最終產(chǎn)品的品質(zhì)有重要影響的顏料的這些預(yù)處理例如研磨是費時和昂貴的。進(jìn)一步不利的是當(dāng)潤濕時顏料的顏色變化。對于化妝品配制劑,顏料必須另外具有良好的皮膚感覺,而傳統(tǒng)的吸收性填料僅以小的程度顯示這樣的皮膚感覺。
在化妝品中正越來越多采用基于球形顆粒的填料,特別是sio2球,因為一方面它們賦予人體皮膚的自然外觀,和另一方面可以使皺紋較不明顯。
覆蓋有著色層的無機(jī)球形填料是已知的,例如從公布說明書jp62-288662、jp11-139926、jp11-335240和de19929109已知。
wo00/15720和ep2826822a1公開了基于球形sio2顆粒和/或薄片狀基材的顏料混合物。
wo99/66883描述了涂覆有金屬氧化物如鈦氧化物、鐵氧化物或鋅氧化物并具有最終的sio2層的sio2球。以這種方式涂覆的sio2球用于化妝品配制劑中作為具有干涉顏料的混合物。
吸收性顏料,例如,鐵氧化物顏料,經(jīng)常在化妝品配制劑中顯示出差的分散能力,皮膚干燥和無光的外觀和/或?qū)е虏涣钊藵M意的皮膚感覺。為了克服這些缺點,經(jīng)常采用多種不同的填料或使鐵氧化物顏料經(jīng)受預(yù)處理以使得它們能夠在化妝品配制劑中分散,其與時間和成本的支出相關(guān)。
技術(shù)實現(xiàn)要素:
因此,本發(fā)明的目的是提供功能性和均勻的顏料混合物,其除了良好的皮膚感覺之外,同時在化妝品配制劑中具有良好的分散性、化學(xué)和光化學(xué)穩(wěn)定性和與皮膚匹配的純色以及高的遮蓋能力并且不具有上述缺點。
此外,當(dāng)作為純粉末,在乳霜、乳劑、粉底等中施加到皮膚時,顏料混合物應(yīng)表現(xiàn)出柔軟、均勻、和自然的皮膚外觀。進(jìn)一步期望的是顏料使堅實度(firmness),特別是液體和膏狀制劑的堅實度略有增加,并保證制劑的穩(wěn)定性。這使得在皮膚上分散化妝品配制劑顯著更容易。因此,可以制備高粘度乳霜,即固體粉底,但是其在皮膚上具有非常良好的分散能力或者具有非常良好的從容器移除的移除行為。
除了這些產(chǎn)品性質(zhì)之外,本發(fā)明的再一個目的是顏料混合物的簡單工業(yè)制備。也應(yīng)該可以在制備方法過程中以簡單的方式監(jiān)測顏料混合物的某些性能的設(shè)置,例如,遮蓋力和特別可調(diào)的顏色強(qiáng)度。
令人驚訝地,已經(jīng)發(fā)現(xiàn)呈三組分體系形式的顏料混合物,其不具有上述缺點,反而特征在于非常良好的皮膚感覺和高的遮蓋力并且賦予皮膚新鮮和自然的外觀,這因為無光質(zhì)地(texture)和輕微的光澤或亮度彼此特別組合。
本發(fā)明涉及包含組分a和b的顏料混合物,其中
-組分a是薄片狀基材和球形基材的混合物,其被一個或多個無機(jī)層和/或有機(jī)層覆蓋,
和
-組分b包含結(jié)晶或非晶顆粒,其選自金屬氧化物、金屬氫氧化物、金屬鹵氧化物、柏林藍(lán)或其混合物。
根據(jù)本發(fā)明的三組分混合物相比現(xiàn)有技術(shù)的顏料和顏料混合物特征在于如下:
-具有限定光澤和/或限定顏色強(qiáng)度的無光外觀
-更自然的顏色匹配的皮膚外觀
-更容易的分散性
-改進(jìn)的可加工性
-可以在廣泛的范圍調(diào)整的遮蓋力
-改善的皮膚感覺
-化妝品制劑的改善的質(zhì)地
-化妝品配制劑的改善的施加行為
-擴(kuò)大的色彩空間,其在無光配制劑的情況下是顯而易見的
-均勻的粉末,因為沒有分離成單獨的組分。
根據(jù)本發(fā)明的顏料混合物相對于現(xiàn)有技術(shù)的產(chǎn)品的另一個優(yōu)點是粉末的均勻性。鑒于在單獨使用填料、吸收性顏料和效果顏料的情況下通常發(fā)生分離,通過根據(jù)本發(fā)明的方法保證了均勻的產(chǎn)物,即所有的根據(jù)本發(fā)明的顏料混合物的組分彼此不可分離地結(jié)合在一起以及分離成單獨的組分是不可能的。
此外,根據(jù)本發(fā)明的顏料混合物展現(xiàn)出對于質(zhì)地和穩(wěn)定性令人期望的影響,即其稍微增加乳劑的粘度或粉底的堅實度而沒有不利地影響施加性能,和同時其維持了制劑的穩(wěn)定性。
此外本發(fā)明涉及根據(jù)本發(fā)明的顏料混合物在漆料、涂料、優(yōu)選在工業(yè)涂料中、印刷油墨、安全印刷油墨、塑料、陶瓷材料、玻璃中,作為示蹤物,作為填料和特別是在化妝品配制劑中的用途。此外,根據(jù)本發(fā)明的顏料還適用于制備顏料制劑和用于制備干制劑例如顆粒、小珍珠、碎片、小球、香腸狀物(sausage)、團(tuán)塊等。干制劑特別是用于印刷油墨和化妝品領(lǐng)域。
組分a的薄片狀基材優(yōu)選為透明的薄片狀基材。優(yōu)選的基材是頁硅酸鹽。特別合適的是天然或合成云母、滑石、高嶺土、薄片狀的fe2o3、fe3o4、al2o3、biocl、玻璃、sio2、tio2、bn、氮氧化物、氮化物和石墨薄片、珍珠素、合成不含載體的薄片或其它相當(dāng)?shù)牟牧稀?/p>
還可以采用不同薄片的混合物。特別優(yōu)選的組分a的薄片混合物由以下組成:
云母薄片+sio2薄片
云母薄片+al2o3薄片
云母薄片+玻璃薄片
云母薄片+tio2薄片
云母薄片+氮氧化物薄片
云母薄片+氮化物薄片
云母薄片+珍珠素
云母薄片+石墨薄片
云母薄片+biocl
sio2薄片+al2o3薄片
玻璃薄片+sio2薄片。
薄片狀基材的尺寸本身并不重要,并且可以匹配相應(yīng)的應(yīng)用。通常,薄片狀基材具有0.05和1.5μm之間的厚度,特別是在0.1和1μm之間。在其它兩個維度的尺寸通常為1和250μm之間,優(yōu)選2和200μm之間,和特別是5和60μm之間。還可以采用不同粒徑的基材。特別優(yōu)選的是n云母(10-60μm)、f云母(5-20μm)和m云母(<15μm)的云母部分(fraction)的混合物。此外優(yōu)選n和s部分(10-130μm)以及f和s部分(5-130μm)。
在非常特別優(yōu)選的實施方案中,組分a的薄片狀基材具有0.1-100μm的粒徑,特別是0.3-60μm和非常特別優(yōu)選0.5-15μm的粒徑。
用于組分a的合適的球形基礎(chǔ)基材是球形顆粒,例如市售的尤其市售自sunjinchemicals、kobo、ikeda、asahiglass、miyoshi、omegamaterials、3m、abcnanotech、chinanewtechnology、pqcorporation、sibelco或evonik。優(yōu)選的球形顆粒選自硅酸鎂、硅酸鋁、堿金屬硅酸鋁、堿土金屬硅酸鋁及其組合、sio2球、玻璃珠、中空玻璃珠、氧化鋁、陶瓷珠和包含乙烯-丙烯酸共聚物、乙烯-甲基丙烯酸酯共聚物,hdi-三羥甲基己基內(nèi)酯共聚物、尼龍、聚丙烯酸酯、聚甲基丙烯酸甲酯共聚物、聚乙烯、聚甲基倍半硅氧烷及其組合的聚合物珠。
特別優(yōu)選的球形基材為sio2球,如例如以商品名sunsil、mss-500、sheron、sunsphere、silicabeadssb、omega-sil、omega-spheres、sphericel、q-cel、ceramicmicrospheres、glasbubblesim-k、silnos、ss-t4、ss-s3、sorbosil、aerosil、flo-beads、bpd、daiamid、msp、tospearl和ronaspheres市售的。
合適球形基礎(chǔ)顆粒的通過氮氣吸附測定的bet表面積通常為1-1000,優(yōu)選10-750,特別是20-550m2/g。在該專利申請中的bet表面積根據(jù)diniso9277:2003-05測定。
組分a的球形基礎(chǔ)基材優(yōu)選具有0.1-100μm范圍的顆粒直徑,特別是0.3-60μm和非常特別優(yōu)選0.5-15μm。
組分a的球形和薄片狀基材可以任何混合比彼此混合。球形:薄片比優(yōu)選為99:1至1:99,特別是90:10至10:90,非常特別優(yōu)選85:15至25:75??梢酝ㄟ^增加薄片的比例來提高光澤和色彩強(qiáng)度,同時更高的球形比例在當(dāng)施用時的皮膚感覺和均勻性方面具有有利的效果。
特別優(yōu)選的組分a的基材混合物如下給出:
-天然云母薄片+sio2球
-合成云母薄片+sio2球
-al2o3薄片+sio2球
-sio2薄片+sio2球
-玻璃薄片+sio2球
-天然云母薄片+玻璃球
-合成云母薄片+玻璃球
-al2o3薄片+玻璃球
-sio2薄片+玻璃球
-玻璃薄片+玻璃球。
隨后,用一個或多個,優(yōu)選一個或兩個層,優(yōu)選無機(jī)層來覆蓋由球形和薄片狀顆粒組成的組分a。無機(jī)層優(yōu)選包含吸收性和非吸收性氧化物或柏林藍(lán)。
無機(jī)層優(yōu)選由選自fe2o3、fe3o4、feooh、cr2o3、zro2、al2o3、sno2、sio2、zno、tio2和低價鈦氧化物的氧化物組成。此處tio2可以是金紅石或銳鈦礦的變體。
吸收性層優(yōu)選為fe2o3、fe3o4、cr2o3、feooh、tio2/fe2o3混合層、鐵板鈦礦、鈦鐵礦、柏林藍(lán)或胭脂紅的層。
