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多齒膦配位銀配合物雙發(fā)射染料、合成方法及其應(yīng)用與流程

文檔序號:12641865閱讀:322來源:國知局
多齒膦配位銀配合物雙發(fā)射染料、合成方法及其應(yīng)用與流程

本發(fā)明涉及一類多齒膦配位銀配合物雙發(fā)射染料、合成方法及其應(yīng)用。



背景技術(shù):

高效率、低壓驅(qū)動的有機電致發(fā)光為發(fā)光二極管的發(fā)展帶來了革命性的創(chuàng)新。有機發(fā)光材料和器件的研究引起了人們的廣泛關(guān)注和深入研究。有機電致發(fā)光二極管被稱作第三代平面顯示和照明技術(shù),在節(jié)能環(huán)保等方面具有突出的優(yōu)勢,為了有效的利用電致發(fā)光過程中產(chǎn)生的單重態(tài)和三重態(tài)激子,目前普遍采用的方式是使用磷光染料來構(gòu)建電致磷光,但是磷光材料種類有限,切猝滅效應(yīng)嚴(yán)重切需要使用其他的材料加以替代。近期,被稱為第三代有機電致發(fā)光技術(shù)的熱激發(fā)延遲熒光技術(shù)取得了很大的進展,其中熱激發(fā)延遲熒光染料可以通過自身三線態(tài)到單線態(tài)的反轉(zhuǎn)隙間竄躍使三線態(tài)激子轉(zhuǎn)化為單線態(tài)激子,進而利用其發(fā)光,從而從理論上實現(xiàn)100%的內(nèi)量子效率。熱激發(fā)延遲熒光(Thermally activated delayed fluorescenc,TADF)化合物目前正在深入研究,因為這樣材料可以通過Cu(I)配合物,以及純有機分子來實現(xiàn)。關(guān)于基于Ag(I)的TADF材料的報道很少。這是因為Ag+離子與Cu+離子相比具有更高氧化電位,因此,d10Ag(I)金屬配合物通常不顯示TADF。因為d10金屬配合物具有完全d軌道,很少有銀配合物既具有熱激發(fā)延遲熒光的性質(zhì)又具有磷光的雙發(fā)射的特點,主要的原因就是銀配合物中的銀離子和配體之間自旋軌道耦合比較弱,所以很難得到有效的磷光發(fā)射,但是,目前銀配合物仍未開發(fā)出雙發(fā)射的電致發(fā)光染料,提供一個非常好的平臺。這項工作不僅體現(xiàn)了雙發(fā)射材料在激子利用率方面令人信服的的優(yōu)越性,同時也證明了發(fā)射比例調(diào)制的可行途徑是可行的,這為此類發(fā)光材料的進一步發(fā)展及應(yīng)用奠定了良好的基礎(chǔ)。



技術(shù)實現(xiàn)要素:

本發(fā)明的目的是為了解決前存在的磷光和熱激發(fā)延遲熒光染料激子累積所導(dǎo)致的猝滅效應(yīng),導(dǎo)致器件性能和穩(wěn)定性差的技術(shù)問題,提供了一種多齒膦配位銀配合物雙發(fā)射染料、合成方法及其應(yīng)用。

多齒膦配位銀配合物雙發(fā)射染料,其特征在于該染料以多齒膦配體和AgX配位構(gòu)成,分子結(jié)構(gòu)通式如下:

所述多齒膦配體為DPB、PPPDPP、DPPPP、DPNA、PPNADP或PPPNADP,其中X為Cl、Br或I。

該染料合成方法如下:

將1mmol多齒膦配體、0.5~1mmol的AgX、5~10ml的DCM混合,40℃反應(yīng)10~36小時后,旋干,以DCM和PE為淋洗劑柱層析純化,得到多齒膦配位銀配合物;

所述多齒膦配體為DPB、PPPDPP、DPPPP、DPNA、PPNADP或PPPNADP,其中X為Cl、Br或I。

所述的多齒膦配體與AgX的物質(zhì)的量比為(1~2)﹕1。

所述的DCM(二氯甲烷)和PE(石油醚)的混合溶劑中DCM與PE的體積比為1﹕20。

所述多齒膦配位銀配合物雙發(fā)射染料作為發(fā)光層用于制備電致發(fā)光器件。

本發(fā)明的多齒膦配位銀配合物雙發(fā)射染料具有雙發(fā)射的特點,既能夠發(fā)射熱激發(fā)延遲熒光也能夠發(fā)射磷光,因為其單線態(tài)和三線態(tài)可以同時躍遷,可以同時利用單線態(tài)和三線態(tài)激子,并在電致發(fā)光過程中實現(xiàn)激子的動態(tài)分配,從而實現(xiàn)最大限度的降低激子的累積,提高器件效率,抑制器件的效率滾降,實現(xiàn)在電致發(fā)光過程中最大利用。在本發(fā)明中利用多齒配位增加配體到金屬的自旋軌道耦合,通過鹵素來調(diào)節(jié)鹵素到配體的電荷轉(zhuǎn)移,從而增強銀配合物的磷光發(fā)射,最終得到一個熱激發(fā)延遲熒光和磷光都具備的雙發(fā)射的性能。同時通過增加苯環(huán)來增加配體的共軛程度,來調(diào)節(jié)銀配合物的發(fā)光顏色。本發(fā)明制備的多齒膦配位銀配合物雙發(fā)射染料電致發(fā)光客體材料可以實現(xiàn)超低壓驅(qū)動的高效熱激發(fā)延遲熒光器件,其電流效率達到最大值23.5cd·A-1,外量子效率達到最大值17.5%。

本發(fā)明多齒膦配位銀配合物雙發(fā)射染料電致發(fā)光客體材料用于電致發(fā)光器件包含以下優(yōu)點:

1、可以作為客體,用于電致發(fā)光器件的發(fā)光層。

2、提高電致發(fā)光器件材料的性能,以多齒膦配位銀配合物雙發(fā)射染料客體材料制備的電致發(fā)光器件將電致發(fā)光器件的啟亮電壓降低到3V,具有良好的熱力學(xué)穩(wěn)定性,裂解溫度為383℃-420℃,同時提高了有機電致發(fā)光材料的發(fā)光效率和亮度,本發(fā)明主要應(yīng)用于有機電致發(fā)光二極管器件中。

附圖說明

圖1是實驗一、實驗二、實驗三多齒膦配位銀配合物雙發(fā)射染料的紫外熒光光譜譜圖,溶于二氯甲烷溶劑中的熒光光譜圖和磷光光譜圖,■●▲分別表示實驗一、實驗二、實驗三中多齒膦配位銀配合物雙發(fā)射染料在二氯甲烷溶劑中的紫外光譜圖,□○△分別表示實驗一、實驗二、實驗三中多齒膦配位銀配合物雙發(fā)射染料溶于二氯甲烷溶劑中的熒光光譜圖,☆★◇分別表示實驗一、實驗二、實驗三中多齒膦配位銀配合物雙發(fā)射染料的磷光光譜圖;

圖2是表示實驗一、實驗二、實驗三多齒膦配位銀配合物雙發(fā)射染料的熱重分析圖,■◆▲分別表示實驗一、實驗二、實驗三中多齒膦配位銀配合物雙發(fā)射染料的熱重分析圖;

圖3是實驗四、實驗五、實驗六多齒膦配位銀配合物雙發(fā)射染料的紫外熒光光譜譜圖,溶于二氯甲烷溶劑中的熒光光譜圖和磷光光譜圖,■●▲分別表示實驗四、實驗五、實驗六中多齒膦配位銀配合物雙發(fā)射染料在二氯甲烷溶劑中的紫外光譜圖,□○△分別表示實驗四、實驗五、實驗六中多齒膦配位銀配合物雙發(fā)射染料溶于二氯甲烷溶劑中的熒光光譜圖,☆★◇分別表示實驗四、實驗五、實驗六中多齒膦配位銀配合物雙發(fā)射染料的磷光光譜圖;

圖4是表示實驗四、實驗五、實驗六多齒膦配位銀配合物雙發(fā)射染料的熱重分析圖,■◆▲分別表示實驗四、實驗五、實驗六中多齒膦配位銀配合物雙發(fā)射染料的熱重分析圖;

圖5是實驗七、實驗八、實驗九多齒膦配位銀配合物雙發(fā)射染料的紫外熒光光譜譜圖,溶于二氯甲烷溶劑中的熒光光譜圖和磷光光譜圖,■●▲分別表示實驗七、實驗八、實驗九多齒膦配位銀配合物雙發(fā)射染料在二氯甲烷溶劑中的紫外光譜圖,□○△分別表示實驗七、實驗八、實驗九中多齒膦配位銀配合物雙發(fā)射染料溶于二氯甲烷溶劑中的熒光光譜圖,☆★◇分別表示實驗七、實驗八、實驗九中多齒膦配位銀配合物雙發(fā)射染料的磷光光譜圖;

圖6是表示實驗七、實驗八、實驗九多齒膦配位銀配合物雙發(fā)射染料的熱重分析圖,■◆▲分別表示實驗七、實驗八、實驗九中多齒膦配位銀配合物雙發(fā)射染料的熱重分析圖;

圖7是實驗十、實驗十一、實驗十二多齒膦配位銀配合物雙發(fā)射染料的紫外熒光光譜譜圖,溶于二氯甲烷溶劑中的熒光光譜圖和磷光光譜圖,■●▲分別表示實驗十、實驗十一、實驗十二中多齒膦配位銀配合物雙發(fā)射染料在二氯甲烷溶劑中的紫外光譜圖,□○△分別表示實驗十、實驗十一、實驗十二中多齒膦配位銀配合物雙發(fā)射染料溶于二氯甲烷溶劑中的熒光光譜圖,☆★◇分別表示實驗十、實驗十一、實驗十二中多齒膦配位銀配合物雙發(fā)射染料的磷光光譜圖;

圖8是表示實驗十、實驗十一、實驗十二中多齒膦配位銀配合物雙發(fā)射染料的熱重分析圖,■◆▲分別表示實驗十、實驗十一、實驗十二中多齒膦配位銀配合物雙發(fā)射染料的熱重分析圖;

圖9是實驗十三、實驗十四、實驗十五多齒膦配位銀配合物雙發(fā)射染料的紫外熒光光譜譜圖,溶于二氯甲烷溶劑中的熒光光譜圖和磷光光譜圖,■●▲分別表示實驗十三、實驗十四、實驗十五中多齒膦配位銀配合物雙發(fā)射染料在二氯甲烷溶劑中的紫外光譜圖,□○△分別表示實驗十三、實驗十四、實驗十五中多齒膦配位銀配合物雙發(fā)射染料溶于二氯甲烷溶劑中的熒光光譜圖,☆★◇分別表示實驗十三、實驗十四、實驗十五中多齒膦配位銀配合物雙發(fā)射染料的磷光光譜圖;

