本發(fā)明涉及高分子基導(dǎo)電粘接材料領(lǐng)域,特別涉及一種高分子基原位納米銀導(dǎo)電粘接材料及制備方法。
背景技術(shù):
導(dǎo)電粘接材料同時(shí)具備粘接和導(dǎo)電性能,能在較小的施工范圍內(nèi)涂裝可滿足電子工業(yè)薄層化和精密化的要求,且可以實(shí)現(xiàn)室溫或低溫固化,因此導(dǎo)電粘接材料在電子工業(yè)領(lǐng)域作為錫焊工藝的替代品近年來(lái)得到了快速的發(fā)展。導(dǎo)電粘接材料主要分為兩類:一類是燒結(jié)型導(dǎo)電粘接材料;另一類是高分子基導(dǎo)電粘接材料。其中燒結(jié)型導(dǎo)電粘接材料是以導(dǎo)電玻璃粉或?qū)щ娧趸锏葻o(wú)機(jī)導(dǎo)電材料為粘接相在高于500℃的溫度下燒結(jié)實(shí)現(xiàn)粘接和導(dǎo)電。燒結(jié)型導(dǎo)電粘接材料由于實(shí)施過(guò)程中需要高溫,且只能用點(diǎn)膠、絲網(wǎng)印刷或者噴涂等方法實(shí)施,使其在電子工藝的應(yīng)用范圍受到嚴(yán)重的限制。
高分子基導(dǎo)電粘接材料主要是以高分子聚合物為基體,加入各種不同類型的導(dǎo)電金屬粉為填料實(shí)現(xiàn)其導(dǎo)電性能。因高分子基導(dǎo)電粘接材料的使用環(huán)境不同,也可以在基體中加入催化劑、偶聯(lián)劑和增韌劑等助劑使其具備如快速固化、室溫固化、低溫固化、低粘度、高粘度并同時(shí)具有較高的粘接強(qiáng)度等工藝特性。目前常用的導(dǎo)電金屬粉主要有金粉、銀粉和銅粉等,其中以金粉為填料的高分子基導(dǎo)電粘接材料因金粉本身具備優(yōu)異的綜合性能故其中和性能最好,但金粉的價(jià)格昂貴,以金粉為導(dǎo)電填料成本極高,一般只用于航天飛機(jī)等特殊部件;銀粉次之,但銀粉同樣價(jià)格較高且在高溫高濕的環(huán)境下會(huì)產(chǎn)生“遷移”,其應(yīng)用受到一定的限制。銅粉由于具有和銀相近的導(dǎo)電性且價(jià)格低,在市場(chǎng)上有部分應(yīng)用,但其缺點(diǎn)是高溫下銅粉極易氧化,使其導(dǎo)電性能不穩(wěn)定,因此市場(chǎng)逐步出現(xiàn)了銀包銅粉用于高分子基導(dǎo)電粘接材料。
高分子基導(dǎo)電粘接材料的導(dǎo)電機(jī)理一般被解釋為滲流理論、隧道效應(yīng)理論和場(chǎng)至發(fā)射理論,即導(dǎo)電材料在高分子基體中形成空間上的均勻分布,導(dǎo)電材料含量多時(shí),填料粒子之間相互接觸形成導(dǎo)電通道,導(dǎo)電填料含量少時(shí),填料內(nèi)部電子在熱振動(dòng)或內(nèi)部電場(chǎng)作用下發(fā)生粒子遷移而形成電流。是但是不論是金粉、銀粉、銀包銅粉還是銅粉作為導(dǎo)電材料制備高分子基導(dǎo)電粘接材料時(shí),添加量過(guò)大會(huì)導(dǎo)致成本偏高、粘度偏大不利于施工和粘接強(qiáng)度降低等一系列問(wèn)題,添加量過(guò)低則會(huì)導(dǎo)致電阻率過(guò)大的不利影響。因此開(kāi)發(fā)一種在低添加量下可實(shí)現(xiàn)高導(dǎo)電性的高分子基導(dǎo)電粘接材料意義重大。
