本發(fā)明屬于石墨烯新材料技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種離子液體改性石墨烯的制備方法。

背景技術(shù)：

理想的石墨烯結(jié)構(gòu)是平面六邊形點陣，可以被看做是從三維石墨上剝離下來的一層分子層，每個碳原子均為sp2雜化，在與平面垂直的方向上貢獻剩余一個軌道上的電子形成大π鍵，π電子可以自由移動，賦予石墨烯良好的導(dǎo)電性在石墨烯中，每個碳原子通過很強的σ鍵（自然界中最強的化學(xué)鍵）與其他3個碳原子相連接，這些很強的碳-碳鍵使得石墨烯片層具有極其優(yōu)異的力學(xué)性能和結(jié)構(gòu)剛性，其楊氏模量約為1tpa，強度約為130~180gpa。由于石墨烯具有上述優(yōu)異性能，使得其可用于汽車、機械、電子、軍事等領(lǐng)域的超級電容器制造，并可與各種金屬、非金屬及高分子材料復(fù)合組成綜合性能優(yōu)異的導(dǎo)電材料、高強度復(fù)合材料、屏蔽材料及隱身材料等。

但是由于石墨烯的納米級尺寸、大的比表面積，同時石墨烯分子間較強的范德華力作用，使得石墨烯容易以團聚狀形態(tài)出現(xiàn)，由此導(dǎo)致石墨烯很難分散到各種溶劑中，嚴重影響了石墨烯的實際應(yīng)用，如何有效地分散石墨烯具有重要的意義。

石墨烯表面改性是提高其分散性的重要方法。通常采用對石墨烯進行強酸預(yù)處理后，使其表面帶有羧基等官能團，然后再進行酞胺化、酯化等枝接反應(yīng)，從而提高石墨烯的分散性。但是采用強酸或者混酸處理對石墨烯具有一定的破壞作用，且常需要較高溫度和較長時間，同時處理時容易產(chǎn)生污染性的氣體。

因此，通過實驗研究，采用一步法離子液體改性石墨烯，能夠使石墨烯均勻分散的同時，還能簡化操作流程，降低合成成本。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的是提供一種離子液體改性石墨烯的制備方法。

具體步驟為：

(1)按照以下重量份數(shù)稱取原料：20~40份濃度為10~25mg/ml的氧化石墨烯溶液，5~20份離子液體，40~80份去離子水，上述原料的重量份數(shù)之和為100。

(2)將步驟(1)稱取的氧化石墨烯和離子液體放入燒杯中，超聲20~80min后再加入步驟(1)稱取的去離子水均勻攪拌，制得混合液。

(3)在氮氣保護下，將步驟(2)制得的混合液倒入聚四氟乙烯內(nèi)膽的高壓反應(yīng)釜，在120~200℃下反應(yīng)6~14h，所得離子液體改性石墨烯溶液用去離子水離心洗滌3~5次，進行抽濾，濾出物在70~120℃下真空干燥6~12h，即制得制得離子液體改性石墨烯。

所述離子液體為1-烷基-3-甲基咪唑四氟硼酸鹽、1-烷基-3-甲基咪唑六氟磷酸鹽、n-烷基吡啶四氟硼酸鹽、1-丁基甲基咪唑四氟硼酸鹽氯化1-烯丙基-3-甲基咪唑、溴化1-烯丙基-3-甲基咪唑和碘化1-烯丙基-3-甲基咪唑中的一種。

本發(fā)明方法操作簡單、成本低，且所制得的離子液體改性石墨烯具有較高的水溶性。

附圖說明

圖1是本發(fā)明實施例1制備離子液體改性石墨烯在去離子水中均勻分散的照片。

具體實施方式

實施例1：

(1)按照以下重量份數(shù)稱取原料：20份濃度為25mg/ml的氧化石墨烯溶液，5份離子液體，75份去離子水。

(2)將步驟(1)稱取的氧化石墨烯和離子液體放入燒杯中，超聲20min后再加入步驟(1)稱取的去離子水均勻攪拌，制得混合液。

(3)在氮氣保護下，將步驟(2)制得的混合液倒入聚四氟乙烯內(nèi)膽的高壓反應(yīng)釜，在200℃下反應(yīng)8h，所得離子液體改性石墨烯溶液用去離子水離心洗滌4次，進行抽濾，濾出物在80℃下真空干燥7h，即制得制得離子液體改性石墨烯。