圖10是表示實驗十三、實驗十四、實驗十五中多齒膦配位銀配合物雙發(fā)射染料的熱重分析圖,■◆▲分別表示實驗十三、實驗十四、實驗十五中多齒膦配位銀配合物雙發(fā)射染料的熱重分析圖;

圖11是實驗十六、實驗十七、實驗十七、實驗十八中多齒膦配位銀配合物雙發(fā)射染料的紫外熒光光譜譜圖,溶于二氯甲烷溶劑中的熒光光譜圖和磷光光譜圖,■●▲分別表示實驗十六、實驗十七、實驗十七、實驗十八中多齒膦配位銀配合物雙發(fā)射染料在二氯甲烷溶劑中的紫外光譜圖,□○△分別表示實驗十六、實驗十七、實驗十七、實驗十八中多齒膦配位銀配合物雙發(fā)射染料溶于二氯甲烷溶劑中的熒光光譜圖,☆★◇分別表示實驗十六、實驗十七、實驗十七、實驗十八中多齒膦配位銀配合物雙發(fā)射染料的磷光光譜圖;

圖12是表示實驗十六、實驗十七、實驗十七、實驗十八中多齒膦配位銀配合物雙發(fā)射染料的熱重分析圖,■◆▲分別表示實驗十六、實驗十七、實驗十七、實驗十八中多齒膦配位銀配合物雙發(fā)射染料的熱重分析圖;

圖13是實驗一、實驗二、實驗三中多齒膦配位銀配合物雙發(fā)射染料的電致發(fā)光器件的電壓-電流密度關(guān)系曲線,圖中■●▲分別表示實驗一、實驗二、實驗三中多齒膦配位銀配合物雙發(fā)射染料的電致發(fā)光器件的電壓-電流密度關(guān)系曲線;

圖14是實驗一、實驗二、實驗三中多齒膦配位銀配合物雙發(fā)射染料的電致發(fā)光器件的電壓-亮度關(guān)系曲線,圖中■●▲分別表示實驗一、實驗二、實驗三中多齒膦配位銀配合物雙發(fā)射染料的電致發(fā)光器件的電壓-亮度關(guān)系曲線;

圖15是實驗一、實驗二、實驗三中多齒膦配位銀配合物雙發(fā)射染料的電致發(fā)光器件的亮度-電流效率關(guān)系曲線,圖中■●▲分別表示實驗一、實驗二、實驗三中多齒膦配位銀配合物雙發(fā)射染料的電致發(fā)光器件的亮度-電流效率關(guān)系曲線;

圖16是實驗一、實驗二、實驗三中多齒膦配位銀配合物雙發(fā)射染料的電致發(fā)光器件的亮度-功率效率關(guān)系曲線,圖中■●▲分別表示實驗一、實驗二、實驗三中多齒膦配位銀配合物雙發(fā)射染料的電致發(fā)光器件的亮度-功率效率關(guān)系曲線;

圖17是實驗一、實驗二、實驗三中多齒膦配位銀配合物雙發(fā)射染料的電致發(fā)光器件的電流密度-外量子效率關(guān)系曲線效率,圖中■●▲分別表示實驗一、實驗二、實驗三中多齒膦配位銀配合物雙發(fā)射染料的電致發(fā)光器件的電流密度-外量子效率關(guān)系曲線效率;

圖18是實驗一、實驗二、實驗三中多齒膦配位銀配合物雙發(fā)射染料的電致發(fā)光器件的電致發(fā)光光譜圖,圖中■●▲分別表示實驗一、實驗二、實驗三中多齒膦配位銀配合物雙發(fā)射染料的電致發(fā)光器件的電致發(fā)光光譜圖;

圖19是實驗四、實驗五、實驗六中多齒膦配位銀配合物雙發(fā)射染料的電致發(fā)光器件的電壓-電流密度關(guān)系曲線,圖中■●▲分別表示實驗四、實驗五、實驗六中多齒膦配位銀配合物雙發(fā)射染料的電致發(fā)光器件的電壓-電流密度關(guān)系曲線;

圖20是實驗四、實驗五、實驗六中多齒膦配位銀配合物雙發(fā)射染料的電致發(fā)光器件的電壓-亮度關(guān)系曲線,圖中■●▲分別表示實驗四、實驗五、實驗六中多齒膦配位銀配合物雙發(fā)射染料的電致發(fā)光器件的電壓-亮度關(guān)系曲線;

圖21是實驗四、實驗五、實驗六中多齒膦配位銀配合物雙發(fā)射染料的電致發(fā)光器件的亮度-電流效率關(guān)系曲線,圖中■●▲分別表示實驗四、實驗五、實驗六中多齒膦配位銀配合物雙發(fā)射染料的電致發(fā)光器件的亮度-電流效率關(guān)系曲線;

圖22是實驗四、實驗五、實驗六中多齒膦配位銀配合物雙發(fā)射染料的電致發(fā)光器件的亮度-功率效率關(guān)系曲線,圖中■●▲分別表示實驗四、實驗五、實驗六中多齒膦配位銀配合物雙發(fā)射染料的電致發(fā)光器件的亮度-功率效率關(guān)系曲線;

圖23是實驗四、實驗五、實驗六中多齒膦配位銀配合物雙發(fā)射染料的電致發(fā)光器件的電流密度-外量子效率關(guān)系曲線效率,圖中■●▲分別表示實驗四、實驗五、實驗六中多齒膦配位銀配合物雙發(fā)射染料的電致發(fā)光器件的電流密度-外量子效率關(guān)系曲線效率;

圖24是實驗四、實驗五、實驗六中多齒膦配位銀配合物雙發(fā)射染料的電致發(fā)光器件的電致發(fā)光光譜圖,圖中■●▲分別表示實驗四、實驗五、實驗六中多齒膦配位銀配合物雙發(fā)射染料的電致發(fā)光器件的電致發(fā)光光譜圖;

圖25是實驗七、實驗八、實驗九中多齒膦配位銀配合物雙發(fā)射染料的電致發(fā)光器件的電壓-電流密度關(guān)系曲線,圖中■●▲分別表示實驗七、實驗八、實驗九中多齒膦配位銀配合物雙發(fā)射染料的電致發(fā)光器件的電壓-電流密度關(guān)系曲線;

圖26是實驗七、實驗八、實驗九中多齒膦配位銀配合物雙發(fā)射染料的電致發(fā)光器件的電壓-亮度關(guān)系曲線,圖中■●▲分別表示實驗七、實驗八、實驗九中多齒膦配位銀配合物雙發(fā)射染料的電致發(fā)光器件的電壓-亮度關(guān)系曲線;

圖27是實驗七、實驗八、實驗九中多齒膦配位銀配合物雙發(fā)射染料的電致發(fā)光器件的亮度-電流效率關(guān)系曲線,圖中■●▲分別表示實驗七、實驗八、實驗九中多齒膦配位銀配合物雙發(fā)射染料的電致發(fā)光器件的亮度-電流效率關(guān)系曲線;

圖28是實驗七、實驗八、實驗九中多齒膦配位銀配合物雙發(fā)射染料的電致發(fā)光器件的亮度-功率效率關(guān)系曲線,圖中■●▲分別表示實驗七、實驗八、實驗九中多齒膦配位銀配合物雙發(fā)射染料的電致發(fā)光器件的亮度-功率效率關(guān)系曲線;

圖29是實驗七、實驗八、實驗九中多齒膦配位銀配合物雙發(fā)射染料的電致發(fā)光器件的電流密度-外量子效率關(guān)系曲線效率,圖中■●▲分別表示實驗七、實驗八、實驗九中多齒膦配位銀配合物雙發(fā)射染料的電致發(fā)光器件的電流密度-外量子效率關(guān)系曲線效率;

圖30是實驗七、實驗八、實驗九中多齒膦配位銀配合物雙發(fā)射染料的電致發(fā)光器件的電致發(fā)光光譜圖,圖中■●▲分別表示實驗七、實驗八、實驗九中多齒膦配位銀配合物雙發(fā)射染料的電致發(fā)光器件的電致發(fā)光光譜圖;

圖31是實驗十、實驗十一、實驗十二中多齒膦配位銀配合物雙發(fā)射染料的電致發(fā)光器件的電壓-電流密度關(guān)系曲線,圖中■●▲分別表示實驗十、實驗十一、實驗十二中多齒膦配位銀配合物雙發(fā)射染料的電致發(fā)光器件的電壓-電流密度關(guān)系曲線;

圖32是實驗十、實驗十一、實驗十二中多齒膦配位銀配合物雙發(fā)射染料的電致發(fā)光器件的電壓-亮度關(guān)系曲線,圖中■●▲分別表示實驗十、實驗十一、實驗十二中多齒膦配位銀配合物雙發(fā)射染料的電致發(fā)光器件的電壓-亮度關(guān)系曲線;

圖33是實驗十、實驗十一、實驗十二中多齒膦配位銀配合物雙發(fā)射染料的電致發(fā)光器件的亮度-電流效率關(guān)系曲線,圖中■●▲分別表示實驗十、實驗十一、實驗十二中多齒膦配位銀配合物雙發(fā)射染料的電致發(fā)光器件的亮度-電流效率關(guān)系曲線;

圖34是實驗十、實驗十一、實驗十二中多齒膦配位銀配合物雙發(fā)射染料的電致發(fā)光器件的亮度-功率效率關(guān)系曲線,圖中■●▲分別表示實驗十、實驗十一、實驗十二中多齒膦配位銀配合物雙發(fā)射染料的電致發(fā)光器件的亮度-功率效率關(guān)系曲線;

圖35是實驗十、實驗十一、實驗十二中多齒膦配位銀配合物雙發(fā)射染料的電致發(fā)光器件的電流密度-外量子效率關(guān)系曲線效率,圖中■●▲分別表示實驗十、實驗十一、實驗十二中多齒膦配位銀配合物雙發(fā)射染料的電致發(fā)光器件的電流密度-外量子效率關(guān)系曲線效率;

圖36是實驗十、實驗十一、實驗十二中多齒膦配位銀配合物雙發(fā)射染料的電致發(fā)光器件的電致發(fā)光光譜圖,圖中■●▲分別表示實驗十、實驗十一、實驗十二中多齒膦配位銀配合物雙發(fā)射染料的電致發(fā)光器件的電致發(fā)光光譜圖;

圖37是實驗十三、實驗十四、實驗十五中多齒膦配位銀配合物雙發(fā)射染料的電致發(fā)光器件的電壓-電流密度關(guān)系曲線,圖中■●▲分別表示實驗十三、實驗十四、實驗十五中多齒膦配位銀配合物雙發(fā)射染料的電致發(fā)光器件的電壓-電流密度關(guān)系曲線;