中國(guó)專利公告號(hào)為CN103275590A,公開(kāi)日期為2016年05月11日的發(fā)明專利中提供了一種亞微米/微米銀復(fù)合體系環(huán)氧樹(shù)脂導(dǎo)電膠的制備方法,首先制備亞微米/微米銀復(fù)合體系,然后將環(huán)氧樹(shù)脂、固化劑、助劑、亞微米/微米銀復(fù)合體系等溶解在溶劑中,將反應(yīng)物料經(jīng)球磨后再固化,制得亞微米/微米銀復(fù)合體系環(huán)氧樹(shù)脂導(dǎo)電膠。該方法需要對(duì)微米銀進(jìn)行球磨制備亞微米/微米復(fù)合的銀粉,制作方式復(fù)雜,且顆粒直徑只達(dá)到亞微米級(jí),不能很好的提高導(dǎo)電膠的電導(dǎo)率。中國(guó)專利公告號(hào)CN101781541B,公開(kāi)日期為2012年12月05日的發(fā)明專利中提供了本發(fā)明公開(kāi)了一種納米銀/環(huán)氧導(dǎo)電膠的原位制備方法,首先原位制備納米銀:將環(huán)氧樹(shù)脂、固化劑、促進(jìn)劑溶解在溶劑中,加入還原劑,攪拌后加入前驅(qū)體,反應(yīng)后減壓蒸餾除去溶劑,再繼續(xù)反應(yīng),得到納米銀均勻的分散在環(huán)氧樹(shù)脂基體中的納米銀/環(huán)氧樹(shù)脂復(fù)合物。在上述制備的納米銀/環(huán)氧樹(shù)脂復(fù)合物中,加入銀片,攪拌,制備出納米銀/環(huán)氧導(dǎo)電膠。該方法要先制備納米銀/環(huán)氧樹(shù)脂復(fù)合物,使用溶劑不環(huán)保,反應(yīng)后需減壓蒸餾去除溶劑,工藝過(guò)程繁瑣。因此,尋找一種更為有效和可靠的解決方案來(lái)制備具有低填料比、高電導(dǎo)率、高耐候性、高粘接性的高分子基導(dǎo)電粘接材料仍是業(yè)界不斷追求的目標(biāo)。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:
本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足,提供一種高分子基原位納米銀導(dǎo)電粘接材料及制備方法。本發(fā)明的高分子基原位納米銀導(dǎo)電粘接材料基于高分子基材、金屬粉、硝酸銀、還原劑、交聯(lián)劑、催化劑、增塑劑、引發(fā)劑、增粘劑等多種組合的具有低填料比例、高電導(dǎo)性、高粘接性高分子共混物。
本發(fā)明提供的一種原位生成納米銀顆粒的高分子基導(dǎo)電粘接材料,包括以下技術(shù)方案:
一種原位生成納米銀顆粒的高分子基導(dǎo)電粘接材料,包括高分子主體樹(shù)脂,高分子主體樹(shù)脂中包括銀顆粒、銀包銅顆?;蜚~顆粒,以及用于原位生成納米銀的硝酸銀和還原劑。銀顆粒、銀包銅顆?;蜚~顆粒在導(dǎo)電粘接材料中的重量百分比為5-90%;硝酸銀和還原劑在導(dǎo)電粘接材料中的重量百分比小于或者等于10%。
其中,銀顆粒、銀包銅顆?;蜚~顆粒在導(dǎo)電粘接材料中的重量百分比為50-85%;硝酸銀和還原劑在導(dǎo)電粘接材料中的重量百分比為0.1-5%。
其中,銀顆粒、銀包銅顆粒或銅顆粒在導(dǎo)電粘接材料中的重量百分比為65-80%;硝酸銀和還原劑在導(dǎo)電粘接材料中的重量百分比為0.5-3%
其中,銀顆粒、銀包銅顆?;蜚~顆粒為球狀、片狀或纖維狀的銀顆粒、銀包銅顆粒或銅顆粒,其直徑為0.1~100um。
其中,還原劑包括三乙醇胺、肼、亞磷酸、甘油、醛基化合物、葡萄糖中的一種或幾種。