在優(yōu)選的實施方案中,組分a在薄片/球混合物的表面上具有至少一個吸收性層和至少一個非吸收性層。
在組分a的基材混合物上單個層的厚度對于最終產(chǎn)物的光學(xué)性能是重要的。特別地,在球形/薄片混合物的表面上的第一層對于色彩性能具有重要影響。
第一層的厚度優(yōu)選為10-1000nm,特別是30-600nm和特別優(yōu)選50-300nm。第一、第二和其他層的層(如果存在)厚度可以相同或不同。它們優(yōu)選具有相似或相同的層厚度并且還可以在順序中交換。
在涂層(一個或多個層)的幫助下,可以在廣泛的范圍內(nèi)變化或調(diào)整色彩、光澤和遮蓋力。
組分a的特別優(yōu)選的混合物(球形+薄片)在表面上具有以下層順序:
基材混合物+fe2o3(第一層)+tio2(第二層)
基材混合物+fe2o3(第一層)+sno2(第二層)
基材混合物+fe2o3(第一層)+sio2(第二層)
基材混合物+fe3o4(第一層)+tio2(第二層)
基材混合物+fe3o4(第一層)+sno2(第二層)
基材混合物+fe3o4(第一層)+sio2(第二層)
基材混合物+cr2o3(第一層)+tio2(第二層)
基材混合物+cr2o3(第一層)+sno2(第二層)
基材混合物+cr2o3(第一層)+sio2(第二層)
基材混合物+tio2(第一層)+柏林藍(lán)(第二層)
基材混合物+tio2(第一層)+胭脂紅(第二層)
基材混合物+sno2(第一層)+tio2(第二層)
基材混合物+tio2(第一層)
基材混合物+fe2o3(第一層)
基材混合物+feooh(第一層)
基材混合物+tio2(第一層)+fe2o3(第二層)
基材混合物+柏林藍(lán)(第一層)
基材混合物+cr2o3(第一層)
基材混合物+fe2o3(第一層)+tio2(第二層)+sio2(第三層)
基材混合物+tio2(第一層)+sio2(第二層)+tio2(第三層)
組分b優(yōu)選包含結(jié)晶或非晶顆粒,其選自胭脂紅、柏林藍(lán)、金屬氧化物,例如,tio2、fe2o3、cr2o3、fe3o4、低價鈦氧化物,例如tiox,其中x=1.5-1.95,金屬氫氧化物,例如,feooh、金屬鹵氧化物,例如biocl或其混合物。
組分b優(yōu)選具有0.1-100μm范圍內(nèi)的粒徑,特別是0.3-30μm和非常特別優(yōu)選0.5-10μm。
特別優(yōu)選的是顏料混合物,其中所有的基礎(chǔ)基材,即組分a的薄片、球和組分b的結(jié)晶或者非晶顆粒具有類似的粒徑。尤其優(yōu)選的是顏料混合物,其中組分a和b的三種基礎(chǔ)基材均具有0.1-100μm范圍內(nèi)的粒徑或顆粒直徑,特別是0.3-30μm和非常特別優(yōu)選0.5-15μm。
根據(jù)本發(fā)明的顏料混合物可以容易地如下制備:通過用一個或多個層,例如金屬氧化物層、柏林藍(lán)覆蓋組分a的基材混合物并且將組分a與組分b混合。組分a的基材混合物的覆蓋優(yōu)選通過濕化學(xué)方法進(jìn)行。隨后將組分b的水性懸浮液添加至組分a的水性懸浮液。然而,還可以在覆蓋組分a的基材混合物之后分離和后處理(workup)產(chǎn)物,并且隨后將組分a的干燥產(chǎn)物與組分b的懸浮液混合。其他可能性在于制備組分b的懸浮液,隨后加入組分a的基材混合物并且隨后在一鍋法合成中覆蓋該混合物。
組分a的基材混合物的表面上的金屬氧化物層優(yōu)選通過濕化學(xué)方法施加,其中可以使用為制備珠光顏料開發(fā)的濕化學(xué)涂覆方法。這種類型的方法描述于例如us3087828、us3087829、us3553001、de1467468、de1959988、de2009566、de2214545、de2215191、de2244298、de2313331、de2522572、de3137808、de3137809、de3151343、de3151354、de3151355、de3211602、de3235017、de19618568、ep0659843中,或者還在另外的專利文獻(xiàn)和本領(lǐng)域技術(shù)人員公知的其它出版物中。
在濕涂覆的情況下,將組分a的球形和薄片狀基礎(chǔ)基材懸浮在水中,和在適用于水解的ph下加入一種或多種可水解的金屬鹽,選擇其使得金屬氧化物或金屬氧化物水合物直接沉淀到薄片和球上而無二次沉淀發(fā)生。通常通過同時計量加入堿或酸將ph保持恒定。隨后將組分b(優(yōu)選在水中作為懸浮液)加入到以這種方式涂覆的基材混合物(=組分a)中并且混合,并且將最終產(chǎn)物分離、洗滌和干燥并且任選煅燒,其中煅燒溫度可以就每種情況中存在的涂層而言優(yōu)化。通常,煅燒溫度在250和900℃之間,優(yōu)選450和700℃之間。如果需要,在施加單獨涂層之后可以將組分a的基材混合物分離、干燥或煅燒,并且隨后再次重新懸浮用于沉淀另外的層。
如果在根據(jù)本發(fā)明的顏料混合物中采用二氧化鈦和鐵氧化物,則取決于煅燒溫度可以實現(xiàn)黃色、棕色和紅色的色調(diào)。特別在>700℃的煅燒溫度下,黃色色調(diào)占優(yōu)勢,因為在組分a的情況下,形成了包含鈦氧化物和鐵氧化物的混合氧化物,例如鐵板鈦礦。
例如通過使用氨、氫氣或烴和烴/氨混合物還原fe2o3層可以制備fe3o4層,如例如描述于ep-a-0332071、de1951696.8和de1951697.7。還原優(yōu)選在合成氣體氛圍(n2/h2)中進(jìn)行,特別是在92%的n2/8%的h2下或在96%的n2/4%的h2下。還原溫度優(yōu)選為400至700℃,特別是500至600℃。
為了施加最終sio2層,優(yōu)選使用de19618569中描述的方法。為了制備sio2層,優(yōu)選采用鈉或鉀的水玻璃溶液。
此外,還可以通過在流化床反應(yīng)器中的氣相涂覆進(jìn)行涂覆,其中,例如,可以相應(yīng)地使用在ep0045851和ep0106235中提出的用于制備珠光顏料的方法。
最終顏料混合物的色調(diào)可以通過覆蓋率或由此導(dǎo)致的層厚度的不同的選擇在廣泛的范圍內(nèi)變化。除了純粹地選擇量之外,通過在視覺或測量技術(shù)控制下逼近所需的顏色,可以實現(xiàn)某個色調(diào)的微調(diào)。
共同后處理包含組分a和組分b的懸浮液使得能夠建立以上指出的性能并且同時保證顏料混合物的均勻性并且阻止由于顏料混合物的顆粒形狀和涂覆的基材的結(jié)構(gòu)化表面引起的分離。
本發(fā)明還涉及制備根據(jù)本發(fā)明的顏料混合物的方法。
此外,本發(fā)明涉及通過根據(jù)本發(fā)明的方法制備的顏料混合物,其特征在于以下事實,在濕化學(xué)涂覆的情況下,將組分b的水性懸浮液加入到組分a的水性懸浮液中,并且將包含組分a和b的懸浮液后處理,或在于,在組分a的基材混合物的濕化學(xué)覆蓋之后,將產(chǎn)物分離并且后處理并且隨后將組分a的干燥產(chǎn)物與組分b的懸浮液混合和隨后對懸浮液后處理,或在于將組分a的基材混合物加入到組分b的懸浮液并且將組分b和組分a的基材混合物的混合物共同通過濕化學(xué)方法用一個或多個有機(jī)或無機(jī)層覆蓋并且隨后后處理。
在本申請中的涂層是指完全覆蓋基礎(chǔ)材料的相應(yīng)表面。
組分a和組分b可以彼此以任何比例混合。對于在各個應(yīng)用中的顏色優(yōu)化而言,組分a與組分b優(yōu)選的混合比(重量份)為99:1至1:99,特別是90:10至10:90和非常特別優(yōu)選80:20至20:80。此處混合比與重量相關(guān)。
根據(jù)本發(fā)明的顏料混合物通常具有10-200g/100g的吸油值,特別是20-200g/100g,非常特別優(yōu)選50-150/100g。在本專利申請中吸油值根據(jù)diniso787/5-1980(e)測定。
根據(jù)本發(fā)明的顏料混合物特別通過實現(xiàn)更簡單的施加和在皮膚上更均勻的分布以及改善皮膚感覺來改進(jìn)化妝品的質(zhì)地。因為根據(jù)本發(fā)明的顏料混合物建立在無毒礦物基礎(chǔ)上并且主要包含無機(jī)組分,因此其在皮膚上的耐受性非常好。
為了增加光、水和氣候穩(wěn)定性,依賴于應(yīng)用領(lǐng)域,經(jīng)常建議使顏料混合物經(jīng)受后涂覆或后處理。合適的后涂覆或后處理方法例如為在德國專利2215191、de-a3151354、de-a3235017或de-a3334598中描述的那些。該后涂覆進(jìn)一步增加了化學(xué)和光化學(xué)穩(wěn)定性或使得顏料混合物的處理,特別是摻入多種介質(zhì)中更簡單。為了改善可潤濕性、分散性和/或與應(yīng)用介質(zhì)的相容性,可以將包含al2o3或zro2或其混合物的功能性涂料施加到顏料表面。此外,有機(jī)后涂覆是可能的,例如使用硅烷,如例如在ep0090259、ep0634459、wo99/57204、wo96/32446、wo99/57204、us5,759,255、us5,571,851、wo01/92425中或在j.j.ponjeé,philipstechnicalreview,vol.44,no.3,81ff.和p.h.harding,j.c.berg,j.adhesionsci.technol.vol.11no.4,pp.471-493中所描述的。