圖38是實驗十三、實驗十四、實驗十五中多齒膦配位銀配合物雙發(fā)射染料的電致發(fā)光器件的電壓-亮度關(guān)系曲線,圖中■●▲分別表示實驗十三、實驗十四、實驗十五中多齒膦配位銀配合物雙發(fā)射染料的電致發(fā)光器件的電壓-亮度關(guān)系曲線;

圖39是實驗十三、實驗十四、實驗十五中多齒膦配位銀配合物雙發(fā)射染料的電致發(fā)光器件的亮度-電流效率關(guān)系曲線,圖中■●▲分別表示實驗十三、實驗十四、實驗十五中多齒膦配位銀配合物雙發(fā)射染料的電致發(fā)光器件的亮度-電流效率關(guān)系曲線;

圖40是實驗十三、實驗十四、實驗十五中多齒膦配位銀配合物雙發(fā)射染料的電致發(fā)光器件的亮度-功率效率關(guān)系曲線,圖中■●▲分別表示實驗十三、實驗十四、實驗十五中多齒膦配位銀配合物雙發(fā)射染料的電致發(fā)光器件的亮度-功率效率關(guān)系曲線;

圖41是實驗十三、實驗十四、實驗十五中多齒膦配位銀配合物雙發(fā)射染料的電致發(fā)光器件的電流密度-外量子效率關(guān)系曲線效率,圖中■●▲分別表示實驗十三、實驗十四、實驗十五中多齒膦配位銀配合物雙發(fā)射染料的電致發(fā)光器件的電流密度-外量子效率關(guān)系曲線效率;

圖42是實驗十三、實驗十四、實驗十五中多齒膦配位銀配合物雙發(fā)射染料的電致發(fā)光器件的電致發(fā)光光譜圖,圖中■●▲分別表示實驗十三、實驗十四、實驗十五中多齒膦配位銀配合物雙發(fā)射染料的電致發(fā)光器件的電致發(fā)光光譜圖;

圖43是實驗十六、實驗十七、實驗十七、實驗十八十八中多齒膦配位銀配合物雙發(fā)射染料的電致發(fā)光器件的電壓-電流密度關(guān)系曲線,圖中■●▲分別表示實驗十六、實驗十七、實驗十七、實驗十八十八中多齒膦配位銀配合物雙發(fā)射染料的電致發(fā)光器件的電壓-電流密度關(guān)系曲線;

圖44是實驗十六、實驗十七、實驗十七、實驗十八中多齒膦配位銀配合物雙發(fā)射染料的電致發(fā)光器件的電壓-亮度關(guān)系曲線,圖中■●▲分別表示實驗十六、實驗十七、實驗十七、實驗十八中多齒膦配位銀配合物雙發(fā)射染料的電致發(fā)光器件的電壓-亮度關(guān)系曲線;

圖45是實驗十六、實驗十七、實驗十七、實驗十八中多齒膦配位銀配合物雙發(fā)射染料的電致發(fā)光器件的亮度-電流效率關(guān)系曲線,圖中■●▲分別表示實驗十六、實驗十七、實驗十七、實驗十八中多齒膦配位銀配合物雙發(fā)射染料的電致發(fā)光器件的亮度-電流效率關(guān)系曲線;

圖46是實驗十六、實驗十七、實驗十七、實驗十八中多齒膦配位銀配合物雙發(fā)射染料的電致發(fā)光器件的亮度-功率效率關(guān)系曲線,圖中■●▲分別表示實驗十六、實驗十七、實驗十七、實驗十八中多齒膦配位銀配合物雙發(fā)射染料的電致發(fā)光器件的亮度-功率效率關(guān)系曲線;

圖47是實驗十六、實驗十七、實驗十七、實驗十八中多齒膦配位銀配合物雙發(fā)射染料的電致發(fā)光器件的電流密度-外量子效率關(guān)系曲線效率,圖中■●▲分別表示實驗十六、實驗十七、實驗十七、實驗十八中多齒膦配位銀配合物雙發(fā)射染料的電致發(fā)光器件的電流密度-外量子效率關(guān)系曲線效率;

圖48是實驗十六、實驗十七、實驗十七、實驗十八中多齒膦配位銀配合物雙發(fā)射染料的電致發(fā)光器件的電致發(fā)光光譜圖,圖中■●▲分別表示實驗十六、實驗十七、實驗十七、實驗十八中多齒膦配位銀配合物雙發(fā)射染料的電致發(fā)光器件的電致發(fā)光光譜圖;

圖49是實驗一中多齒膦配位銀配合物雙發(fā)射染料80K-300K的變溫壽命譜圖;

圖50是實驗二中多齒膦配位銀配合物雙發(fā)射染料80K-300K的變溫壽命譜圖;

圖51是實驗三中多齒膦配位銀配合物雙發(fā)射染料80K-300K的變溫壽命譜圖;

圖52是實驗四中多齒膦配位銅配合物雙發(fā)射電致發(fā)光染料的80K-300K變溫壽命譜圖;

圖53是實驗五中多齒膦配位銅配合物雙發(fā)射電致發(fā)光染料的80K-300K變溫壽命譜圖;

圖54是實驗六中多齒膦配位銅配合物雙發(fā)射電致發(fā)光染料的80K-300K變溫壽命譜圖;

圖55是實驗七中多齒膦配位銅配合物雙發(fā)射電致發(fā)光染料的80K-300K變溫壽命譜圖;

圖56是實驗八中多齒膦配位銅配合物雙發(fā)射電致發(fā)光染料的80K-300K變溫壽命譜圖;

圖57是實驗九中多齒膦配位銅配合物雙發(fā)射電致發(fā)光染料的80K-300K變溫壽命譜圖;

圖58是實驗十中多齒膦配位銅配合物雙發(fā)射電致發(fā)光染料的80K-300K變溫壽命譜圖;

圖59是實驗十一中多齒膦配位銅配合物雙發(fā)射電致發(fā)光染料的80K-300K變溫壽命譜圖;

圖60是實驗十二中多齒膦配位銅配合物雙發(fā)射電致發(fā)光染料的80K-300K變溫壽命譜圖;

圖61是實驗十三中多齒膦配位銅配合物雙發(fā)射電致發(fā)光染料的80K-300K變溫壽命譜圖;

圖62是實驗十四中多齒膦配位銅配合物雙發(fā)射電致發(fā)光染料的80K-300K變溫壽命譜圖;

圖63是實驗十五中多齒膦配位銅配合物雙發(fā)射電致發(fā)光染料的80K-300K變溫壽命譜圖;

圖64是實驗十六中多齒膦配位銅配合物雙發(fā)射電致發(fā)光染料的80K-300K變溫壽命譜圖;

圖65是實驗十七中多齒膦配位銅配合物雙發(fā)射電致發(fā)光染料的80K-300K變溫壽命譜圖;

圖66是實驗十八中多齒膦配位銅配合物雙發(fā)射電致發(fā)光染料的80K-300K變溫壽命譜圖。

具體實施方式

本發(fā)明技術(shù)方案不局限于以下所列舉具體實施方式,還包括各具體實施方式間的任意組合。

具體實施方式一:多齒膦配位銀配合物雙發(fā)射染料,該染料以多齒膦配體和AgX配位構(gòu)成,分子結(jié)構(gòu)通式如下:

所述多齒膦配體為DPB、PPPDPP、DPPPP、DPNA、PPNADP或PPPNADP,其中X為Cl、Br或I。

具體實施方式二:具體實施方式一所述多齒膦配位銀配合物雙發(fā)射染料合成方法如下:

將1mmol多齒膦配體、0.5~1mmol的AgX、5~10ml的DCM混合,40℃反應(yīng)10~36小時后,旋干,以DCM和PE為淋洗劑柱層析純化,得到多齒膦配位銀配合物;

所述多齒膦配體為DPB、PPPDPP、DPPPP、DPNA、PPNADP或PPPNADP,其中X為Cl、Br或I。

具體實施方式三:本實施方式與具體實施方式二不同的是所述的多齒膦配體與AgX的物質(zhì)的量比為(1~2)﹕1。其它與具體實施方式二相同。

具體實施方式四:本實施方式與具體實施方式二或三不同的是所述的多齒膦配體與AgX的物質(zhì)的量比為1﹕1。其它與具體實施方式二或三相同。

具體實施方式五:本實施方式與具體實施方式二至四之一不同的是所述的DCM和PE的混合溶劑中DCM與PE的體積比為1﹕20。其它與具體實施方式二至四之一相同。

具體實施方式六:具體實施方式一所述多齒膦配位銀配合物雙發(fā)射染料作為發(fā)光層用于制備電致發(fā)光器件。

本實施方式中所述多齒膦配位銀配合物雙發(fā)射染料作為發(fā)光層用于制備電致磷光器件的方法如下:

一、將經(jīng)去離子水清洗的玻璃或塑料襯底放入真空蒸鍍儀,真空度為1×10-6mbar,蒸鍍速率設(shè)為0.1~0.3nm s-1,在玻璃或塑料襯底上蒸鍍材料為氧化銦錫(ITO),厚度為1~100nm的陽極導(dǎo)電層;

二、在陽極導(dǎo)電層上蒸鍍空穴注入層材料MoOx,得厚度為2~10nm空穴注入層;

三、在空穴注入層上蒸鍍空穴傳輸層材料TAPC,得厚度為20~40nm空穴傳輸層;

四、在空穴傳輸層上蒸鍍多齒膦配位銀配合物雙發(fā)射染料與主體材料mCP混合,得厚度為5~15nm;

五、在發(fā)光層上蒸鍍電子傳輸層材料TPBi,厚度為10~80nm電子傳輸層;

六、在電子傳輸層上蒸鍍電子注入層材料LiF,厚度為1~10nm電子注入層;

七、在電子注入層上蒸鍍材料為金屬,厚度為1~100nm的陰極導(dǎo)電層,得到電致發(fā)光器件。

步驟七中所述的金屬為鈣、鎂、銀、鋁、鈣合金、鎂合金、銀合金或鋁合金。

采用下述實驗驗證本發(fā)明效果:

實驗一:本實驗多齒膦配位銀配合物雙發(fā)射染料的合成方法按下列步驟實現(xiàn):

將1mmol多齒膦配體、1mmol的AgCl、5ml的DCM混合,40℃反應(yīng)10小時后,旋干,以DCM和PE為淋洗劑柱層析純化,得到多齒膦配位銀配合物;

其中所述的多齒膦配體與AgCl的量比為1﹕1。

所述的DCM和PE的混合溶劑中DCM與PE的體積比為1﹕20。

本實驗得到的多齒膦配位銀配合物雙發(fā)射染料結(jié)構(gòu)式為

本實驗得到多齒膦配位銀配合物雙發(fā)射染料為DPBAgCl。

采用核磁共振儀檢測本試驗制備的多功能化修飾的DPBAgCl,檢測結(jié)果如下:

1H NMR(TMS,CDCl3,400MHz):ppmδ=7.453(s,4H),7.390(s,4H),7.268(t,J=6.8Hz,10H),7.163-7.105ppm(m,30H));LDI-TOF:m/z(%):1179(100)[M+];elemental analysis(%)for C60H48Ag2Cl2P4:C,61.09;H,4.10;

多齒膦配位銀配合物雙發(fā)射染料DPBAgCl的裂解溫度為407℃。

多齒膦配位銀配合物雙發(fā)射染料DPBAgCl作為發(fā)光層用于制備電致發(fā)光器件的方法如下:

一、將經(jīng)去離子水清洗的塑料襯底放入真空蒸鍍儀,真空度為1×10-6mbar,蒸鍍速率設(shè)為0.1nm s-1,在玻璃或塑料襯底上蒸鍍材料為氧化銦錫(ITO),厚度為10nm的陽極導(dǎo)電層;

二、在陽極導(dǎo)電層上蒸鍍空穴注入層材料MoOx,得厚度為10nm空穴注入層;

三、在空穴注入層上蒸鍍空穴傳輸層材料TAPC,得厚度為40nm空穴傳輸層;

四、在空穴傳輸層上蒸鍍多齒膦配位銀配合物雙發(fā)射染料與主體材料mCP混合,得厚度為15nm;

五、在發(fā)光層上蒸鍍電子傳輸層材料TPBi,厚度為80nm電子傳輸層;

六、在電子傳輸層上蒸鍍電子注入層材料LiF,厚度為10nm電子注入層;

七、在電子注入層上蒸鍍材料為金屬,厚度為10nm的陰極導(dǎo)電層,得到電致磷光器件。步驟七中所述的金屬為鋁。

本實驗電致發(fā)光器件的結(jié)構(gòu)為:ITO/MoOx(10nm)/TAPC(40nm)/mCP:DPBAgCl(15nm)/TPBi(80nm)/LiF(10nm)/Al。

由圖13可知多齒膦配位銀配合物雙發(fā)射染料DPBAgCl材料具有半導(dǎo)體特性,其閥值電壓為3.7V。由圖14可知該器件的啟亮電壓為3.7V。由圖15可知該器件在亮度為3cd·m-2時,電流效率達到最大值17cd·A-1。由圖16可知該器件在亮度為3.2cd·m-2時,功率效率達到最大值10lm·W-1。由圖17可知該器件在亮度為0.64mA·cm-2時,獲得最大外量子效率17.5%。由圖18可知該器件的電致發(fā)光峰在581nm處。由圖49可知,隨著溫度升高,壽命急劇下降,在低溫下是磷光發(fā)射,隨著溫度的升高,表現(xiàn)出熱激發(fā)延遲熒光性質(zhì),從而體現(xiàn)出雙發(fā)射。

實驗二:本實驗多齒膦配位銀配合物雙發(fā)射染料的合成方法按下列步驟實現(xiàn):

將1mmol多齒膦配體、1mmol的AgBr、5ml的DCM混合,40℃反應(yīng)10小時后,旋干,以DCM和PE為淋洗劑柱層析純化,得到多齒膦配位銀配合物;

其中所述的多齒膦配體與AgBr的量比為1﹕1。

所述的DCM和PE的混合溶劑中DCM與PE的體積比為1﹕20。

本實驗得到的多齒膦配位銀配合物雙發(fā)射染料結(jié)構(gòu)式為

本實驗得到多齒膦配位銀配合物雙發(fā)射染料為DPBAgBr。

采用核磁共振儀檢測本試驗制備的多功能化修飾的DPBAgBr,檢測結(jié)果如下:

1H NMR(TMS,CDCl3,400MHz):δ=7.358(s,1H),7.259-7.161(m,28H),7.091-7.055ppm(m,16H));LDI-TOF:m/z(%):1268(100)[M+];elemental analysis(%)for C60H48Ag2Br2P4:C,56.81;H,3.81;.

多齒膦配位銀配合物雙發(fā)射染料DPBAgBr的裂解溫度為403℃。

多齒膦配位銀配合物雙發(fā)射染料DPBAgBr作為發(fā)光層用于制備電致發(fā)光器件的方法如實驗一,步驟七中所述的金屬為鋁。

本實驗電致磷光器件的結(jié)構(gòu)為:ITO/MoOx(10nm)/TAPC(40nm)/mCP:DPBAgBr(15nm)/TPBi(80nm)/LiF(10nm)/Al。

由圖13可知多齒膦配位銀配合物雙發(fā)射染料DPBAgCl材料具有半導(dǎo)體特性,其閥值電壓為3.5V。由圖14可知該器件的啟亮電壓為3.5V。由圖15可知該器件在亮度為3cd·m-2時,電流效率達到最大值17cd·A-1。由圖16可知該器件在亮度為3.2cd·m-2時,功率效率達到最大值9lm·W-1。由圖17可知該器件在亮度為0.64mA·cm-2時,獲得最大外量子效率15.1%。本實驗以多齒膦配位銀配合物雙發(fā)射染料DPBAgBr制備的電致發(fā)光器件的電致發(fā)光光譜圖如圖18所示,由此圖可知該器件的電致發(fā)光峰在585nm處。由圖50可知,隨著溫度升高,壽命急劇下降,在低溫下是磷光發(fā)射,隨著溫度的升高,表現(xiàn)出熱激發(fā)延遲熒光性質(zhì),從而體現(xiàn)出雙發(fā)射。

實驗三:本實驗多齒膦配位銀配合物雙發(fā)射染料的合成方法按下列步驟實現(xiàn):

將1mmol多齒膦配體、1mmol的AgI、5ml的DCM混合,40℃反應(yīng)10小時后,旋干,以DCM和PE為淋洗劑柱層析純化,得到多齒膦配位銀配合物;

其中所述的多齒膦配體與AgI的量比為1﹕1。

所述的DCM和PE的混合溶劑中DCM與PE的體積比為1﹕20。

本實驗得到的多齒膦配位銀配合物雙發(fā)射染料結(jié)構(gòu)式為

本實驗得到多齒膦配位銀配合物雙發(fā)射染料為DPBAgI。

采用核磁共振儀檢測本試驗制備的多功能化修飾的DPBAgI,檢測結(jié)果如下:

11H NMR(TMS,CDCl3,400MHz):δ=7.315(m,8H),7.194(s,6H),7.134-7.118(m,12H),7.070-7.053ppm(m,22H);LDI-TOF:m/z(%):1362(100)[M+];elemental analysis(%)for C60H48Ag2I2P4:C,52.89;H,3.55;

多齒膦配位銀配合物雙發(fā)射染料DPBAgI的裂解溫度為383℃。

多齒膦配位銀配合物雙發(fā)射染料DPBAgI作為發(fā)光層用于制備電致發(fā)光器件的方法如實驗一,步驟七中所述的金屬為鋁。

本實驗電致磷光器件的結(jié)構(gòu)為:ITO/MoOx(10nm)/TAPC(40nm)/mCP:DPBAgI(15nm)/TPBi(80nm)/LiF(10nm)/Al。

本實驗以多齒膦配位銀配合物雙發(fā)射染料DPBAgI制備的電致發(fā)光器件的電壓-電流密度關(guān)系曲線如圖13所示,由此圖可知多齒膦配位銀配合物雙發(fā)射染料DPBAgI材料具有半導(dǎo)體特性,其閥值電壓為3V。本實驗以多齒膦配位銀配合物雙發(fā)射染料DPBAgI制備的電致發(fā)光器件的電壓-亮度關(guān)系曲線如圖14所示,由此圖可知該器件的啟亮電壓為3.2V。本實驗以多齒膦配位銀配合物雙發(fā)射染料DPBAgI制備的電致發(fā)光器件的亮度-電流效率關(guān)系曲線如圖15所示,由此圖可知該器件在亮度為3cd·m-2時,電流效率達到最大值14.2cd·A-1。本實驗以多齒膦配位銀配合物雙發(fā)射染料DPBAgI制備的電致發(fā)光器件的亮度-功率效率關(guān)系曲線如圖16所示,由此圖可知該器件在亮度為3.2cd·m-2時,功率效率達到最大值8lm·W-1。本實驗以多齒膦配位銀配合物雙發(fā)射染料DPBAgI制備的電致發(fā)光器件的電流密度-外量子效率關(guān)系曲線如圖17所示,由此圖可知該器件在亮度為0.64mA·cm-2時,獲得最大外量子效率13%。本實驗以多齒膦配位銀配合物雙發(fā)射染料DPBAgI制備的電致發(fā)光器件的電致發(fā)光光譜圖如圖18所示,由此圖可知該器件的電致發(fā)光峰在585nm處。由圖51可知,隨著溫度升高,壽命急劇下降,在低溫下是磷光發(fā)射,隨著溫度的升高,表現(xiàn)出熱激發(fā)延遲熒光性質(zhì),從而體現(xiàn)出雙發(fā)射。

實驗四:本實驗多齒膦配位銀配合物雙發(fā)射染料的合成方法按下列步驟實現(xiàn):

將1mmol多齒膦配體、1mmol的AgCl、5ml的DCM混合,40℃反應(yīng)10小時后,旋干,以DCM和PE為淋洗劑柱層析純化,得到多齒膦配位銀配合物;

其中所述的多齒膦配體與AgCl的量比為1﹕1。

所述的DCM和PE的混合溶劑中DCM與PE的體積比為1﹕20。

本實驗得到的多齒膦配位銀配合物雙發(fā)射染料結(jié)構(gòu)式為

本實驗得到多齒膦配位銀配合物雙發(fā)射染料為PPPDPPAgCl。

采用核磁共振儀檢測本試驗制備的多功能化修飾的PPPDPPAgCl,檢測結(jié)果如下:

11H NMR(TMS,CDCl3,400MHz):δ=7.669-7.618(m,4H),7.283-7.181(m,16H),7.136-6.982(m,9H),6.912-6.869ppm(m,4H));LDI-TOF:m/z(%):772(100)[M+];elementalanalysis(%)for C42H33AgClP3:C,65.18;H,4.30;

多齒膦配位銀配合物雙發(fā)射染料PPPDPPAgCl的裂解溫度為410℃。

多齒膦配位銀配合物雙發(fā)射染料PPPDPPAgCl作為發(fā)光層用于制備電致發(fā)光器件的方法如實驗一,步驟七中所述的金屬為鋁。

本實驗電致磷光器件的結(jié)構(gòu)為:ITO/MoOx(10nm)/TAPC(40nm)/mCP:PPPDPP AgCl(15nm)/TPBi(80nm)/LiF(10nm)/Al。