其中,高分子基體材料包括有機(jī)硅、環(huán)氧樹(shù)脂、丙烯酸樹(shù)脂、聚氨酯樹(shù)脂或者酚醛樹(shù)脂中的任一種或任幾種,所述導(dǎo)電粘接材料還包括催化劑、偶聯(lián)劑、增粘劑、交聯(lián)劑、引發(fā)劑和增塑劑。
其中,交聯(lián)劑是含有不飽和雙鍵的多官能化合物;所述引發(fā)劑為在較高溫度下能迅速分解并釋放出自由基的化合物;所述增粘劑是相對(duì)分子質(zhì)量在200~2000,軟化點(diǎn)在5~150℃之間的寡聚物或氣相二氧化硅;所述增塑劑是鄰苯二甲酸酯類。
其中,交聯(lián)劑是過(guò)氧化二異丙苯或2,5-二甲基-2,5 二叔丁基過(guò)氧化己烷;所述引發(fā)劑為過(guò)氧化二苯甲酰、叔丁基過(guò)氧化氫或過(guò)氧化苯甲酸叔丁酯;所述增粘劑是松香類、萜類或者硅烷偶聯(lián)劑;所述鄰苯二甲酸酯類是鄰苯二甲酸二異壬酯、鄰苯二甲酸二異癸酯或者鄰苯二甲酸二辛酯。
其中,催化劑是氯鉑酸、金屬銠絡(luò)合物、金屬鉑絡(luò)合物、金屬釕絡(luò)合物。
其中,高分子主體樹(shù)脂經(jīng)過(guò)化學(xué)改性或物理改性處理。
本發(fā)明提供的一種原位生成納米銀顆粒的高分子基導(dǎo)電粘接材料的制備方法,向高分子主體樹(shù)脂中添加重量百分比為5-90%的銀顆粒、銀包銅顆?;蜚~顆粒、重量百分比為0.1-5%的硝酸銀和還原劑,以及其它助劑在0-30?C下混合攪拌均勻得到高分子基導(dǎo)電粘接材料。
其中,其他助劑包括1%-10%的交聯(lián)劑、1%-10%的引發(fā)劑、1%-10%的增粘劑、1%-10%的增塑劑、1%-10%的催化劑劑和1%-10%的偶聯(lián)劑。
本發(fā)明的實(shí)施包括以下技術(shù)效果:
本發(fā)明提供的低填料比例、高電導(dǎo)性、高粘接性的高分子基原位納米銀導(dǎo)電粘接材料,使用硝酸銀和還原劑對(duì)高分子基導(dǎo)電粘接材料進(jìn)行改性。高分子基導(dǎo)電粘接材料中的硝酸銀和還原劑可以導(dǎo)電粘接材料固化初始的升溫階段時(shí)原位生成納米銀顆粒。銀的熔點(diǎn)為 960.3℃~960.7 ℃,而納米銀熔點(diǎn)則為 100℃,因此原位生成的納米銀可以在高分子導(dǎo)電材料升溫固化的高溫階段熔化并浸潤(rùn)金屬導(dǎo)電粉,在固化完成降溫后重新凝固在金屬導(dǎo)電粉之間形成三維的導(dǎo)電網(wǎng)絡(luò)從而實(shí)現(xiàn)在低填料比例下的高導(dǎo)電性和高粘接性。固化后的導(dǎo)電粘接材料的導(dǎo)電率較未進(jìn)行原位納米銀改性的導(dǎo)電粘接材料提升2~10倍。
導(dǎo)電粘接材料的電阻率可以通過(guò)硝酸銀和還原劑的含量來(lái)調(diào)控,本專利申請(qǐng)人經(jīng)過(guò)大量的試驗(yàn)對(duì)硝酸銀和還原劑的含量進(jìn)行了選擇,使得導(dǎo)電粘接材料內(nèi)部具有高效三維導(dǎo)電網(wǎng)絡(luò)通道,能大幅度地降低導(dǎo)電粘接材料的電阻率比傳統(tǒng)的單純使用導(dǎo)電金屬粉為填料的導(dǎo)電粘接材料具有明顯的優(yōu)勢(shì),因此能滿足電子工業(yè)上低電阻率、高粘接性的要求。
此外,目前市場(chǎng)上大多數(shù)導(dǎo)電粘接材料涂覆的基本鍍層都是金屬錫,硝酸銀的加入可以作為犧牲陽(yáng)極穩(wěn)定導(dǎo)電膠在錫面上的接觸電阻,大大提高導(dǎo)電粘接材料的接觸穩(wěn)定性。