本發(fā)明還涉及制備根據(jù)本發(fā)明的顏料混合物的方法,其中將薄片狀基材與球形顆?;旌喜⑶覂?yōu)選用一個或多個吸收性或非吸收性層,例如金屬氧化物通過濕化學(xué)方法覆蓋,并且將涂覆的基材/球形混合物(組分a)與結(jié)晶或非晶顆粒(組分b)混合,和將組分a和b的混合物共同后處理,和將最終混合物干燥并且任選地在150-1,000℃的溫度下煅燒。
根據(jù)本發(fā)明的顏料混合物與多種顏色體系相容,該顏色體系優(yōu)選來自漆料、涂料和印刷油墨領(lǐng)域。多種粘合劑,特別是水溶性的產(chǎn)品,如例如通過basf、marabu、
特別有效的效果,例如表面的平滑化和不均勻性(皺紋、孔、凹陷、微裂紋等)的平坦化,可以使用根據(jù)本發(fā)明的顏料混合物在多種應(yīng)用介質(zhì)中實現(xiàn),例如在化妝品配制劑中,例如指甲油、唇膏、粉餅、凝膠、乳液(lotion)、肥皂、牙膏,在漆料、在工業(yè)涂料和粉末涂料中,和在塑料中和在陶瓷中。
歸因于良好的皮膚感覺和非常良好的皮膚粘附性,根據(jù)本發(fā)明的顏料混合物特別適用作裝飾性化妝品中的填料,但還用于個人護(hù)理應(yīng)用,例如身體乳液、乳劑、肥皂、洗發(fā)劑、bb霜、cc霜、dd霜等。根據(jù)本發(fā)明的顏料混合物具有如所需的穩(wěn)定化作用,例如在乳霜、乳劑和乳液中。
在用于塑料中時,例如在注塑成型部件中,該使用對于防止流痕(flowline)或縮痕具有積極效果。
不言而喻,根據(jù)本發(fā)明的顏料混合物還可以作為與下列物質(zhì)的共混物有利地用于各種應(yīng)用中,例如
-金屬效果顏料,例如基于鐵薄片或鋁薄片;
-基于金屬氧化物涂覆的合成云母薄片、天然云母薄片、玻璃薄片、al2o3薄片、fe2o3薄片或sio2薄片的珠光顏料;
-基于金屬氧化物涂覆的合成云母薄片、天然云母薄片、玻璃薄片、al2o3薄片、fe2o3薄片或sio2薄片的干涉顏料;
-隨角易色(goniochromatic)顏料;
-基于金屬氧化物涂覆的合成云母薄片、天然云母薄片、玻璃薄片、al2o3薄片、fe2o3薄片或sio2薄片的多層顏料(優(yōu)選包含2、3、4、5或7層);
-有機(jī)染料;
-有機(jī)顏料;
-無機(jī)顏料,例如透明和不透明白色、彩色和黑色顏料;
-薄片狀鐵氧化物;
-炭黑。
根據(jù)本發(fā)明的顏料混合物可以任意比例與可商購的顏料和/或其它可商購的填料混合。
可提及的可商購的填料例如為天然和合成云母、尼龍粉末、純的或填充的三聚氰胺樹脂、滑石、玻璃、高嶺土,鋁、鎂、鈣、鋅的氧化物或氫氧化物、biocl、硫酸鋇、硫酸鈣、碳酸鈣、碳酸鎂、碳、氮化硼和這些物質(zhì)的物理或化學(xué)組合。填料的具體形狀沒有限制。根據(jù)要求其可以例如是薄片形狀、球形或針性。
根據(jù)本發(fā)明的顏料混合物當(dāng)然也可以在配制劑中與任何類型的化妝品原料和助劑結(jié)合。這些尤其包括油、脂肪、蠟、成膜劑、防腐劑和通常確定應(yīng)用性質(zhì)的助劑,例如增稠劑和流變添加劑,例如膨潤土、鋰蒙脫石、二氧化硅、硅酸鈣、明膠、高分子量碳水化合物和/或表面活性助劑等。
包含根據(jù)本發(fā)明的顏料混合物的配制劑可以屬于親酯性、親水性或疏水性的類型。在具有離散的水和非水相的非均勻配制劑的情況下,在每種情況下,根據(jù)本發(fā)明的顏料混合物可以存在于僅僅兩相中的一相中,或者可替代地分布在兩相中。
配制劑的ph值可以為1和14之間,優(yōu)選2和11之間和特別優(yōu)選4和10之間。
根據(jù)本發(fā)明的顏料混合物在配制劑中的濃度沒有限制。它們可以是-取決于應(yīng)用-介于0.001(洗去型產(chǎn)品,例如沐浴露)和60%之間。此外,根據(jù)本發(fā)明的顏料混合物還可以與化妝品活性化合物相結(jié)合。合適的活性化合物例如為驅(qū)蟲劑、無機(jī)uv濾光劑,例如tio2、uva/bc保護(hù)過濾劑(例如omc、b3、mbc)、抗衰老活性化合物,維生素以及其衍生物(例如維生素a、c、e等)、自曬黑劑(例如尤其是dha、赤蘚酮糖)和其它化妝品活性化合物,例如沒藥醇、lpo、依克多因(ectoin)、油柑子、尿囊素、生物類黃酮及其衍生物。
有機(jī)uv濾光劑通常以0.5-10wt%的量,優(yōu)選1-8wt%的量采用,無機(jī)uv濾光劑以0.1-30wt%的量采用,基于化妝品配制劑計。
另外,所述配制劑可以包含另外的常規(guī)皮膚保護(hù)或皮膚護(hù)理活性成分,例如蘆薈、鱷梨油、輔酶q10、綠茶提取物以及活性化合物復(fù)合物。
本發(fā)明同樣涉及配制劑,特別是化妝品配制劑,其除了根據(jù)本發(fā)明的顏料混合物之外,還包含至少一種選自以下的成分:吸收劑、收斂劑、抗微生物物質(zhì)、抗氧化劑、止汗劑、消泡劑、抗頭皮屑活性化合物、抗靜電劑、粘合劑、生物添加劑、漂白劑、螯合劑、除臭劑、潤膚劑、乳化劑、乳化穩(wěn)定劑、染料、潤濕劑、成膜劑、填料、芳香料、調(diào)味劑、驅(qū)蟲劑、防腐劑、抗腐蝕劑、化妝品用油、溶劑、氧化劑、植物成分、緩沖物質(zhì)、還原劑、表面活性劑、推進(jìn)劑氣體、遮光劑、uv濾光劑和uv吸收劑、變性劑、蘆薈、鱷梨油、輔酶q10、綠茶提取物、粘度調(diào)節(jié)劑、香料和維生素。
本發(fā)明還涉及根據(jù)本發(fā)明的顏料混合物在漆料、涂料、印刷油墨、安全印刷油墨、塑料、陶瓷材料、釉料、玻璃中,作為示蹤物,在化妝品配制劑中和用于制備顏料制劑和干制劑的用途。
具體實施方式
以下實施例旨在更詳細(xì)地解釋本發(fā)明,但不對其進(jìn)行限制。
實施例
實施例1:具有藍(lán)色主色調(diào)的顏料混合物
批次1a:
將8g來自merckkgaa的天然云母薄片(粒徑<15μm)與80g來自abcnanotech的二氧化硅球(直徑:2-4μm)攪拌至800ml的去離子水中。
在攪拌下將該懸浮液加熱至75℃的反應(yīng)溫度。通過10%的硫酸,將ph調(diào)節(jié)至2.1,并且隨后計量加入2200g的25%的四氯化鈦溶液。使用20%的氫氧化鈉溶液將ph保持恒定。當(dāng)添加完成時,將混合物攪拌另外5分鐘,并且隨后使用10%的硫酸將ph調(diào)節(jié)至4.3。隨后將兩種溶液1和2同時加入,同時使用10%的碳酸銨溶液將ph保持恒定。溶液1由60g六氰基鐵酸鉀(iii)和1300g去離子水制備。溶液2由76g的七水合硫酸亞鐵和1250g去離子水組成。當(dāng)添加完成時,將混合物攪拌另外15分鐘,并且隨后使用20%的氫氧化鈉溶液將ph設(shè)置為ph6。
批次1b:
在攪拌下將900ml的去離子水加熱至73℃的反應(yīng)溫度,并且隨后使用10%的硫酸將ph調(diào)節(jié)至4.3。隨后將兩種溶液1和2同時加入,同時使用10%的碳酸銨溶液將ph保持恒定。溶液1由165g六氰基鐵酸鉀(iii)和2100g去離子水制備。溶液2由209g的七水合硫酸亞鐵和1950g去離子水組成。隨后使用20%的氫氧化鈉溶液將ph設(shè)置為ph6。
當(dāng)兩個批次完成時,將批次1a和1b的懸浮液混合、過濾、洗滌并且在150℃下干燥,和隨后通過具有24μm篩孔寬度的篩篩分,得到具有藍(lán)色主色調(diào)和柔軟的皮膚感覺和無光質(zhì)地的顏料混合物,其具有高色度,并且可以極其良好地?fù)饺牖瘖y品配制劑中而無需付出進(jìn)一步努力??梢愿鶕?jù)需要通過1a/1b混合比調(diào)整遮蓋力、皮膚感覺和色度。
實施例1a:
如果1a:1b比為8:2,則獲得具有格外良好的皮膚感覺和適度遮蓋力的特別高色度的顏料混合物。
實施例1b:
如果1a:1b比為1:1,則獲得具有非常良好的皮膚感覺和中等遮蓋力的特別高色度的顏料混合物。
實施例1c:
如果1a:1b比為2:8,則獲得具有非常高遮蓋力和良好皮膚感覺的高色度的顏料混合物。
實施例2:具有紅色主色調(diào)的顏料混合物
批次2a:
將8g來自merckkgaa的天然云母薄片(粒徑<15μm)與80g來自sinoenergy的二氧化硅球(直徑:2-4μm)攪拌至800ml的去離子水中。
在攪拌下將該懸浮液加熱至73℃的反應(yīng)溫度,并且隨后使用10%的鹽酸,將ph調(diào)節(jié)至3.3。隨后計量加入923g的10%的氯化鐵溶液,在此期間使用20%的氫氧化鈉溶液使ph保持恒定。當(dāng)添加完成時,將混合物攪拌另外5分鐘。隨后使用10%的hcl將ph設(shè)置為ph2.1,并且隨后計量加入310g的25%的四氯化鈦溶液。在此期間,使用20%的氫氧化鈉溶液使ph保持恒定。當(dāng)添加完成時,攪拌混合物另外5分鐘。隨后使用20%的氫氧化鈉溶液將ph設(shè)置為ph7,并且將混合物攪拌另外15分鐘。
批次2b:
在攪拌下將1.7l的去離子水加熱至73℃的反應(yīng)溫度,并且隨后使用10%的鹽酸將ph調(diào)節(jié)至3.3。隨后計量加入1000g的10%的氯化鐵溶液,在此期間,使用20%的氫氧化鈉溶液使ph保持恒定。當(dāng)添加完成時,將混合物攪拌另外5分鐘,并且隨后使用20%的氫氧化鈉溶液將ph設(shè)置為ph7。
當(dāng)兩個批次完成時,將批次2a和2b的懸浮液混合、過濾、洗滌并且在150℃下干燥。隨后在780℃下將顏料混合物煅燒,并且隨后通過具有24μm篩孔寬度的篩。
獲得了具有紫紅色主色調(diào)和柔軟皮膚感覺和無光質(zhì)地的顏料混合物,其具有高色度并且可以極其良好地?fù)饺牖瘖y品配制劑中而無需進(jìn)一步努力??梢愿鶕?jù)需要通過2a/2b混合比調(diào)整遮蓋力、皮膚感覺和色度。
實施例2a:
如果2a:2b比為8:2,則獲得具有格外良好的皮膚感覺和適度遮蓋力的特別高色度的顏料混合物。
實施例2b:
如果2a:2b比為1:1,則獲得具有非常良好的皮膚感覺和中等遮蓋力的特別高色度的顏料混合物。
實施例2c:
如果2a:2b比為2:8,則獲得具有非常良好遮蓋力和良好皮膚感覺的高色度的顏料混合物。
實施例3:具有白色主色調(diào)的顏料混合物
在攪拌下將1.2l的去離子水加熱至75℃的反應(yīng)溫度,并且隨后使用10%的鹽酸將ph調(diào)節(jié)至ph1.8。隨后在25分鐘的過程中計量加入20ml的四氯化鈦溶液(400g/l),在此期間使用20%的氫氧化鈉溶液使ph保持恒定。當(dāng)添加完成時,攪拌混合物另外20分鐘,并且在30分鐘的過程中計量加入20g來自merckkgaa的天然云母薄片(粒徑<15μm)和60g來自abcnanotech的二氧化硅球(直徑2-4μm)在水中的600ml懸浮液,在此期間,使用鹽酸將ph保持恒定。隨后在2.5小時的過程中計量加入200ml四氯化鈦溶液(400g/l),在此期間使用氫氧化鈉溶液使ph保持在1.8。在隨后的攪拌時間之后,使用氫氧化鈉溶液將ph設(shè)置為5,和將混合物攪拌另外15分鐘。
將該批次過濾,并且將含有產(chǎn)物的過濾殘留物用水洗滌并且在150℃下干燥。隨后將粉末在800℃下煅燒45分鐘并且隨后通過具有24μm篩孔寬度的篩篩分。
獲得了具有白色主色調(diào)、柔軟皮膚感覺、無光質(zhì)地和優(yōu)雅閃光的顏料混合物,其可以極其良好地?fù)饺牖瘖y品配制劑中而無需進(jìn)一步的努力,例如,研磨或強(qiáng)制分散。
實施例4:具有紅色主色調(diào)的顏料混合物
批次4a:
將15g來自merckkgaa的天然云母薄片(粒徑<15μm)與85g來自abcnanotech的二氧化硅球(直徑:2-4μm)一起攪拌至1500ml的去離子水中。在攪拌下將該懸浮液加熱至75℃的反應(yīng)溫度。隨后使用10%的氫氧化鈉溶液將ph設(shè)置為ph10,保持在那種狀態(tài)5分鐘,并且最終使用10%的鹽酸調(diào)節(jié)至3.1的覆蓋ph。隨后計量加入838g的14%的氯化鐵溶液(170g的fe2o3/l),在此期間,使用20%的氫氧化鈉溶液使ph保持恒定。當(dāng)添加完成時,將混合物攪拌另外15分鐘。使用10%的hcl將ph設(shè)置為ph1.8,和隨后計量加入956g的四氯化鈦溶液(400g/l,其對應(yīng)于133g的tio2)。使用20%的氫氧化鈉溶液使ph保持恒定。當(dāng)添加完成時,將混合物攪拌另外5分鐘。隨后使用10%的氫氧化鈉溶液將ph設(shè)置為ph=5,和將混合物攪拌另外15分鐘。
當(dāng)該批次完成時,將懸浮液過濾,用去離子水洗滌,并且在110℃下干燥10小時并且在800℃下煅燒30分鐘。
該前體具有以下組成:42%的fe2o3、33%的tio2、21%的sio2和4%的云母。
批次4b:
攪拌下將2l的去離子水加熱至85℃的反應(yīng)溫度,并且隨后使用10%的鹽酸將ph調(diào)節(jié)至2.8。隨后計量加入295g的氯化鐵溶液(w(fe)=14%)(對應(yīng)于60gfe2o3),在此期間使用20%的氫氧化鈉溶液使ph保持恒定。當(dāng)添加完成時,將混合物攪拌另外5分鐘。該批次不直接用抽吸(suction)進(jìn)行過濾。
隨后加入60g來自批次4a的煅燒的材料,并且隨后使用20%的氫氧化鈉溶液將ph設(shè)置為ph=5,并且將混合物攪拌另外15分鐘。最后,過濾懸浮液,用10l去離子水洗滌并且在110℃下干燥10小時。最后,將獲得的粉末在800℃下煅燒30分鐘并且使用24μm的篩篩分。
最終產(chǎn)物具有以下組成:71%的fe2o3、16%的tio2、11%的sio2和2%的云母。
獲得了具有紫紅色主色調(diào)和柔軟皮膚感覺和無光質(zhì)地的顏料混合物,其具有高色度并且可以極其良好地?fù)饺牖瘖y品配制劑中而無須進(jìn)一步努力。可以根據(jù)需要通過4a/4b混合比調(diào)整遮蓋力、皮膚感覺和色度。
實施例4a:
如果4a:4b比為8:2,則獲得具有格外良好的皮膚感覺和適度遮蓋力的特別高色度的顏料混合物。
實施例4b:
如果4a:4b比為1:1,則獲得具有非常良好的皮膚感覺和中等遮蓋力的特別高色度的顏料混合物。
實施例4c:
如果4a:4b比為2:8,則獲得具有非常高遮蓋力和良好皮膚感覺的高色度的顏料混合物。
實施例5:具有香檳色主色調(diào)的顏料混合物
批次5a:
將8g來自merckkgaa的氧化鋁薄片(5-40μm)與80g來自sinoenergy的二氧化硅球(直徑:2-4μm)一起攪拌至800ml的去離子水中。在攪拌下將該懸浮液加熱至73℃的反應(yīng)溫度,和隨后使用10%的鹽酸將ph調(diào)整至2.1。隨后計量加入2200g的25%四氯化鈦溶液。使用20%的氫氧化鈉溶液使ph保持恒定。當(dāng)添加完成時,將混合物攪拌另外5分鐘。隨后使用20%的氫氧化鈉溶液將ph設(shè)置為ph3.3,和將混合物攪拌另外5分鐘。隨后計量加入356g的7%氯化鐵溶液,在此期間使用20%的氫氧化鈉溶液使ph保持恒定。當(dāng)溶液添加完成時,將混合物攪拌另外數(shù)分鐘,并且隨后使用20%的氫氧化鈉溶液將ph設(shè)置為ph6。
批次5b:
在攪拌下將1.7l的去離子水加熱至70℃的反應(yīng)溫度,并且隨后使用10%的鹽酸將ph調(diào)整至2.1。隨后計量加入1350g的25%的四氯化鈦溶液。使用20%的氫氧化鈉溶液使ph保持恒定。隨后使用20%的氫氧化鈉溶液將ph調(diào)整至ph3.3,和將混合物攪拌另外5分鐘。隨后將ph設(shè)置為1.9,和計量加入356g的7%氯化鐵溶液,在此期間,使用20%的氫氧化鈉溶液使ph保持恒定。當(dāng)添加完成時,將混合物攪拌另外5分鐘。隨后使用20%的氫氧化鈉溶液將ph調(diào)節(jié)至ph6。
當(dāng)兩個批次完成時,將批次5a和5b的懸浮液混合、過濾、洗滌并且在150℃下干燥。隨后在780℃下煅燒顏料混合物,和隨后通過具有24μm篩孔寬度的篩。
獲得了具有柔軟皮膚感覺和無光質(zhì)地的香檳色至皮膚色的顏料混合物,其具有高色度并且可以極其良好地?fù)饺牖瘖y品配制劑中而無需進(jìn)一步的努力??梢愿鶕?jù)需要通過5a/5b混合比調(diào)整遮蓋力、皮膚感覺和色度。
實施例5a:
如果5a:5b比為8:2,則獲得具有格外良好的皮膚感覺和適度遮蓋力的特別高色度的顏料混合物。
實施例5b:
如果5a:5b比為1:1,則獲得具有非常良好的皮膚感覺和中等遮蓋力的特別高色度的顏料混合物。
實施例5c:
如果5a:5b比為2:8,則獲得具有非常高遮蓋力和良好皮膚感覺的高色度的顏料混合物。
實施例6:具有香檳色主色調(diào)的顏料混合物
批次6a:
將12g來自merckkgaa的天然云母薄片(粒徑<15μm)與100g來自abcnanotech的二氧化硅球(直徑:2-4μm)一起攪拌至800ml的去離子水中。在攪拌下將該懸浮液加熱至85℃的反應(yīng)溫度,并且隨后使用10%的鹽酸將ph調(diào)整至2.1。隨后計量加入1856g的25%四氯化鈦溶液。使用20%的氫氧化鈉溶液使ph保持恒定。當(dāng)添加完成時,將混合物攪拌另外5分鐘。隨后使用20%的氫氧化鈉溶液將ph設(shè)置為ph3.3,并且將混合物攪拌另外5分鐘。隨后計量加入289g的7%的氯化鐵溶液,在此期間使用20%的氫氧化鈉溶液使ph保持恒定。當(dāng)溶液添加完成時,將混合物攪拌另外5分鐘,并且隨后使用20%的氫氧化鈉溶液將ph設(shè)置為ph6。將懸浮液過濾、洗滌直至無鹽并且干燥。在馬弗爐中在700℃下在空氣下煅燒干燥的顏料混合物。
批次6b:
在攪拌下將1.7l的去離子水加熱至65℃的反應(yīng)溫度,并且隨后使用10%的鹽酸將ph調(diào)整至2.1。隨后計量加入1265g的25%的四氯化鈦溶液。使用20%的氫氧化鈉溶液使ph保持恒定。隨后使用20%的氫氧化鈉溶液將ph調(diào)整至ph3.1,和將混合物攪拌另外5分鐘。隨后將ph設(shè)置為2.1,和計量加入564g的7%氯化鐵溶液,在此期間使用20%的氫氧化鈉溶液使ph保持恒定。當(dāng)添加完成時,將混合物攪拌另外5分鐘。隨后使用20%的氫氧化鈉溶液將ph調(diào)節(jié)至ph6。