所述離子液體為1-烷基-3-甲基咪唑四氟硼酸鹽。

實施例2：

(1)按照以下重量份數(shù)稱取原料：25份濃度為20mg/ml的氧化石墨烯溶液，10份離子液體，65份去離子水。

(2)將步驟(1)稱取的氧化石墨烯和離子液體放入燒杯中，超聲30min后再加入步驟(1)稱取的去離子水均勻攪拌，制得混合液。

(3)在氮氣保護下，將步驟(2)制得的混合液倒入聚四氟乙烯內(nèi)膽的高壓反應(yīng)釜，在180℃下反應(yīng)10h，所得離子液體改性石墨烯溶液用去離子水離心洗滌4次，進行抽濾，濾出物在80℃下真空干燥8h，即制得制得離子液體改性石墨烯。

所述離子液體為1-烷基-3-甲基咪唑四氟硼酸鹽。

實施例3：

(1)按照以下重量份數(shù)稱取原料：30份濃度為17.5mg/ml的氧化石墨烯溶液，10份離子液體，60份去離子水。

(2)將步驟(1)稱取的氧化石墨烯和離子液體放入燒杯中，超聲30min后再加入步驟(1)稱取的去離子水均勻攪拌，制得混合液。

(3)在氮氣保護下，將步驟(2)制得的混合液倒入聚四氟乙烯內(nèi)膽的高壓反應(yīng)釜，在140℃下反應(yīng)14h，所得離子液體改性石墨烯溶液用去離子水離心洗滌4次，進行抽濾，濾出物在80℃下真空干燥8h，即制得制得離子液體改性石墨烯。

所述離子液體為1-烷基-3-甲基咪唑六氟磷酸鹽。

實施例4：

(1)按照以下重量份數(shù)稱取原料：40份濃度為10mg/ml的氧化石墨烯溶液，15份離子液體，55份去離子水。

(2)將步驟(1)稱取的氧化石墨烯和離子液體放入燒杯中，超聲40min后再加入步驟(1)稱取的去離子水均勻攪拌，制得混合液。

(3)在氮氣保護下，將步驟(2)制得的混合液倒入聚四氟乙烯內(nèi)膽的高壓反應(yīng)釜，在160℃下反應(yīng)10h，所得離子液體改性石墨烯溶液用去離子水離心洗滌4次，進行抽濾，濾出物在80℃下真空干燥8h，即制得制得離子液體改性石墨烯。

所述離子液體為1-烷基-3-甲基咪唑六氟磷酸鹽。

實施例5：

(1)按照以下重量份數(shù)稱取原料：30份濃度為17.5mg/ml的氧化石墨烯溶液，15份離子液體，55份去離子水。

(2)將步驟(1)稱取的氧化石墨烯和離子液體放入燒杯中，超聲50min后再加入步驟(1)稱取的去離子水均勻攪拌，制得混合液。

(3)在氮氣保護下，將步驟(2)制得的混合液倒入聚四氟乙烯內(nèi)膽的高壓反應(yīng)釜，在160℃下反應(yīng)12h，所得離子液體改性石墨烯溶液用去離子水離心洗滌4次，進行抽濾，濾出物在80℃下真空干燥8h，即制得制得離子液體改性石墨烯。

所述離子液體為n-烷基吡啶四氟硼酸鹽。

實施例6：

(1)按照以下重量份數(shù)稱取原料：35份濃度為10mg/ml的氧化石墨烯溶液，15份離子液體，50份去離子水。

(2)將步驟(1)稱取的氧化石墨烯和離子液體放入燒杯中，超聲50min后再加入步驟(1)稱取的去離子水均勻攪拌，制得混合液。

(3)在氮氣保護下，將步驟(2)制得的混合液倒入聚四氟乙烯內(nèi)膽的高壓反應(yīng)釜，在140℃下反應(yīng)12h，所得離子液體改性石墨烯溶液用去離子水離心洗滌4次，進行抽濾，濾出物在80℃下真空干燥8h，即制得制得離子液體改性石墨烯。

所述離子液體為1-丁基甲基咪唑四氟硼酸鹽氯化1-烯丙基-3-甲基咪唑。

實施例7：

(1)按照以下重量份數(shù)稱取原料：40份濃度為10mg/ml的氧化石墨烯溶液，15份離子液體，45份去離子水。

(2)將步驟(1)稱取的氧化石墨烯和離子液體放入燒杯中，超聲30min后再加入步驟(1)稱取的去離子水均勻攪拌，制得混合液。

(3)在氮氣保護下，將步驟(2)制得的混合液倒入聚四氟乙烯內(nèi)膽的高壓反應(yīng)釜，在160℃下反應(yīng)12h，所得離子液體改性石墨烯溶液用去離子水離心洗滌4次，進行抽濾，濾出物在80℃下真空干燥8h，即制得制得離子液體改性石墨烯。

所述離子液體為1-丁基甲基咪唑四氟硼酸鹽氯化1-烯丙基-3-甲基咪唑。