本發(fā)明屬于材料制備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及石墨烯/石墨粉復(fù)合材料的制備方法、復(fù)合材料及應(yīng)用。
背景技術(shù)：
石墨烯(graphene)，是sp2碳原子緊密堆積成單層二維蜂窩狀晶格結(jié)構(gòu)的碳質(zhì)材料，可以看作是其他維數(shù)碳材料，如富勒烯(0維)、碳納米管(1維)石墨(3維)的基本單元。由于其具備有眾多優(yōu)異的性能，如優(yōu)良的載流子遷移率(10000cm-2s-1)和熱導(dǎo)率(5000wm-1k-1)，成為當(dāng)今最受關(guān)注的材料之一，大量的研究被投入到石墨烯的應(yīng)用中去。石墨烯的出現(xiàn)，給高介電和高導(dǎo)熱領(lǐng)域帶來了希望。
復(fù)合材料，是以兩種或兩種以上不同性質(zhì)的材料，通過物理或化學(xué)的方法，在宏觀/微觀上組成具有新性能的材料。各種材料在性能上互相取長(zhǎng)補(bǔ)短，產(chǎn)生協(xié)同效應(yīng)，使復(fù)合材料的綜合性能優(yōu)于原組成材料，從而滿足各種要求。
石墨烯和石墨粉都具有良好的導(dǎo)熱性能，但是兩種材料由于結(jié)構(gòu)不相同，其導(dǎo)熱原理也存在較大差異。石墨烯和石墨粉均為導(dǎo)熱性能優(yōu)異的碳材料，為了進(jìn)一步增強(qiáng)不同材料的有點(diǎn)，本發(fā)明將石墨烯和石墨粉結(jié)合，制備出一種性能優(yōu)于任何單一材料的復(fù)合材料。但石墨烯難溶于水及常用的有機(jī)溶劑，這也給石墨烯復(fù)合材料的制備及應(yīng)用造成了極大困難。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
本發(fā)明的第一個(gè)目的為提供石墨烯/石墨粉復(fù)合材料的制備方法。
本發(fā)明的技術(shù)方案如下：
一種石墨烯/石墨粉復(fù)合材料的制備方法，以石墨烯氧化物分散液和石墨粉為原料，石墨烯氧化物表面帶有羥基、羧基等官能團(tuán)，在水等溶劑中具有良好的分散性，也能改善其與石墨粉的界面融合性。通過高速攪拌使兩者相互混合，超聲分散均勻，經(jīng)噴霧干燥、預(yù)膨脹和高溫處理過程，氧化石墨烯還原為石墨烯，獲得石墨烯/石墨粉復(fù)合材料。
所述氧化石墨烯水分散液濃度為1mg/ml～10mg/ml。
所述石墨粉的粒徑大于300nm。
所述高速攪拌速度為2000～20000r/min。
所述超聲時(shí)間為1～10h。
所述噴霧干燥設(shè)備的進(jìn)口溫度為90℃，出口溫度為200℃。
所述高溫處理過程中使用的保護(hù)性氣體為氨氣、氮?dú)狻鍤庵械囊环N。
所述煅燒溫度為400～1000℃。
本發(fā)明的第二個(gè)目的為提供采用上述方法制備的復(fù)合材料。
本發(fā)明的第三個(gè)目的為提供上述材料在散熱領(lǐng)域的應(yīng)用。
本發(fā)明的有益效果是：將石墨烯和石墨粉兩種不同粒徑的導(dǎo)熱碳材料混合時(shí)，導(dǎo)熱材料的搭配對(duì)提高導(dǎo)熱性能有明顯影響，導(dǎo)熱材料不同粒徑分布變化時(shí)，體系導(dǎo)熱性能發(fā)生規(guī)律性變化，當(dāng)粒徑分布適當(dāng)時(shí)可得到較高導(dǎo)熱系數(shù)的復(fù)合材料。采用這種復(fù)合材料作為導(dǎo)熱填料，通過結(jié)構(gòu)控制使復(fù)合材料在基體中形成有取向的三維陣列，制備各向異性的高導(dǎo)熱率復(fù)合材料。高填充量石墨烯復(fù)合材料之間充分搭接，減少了界面熱阻，其導(dǎo)熱性能超過一些常見的合金，在導(dǎo)熱應(yīng)用領(lǐng)域具有巨大潛力。
具體實(shí)施方式
下面通過具體實(shí)施方式來進(jìn)一步說明本發(fā)明的技術(shù)方案，所述實(shí)施例僅僅是幫助理解本發(fā)明，不應(yīng)視為對(duì)本發(fā)明的具體限制。
實(shí)施例1
(1)取1l濃度為1g/l的氧化石墨烯水分散液和2g80目石墨粉共混；
(2)利用高速剪切分散機(jī)，調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)速為3000r/min，將步驟(1)的共混物攪拌2h，再將分散均勻的混合液進(jìn)行超聲分散，超聲時(shí)間為2h；
(3)將超聲處理的混合液進(jìn)行噴霧干燥，設(shè)置噴霧干燥設(shè)備的進(jìn)口溫度為90℃，出口溫度為200℃，得固體粉末；