附圖說(shuō)明
圖1為傳統(tǒng)的高分子基導(dǎo)電粘接材料內(nèi)部結(jié)構(gòu)示意圖
圖2為本發(fā)明實(shí)施例的高分子基原位納米銀導(dǎo)電粘接材料內(nèi)部結(jié)構(gòu)示意圖(橋聯(lián)的“海-島”結(jié)構(gòu))。
具體實(shí)施方式
下面將結(jié)合實(shí)施例以及附圖對(duì)本發(fā)明加以詳細(xì)說(shuō)明,需要指出的是,所描述的實(shí)施例僅旨在便于對(duì)本發(fā)明的理解,而對(duì)其不起任何限定作用。
本實(shí)施例提供的一種原位生成納米銀顆粒的高分子基導(dǎo)電粘接材料,包括高分子主體樹(shù)脂,高分子主體樹(shù)脂中包括銀顆粒、銀包銅顆?;蜚~顆粒,以及用于原位生成納米銀的硝酸銀和還原劑。銀顆粒、銀包銅顆?;蜚~顆粒在導(dǎo)電粘接材料中的重量百分比為5-90%;硝酸銀和還原劑在導(dǎo)電粘接材料中的重量百分比小于或者等于10%。具體可選擇銀顆粒、銀包銅顆?;蜚~顆粒在導(dǎo)電粘接材料中的重量百分比為50-85%;硝酸銀和還原劑在導(dǎo)電粘接材料中的重量百分比為0.1-5%。進(jìn)一步優(yōu)化銀顆粒、銀包銅顆粒或銅顆粒在導(dǎo)電粘接材料中的重量百分比為65-80%;硝酸銀和還原劑在導(dǎo)電粘接材料中的重量百分比為0.5-3%。通過(guò)對(duì)上述材料組分和含量的限定,使得金屬導(dǎo)電填料和原位生成的納米銀能夠在高分子主體樹(shù)脂固化過(guò)程中形成高效的三維導(dǎo)熱網(wǎng)絡(luò)通道(如圖2所示),有效降低導(dǎo)電粘接材料的電阻率。通過(guò)對(duì)硝酸銀和還原劑的調(diào)節(jié),可以有效控制三維導(dǎo)網(wǎng)絡(luò)的通道比表面積和通道密度,可望將導(dǎo)電粘接材料的導(dǎo)電率提升2~10倍。本實(shí)施例得到的導(dǎo)電粘接材料的電阻率在8.0×10-4Ω.cm~6.0×10-5Ω.cm之間。導(dǎo)電粘接材料可通過(guò)共混工藝制備,制備方法簡(jiǎn)單,所得到的導(dǎo)電粘接材料具有低填充比、高導(dǎo)電、高耐候、高粘接強(qiáng)度等優(yōu)良特性。
本實(shí)施例中,所用金屬填料可以是銀顆粒、銀包銅顆?;蜚~顆粒,優(yōu)選為銀包銅顆粒,也可以為幾種金屬顆粒的混合物,其形貌可以為球狀、片狀或纖維狀,優(yōu)選為片狀,金屬填料直徑為0.1到100um微米,優(yōu)選為1~10微米。
還原劑是三乙醇胺、肼、亞磷酸、甘油、醛基化合物、葡萄糖中的一種或幾種。還原劑在一定條件下可以與硝酸銀發(fā)生還原反應(yīng),將硝酸銀中銀離子還原為金屬銀。
高分子主體樹(shù)脂是有機(jī)硅、環(huán)氧樹(shù)脂、丙烯酸樹(shù)脂、聚氨酯樹(shù)脂或者酚醛樹(shù)脂中的任一種或任幾種,所述導(dǎo)電粘接材料還包括催化劑、偶聯(lián)劑、增粘劑、交聯(lián)劑和增塑劑。所用交聯(lián)劑是含有不飽和雙鍵的多官能化合物,比如二乙烯基苯或三烯丙基異氰尿酸酯等,其顯著特點(diǎn)是在自由基引發(fā)下能進(jìn)行自由基共聚反應(yīng)。所用增粘劑能顯著增加與基體之間的粘合力,包括天然的和人工合成的相對(duì)分子質(zhì)量在200~2000,軟化點(diǎn)5~150℃之間的寡聚物。比較典型的如,松香類、萜類和硅烷偶聯(lián)劑等。所用增塑劑能顯著削弱高分子之間的作用力、增加了聚合物分子鏈的移動(dòng)性、降低聚合物分子鏈的結(jié)晶性、增加了聚合物的塑性。比較典型的是鄰苯二甲酸酯類,例如鄰苯二甲酸二異壬酯、鄰苯二甲酸二異癸酯、鄰苯二甲酸二辛酯等。