當(dāng)兩個批次完成時,將批次6a的煅燒的粉末加入到批次6b的懸浮液中。將懸浮液過濾、洗滌并且在150℃下干燥。隨后將粉末在780℃下煅燒并且隨后通過具有24μm篩孔寬度的篩。
獲得了具有柔軟皮膚感覺和無光質(zhì)地的香檳色至皮膚色的顏料混合物,其具有高色度并且可以極其良好地?fù)饺牖瘖y品配制劑中而無需進(jìn)一步的努力??梢愿鶕?jù)需要通過6a/6b混合比調(diào)整遮蓋力、皮膚感覺和色度。
實施例6a:
如果6a:6b比為8:2,則獲得具有格外良好的皮膚感覺和適度遮蓋力的特別高色度的顏料混合物。
實施例6b:
如果6a:6b比為1:1,則獲得具有非常良好的皮膚感覺和中等遮蓋力的特別高色度的顏料混合物。
實施例6c:
如果6a:6b比為2:8,則獲得具有非常良好遮蓋力和良好皮膚感覺的高色度顏料混合物。
實施例7:具有香檳色主色調(diào)的顏料混合物
批次7a:
將15g來自merckkgaa的氧化鋁薄片(<20μm)與85g來自abcnanotech的二氧化硅球(直徑:2-4μm)一起攪拌至800ml的去離子水中。
在攪拌下將該懸浮液加熱至73℃的反應(yīng)溫度,和隨后使用10%的鹽酸將ph調(diào)整至3.1。隨后計量加入356g的7%的氯化鐵溶液,在此期間使用20%的氫氧化鈉溶液使ph保持恒定。當(dāng)添加完成時,將混合物攪拌另外5分鐘。隨后使用20%的鹽酸將ph設(shè)置為ph2.1,和將混合物攪拌另外5分鐘。隨后計量加入1689g的25%的四氯化鈦溶液。使用20%的氫氧化鈉溶液使ph保持恒定。當(dāng)溶液添加完成時,將混合物攪拌另外5分鐘,并且隨后使用20%的氫氧化鈉溶液將ph設(shè)置為ph6。使懸浮液過濾,洗滌直至無鹽并且在140℃下干燥。
批次7b:
在攪拌下將1.7l的去離子水加熱至85℃的反應(yīng)溫度,并且隨后使用10%的鹽酸將ph調(diào)整至3.1。隨后計量加入685g的7%的氯化鐵溶液,在此期間使用20%的氫氧化鈉溶液使ph保持恒定。當(dāng)添加完成時,將混合物攪拌另外5分鐘。隨后使用10%的鹽酸使ph調(diào)整至ph2.1,和計量加入941g的25%的四氯化鈦溶液。使用20%的氫氧化鈉溶液使ph保持恒定。隨后攪拌混合物另外5分鐘,并且使用20%的氫氧化鈉溶液將ph調(diào)節(jié)至ph5。
當(dāng)兩個批次完成時,將批次a的煅燒的粉末添加至批次b的懸浮液。過濾懸浮液,洗滌并且在150℃下干燥。隨后在550℃下煅燒粉末,并且隨后通過具有24μm篩孔寬度的篩。
獲得了具有柔軟皮膚感覺和無光質(zhì)地的香檳色至皮膚色的顏料混合物,其具有高色度并且可以極其良好地?fù)饺牖瘖y品配制劑中而無需進(jìn)一步的努力??梢愿鶕?jù)需要通過7a/7b混合比調(diào)整遮蓋力、皮膚感覺和色度。
實施例7a:
如果7a:7b比為8:2,則獲得具有格外良好的皮膚感覺和適度遮蓋力的特別高色度的顏料混合物。
實施例7b:
如果7a:7b比為1:1,則獲得具有非常良好的皮膚感覺和中等遮蓋力的特別高色度的顏料混合物。
實施例7c:
如果7a:7b比為2:8,則獲得具有非常高遮蓋力和良好皮膚感覺的高色度顏料。
實施例8:具有黑色主色調(diào)的顏料混合物
批次8a:
將8g來自merckkgaa的合成二氧化硅薄片(5-50μm)與80g來自abcnanotech的二氧化硅球(直徑2-4μm)一起攪拌至800ml去離子水中。
在攪拌下將該懸浮液加熱至73℃的反應(yīng)溫度,和隨后使用10%的鹽酸將ph調(diào)整至3.3。隨后計量加入923g的10%的氯化鐵溶液,在此期間使用20%的氫氧化鈉溶液使ph保持恒定。當(dāng)添加完成時,將混合物攪拌另外5分鐘。隨后使用10%的hcl將ph設(shè)置為ph2.1,和隨后計量加入310g的四氯化鈦溶液(400g/l)。在此期間,使用20%的氫氧化鈉溶液使ph保持恒定。當(dāng)添加完成時,將混合物攪拌另外5分鐘。隨后使用20%的氫氧化鈉溶液將ph調(diào)節(jié)至ph7,和將混合物攪拌另外15分鐘。
批次8b:
在攪拌下將1.7l的去離子水加熱至73℃的反應(yīng)溫度,并且隨后使用10%的鹽酸將ph調(diào)整至3.3。隨后計量加入1000g的10%氯化鐵溶液,在此期間使用20%的氫氧化鈉溶液使ph保持恒定。當(dāng)添加完成時,將混合物攪拌另外5分鐘,和隨后使用20%的氫氧化鈉溶液將ph設(shè)置為ph7。
當(dāng)兩個批次完成時,將批次8a和8b的懸浮液混合,過濾,洗滌并且在150℃下干燥。隨后在合成氣體下(n2:h2比95:5)在650℃下煅燒粉末并且隨后通過具有24μm篩孔寬度的篩。
獲得了具有黑色主色調(diào)和柔軟皮膚感覺和無光質(zhì)地的效果顏料,其具有高色度并且可以極其良好地?fù)饺牖瘖y品配制劑中而無需進(jìn)一步的努力??梢愿鶕?jù)需要通過8a/8b混合比調(diào)整遮蓋力、皮膚感覺和色度。
實施例8a:
如果8a:8b比為8:2,則獲得具有格外良好的皮膚感覺和適度遮蓋力的特別高色度的顏料混合物。
實施例8b:
如果8a:8b比為1:1,則獲得具有非常良好的皮膚感覺和中等遮蓋力的特別高色度的顏料混合物。
實施例8c:
如果8a:8b比為2:8,則獲得具有非常高遮蓋力和良好皮膚感覺的高色度的顏料混合物。
實施例9:具有黑色主色調(diào)的顏料混合物
批次9a:
將15g來自merckkgaa的天然云母薄片(<15μm)與85g來自abcnanotech的二氧化硅球(直徑2-4μm)一起攪拌至1200ml去離子水中。
在攪拌下將該懸浮液加熱至80℃的反應(yīng)溫度,和隨后使用10%的鹽酸將ph調(diào)整至3.1。隨后計量加入886g的14%的氯化鐵溶液,在此期間使用32%的氫氧化鈉溶液使ph保持恒定。當(dāng)添加完成時,將混合物攪拌另外5分鐘。隨后使用10%的hcl將ph調(diào)整為ph2.1,和隨后計量加入1240g的四氯化鈦溶液(400g/l)。使用20%的氫氧化鈉溶液使ph保持恒定。當(dāng)添加完成時,將混合物攪拌另外5分鐘。隨后使用20%的氫氧化鈉溶液將ph設(shè)置為ph7,和將混合物攪拌另外15分鐘。將懸浮液過濾,洗滌直至無鹽并且干燥。在馬弗爐中在800℃在空氣下煅燒干燥的粉末。
批次9b:
在攪拌下將1.7l的去離子水加熱至82℃的反應(yīng)溫度,并且隨后使用10%的鹽酸將ph調(diào)整至3.2。隨后計量加入495g的14%的氯化鐵溶液,在此期間使用20%的氫氧化鈉溶液使ph保持恒定。當(dāng)添加完成時,將混合物攪拌另外5分鐘,和隨后使用20%的氫氧化鈉溶液將ph設(shè)置為ph5。
當(dāng)兩個批次完成時,將批次a的煅燒的粉末加入到批次b的懸浮液中。將懸浮液過濾、洗滌并且在150℃下干燥。隨后在合成氣體下(n2:h2比=92:8)在500℃下煅燒合并的粉末并且隨后通過具有24μm篩孔寬度的篩。
獲得了具有黑色主色調(diào)和柔軟皮膚感覺和無光質(zhì)地的效果顏料,其具有高色度并且可以極其良好地?fù)饺牖瘖y品配制劑中而無需進(jìn)一步的努力??梢愿鶕?jù)需要通過9a/9b混合比調(diào)整遮蓋力、皮膚感覺和色度。
實施例9a:
如果9a:9b比為8:2,則獲得具有格外良好的皮膚感覺和適度遮蓋力的特別高色度的顏料混合物。
實施例9b:
如果9a:9b比為1:1,則獲得具有非常良好的皮膚感覺和中等遮蓋力的特別高色度的顏料混合物。
實施例9c:
如果9a:9b比為2:8,則獲得具有非常良好遮蓋力和良好皮膚感覺的高色度顏料混合物。
實施例10:具有黑色主色調(diào)的顏料混合物
批次10a:
將10g來自merckkgaa的天然云母薄片(10-60μm)與85g來自sinoenergy的二氧化硅球(直徑2-4μm)一起攪拌至1200ml去離子水中。
在攪拌下將該懸浮液加熱至85℃的反應(yīng)溫度,和隨后使用10%的鹽酸將ph調(diào)整至2.9。隨后計量加入925g的14%的氯化鐵溶液,在此期間使用32%的氫氧化鈉溶液使ph保持恒定。當(dāng)添加完成時,將混合物攪拌另外5分鐘。隨后使用10%的hcl將ph調(diào)整為ph2.1,和隨后計量加入1015g的四氯化鈦溶液(400g/l)。在此期間,使用20%的氫氧化鈉溶液使ph保持恒定。當(dāng)添加完成時,將混合物攪拌另外5分鐘。隨后使用20%的氫氧化鈉溶液將ph調(diào)整為ph7,和將混合物攪拌另外15分鐘。將懸浮液過濾,洗滌直至無鹽并且干燥。
批次10b:
攪拌下將1.7l的去離子水加熱至70℃的反應(yīng)溫度,并且隨后使用10%的鹽酸將ph調(diào)整至3.2。隨后計量加入750g的14%的氯化鐵溶液,在此期間使用20%的氫氧化鈉溶液使ph保持恒定。當(dāng)添加完成時,將混合物攪拌另外5分鐘,和隨后使用20%的氫氧化鈉溶液將ph設(shè)置為ph5。
當(dāng)兩個批次完成時,將批次a的干燥粉末加入到批次b的懸浮液中。將懸浮液過濾、洗滌并且在150℃下干燥。隨后在合成氣體下(n2:h2比=92:8)在760℃下煅燒合并的粉末并且隨后通過具有24μm篩孔寬度的篩。