(4)將所得粉末進(jìn)行預(yù)膨脹處理后，在保護(hù)性氣體氣氛下進(jìn)行高溫煅燒，煅燒溫度為800℃，冷卻后，得到石墨烯/石墨粉構(gòu)成的復(fù)合材料。
實(shí)施例2
(1)取1l濃度為2g/l的氧化石墨烯水分散液和2g100目石墨粉共混；
(2)利用高速剪切分散機(jī)，調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)速為5000r/min，將步驟(1)的共混物攪拌2h，再將分散均勻的混合液進(jìn)行超聲分散，超聲時(shí)間為2h；
(3)將超聲處理的混合液進(jìn)行噴霧干燥，設(shè)置噴霧干燥設(shè)備的進(jìn)口溫度為90℃，出口溫度為200℃，得固體粉末；
(4)將所得粉末進(jìn)行預(yù)膨脹處理后，在保護(hù)性氣體氣氛下進(jìn)行高溫煅燒，煅燒溫度為800℃，冷卻后，得到石墨烯/石墨粉構(gòu)成的復(fù)合材料。
實(shí)施例3
(1)取1l濃度為5g/l的氧化石墨烯水分散液和2g325目石墨粉共混；
(2)利用高速剪切分散機(jī)，調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)速為5000r/min，將步驟(1)的共混物攪拌4h，再將分散均勻的混合液進(jìn)行超聲分散，超聲時(shí)間為4h；
(3)將超聲處理的混合液進(jìn)行噴霧干燥，設(shè)置噴霧干燥設(shè)備的進(jìn)口溫度為90℃，出口溫度為200℃，得固體粉末；
(4)將所得粉末進(jìn)行預(yù)膨脹處理后，在保護(hù)性氣體氣氛下進(jìn)行高溫煅燒，煅燒溫度為800℃，冷卻后，得到石墨烯/石墨粉構(gòu)成的復(fù)合材料。
實(shí)施例4
(1)取1l濃度為5g/l的氧化石墨烯水分散液和5g1200目石墨粉共混；
(2)利用高速剪切分散機(jī)，調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)速為5000r/min，將步驟(1)的共混物攪拌4h，再將分散均勻的混合液進(jìn)行超聲分散，超聲時(shí)間為2h；
(3)將超聲處理的混合液進(jìn)行噴霧干燥，設(shè)置噴霧干燥設(shè)備的進(jìn)口溫度為90℃，出口溫度為200℃，得固體粉末；
(4)將所得粉末進(jìn)行預(yù)膨脹處理后，在保護(hù)性氣體氣氛下進(jìn)行高溫煅燒，煅燒溫度為800℃，冷卻后，得到石墨烯/石墨粉構(gòu)成的復(fù)合材料。
實(shí)施例5
(1)取1l濃度為10g/l的氧化石墨烯水分散液和5g8000目石墨粉共混；
(2)利用高速剪切分散機(jī)，調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)速為10000r/min，將步驟(1)的共混物攪拌4h，再將分散均勻的混合液進(jìn)行超聲分散，超聲時(shí)間為4h；
(3)將超聲處理的混合液進(jìn)行噴霧干燥，設(shè)置噴霧干燥設(shè)備的進(jìn)口溫度為90℃，出口溫度為200℃，得固體粉末；
(4)將所得粉末進(jìn)行預(yù)膨脹處理后，在保護(hù)性氣體氣氛下進(jìn)行高溫煅燒，煅燒溫度為800℃，冷卻后，得到石墨烯/石墨粉構(gòu)成的復(fù)合材料。
應(yīng)用例
將實(shí)施例1～5制備得到的復(fù)合材料分別加入到某款散熱涂料產(chǎn)品中(散熱效率約為10％)，將涂料噴涂在馬口鐵片上，加熱到一定溫度后，在密閉實(shí)驗(yàn)條件下進(jìn)行散熱降溫效果測(cè)試，測(cè)試結(jié)果如表1所示。
對(duì)比例1～5
將80目、100目、325目、1200目、8000目石墨粉分別加入到某款散熱涂料產(chǎn)品中，將涂料噴涂在馬口鐵片上，加熱到一定溫度后，在密閉實(shí)驗(yàn)條件下進(jìn)行散熱降溫效果測(cè)試，測(cè)試結(jié)果如表1所示。
表1散熱性能測(cè)試結(jié)果
從對(duì)比例1-5的測(cè)試結(jié)果中可以看出，石墨粉具有良好的導(dǎo)熱性能，將石墨粉添加到散熱涂料中可以進(jìn)一步提高涂料的散熱效率。對(duì)比實(shí)施例和對(duì)比例的測(cè)試數(shù)據(jù)，可以看出，添加了石墨烯和石墨粉復(fù)合材料的散熱涂料，比添加單一石墨粉材料的涂料散熱效率最少提高一倍以上。因此，將石墨烯和石墨粉這兩種導(dǎo)熱性能優(yōu)異的碳材料結(jié)合，制備出的復(fù)合材料進(jìn)一步增強(qiáng)了兩種材料的優(yōu)點(diǎn)，其導(dǎo)熱性能優(yōu)于單一材料。