由圖19可知多齒膦配位銀配合物雙發(fā)射染料PPPDPPAgCl材料具有半導(dǎo)體特性,其閥值電壓為3.2V。由圖20可知該器件的啟亮電壓為3.2V。由圖21可知該器件在亮度3cd·m-2時,電流效率達到最大值21.5cd·A-1。由圖22可知該器件在亮度為3.2cd·m-2時,功率效率達到最大值17.5lm·W-1。由圖23可知該器件在亮度0.64mA·cm-2時,獲得最大外量子效率16.5%。本實驗以多齒膦配位銀配合物雙發(fā)射染料PPPDPPAgCl制備的電致發(fā)光器件的電致發(fā)光光譜圖如圖24所示,由此圖可知該器件的電致發(fā)光峰在580nm處。由圖52可知,隨著溫度升高,壽命急劇下降,在低溫下是磷光發(fā)射,隨著溫度的升高,表現(xiàn)出熱激發(fā)延遲熒光性質(zhì),從而體現(xiàn)出雙發(fā)射。

實驗五:本實驗多齒膦配位銀配合物雙發(fā)射染料的合成方法按下列步驟實現(xiàn):

將1mmol多齒膦配體、1mmol的AgBr、5ml的DCM混合,40℃反應(yīng)10小時后,旋干,以DCM和PE為淋洗劑柱層析純化,得到多齒膦配位銀配合物;

其中所述的多齒膦配體與AgBr的量比為1﹕1。

所述的DCM和PE的混合溶劑中DCM與PE的體積比為1﹕20。

本實驗得到的多齒膦配位銀配合物雙發(fā)射染料結(jié)構(gòu)式為

本實驗得到多齒膦配位銀配合物雙發(fā)射染料為PPPDPPAgBr。

采用核磁共振儀檢測本試驗制備的多功能化修飾的PPPDP AgBr,檢測結(jié)果如下:

1H NMR(TMS,CDCl3,400MHz):δ=7.655-7.638(m,4H),7.279-7.171(m,15H),7.136-7.080(m,6H),7.048-7.006(m,4H)6.919-6.877ppm(m,4H);LDI-TOF:m/z(%):818(100)[M+];elemental analysis(%)for C42H33AgBrP3:C,61.64;H,4.06;

多齒膦配位銀配合物雙發(fā)射染料PPPDPPAgBr的裂解溫度為404℃。

多齒膦配位銀配合物雙發(fā)射染料PPPDPPAgBr作為發(fā)光層用于制備電致發(fā)光器件的方法如實驗一,步驟七中所述的金屬為鋁。

本實驗電致磷光器件的結(jié)構(gòu)為:ITO/MoOx(10nm)/TAPC(40nm)/mCP:PPPDPPAgBr(15nm)/TPBi(80nm)/LiF(10nm)/Al。

本實驗以多齒膦配位銀配合物雙發(fā)射染料PPPDPPAgBr制備的電致發(fā)光器件的電壓-電流密度關(guān)系曲線如圖19所示,由此圖可知多齒膦配位銀配合物雙發(fā)射染料PPPDPPAgBr材料具有半導(dǎo)體特性,其閥值電壓為3.6V。本實驗以多齒膦配位銀配合物雙發(fā)射染料PPPDPPAgBr制備的電致發(fā)光器件的電壓-亮度關(guān)系曲線如圖20所示,由此圖可知該器件的啟亮電壓為3.8V。本實驗以多齒膦配位銀配合物雙發(fā)射染料PPPDPPAgBr制備的電致發(fā)光器件的亮度-電流效率關(guān)系曲線如圖21所示,由此圖可知該器件在亮度為3cd·m-2時,電流效率達到最大值23.5cd·A-1。本實驗以多齒膦配位銀配合物雙發(fā)射染料PPPDPPAgBr制備的電致發(fā)光器件的亮度-功率效率關(guān)系曲線如圖22所示,由此圖可知該器件在亮度為3.2cd·m-2時,功率效率達到最大值16.3lm·W-1。本實驗以多齒膦配位銀配合物雙發(fā)射染料PPPDPPAgBr制備的電致發(fā)光器件的電流密度-外量子效率關(guān)系曲線如圖23所示,由此圖可知該器件在亮度為0.64mA·cm-2時,獲得最大外量子效率13%。本實驗以多齒膦配位銀配合物雙發(fā)射染料PPPDPPAgBr制備的電致發(fā)光器件的電致發(fā)光光譜圖如圖24所示,由此圖可知該器件的電致發(fā)光峰在578nm處。由圖53可知,隨著溫度升高,壽命急劇下降,在低溫下是磷光發(fā)射,隨著溫度的升高,表現(xiàn)出熱激發(fā)延遲熒光性質(zhì),從而體現(xiàn)出雙發(fā)射。實驗六:本實驗多齒膦配位銀配合物雙發(fā)射染料的合成方法按下列步驟實現(xiàn):

將1mmol多齒膦配體、1mmol的AgI、5ml的DCM混合,40℃反應(yīng)10小時后,旋干,以DCM和PE為淋洗劑柱層析純化,得到多齒膦配位銀配合物;

其中所述的多齒膦配體與AgI的量比為1﹕1。

所述的DCM和PE的混合溶劑中DCM與PE的體積比為1﹕20。

本實驗得到的多齒膦配位銀配合物雙發(fā)射染料結(jié)構(gòu)式為

本實驗得到多齒膦配位銀配合物雙發(fā)射染料為PPPDPPAgI。

采用核磁共振儀檢測本試驗制備的多功能化修飾的PPPDPPAgI,檢測結(jié)果如下:

1H NMR(TMS,CDCl3,400MHz):δ=7.653-7.602(m,4H),7.270-7.160(m,14H),7.139-6.986(m,10H),6.918-6.897ppm(m,4H);LDI-TOF:m/z(%):865(100)[M+];elementalanalysis(%)for C42H33AgIP3:C,58.29;H,3.84;

多齒膦配位銀配合物雙發(fā)射染料PPPDPPAgI的裂解溫度為399℃。

多齒膦配位銀配合物雙發(fā)射染料PPPDPPAgI作為發(fā)光層用于制備電致發(fā)光器件的方法如實驗一,步驟七中所述的金屬為鋁。

本實驗電致磷光器件的結(jié)構(gòu)為:ITO/MoOx(10nm)/TAPC(40nm)/mCP:PPPDPPAgI(15nm)/TPBi(80nm)/LiF(10nm)/Al。

由圖19可知多齒膦配位銀配合物雙發(fā)射染料PPPDPPAgI材料具有半導(dǎo)體特性,其閥值電壓為3.5V。由圖20可知該器件的啟亮電壓為3.5V。由圖21可知該器件在亮度為3cd·m-2時,電流效率達到最大值11cd·A-1。由圖22可知該器件在亮度為3.2cd·m-2時,功率效率達到最大值6.5lm·W-1。由圖23可知該器件在亮度為0.64mA·cm-2時,獲得最大外量子效率13%。本實驗以多齒膦配位銀配合物雙發(fā)射染料PPPDPPAgI制備的電致發(fā)光器件的電致發(fā)光光譜圖如圖24所示,由此圖可知該器件的電致發(fā)光峰在579nm處。由圖54可知,隨著溫度升高,壽命急劇下降,在低溫下是磷光發(fā)射,隨著溫度的升高,表現(xiàn)出熱激發(fā)延遲熒光性質(zhì),從而體現(xiàn)出雙發(fā)射。

實驗七:本實驗多齒膦配位銀配合物雙發(fā)射染料的合成方法按下列步驟實現(xiàn):

將1mmol多齒膦配體、1mmol的AgCl、5ml的DCM混合,40℃反應(yīng)10小時后,旋干,以DCM和PE為淋洗劑柱層析純化,得到多齒膦配位銀配合物;

其中所述的多齒膦配體與AgCl的量比為1﹕1。

所述的DCM和PE的混合溶劑中DCM與PE的體積比為1﹕20。

本實驗得到的多齒膦配位銀配合物雙發(fā)射染料結(jié)構(gòu)式為

本實驗得到多齒膦配位銀配合物雙發(fā)射染料為DPPPPAgCl。

采用核磁共振儀檢測本試驗制備的多功能化修飾的DPPPPAgCl,檢測結(jié)果如下:

1H NMR(TMS,CDCl3,400MHz):=7.295-7.196(m,34H),6.947(t,J=7.2Hz,4H),6.879ppm(s,4H);LDI-TOF:m/z(%):958(100)[M+];elemental analysis(%)for C54H42AgClP4:C,67.69;H,4.42;

多齒膦配位銀配合物雙發(fā)射染料DPPPPAgCl的裂解溫度為404℃。

多齒膦配位銀配合物雙發(fā)射染料DPPPPAgCl作為發(fā)光層制備電致發(fā)光器件的方法如實驗一,步驟七中所述的金屬為鋁。

本實驗電致磷光器件的結(jié)構(gòu)為:ITO/MoOx(10nm)/TAPC(40nm)/mCP:DPPPPAgCl(15nm)/TPBi(80nm)/LiF(10nm)/Al。

由圖25可知多齒膦配位銀配合物雙發(fā)射染料DPPPPAgCl材料具有半導(dǎo)體特性,其閥值電壓為4V。由圖26可知該器件的啟亮電壓為4V。由圖27可知該器件在亮度為3cd·m-2時,電流效率達到最大值18.2cd·A-1。由圖28可知該器件在亮度為3.2cd·m-2時,功率效率達到最大值14.5lm·W-1。由圖29可知該器件在亮度為0.64mA·cm-2時,獲得最大外量子效率7.5%。本實驗以多齒膦配位銀配合物雙發(fā)射染料DPPPPAgCl制備的電致發(fā)光器件的電致發(fā)光光譜圖如圖30所示,由此圖可知該器件的電致發(fā)光峰在617nm處。由圖55可知,隨著溫度升高,壽命急劇下降,在低溫下是磷光發(fā)射,隨著溫度的升高,表現(xiàn)出熱激發(fā)延遲熒光性質(zhì),從而體現(xiàn)出雙發(fā)射。

實驗八:本實驗多齒膦配位銀配合物雙發(fā)射染料的合成方法按下列步驟實現(xiàn):

將1mmol多齒膦配體、1mmol的AgBr、5ml的DCM混合,40℃反應(yīng)10小時后,旋干,以DCM和PE為淋洗劑柱層析純化,得到多齒膦配位銀配合物;