獲得了具有黑色主色調(diào)和柔軟皮膚感覺和無光質(zhì)地的效果顏料,其具有高色度并且可以極其良好地?fù)饺牖瘖y品配制劑中而無需進(jìn)一步的努力??梢愿鶕?jù)需要通過10a/10b混合比調(diào)整遮蓋力、皮膚感覺和色度。
實施例10a:
如果10a:10b比為8:2,則獲得具有格外良好的皮膚感覺和適度遮蓋力的特別高色度的顏料混合物。
實施例10b:
如果10a:10b比為1:1,則獲得具有非常良好的皮膚感覺和中等遮蓋力的特別高色度的顏料混合物。
實施例10c:
如果10a:10b比為2:8,則獲得具有非常高遮蓋力和良好皮膚感覺的高色度的顏料混合物。
實施例11:具有紅色主色調(diào)的顏料混合物
批次11a:
將15g來自merckkgaa的天然云母薄片(5-35μm)與85g來自abcnanotech的二氧化硅球(直徑2-4μm)一起攪拌至1200ml去離子水中。
在攪拌下將該懸浮液加熱至80℃的反應(yīng)溫度,和隨后使用10%的鹽酸將ph調(diào)整至3.1。隨后計量加入886g的14%氯化鐵溶液,在此期間使用32%的氫氧化鈉溶液使ph保持恒定。當(dāng)添加完成時,將混合物攪拌另外5分鐘。隨后使用10%的hcl將ph設(shè)置為ph2.1,和隨后計量加入1240g的四氯化鈦溶液(400g/l)。在此期間,使用20%的氫氧化鈉溶液使ph保持恒定。當(dāng)添加完成時,將混合物攪拌另外5分鐘。隨后使用20%的氫氧化鈉溶液將ph調(diào)整為ph7,和將混合物攪拌另外15分鐘。將懸浮液過濾,洗滌直至無鹽并且干燥。在馬弗爐中將干燥的粉末在800℃下煅燒30分鐘。
批次11b:
在攪拌下將1.7l的去離子水加熱至82℃的反應(yīng)溫度,并且隨后使用10%的鹽酸將ph調(diào)整至3.2。隨后計量加入495g的14%的氯化鐵溶液,在此期間使用20%的氫氧化鈉溶液使ph保持恒定。當(dāng)添加完成時,將混合物攪拌另外5分鐘,和隨后使用20%的氫氧化鈉溶液將ph調(diào)整為ph5。
當(dāng)兩個批次完成時,將批次11a的煅燒的粉末加入到批次11b的懸浮液中。將懸浮液過濾、洗滌并且在150℃下干燥。隨后將合并的粉末在780℃下煅燒并且隨后通過具有24μm篩孔寬度的篩。
獲得了具有紫紅色主色調(diào)和柔軟皮膚感覺和無光質(zhì)地的效果顏料,其具有高色度并且可以極其良好地?fù)饺牖瘖y品配制劑中而無需進(jìn)一步的努力??梢愿鶕?jù)需要通過11a/11b混合比調(diào)整遮蓋力、皮膚感覺和色度。
實施例11a:
如果11a:11b比為8:2,則獲得具有格外良好的皮膚感覺和適度遮蓋力的特別高色度的顏料混合物。
實施例11b:
如果11a:11b比為1:1,則獲得具有非常良好的皮膚感覺和中等遮蓋力的特別高色度的顏料混合物。
實施例11c:
如果11a:11b比為2:8,則獲得具有非常高遮蓋力和良好皮膚感覺的高色度的顏料混合物。
實施例12:具有紅色主色調(diào)的顏料混合物
批次12a:
將10g來自merckkgaa的合成云母薄片(<15μm)與85g來自sinoenergy的二氧化硅球(直徑2-4μm)一起攪拌至1200ml去離子水中。
在攪拌下將該懸浮液加熱至85℃的反應(yīng)溫度,和隨后使用10%的鹽酸將ph調(diào)整至2.9。隨后計量加入925g的14%的氯化鐵溶液,在此期間使用32%的氫氧化鈉溶液使ph保持恒定。當(dāng)添加完成時,將混合物攪拌另外5分鐘。隨后使用10%的hcl將ph設(shè)置為ph2.1,和隨后計量加入1015g的四氯化鈦溶液(400g/l)。在此期間,使用20%的氫氧化鈉溶液使ph保持恒定。當(dāng)添加完成時,將混合物攪拌另外5分鐘。隨后使用20%的氫氧化鈉溶液將ph調(diào)整為ph7,和將混合物攪拌另外15分鐘。將懸浮液過濾,洗滌直至無鹽并且干燥。
批次12b:
在攪拌下將1.7l的去離子水加熱至70℃的反應(yīng)溫度,并且隨后使用10%的鹽酸將ph調(diào)整至3.2。隨后計量加入750g的14%的氯化鐵溶液,在此期間使用20%的氫氧化鈉溶液使ph保持恒定。當(dāng)添加完成時,將混合物攪拌另外5分鐘,和隨后使用20%的氫氧化鈉溶液將ph設(shè)置為ph5。
當(dāng)兩個批次完成時,將批次12a的干燥粉末加入到批次12b的懸浮液中。將懸浮液過濾、洗滌并且在150℃下干燥。隨后將合并的粉末在780℃下煅燒并且通過具有24μm篩孔寬度的篩。
獲得了具有紫紅色主色調(diào)和柔軟皮膚感覺和無光質(zhì)地的效果顏料,其具有高色度并且可以極其良好地?fù)饺牖瘖y品配制劑中而無需進(jìn)一步的努力??梢愿鶕?jù)需要通過12a/12b混合比調(diào)整遮蓋力、皮膚感覺和色度。
實施例12a:
如果12a:12b比為8:2,則獲得具有格外良好的皮膚感覺和適度遮蓋力的特別高色度的顏料混合物。
實施例12b:
如果12a:12b比為1:1,則獲得具有非常良好的皮膚感覺和中等遮蓋力的特別高色度的顏料混合物。
實施例12c:
如果12a:12b比為2:8,則獲得具有非常良好遮蓋力和良好皮膚感覺的高色度的顏料混合物。
實施例13:具有黃色主色調(diào)的顏料混合物
批次13a:
將8g來自merckkgaa的合成云母薄片(10-40μm)與80g來自abcnanotech的二氧化硅球(直徑2-4μm)一起攪拌至800ml去離子水中。
在攪拌下將該懸浮液加熱至85℃的反應(yīng)溫度,和隨后使用10%的硫酸將ph調(diào)整至3.5。隨后計量加入由101g硫酸鐵(iii)、130g七水合硫酸亞鐵(ii)和480g去離子水組成的溶液,在此期間使用20%的氫氧化鈉溶液使ph保持恒定。當(dāng)添加完成時,將混合物攪拌另外5分鐘。隨后使用20%的氫氧化鈉溶液將ph設(shè)置為ph8,在此之后計量加入150g的鈉水-玻璃溶液(wsio2=14%)。在此期間,使用20%的硫酸將ph保持恒定。當(dāng)添加完成時,將混合物攪拌另外5分鐘。隨后使用10%的硫酸將ph設(shè)置為ph5,并且將混合物攪拌另外15分鐘。
批次13b:
在攪拌下將1.7l的去離子水加熱至87℃的反應(yīng)溫度,并且隨后使用10%的鹽酸將ph調(diào)整至3.7。隨后計量加入由190g硫酸鐵(iii)、210g七水合硫酸亞鐵(ii)和600g去離子水的溶液,在此期間使用20%的氫氧化鈉溶液使ph保持恒定。當(dāng)添加完成時,將混合物攪拌另外5分鐘,并且隨后使用20%的氫氧化鈉溶液將ph調(diào)整為ph7,在此之后,計量加入90g的鈉水-玻璃溶液(wsio2=14%)。在此期間,使用20%的硫酸將ph保持恒定。當(dāng)添加完成時,將混合物攪拌另外5分鐘。隨后使用10%的硫酸將ph設(shè)置為ph5,和將混合物攪拌另外15分鐘。
當(dāng)兩個批次完成時,將批次13a和13b的懸浮液混合,過濾,洗滌并且在150℃下干燥,并且通過具有24μm篩孔寬度的篩。
獲得了具有黃色主色調(diào)和柔軟皮膚感覺和無光質(zhì)地的顏料混合物,其具有高色度并且可以極其良好地?fù)饺牖瘖y品配制劑中而無需進(jìn)一步的努力。可以根據(jù)需要通過13a/13b混合比調(diào)整遮蓋力、皮膚感覺和色度。
實施例13a:
如果13a:13b比為8:2,則獲得具有格外良好的皮膚感覺和適度遮蓋力的特別高色度的顏料混合物。
實施例13b:
如果13a:13b比為1:1,則獲得具有非常良好的皮膚感覺和中等遮蓋力的特別高色度的顏料混合物。
實施例13c:
如果13a:13b比為2:8,則獲得具有非常良好遮蓋力和良好皮膚感覺的高色度的顏料混合物。
實施例14:具有黃色主色調(diào)的顏料混合物
批次14a:
將15g來自merckkgaa的合成云母薄片(5-40μm)與85g來自sinoenergy的二氧化硅球(直徑2-4μm)一起攪拌至1200ml去離子水中。
在攪拌下將該懸浮液加熱至90℃的反應(yīng)溫度,和隨后使用10%的硫酸將ph調(diào)整至3.5。隨后計量加入由200g硫酸鐵(iii)、210g七水合硫酸亞鐵(ii)和700g去離子水組成的溶液,在此期間使用20%的氫氧化鈉溶液使ph保持恒定。當(dāng)添加完成時,將混合物攪拌另外5分鐘。隨后使用20%的氫氧化鈉溶液將ph設(shè)置為ph8,在此之后計量加入290g的鈉水-玻璃溶液(wsio2=14%)。在此期間,使用20%的硫酸將ph保持恒定。當(dāng)添加完成時,將混合物攪拌另外5分鐘。隨后使用10%的硫酸將ph設(shè)置為ph5,并且將混合物攪拌另外15分鐘。將懸浮液過濾,洗滌直至無鹽并且干燥。
批次14b:
在攪拌下將1.2l的去離子水加熱至75℃的反應(yīng)溫度,并且隨后使用10%的鹽酸將ph調(diào)整至3.9。隨后計量加入由120g硫酸鐵(iii)、163g七水合硫酸亞鐵(ii)和500g去離子水的溶液,在此期間使用20%的氫氧化鈉溶液使ph保持恒定。當(dāng)添加完成時,將混合物攪拌另外5分鐘,并且隨后使用20%的氫氧化鈉溶液將ph調(diào)整為ph7,在此之后,計量加入65g的鈉水-玻璃溶液(wsio2=14%)。在此期間,使用20%的硫酸將ph保持恒定。當(dāng)添加完成時,將混合物攪拌另外5分鐘。隨后使用10%的硫酸將ph設(shè)置為ph6,和將混合物攪拌另外15分鐘。