其中所述的多齒膦配體與AgBr的量比為1﹕1。

所述的DCM和PE的混合溶劑中DCM與PE的體積比為1﹕20。

本實驗得到的多齒膦配位銀配合物雙發(fā)射染料結(jié)構(gòu)式為

本實驗得到多齒膦配位銀配合物雙發(fā)射染料為DPPPPAgBr。

采用核磁共振儀檢測本試驗制備的多功能化修飾的DPPPPAgBr,檢測結(jié)果如下:

1H NMR(TMS,CDCl3,400MHz):δ=7.263-7.023(m,34H),6.923(t,J=7.6Hz,4H),6.865ppm(s,4H);LDI-TOF:m/z(%):1002(100)[M+];elemental analysis(%)forC54H42AgBrP4:C,64.69;H,4.22;

多齒膦配位銀配合物雙發(fā)射染料DPPPPAgBr的裂解溫度為406℃。

多齒膦配位銀配合物雙發(fā)射染料DPPPPAgBr作為發(fā)光層制備電致發(fā)光器件的方法如實驗一,步驟七中所述的金屬為鋁。

本實驗電致磷光器件的結(jié)構(gòu)為:ITO/MoOx(10nm)/TAPC(40nm)/mCP:DPPPPAgBr(15nm)/TPBi(80nm)/LiF(10nm)/Al。

由圖25可知多齒膦配位銀配合物雙發(fā)射染料DPPPPAgBr材料具有半導(dǎo)體特性,其閥值電壓為3.8V。由圖26可知該器件的啟亮電壓為3.8V。由圖27可知該器件在亮度為3cd·m-2時,電流效率達到最大值14.3cd·A-1。由圖28可知該器件在亮度為3.2cd·m-2時,功率效率達到最大值14.9lm·W-1。由圖29可知該器件在亮度為0.64mA·cm-2時,獲得最大外量子效率5.6%。由圖30可知該器件的電致發(fā)光峰在617nm處。由此圖56可知,隨著溫度升高,壽命急劇下降,在低溫下是磷光發(fā)射,隨著溫度的升高,表現(xiàn)出熱激發(fā)延遲熒光性質(zhì),從而體現(xiàn)出雙發(fā)射。

實驗九:本實驗多齒膦配位銀配合物雙發(fā)射染料的合成方法按下列步驟實現(xiàn):

將1mmol多齒膦配體、1mmol的AgI、5ml的DCM混合,40℃反應(yīng)10小時后,旋干,以DCM和PE為淋洗劑柱層析純化,得到多齒膦配位銀配合物;

其中所述的多齒膦配體與AgI的量比為1﹕1。

所述的DCM和PE的混合溶劑中DCM與PE的體積比為1﹕20。

本實驗得到的多齒膦配位銀配合物雙發(fā)射染料結(jié)構(gòu)式為

本實驗得到多齒膦配位銀配合物雙發(fā)射染料為DPPPPAgI。

采用核磁共振儀檢測本試驗制備的多功能化修飾的DPPPPAgI,檢測結(jié)果如下:

1H NMR(TMS,CDCl3,400MHz):δ=7.261(m,20H),7.060(d,J=21.6Hz,14H),6.905ppm(d,J=22Hz,8H);LDI-TOF:m/z(%):1048(100)[M+];elemental analysis(%)for C54H42AgIP4:C,61.79;H,4.03;

多齒膦配位銀配合物雙發(fā)射染料DPPPPAgI的裂解溫度為399℃。

多齒膦配位銀配合物雙發(fā)射染料DPPPPAgI作為發(fā)光層制備電致發(fā)光器件的方法如實驗一,步驟七中所述的金屬為鋁。

本實驗電致磷光器件的結(jié)構(gòu)為:ITO/MoOx(10nm)/TAPC(40nm)/mCP:DPPPPAgI(15nm)/TPBi(80nm)/LiF(10nm)/Al。

本實驗以多齒膦配位銀配合物雙發(fā)射染料DPPPPAgI制備的電致發(fā)光器件的電壓-電流密度關(guān)系曲線如圖25所示,由此圖可知多齒膦配位銀配合物雙發(fā)射染料DPPPPAgI材料具有半導(dǎo)體特性,其閥值電壓為4.3V。本實驗以多齒膦配位銀配合物雙發(fā)射染料DPPPPAgI制備的電致發(fā)光器件的電壓-亮度關(guān)系曲線如圖26所示,由此圖可知該器件的啟亮電壓為4V。本實驗以多齒膦配位銀配合物雙發(fā)射染料DPPPPAgI制備的電致發(fā)光器件的亮度-電流效率關(guān)系曲線如圖27所示,由此圖可知該器件在亮度為2.5cd·m-2時,電流效率達到最大值21.2cd·A-1。本實驗以多齒膦配位銀配合物雙發(fā)射染料DPPPPAgI制備的電致發(fā)光器件的亮度-功率效率關(guān)系曲線如圖28所示,由此圖可知該器件在亮度為3.2cd·m-2時,功率效率達到最大值16.3lm·W-1。本實驗以多齒膦配位銀配合物雙發(fā)射染料DPPPPAgI制備的電致發(fā)光器件的電流密度-外量子效率關(guān)系曲線如圖29所示,由此圖可知該器件在亮度為0.5mA·cm-2時,獲得最大外量子效率8%。本實驗以多齒膦配位銀配合物雙發(fā)射染料DPPPPAgI制備的電致發(fā)光器件的電致發(fā)光光譜圖如圖30所示,由此圖可知該器件的電致發(fā)光峰在616nm處。由圖57可知,隨著溫度升高,壽命急劇下降,在低溫下是磷光發(fā)射,隨著溫度的升高,表現(xiàn)出熱激發(fā)延遲熒光性質(zhì),從而體現(xiàn)出雙發(fā)射。

實驗十:本實驗多齒膦配位銀配合物雙發(fā)射染料的合成方法按下列步驟實現(xiàn):

將1mmol多齒膦配體、1mmol的AgCl、5ml的DCM混合,40℃反應(yīng)10小時后,旋干,以DCM和PE為淋洗劑柱層析純化,得到多齒膦配位銀配合物;

其中所述的多齒膦配體與AgCl的量比為1﹕1。

所述的DCM和PE的混合溶劑中DCM與PE的體積比為1﹕20。

本實驗得到的多齒膦配位銀配合物雙發(fā)射染料結(jié)構(gòu)式為

本實驗得到多齒膦配位銀配合物雙發(fā)射染料為DPNAAgCl。

采用核磁共振儀檢測本試驗制備的多功能化修飾的DPNAAgCl,檢測結(jié)果如下:

1H NMR(TMS,CDCl3,400MHz):δ=7.851(t,J=5.2Hz,4H),7.742(t,J=3.2Hz,4H),7.578-7.562(m,4H),7.293-7.223(m,28H)7.149-7.112ppm(m,12H);LDI-TOF:m/z(%):1276(100)[M+];elemental analysis(%)for C68H52Ag2Cl2P4:C,63.82;H,4.10;

多齒膦配位銀配合物雙發(fā)射染料DPNAAgCl的裂解溫度為424℃。

多齒膦配位銀配合物雙發(fā)射染料DPNAAgCl作為發(fā)光層用于制備電致發(fā)光器件的方法如實驗一,步驟七中所述的金屬為鋁。

本實驗電致磷光器件的結(jié)構(gòu)為:ITO/MoOx(10nm)/TAPC(40nm)/mCP:DPNAAgCl(15nm)/TPBi(80nm)/LiF(10nm)/Al。

本實驗以多齒膦配位銀配合物雙發(fā)射染料DPNAAgCl制備的電致發(fā)光器件的電壓-電流密度關(guān)系曲線如圖31所示,由此圖可知多齒膦配位銀配合物雙發(fā)射染料DPNAAgCl材料具有半導(dǎo)體特性,其閥值電壓為3.7V。本實驗以多齒膦配位銀配合物雙發(fā)射染料DPNAPAgCl制備的電致發(fā)光器件的電壓-亮度關(guān)系曲線如圖32所示,由此圖可知該器件的啟亮電壓為3.7V。本實驗以多齒膦配位銀配合物雙發(fā)射染料PDPNAAgCl制備的電致發(fā)光器件的亮度-電流效率關(guān)系曲線如如圖33所示,由此圖可知該器件在亮度為2.8cd·m-2時,電流效率達到最大值21cd·A-1。本實驗以多齒膦配位銀配合物雙發(fā)射染料DPNAAgCl制備的電致發(fā)光器件的亮度-功率效率關(guān)系曲線如圖34所示,由此圖可知該器件在亮度為3.4cd·m-2時,功率效率達到最大值16lm·W-1。本實驗以多齒膦配位銀配合物雙發(fā)射染料DPNAAgCl制備的電致發(fā)光器件的電流密度-外量子效率關(guān)系曲線如圖35所示,由此圖可知該器件在亮度為0.8mA·cm-2時,獲得最大外量子效率5%。本實驗以多齒膦配位銀配合物雙發(fā)射染料DPNAAgCl制備的電致發(fā)光器件的電致發(fā)光光譜圖如圖36所示,由此圖可知該器件的電致發(fā)光峰在614nm處。由圖58可知,隨著溫度升高,壽命急劇下降,在低溫下是磷光發(fā)射,隨著溫度的升高,表現(xiàn)出熱激發(fā)延遲熒光性質(zhì),從而體現(xiàn)出雙發(fā)射。

實驗十一:本實驗多齒膦配位銀配合物雙發(fā)射染料的合成方法按下列步驟實現(xiàn):

將1mmol多齒膦配體、1mmol的AgBr、5ml的DCM混合,40℃反應(yīng)10小時后,旋干,以DCM和PE為淋洗劑柱層析純化,得到多齒膦配位銀配合物;

其中所述的多齒膦配體與AgBr的量比為1﹕1。

所述的DCM和PE的混合溶劑中DCM與PE的體積比為1﹕20。

本實驗得到的多齒膦配位銀配合物雙發(fā)射染料結(jié)構(gòu)式為

本實驗得到多齒膦配位銀配合物雙發(fā)射染料為DPNAAgBr。

采用核磁共振儀檢測本試驗制備的多功能化修飾的DPNAAgBr,檢測結(jié)果如下:

1H NMR(TMS,CDCl3,400MHz):δ=7.723-7.676(q,J1=5.6Hz,J2=11.6Hz,8H),7.510(t,J=3.2Hz,4H),7.313(d,J=5.6Hz,16H),7.299(t,J=7.2Hz,8H)7.187ppm(t,J=7.2Hz,16H);LDI-TOF:m/z(%):1368(100)[M+];elemental analysis(%)forC68H52Ag2Br2P2:C,59.68;H,3.83;