當(dāng)兩個批次完成時,將批次14a的干燥粉末加入到批次14b的懸浮液中。過濾懸浮液、洗滌并且在170℃下干燥并且通過具有24μm篩孔寬度的篩。
獲得了具有黃色主色調(diào)和柔軟皮膚感覺和無光質(zhì)地的顏料混合物,其具有高色度并且可以極其良好地?fù)饺牖瘖y品配制劑中而無需進(jìn)一步的努力??梢愿鶕?jù)需要通過14a/14b混合比調(diào)整遮蓋力、皮膚感覺和色度。
實施例14a:
如果14a:14b比為8:2,則獲得具有格外良好的皮膚感覺和適度遮蓋力的特別高色度的顏料混合物。
實施例14b:
如果14a:14b比為1:1,則獲得具有非常良好的皮膚感覺和中等遮蓋力的特別高色度的顏料混合物。
實施例14c:
如果14a:14b比為2:8,則獲得具有非常良好遮蓋力和良好皮膚感覺的高色度顏料混合物。
實施例15:具有綠色主色調(diào)的顏料混合物
批次15a:
將8g來自merckkgaa的天然云母薄片(粒徑10-100μm)與80g來自abcnanotech的二氧化硅球(直徑2-4μm)一起攪拌至1200ml去離子水中。
在攪拌下將該懸浮液加熱至70℃的反應(yīng)溫度,和隨后使用10%的鹽酸將ph調(diào)整至5.5。隨后計量加入309g的六水合氯化鉻(iii)和800ml去離子水的溶液,在此期間使用20%的氫氧化鈉溶液使ph保持恒定。當(dāng)添加完成時,將混合物攪拌另外5分鐘。隨后使用20%的氫氧化鈉溶液將ph設(shè)置為ph7,并且將混合物攪拌另外15分鐘。
批次15b:
在攪拌下將2.1l的去離子水加熱至73℃的反應(yīng)溫度,并且隨后使用10%的鹽酸將ph調(diào)整至6.0。隨后計量加入556g六水合氯化鉻(iii)和1250ml的去離子水的溶液,在此期間使用20%的氫氧化鈉溶液使ph保持恒定。當(dāng)添加完成時,將混合物攪拌另外5分鐘,并且隨后使用20%的氫氧化鈉溶液將ph設(shè)置為ph7。
當(dāng)兩個批次完成時,將批次15a和15b的懸浮液混合、過濾、洗滌并且在150℃下干燥。隨后在800℃下在空氣下煅燒該粉末,并且隨后通過具有24μm篩孔寬度的篩進(jìn)行篩分。
獲得了具有綠色主色調(diào)和柔軟皮膚感覺和無光質(zhì)地的顏料混合物,其具有高色度并且可以極其良好地?fù)饺牖瘖y品配制劑中而無需進(jìn)一步的努力??梢愿鶕?jù)需要通過15a/15b混合比調(diào)整遮蓋力、皮膚感覺和色度。
實施例15a:
如果15a:15b比為8:2,則獲得具有格外良好的皮膚感覺和適度遮蓋力的特別高色度的顏料混合物。
實施例15b:
如果15a:15b比為1:1,則獲得具有非常良好的皮膚感覺和中等遮蓋力的特別高色度的顏料混合物。
實施例15c:
如果15a:15b比為2:8,則獲得具有非常高遮蓋力和良好皮膚感覺的高色度的顏料混合物。
實施例16:具有綠色主色調(diào)的顏料混合物
批次16a:
將15g來自merckkgaa的天然云母薄片(粒徑5-25μm)與85g來自sinoenergy的二氧化硅球(直徑2-4μm)一起攪拌至1800ml去離子水中。
在攪拌下將該懸浮液加熱至80℃的反應(yīng)溫度,和隨后使用10%的鹽酸將ph調(diào)整至1.8。隨后計量加入350g的四氯化鈦溶液(400g/l)。使用20%的氫氧化鈉溶液使ph保持恒定。當(dāng)添加完成時,將混合物攪拌另外5分鐘。隨后使用20%的氫氧化鈉溶液將ph設(shè)置為ph7,并且將混合物攪拌另外15分鐘。隨后計量加入516g的六水合氯化鉻(iii)和1010ml的去離子水的溶液,在此期間使用20%的氫氧化鈉溶液使ph保持恒定。當(dāng)添加完成時,將混合物攪拌另外5分鐘。將懸浮液過濾,洗滌直至無鹽并且干燥。將干燥的粉末在馬弗爐中在800℃下在空氣下煅燒。
批次16b:
在攪拌下將1.9l的去離子水加熱至80℃的反應(yīng)溫度,并且隨后使用10%的鹽酸將ph調(diào)整至6.0。隨后計量加入706g六水合氯化鉻(iii)和1200ml的去離子水的溶液,在此期間使用20%的氫氧化鈉溶液使ph保持恒定。當(dāng)添加完成時,將混合物攪拌另外5分鐘,并且隨后使用20%的氫氧化鈉溶液將ph設(shè)置為ph7。
當(dāng)兩個批次完成時,將批次a的煅燒粉末加入到批次b的懸浮液中。將懸浮液過濾、洗滌并且在150℃下干燥。隨后在750℃下在空氣下煅燒合并的粉末,并且隨后通過具有24μm篩孔寬度的篩。
獲得了具有綠色主色調(diào)和柔軟皮膚感覺和無光質(zhì)地的顏料混合物,其具有高色度并且可以極其良好地?fù)饺牖瘖y品配制劑中而無需進(jìn)一步的努力??梢愿鶕?jù)需要通過16a/16b混合比調(diào)整遮蓋力、皮膚感覺和色度。
實施例16a:
如果16a:16b比為8:2,則獲得具有格外良好的皮膚感覺和適度遮蓋力的特別高色度的顏料混合物。
實施例16b:
如果16a:16b比為1:1,則獲得具有非常良好的皮膚感覺和中等遮蓋力的特別高色度的顏料混合物。
實施例16c:
如果16a:16b比為2:8,則獲得具有非常高遮蓋力和良好皮膚感覺的高色度的顏料混合物。
實施例17:具有綠色主色調(diào)的顏料混合物
批次17a:
將10g來自merckkgaa的天然云母薄片(粒徑<15μm)與100g來自abcnanotech的二氧化硅球(直徑2-4μm)一起攪拌至1800ml去離子水中。
在攪拌下將該懸浮液加熱至80℃的反應(yīng)溫度,和隨后使用10%的鹽酸將ph調(diào)整至2.1。隨后計量加入200g的四氯化鈦溶液(400g/l)。使用20%的氫氧化鈉溶液使ph保持恒定。當(dāng)添加完成時,將混合物攪拌另外5分鐘。隨后使用20%的氫氧化鈉溶液將ph設(shè)置為ph7.5,并且將混合物攪拌另外15分鐘。隨后計量加入480g的六水合氯化鉻(iii)和900ml的去離子水的溶液,在此期間使用20%的氫氧化鈉溶液使ph保持恒定。當(dāng)添加完成時,將混合物攪拌另外5分鐘。將懸浮液過濾,洗滌直至無鹽并且干燥。
批次17b:
在攪拌下將1.9l的去離子水加熱至85℃的反應(yīng)溫度,并且隨后使用10%的鹽酸將ph調(diào)整至6.5。隨后計量加入706g六水合氯化鉻(iii)和950ml的去離子水的溶液,在此期間使用20%的氫氧化鈉溶液使ph保持恒定。當(dāng)添加完成時,將混合物攪拌另外5分鐘,并且隨后使用20%的氫氧化鈉溶液將ph設(shè)置為ph7。
當(dāng)兩個批次完成時,將批次17a的干燥粉末加入到批次17b的懸浮液中。將懸浮液過濾、洗滌并且在150℃下干燥。隨后在850℃下在空氣下煅燒合并的粉末,并且通過具有24μm篩孔寬度的篩。
獲得了具有綠色主色調(diào)和柔軟皮膚感覺和無光質(zhì)地的顏料混合物,其具有高色度并且可以極其良好地?fù)饺牖瘖y品配制劑中而無需進(jìn)一步的努力。可以根據(jù)需要通過17a/17b混合比調(diào)整遮蓋力、皮膚感覺和色度。
實施例17a:
如果17a:17b的比為8:2,則獲得具有格外良好的皮膚感覺和適度遮蓋力的特別高色度的顏料混合物。
實施例17b:
如果17a:17b的比為1:1,則獲得具有非常良好的皮膚感覺和中等遮蓋力的特別高色度的顏料混合物。
實施例17c:
如果17a:17b的比為2:8,則獲得具有非常高遮蓋力和良好皮膚感覺的高色度的顏料混合物。
實施例18:具有白色主色調(diào)的顏料混合物
批次18a:
將20g來自merckkgaa的天然云母薄片(粒徑10-60μm)與65g來自sinoenergy的二氧化硅球(直徑2-4μm)一起攪拌至1200ml去離子水中。
在攪拌下將該懸浮液加熱至75℃的反應(yīng)溫度,和隨后使用10%的鹽酸將ph調(diào)整至2.0。隨后在45分鐘的過程中計量加入150g10%的氯化錫(iv)溶液,在此期間使用20%的氫氧化鈉溶液使ph保持恒定。當(dāng)添加完成時,將混合物攪拌另外5分鐘。隨后在6小時的過程中計量加入1300g12%的四氯化鈦溶液。使用20%的氫氧化鈉溶液使ph保持恒定。當(dāng)添加完成時,將混合物攪拌另外5分鐘。隨后使用20%的氫氧化鈉溶液將ph設(shè)置為ph6,并且將混合物攪拌另外15分鐘。
批次18b:
在攪拌下將1.5l的去離子水加熱至75℃的反應(yīng)溫度,并且隨后使用10%的鹽酸將ph調(diào)整至ph3.0。隨后在4小時的過程中計量加入1900g的14%四氯化鈦溶液,在此期間使用20%的氫氧化鈉溶液使ph保持恒定。當(dāng)添加完成時,將混合物攪拌另外5分鐘,和隨后使用20%的氫氧化鈉溶液將ph設(shè)置為ph7。
當(dāng)兩個批次完成時,將批次18a和18b的懸浮液混合、過濾、用水洗滌并且在150℃下干燥。隨后將粉末在800℃下煅燒45分鐘,并且隨后通過具有100μm篩孔寬度的篩。
獲得了具有白色主色調(diào)、柔軟皮膚感覺、無光質(zhì)地和優(yōu)雅閃光的顏料混合物,其可以極其良好地?fù)饺牖瘖y品配制劑中而無需進(jìn)一步的努力,例如,研磨或強(qiáng)制分散。可以根據(jù)需要通過18a/18b混合比調(diào)整遮蓋力、皮膚感覺和亮度(閃光)。