多齒膦配位銀配合物雙發(fā)射染料DPNAAgBr的裂解溫度為431℃。

多齒膦配位銀配合物雙發(fā)射染料DPNAAgBr作為發(fā)光層用于制備電致發(fā)光器件的方法如實驗一,步驟七中所述的金屬為鋁。

本實驗電致磷光器件的結(jié)構(gòu)為:ITO/MoOx(10nm)/TAPC(40nm)/mCP:DPNAAgBr(15nm)/TPBi(80nm)/LiF(10nm)/Al。

本實驗以多齒膦配位銀配合物雙發(fā)射染料DPNAAgBr制備的電致發(fā)光器件的電壓-電流密度關(guān)系曲線如圖31所示,由此圖可知多齒膦配位銀配合物雙發(fā)射染料DPNAAgBr材料具有半導(dǎo)體特性,其閥值電壓為3.5V。本實驗以多齒膦配位銀配合物雙發(fā)射染料DPNAPAgBr制備的電致發(fā)光器件的電壓-亮度關(guān)系曲線如圖32所示,由此圖可知該器件的啟亮電壓為3.5V。本實驗以多齒膦配位銀配合物雙發(fā)射染料DPNAAgBr制備的電致發(fā)光器件的亮度-電流效率關(guān)系曲線如如圖33所示,由此圖可知該器件在亮度為2.7cd·m-2時,電流效率達到最大值19.7cd·A-1。本實驗以多齒膦配位銀配合物雙發(fā)射染料DPNAAgBr制備的電致發(fā)光器件的亮度-功率效率關(guān)系曲線如圖34所示,由此圖可知該器件在亮度為3.5cd·m-2時,功率效率達到最大值11lm·W-1。本實驗以多齒膦配位銀配合物雙發(fā)射染料DPNAAgBr制備的電致發(fā)光器件的電流密度-外量子效率關(guān)系曲線如圖35所示,由此圖可知該器件在亮度為0.7mA·cm-2時,獲得最大外量子效率7.8%。本實驗以多齒膦配位銀配合物雙發(fā)射染料DPNAAgBr制備的電致發(fā)光器件的電致發(fā)光光譜圖如圖36所示,由此圖可知該器件的電致發(fā)光峰在619nm處。由圖59可知,隨著溫度升高,壽命急劇下降,在低溫下是磷光發(fā)射,隨著溫度的升高,表現(xiàn)出熱激發(fā)延遲熒光性質(zhì),從而體現(xiàn)出雙發(fā)射。

實驗十二:本實驗多齒膦配位銀配合物雙發(fā)射染料的合成方法按下列步驟實現(xiàn):

將1mmol多齒膦配體、1mmol的AgI、5ml的DCM混合,40℃反應(yīng)10小時后,旋干,以DCM和PE為淋洗劑柱層析純化,得到多齒膦配位銀配合物;

其中所述的多齒膦配體與AgI的量比為1﹕1。

所述的DCM和PE的混合溶劑中DCM與PE的體積比為1﹕20。

本實驗得到的多齒膦配位銀配合物雙發(fā)射染料結(jié)構(gòu)式為

本實驗得到多齒膦配位銀配合物雙發(fā)射染料為DPNAAgI。

采用核磁共振儀檢測本試驗制備的多功能化修飾的DPNAAgI,檢測結(jié)果如下:

1H NMR(TMS,CDCl3,400MHz):δ=7.655(d,J=3.6Hz,8H),7.479(t,J=3.2Hz,4H),7.339(d,J=5.2Hz,16H),7.135(t,J=6.8Hz,8H)7.054ppm(t,J=7.2Hz,16H);LDI-TOF:m/z(%):1654(100)[M+];elemental analysis(%)for C68H52Ag2I2P2:C,49.37;H,3.17;

多齒膦配位銀配合物雙發(fā)射染料DPNAAgI的裂解溫度為439℃。

多齒膦配位銀配合物雙發(fā)射染料DPNAAgI作為發(fā)光層用于制備電致發(fā)光器件的方法如實驗一,步驟七中所述的金屬為鋁。

本實驗電致磷光器件的結(jié)構(gòu)為:ITO/MoOx(10nm)/TAPC(40nm)/mCP:DPNAAgI(15nm)/TPBi(80nm)/LiF(10nm)/Al。

由圖31可知多齒膦配位銀配合物雙發(fā)射染料DPNAAgI材料具有半導(dǎo)體特性,其閥值電壓為3.7V。由圖32可知該器件的啟亮電壓為3.8V。由圖33可知該器件在亮度為0.5cd·m-2時,電流效率達到最大值17.7cd·A-1。由圖34可知該器件在亮度為2.8cd·m-2時,功率效率達到最大值9.3lm·W-1。由圖35可知該器件在亮度為11mA·cm-2時,獲得最大外量子效率7.7%。由圖36可知該器件的電致發(fā)光峰在613nm處。由圖60可知,隨著溫度升高,壽命急劇下降,在低溫下是磷光發(fā)射,隨著溫度的升高,表現(xiàn)出熱激發(fā)延遲熒光性質(zhì),從而體現(xiàn)出雙發(fā)射。

實驗十三:本實驗多齒膦配位銀配合物雙發(fā)射染料的合成方法按下列步驟實現(xiàn):

將1mmol多齒膦配體、1mmol的AgCl、5ml的DCM混合,40℃反應(yīng)10小時后,旋干,以DCM和PE為淋洗劑柱層析純化,得到多齒膦配位銀配合物;

其中所述的多齒膦配體與AgCl的量比為1﹕1。

所述的DCM和PE的混合溶劑中DCM與PE的體積比為1﹕20。

本實驗得到的多齒膦配位銀配合物雙發(fā)射染料結(jié)構(gòu)式為

本實驗得到多齒膦配位銀配合物雙發(fā)射染料為PPNADPAgCl。

采用核磁共振儀檢測本試驗制備的多功能化修飾的PPNADPAgCl,檢測結(jié)果如下:

1H NMR(TMS,CDCl3,400MHz):δ=7.581(d,J=5.6Hz,8H),7.536(d,J=6.8Hz,2H),7.471-7.453(m,4H),7.386(s,2H),7.242(d,J=11.6Hz,7H),7.122-7.098(m,8H)6.969-6.909ppm(m,6H)LDI-TOF:m/z(%):918(100)[M+];elemental analysis(%)C50H37AgClP3:C,68.71;H,4.27;

多齒膦配位銀配合物雙發(fā)射染料PPNADPAgCl的裂解溫度為420℃。

多齒膦配位銀配合物雙發(fā)射染料PPNADPAgCl作為發(fā)光層用于制備電致發(fā)光器件的方法如實驗一,步驟七中所述的金屬為鋁。

本實驗電致磷光器件的結(jié)構(gòu)為:ITO/MoOx(10nm)/TAPC(40nm)/mCP:PPNADPAgCl(15nm)/TPBi(80nm)/LiF(10nm)/Al。

由圖37可知多齒膦配位銀配合物雙發(fā)射染料PPNADPAgCl材料具有半導(dǎo)體特性,其閥值電壓為3.5V。由圖38可知該器件的啟亮電壓為3.5V。由圖39可知該器件在亮度為0.9cd·m-2時,電流效率達到最大值12.7cd·A-1。由圖40可知該器件在亮度為2.4cd·m-2時,功率效率達到最大值7.5lm·W-1。由圖41可知該器件在亮度為9mA·cm-2時,獲得最大外量子效率13.4%。由圖42可知該器件的電致發(fā)光峰在621nm處。由圖61可知,隨著溫度升高,壽命急劇下降,在低溫下是磷光發(fā)射,隨著溫度的升高,表現(xiàn)出熱激發(fā)延遲熒光性質(zhì),從而體現(xiàn)出雙發(fā)射。

實驗十四:本實驗多齒膦配位銀配合物雙發(fā)射染料的合成方法按下列步驟實現(xiàn):

將1mmol多齒膦配體、1mmol的AgBr、5ml的DCM混合,40℃反應(yīng)10小時后,旋干,以DCM和PE為淋洗劑柱層析純化,得到多齒膦配位銀配合物;

其中所述的多齒膦配體與AgBr的量比為1﹕1。

所述的DCM和PE的混合溶劑中DCM與PE的體積比為1﹕20。

本實驗得到的多齒膦配位銀配合物雙發(fā)射染料結(jié)構(gòu)式為

本實驗得到多齒膦配位銀配合物雙發(fā)射染料為PPNADPAgBr。

采用核磁共振儀檢測本試驗制備的多功能化修飾的PPNADPAgBr,檢測結(jié)果如下:

1H NMR(TMS,CDCl3,400MHz):=7.904(d,J=5.6Hz,2H)7.823(s,4H),7.744(d,2H)7.573-7.403(m,11H),7.295-7.204(m,9H),7.035(t,J=7.2Hz,2H),6.925(s,4H),6.856ppm(t,7.2Hz,4H),LDI-TOF:m/z(%):920(100)[M+];elemental analysis(%)C50H37AgBrP3:C,65.19;H,4.05;

多齒膦配位銀配合物雙發(fā)射染料PPNADPAgBr的裂解溫度為406℃。

多齒膦配位銀配合物雙發(fā)射染料PPNADPAgBr作為發(fā)光層用于制備電致發(fā)光器件的方法如實驗一,步驟七中所述的金屬為鋁。

本實驗電致磷光器件的結(jié)構(gòu)為:ITO/MoOx(10nm)/TAPC(40nm)/mCP:PPNADPAgBr(15nm)/TPBi(80nm)/LiF(10nm)/Al。

由圖37可知多齒膦配位銀配合物雙發(fā)射染料PPNADPAgBr材料具有半導(dǎo)體特性,其閥值電壓為3.7V。由圖38可知該器件的啟亮電壓為3.7V。由圖39可知該器件在亮度為0.8cd·m-2時,電流效率達到最大值18.9cd·A-1。由圖40可知該器件在亮度為2.5cd·m-2時,功率效率達到最大值7.9lm·W-1。由圖41可知該器件在亮度為9mA·cm-2時,獲得最大外量子效率11.3%。由圖42可知該器件的電致發(fā)光峰在627nm處。由圖62可知,隨著溫度升高,壽命急劇下降,在低溫下是磷光發(fā)射,隨著溫度的升高,表現(xiàn)出熱激發(fā)延遲熒光性質(zhì),從而體現(xiàn)出雙發(fā)射。

實驗十五:本實驗多齒膦配位銀配合物雙發(fā)射染料的合成方法按下列步驟實現(xiàn):

將1mmol多齒膦配體、1mmol的AgI、5ml的DCM混合,40℃反應(yīng)10小時后,旋干,以DCM和PE為淋洗劑柱層析純化,得到多齒膦配位銀配合物;

其中所述的多齒膦配體與AgI的量比為1﹕1。

所述的DCM和PE的混合溶劑中DCM與PE的體積比為1﹕20。

本實驗得到的多齒膦配位銀配合物雙發(fā)射染料結(jié)構(gòu)式為

本實驗得到多齒膦配位銀配合物雙發(fā)射染料為PPNADPAgI。

采用核磁共振儀檢測本試驗制備的多功能化修飾的PPNADPAgI,檢測結(jié)果如下:

1H NMR(TMS,CDCl3,400MHz):δ=7.592(d,J=5.6Hz,8H),7.523(d,J=6.8Hz,2H),7.471-7.453(m,4H),7.387(s,2H),7.242(d,J=11.6Hz,7H),7.128-7.097(m,8H)6.969-6.908ppm(m,6H)LDI-TOF:m/z(%):918(100)[M+];elemental analysis(%)C50H37AgIP3:C,68.71;H,4.27;

多齒膦配位銀配合物雙發(fā)射染料PPNADPAgI的裂解溫度為399℃。

多齒膦配位銀配合物雙發(fā)射染料PPNADPAgI作為發(fā)光層用于制備電致發(fā)光器件的方法如實驗一,步驟七中所述的金屬為鋁。

本實驗電致磷光器件的結(jié)構(gòu)為:ITO/MoOx(10nm)/TAPC(40nm)/mCP:PPNADPAgI(15nm)/TPBi(80nm)/LiF(10nm)/Al。

由圖37可知多齒膦配位銀配合物雙發(fā)射染料PPNADPAgI材料具有半導(dǎo)體特性,其閥值電壓為4V。由圖38可知該器件的啟亮電壓為3.9V。由圖39可知該器件在亮度為2.5cd·m-2時,電流效率達到最大值11.5cd·A-1。由圖40可知該器件在亮度為2.1cd·m-2時,功率效率達到最大值7.1lm·W-1。由此圖41可知該器件在亮度為6mA·cm-2時,獲得最大外量子效率3.5%。由圖42可知該器件的電致發(fā)光峰在586nm處。由圖63可知,隨著溫度升高,壽命急劇下降,在低溫下是磷光發(fā)射,隨著溫度的升高,表現(xiàn)出熱激發(fā)延遲熒光性質(zhì),從而體現(xiàn)出雙發(fā)射。

實驗十六:本實驗多齒膦配位銀配合物雙發(fā)射染料的合成方法按下列步驟實現(xiàn):

將1mmol多齒膦配體、1mmol的AgCl、5ml的DCM混合,40℃反應(yīng)10小時后,旋干,以DCM和PE為淋洗劑柱層析純化,得到多齒膦配位銀配合物;

其中所述的多齒膦配體與AgCl的量比為1﹕1。

所述的DCM和PE的混合溶劑中DCM與PE的體積比為1﹕20。

本實驗得到的多齒膦配位銀配合物雙發(fā)射染料結(jié)構(gòu)式為

本實驗得到多齒膦配位銀配合物雙發(fā)射染料為PPPNADPAgCl。

采用核磁共振儀檢測本試驗制備的多功能化修飾的PPPNADPAgCl,檢測結(jié)果如下:

1H NMR(TMS,CDCl3,400MHz):δ=7.972(t,J=2.4Hz,2H),7.848-7.783(m,7H),7.531(t,J=8Hz,5H),7.489-7.439(m,11H),7.000(t,J=7.2Hz,2H),6.867-6.788(m,9H),1.947-1.895(m,2H),1.144-1.052(m,2H),0.966-0.865(m,2H),0.613-0.576ppm(t,J=7.2Hz,3H);LDI-TOF:m/z(%):882(100)[M+];elemental analysis(%)for C50H45AgClP3:C,68.08;H,5.14;

多齒膦配位銀配合物雙發(fā)射染料PPPNADPAgCl的裂解溫度為404℃。

多齒膦配位銀配合物雙發(fā)射染料PPPNADPAgCl作為發(fā)光層用于制備電致發(fā)光器件的方法如實驗一,步驟七中所述的金屬為鋁。

本實驗電致磷光器件的結(jié)構(gòu)為:ITO/MoOx(10nm)/TAPC(40nm)/mCP:PPPNADPAgCl(15nm)/TPBi(80nm)/LiF(10nm)/Al。

由圖43可知多齒膦配位銀配合物雙發(fā)射染料PPPNADPAgCl材料具有半導(dǎo)體特性,其閥值電壓為3.9V。由圖44可知該器件的啟亮電壓為3.9V。由圖45可知該器件在亮度為2.5cd·m-2時,電流效率達到最大值11.5cd·A-1。由圖46可知該器件在亮度為2.1cd·m-2時,功率效率達到最大值5.2lm·W-1。由圖47可知該器件在亮度為6mA·cm-2時,獲得最大外量子效率3.3%。本實驗以多齒膦配位銀配合物雙發(fā)射染料PPPNADPAgCl制備的電致發(fā)光器件的電致發(fā)光光譜圖如圖48所示,由此圖可知該器件的電致發(fā)光峰在593nm處。由圖64可知,隨著溫度升高,壽命急劇下降,在低溫下是磷光發(fā)射,隨著溫度的升高,表現(xiàn)出熱激發(fā)延遲熒光性質(zhì),從而體現(xiàn)出雙發(fā)射。

實驗十七:本實驗多齒膦配位銀配合物雙發(fā)射染料的合成方法按下列步驟實現(xiàn):

將1mmol多齒膦配體、1mmol的AgBr、5ml的DCM混合,40℃反應(yīng)10小時后,旋干,以DCM和PE為淋洗劑柱層析純化,得到多齒膦配位銀配合物;

其中所述的多齒膦配體與AgBr的量比為1﹕1。

所述的DCM和PE的混合溶劑中DCM與PE的體積比為1﹕20。

本實驗得到的多齒膦配位銀配合物雙發(fā)射染料結(jié)構(gòu)式為

本實驗得到多齒膦配位銀配合物雙發(fā)射染料為PPPNADPAgBr。

采用核磁共振儀檢測本試驗制備的多功能化修飾的PPPNADPAgBr,檢測結(jié)果如下:

1H NMR(TMS,CDCl3,400MHz):δ=7.966(t,J=2.8Hz,2H),7.853-7.780(m,7H),7.530(t,J=8.4Hz,5H),7.489-7.427(m,11H),7.019-6.982(m,2H),6.868-6.808(m,9H),1.926-1.876(m,2H),1.137-1.065(m,2H),1.014-0.914(m,2H),0.604ppm(t,J=7.2Hz,3H);LDI-TOF:m/z(%):926(100)[M+];elemental analysis(%)for C50H45AgBrP3:C,64.81;H,4.90;

多齒膦配位銀配合物雙發(fā)射染料PPPNADPAgBr的裂解溫度為406℃。

多齒膦配位銀配合物雙發(fā)射染料PPPNADPAgBr作為發(fā)光層用于制備電致發(fā)光器件的方法如實驗一,步驟七中所述的金屬為鋁。

本實驗電致磷光器件的結(jié)構(gòu)為:ITO/MoOx(10nm)/TAPC(40nm)/mCP:PPPNADPAgBr(15nm)/TPBi(80nm)/LiF(10nm)/Al。

由圖43可知多齒膦配位銀配合物雙發(fā)射染料PPPNADPAgBr材料具有半導(dǎo)體特性,其閥值電壓為4V。由圖44可知該器件的啟亮電壓為3.8V。由圖45可知該器件在亮度為2.5cd·m-2時,電流效率達到最大值12.5cd·A-1。由圖46可知該器件在亮度為2.1cd·m-2時,功率效率達到最大值7.3lm·W-1。由圖47可知該器件在亮度為6mA·cm-2時,獲得最大外量子效率3.4%。由圖48可知該器件的電致發(fā)光峰在594nm處。由圖65可知,隨著溫度升高,壽命急劇下降,在低溫下是磷光發(fā)射,隨著溫度的升高,表現(xiàn)出熱激發(fā)延遲熒光性質(zhì),從而體現(xiàn)出雙發(fā)射。

實驗十八:本實驗多齒膦配位銀配合物雙發(fā)射染料的合成方法按下列步驟實現(xiàn):

將1mmol多齒膦配體、1mmol的AgI、5ml的DCM混合,40℃反應(yīng)10小時后,旋干,以DCM和PE為淋洗劑柱層析純化,得到多齒膦配位銀配合物;

其中所述的多齒膦配體與AgI的量比為1﹕1。

所述的DCM和PE的混合溶劑中DCM與PE的體積比為1﹕20。

本實驗得到的多齒膦配位銀配合物雙發(fā)射染料結(jié)構(gòu)式為

本實驗得到多齒膦配位銀配合物雙發(fā)射染料為PPPNADPAgI。

采用核磁共振儀檢測本試驗制備的多功能化修飾的PPPNADPAgI,檢測結(jié)果如下:

1H NMR(TMS,CDCl3,400MHz):δ=7.962(t,J=2.8Hz,2H),7.846-7.786(m,6H),7.562-7.524(m,5H),7.496-7.391(m,12H),7.016-6.980(m,2H),6.892-6.832(m,9H),1.915-1.864(m,2H),1.161-1.078(m,2H),1.067-0.979(m,2H),0.619ppm(t,J=7.2Hz,3H);LDI-TOF:m/z(%):973(100)[M+];elemental analysis(%)for C50H45AgIP3:C,61.68;H,4.66;

多齒膦配位銀配合物雙發(fā)射染料PPPNADPAgI的裂解溫度為400℃。

多齒膦配位銀配合物雙發(fā)射染料PPPNADPAgI作為發(fā)光層用于制備電致發(fā)光器件的方法如實驗一,步驟七中所述的金屬為鋁。

本實驗電致磷光器件的結(jié)構(gòu)為:ITO/MoOx(10nm)/TAPC(40nm)/mCP:PPPNADPAgI(15nm)/TPBi(80nm)/LiF(10nm)/Al。

圖43可知多齒膦配位銀配合物雙發(fā)射染料PPPNADPAgI材料具有半導(dǎo)體特性,其閥值電壓為3.8V。本由圖44可知該器件的啟亮電壓為3.8V。圖45可知該器件在亮度為2.5cd·m-2時,電流效率達到最大值13cd·A-1。由圖46可知該器件在亮度為2.1cd·m-2時,功率效率達到最大值7lm·W-1。本實驗以多齒膦配位銀配合物雙發(fā)射染料PPPNADPAgI制備的電致發(fā)光器件的電流密度-外量子效率關(guān)系曲線如圖47所示,由此圖可知該器件在亮度為6mA·cm-2時,獲得最大外量子效率5.2%。、圖48可知該器件的電致發(fā)光峰在593nm處。由此圖66可知,隨著溫度升高,壽命急劇下降,在低溫下是磷光發(fā)射,隨著溫度的升高,表現(xiàn)出熱激發(fā)延遲熒光性質(zhì),從而體現(xiàn)出雙發(fā)射。

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