實施例18a:
如果18a:18b的比為8:2,則獲得具有格外良好的皮膚感覺和適度遮蓋力的特別高色度的顏料混合物。
實施例18b:
如果18a:18b的比為1:1,則獲得具有非常良好的皮膚感覺和中等遮蓋力的特別高色度的顏料混合物。
實施例18c:
如果18a:18b的比為2:8,則獲得具有非常高遮蓋力和良好皮膚感覺的高色度的顏料混合物。
實施例19:具有藍(lán)色主色調(diào)的顏料混合物
批次19a:
將8g來自merckkgaa的玻璃薄片(粒徑10-100μm)與80g來自abcnanotech的二氧化硅球(直徑2-4μm)一起攪拌至800ml去離子水中。
在攪拌下將該懸浮液加熱至75℃的反應(yīng)溫度。通過10%的硫酸將ph調(diào)節(jié)至2.1,并且隨后計量加入2200g的25%的四氯化鈦溶液。使用20%的氫氧化鈉溶液使ph保持恒定。當(dāng)添加完成時,將混合物攪拌另外5分鐘,并且使用10%的硫酸將ph調(diào)整至4.3。隨后同時添加兩種溶液1和2,而使用10%的碳酸銨溶液使ph保持恒定。溶液1由60g的六氰基鐵酸鉀(iii)和1300g去離子水制備。溶液2由76g的七水合硫酸亞鐵和1250g的去離子水組成。當(dāng)添加完成時,將混合物攪拌另外15分鐘,并且隨后使用20%的氫氧化鈉溶液將ph設(shè)置為ph6。
批次19b:
在攪拌下將900ml的去離子水加熱至73℃的反應(yīng)溫度,并且隨后使用10%的硫酸將ph調(diào)整至4.3。隨后同時添加兩種溶液1和2,而使用10%的碳酸銨溶液使ph保持恒定。溶液1由165g的六氰基鐵酸鉀(iii)和2100g去離子水制備。溶液2由209g的七水合硫酸亞鐵和1950g的去離子水組成。隨后使用20%的氫氧化鈉溶液將ph設(shè)置為ph6。
當(dāng)兩個批次完成時,將批次1a和1b的懸浮液混合、過濾、洗滌并且在150℃下干燥,并且隨后通過具有24μm篩孔寬度的篩。
獲得了具有藍(lán)色主色調(diào)和柔軟皮膚感覺和無光質(zhì)地的顏料混合物,其具有高的色度并且可以極其良好地?fù)饺牖瘖y品配制劑中而無需進(jìn)一步的努力。可以根據(jù)需要通過19a/19b混合比調(diào)整遮蓋力、皮膚感覺和色度。
實施例19a:
如果19a:19b為8:2,則獲得具有格外良好的皮膚感覺和適度遮蓋力的特別高色度的顏料混合物。
實施例19b:
如果19a:19b為1:1,則獲得具有非常良好的皮膚感覺和中等遮蓋力的特別高色度的顏料混合物。
實施例19c:
如果19a:19b為2:8,則獲得具有非常高遮蓋力和良好皮膚感覺的高色度的顏料混合物。
實施例20:具有白色主色調(diào)的顏料混合物
初始將1500ml的去離子水引入到可加熱的反應(yīng)容器中并且加熱至75℃,并且在該溫度下以5ml/分鐘的計量速率在強(qiáng)烈攪拌下計量加入376g的tiocl2溶液(400g的ticl4/l)。在過程中ph下降并且通過控制添加32%的氫氧化鈉溶液來將ph恒定控制在2.0。當(dāng)tiocl2添加完成時,在ph2.0下攪拌混合物15分鐘。隨后加入75g的云母薄片(粒徑1-15μm)和25g的sio2球(d50=2–4μm;silnos130,來自abcnanotechco.,ltd.)在250ml去離子水的均勻懸浮液,并且當(dāng)重新達(dá)到75℃時,使用鹽酸(18%的hcl)將ph降低至2.2。當(dāng)保持溫度和ph恒定(使用32%的氫氧化鈉溶液)時,以均勻的速率在30分鐘的過程中計量加入8.64g的snocl2溶液(50%sncl4),22.8g的鹽酸(37%hcl)和167g的去離子水的均勻溶液。在后續(xù)的15分鐘攪拌時間之后,以5ml/分鐘的計量速率加入740g的tiocl2溶液(400g的ticl4/l)。在此期間,使用32%的氫氧化鈉溶液將ph恒定保持在2.2。當(dāng)tiocl2溶液添加完成時,將混合物攪拌另外15分鐘,隨后使用32%的氫氧化鈉溶液將ph調(diào)整至ph5.0,和將混合物攪拌另外15分鐘。
將獲得的固體過濾、用15l的去離子水洗滌并且在110℃下干燥16小時。隨后將產(chǎn)物在850℃下煅燒30分鐘,和通過具有100μm篩孔寬度的篩進(jìn)行篩分。
獲得了具有非常柔軟皮膚感覺的白色粉末,其當(dāng)在皮膚上展開時展現(xiàn)出輕微的淡藍(lán)色光澤。
用途實施例
實施例a1:眼影凝膠
制備:
將蘆薈粉溶解在相a的水中,隨后加入所有顏料和顏料混合物和除了carbopol以外的剩余成分并且分散。使用數(shù)滴檸檬酸酸化以降低粘度,隨后在攪拌下在carbopol中分散。當(dāng)完全溶解時,在預(yù)先溶解的相b中緩慢攪拌(不均質(zhì)化),并且隨后加入相c。如果必要,使用檸檬酸溶液將ph調(diào)整至7.0-7.5之間。
獲得了含有蘆薈的基于水的眼影凝膠配制劑(極其快速干燥并且易于使用手指施加)。
供應(yīng)源:
(1)merck
(2)noveon
(3)terrylaboratoires,inc.
(4)basfag
(5)ispglobaltechnologies
(6)guardian
實施例a2:膏狀(creamy)眼影
制備:
將相b加熱至約80℃直至所有物質(zhì)熔融并且在攪拌下冷卻至65℃。隨后在攪拌下加入相a的成分,并且將組合物倒入在65℃下提供的包裝(packaging)中。允許冷卻至室溫。
供應(yīng)源:
(1)merck
(2)crodagmbh
(3)sasolgermanygmbh
(4)ispglobaltechnologies
實施例a3:撲面粉
制備:
將相a的成分加入到混合器中(例如來自moulinex的lamoulinette)并且混合2x10秒。將混合物轉(zhuǎn)移至燒杯中,加入相b,并且使用刮刀預(yù)先攪拌。再次將相a和相b的混合物加入到混合器中并且加工3x10秒以得到均相。
直徑為36mm的粉盤(powdertray)的壓制壓力為約25巴。
供應(yīng)源:
(1)lescolorantswackherr
(2)merck
(3)fragranceresources
(4)cognisgmbh
實施例a4:控油粉底
制備:
緩慢將keltrol加入到相a的水中并分散。在攪拌下在相a的剩余組分中分散。將相b的組分加入到相a中并且使用ultra-turraxt25(紅-藍(lán)設(shè)置,13500-20500rpm)均質(zhì)化三分鐘,并且檢查聚集情況(agglomerate)。將相a/b和相c分別加熱至75℃。在攪拌下將相c加入到相a/b中并且使用ultra-turraxt25(黃-綠設(shè)置,8000-9500rpm)均質(zhì)化兩分鐘。在55-60℃之間加入相d,在40℃下加入相e,并且在進(jìn)一步攪拌下冷卻至室溫,使用30%的檸檬酸將ph調(diào)節(jié)至7.0。隨后轉(zhuǎn)移至合適的容器中。得到亮的稍微不透明的粉底,其適用于所有皮膚類型。鱷梨油、維生素e乙酸酯和細(xì)胞保護(hù)
供應(yīng)源:
(1)merck
(2)c.p.kelco
(3)basfag
(4)kronosinternationalinc.
(5)lescolorantswackherr
(6)sasolgermanygmbh
(7)cognisgmbh
(8)seppic
(9)gustavheessgmbh
(10)symrise
(11)elementisspecialities
(12)clariantgmbh
實施例a5:身體乳液
制備:
在攪拌下將蘆薈和
ph(23℃)=5.5–6.0
粘度:布氏dvii+helipath,錠子c,5rpm,24℃=11200mpa·s
供應(yīng)源:
(1)terrylaboratoires
(2)alfaaesargmbh&co.kg
(3)merck
(4)zschimmer&schwarzgmbh&co.
(5)nordmann,rassmanngmbh&co.
(6)cognisgmbh
(7)gustavheessgmbh
(8)evonikgoldschmidtgmbh
(9)noveon
(10)clariantgmbh
(11)basfag
(12)parfex
(13)ispglobaltechnologies
實施例a6:指甲油
制備:
將實施例1的顏料混合物與指甲油底一起稱出,良好混合并且隨后在1000rpm下攪拌10分鐘。
供應(yīng)源:
(1)merckkgaa
(2)internationallacquerss.a.
實施例a7:唇膏
制備:
將相b的成分加熱至約75℃直至所有物質(zhì)熔融。加入相a并且良好攪拌。將唇膏組合物冷卻至65℃并且攪拌直至相不含空氣氣泡。將均勻熔體倒入預(yù)熱至55℃的鑄模中。隨后冷卻模具并且移除冷鑄件。將唇膏溫?zé)嶂潦覝夭⑶译S后簡單火焰處理唇膏。
供應(yīng)來源:
(1)merckkgaa
(2)schülke&mayrgmbh
(3)henrylamotteoilsgmbhsasolgermanygmbh
(4)azelisgermanygmbh
(5)basfag