有機(jī)硅、環(huán)氧樹(shù)脂、丙烯酸樹(shù)脂、聚氨酯樹(shù)脂或者酚醛樹(shù)脂等高分子主體樹(shù)脂、銀顆粒、銀包銅顆粒或銅顆粒等導(dǎo)電金屬粉、硝酸銀、還原劑、交聯(lián)劑、引發(fā)劑、增粘劑和增塑劑等混合物在0~30℃下經(jīng)行星攪拌均勻混合得到低填充比、高導(dǎo)電、高耐候、高粘接強(qiáng)度的導(dǎo)電粘接材料。
與現(xiàn)有技術(shù)相比,本發(fā)明采用原位納米銀技術(shù)能形成更好的立體導(dǎo)電網(wǎng)絡(luò),使粉狀的導(dǎo)電顆粒在導(dǎo)電材料固化過(guò)程中通過(guò)納米銀的熔融和浸潤(rùn)形成“橋聯(lián)的海-島”三維立體結(jié)構(gòu)(如圖2所示)而不再是分散的、孤立的”海-島”結(jié)構(gòu)(如圖1所示),這樣的特殊結(jié)構(gòu)使導(dǎo)電粘接材料的電導(dǎo)率大幅度提升。
下述以多個(gè)實(shí)施例對(duì)上述的高分子基原位納米銀導(dǎo)電粘接材料的制備方法進(jìn)行描述。
實(shí)施例1
本實(shí)施例的高分子基原位納米銀導(dǎo)電粘接材料的制備方法為在攪拌的條件下向有機(jī)硅樹(shù)脂中添加63%(wt%)的直徑1~3微米片狀銀粉做預(yù)分散。將預(yù)分散好的含銀粉樹(shù)脂放置于行星攪拌器中依次加入1.5%(wt%)的硝酸銀,1%(wt%)的三乙醇胺,0.8%(wt%)的氨丙基三乙氧基硅烷和1.5%(wt%)的氣相二氧化硅。通入冷卻水,確保物料溫度低于25℃下分散2小時(shí)后加入0.5%(wt%)的氯鉑酸再分散1小時(shí),低壓脫泡得到有機(jī)硅原位納米銀導(dǎo)電粘接材料,具體特性如下:
粘度:31,500mPa.s
粘接強(qiáng)度:8MPa(粘接基材為鋁)
固化速度:10分鐘(120℃)
體積電阻率:1.5×10-4Ω.cm
高溫高濕(85℃,85%RH,500小時(shí))老化后體積電阻率:1.8×10-4Ω.cm
本實(shí)施例中所制備的有機(jī)硅原位納米銀導(dǎo)電粘接材料的體積電阻率遠(yuǎn)低于常規(guī)有機(jī)硅導(dǎo)電粘接材料,且高溫高濕老化后性能非常穩(wěn)定。
實(shí)施例2
本實(shí)施例的高分子基原位納米銀導(dǎo)電粘接材料的制備方法為在攪拌的條件下向環(huán)氧樹(shù)脂中添加70%(wt%)的直徑6~15微米球狀銀包銅粉(銀含量20%)做預(yù)分散。將預(yù)分散好的含銀包粉樹(shù)脂放置于行星攪拌器中依次加入1%(wt%)的硝酸銀,0.8%(wt%)的肼和0.8%(wt%)的氨丙基三乙氧基硅烷。通入冷卻水,確保物料溫度低于25℃下分散3小時(shí)后加入2%(wt%)的順丁烯酸酐再分散2小時(shí),低壓脫泡得到環(huán)氧樹(shù)脂原位納米銀導(dǎo)電粘接材料,具體特性如下:
粘度:45,000mPa.s
粘接強(qiáng)度:14MPa(粘接基材為鋁)
固化速度:8分鐘(140℃)
體積電阻率:2.6×10-4Ω.cm
本實(shí)施例中所制備的有機(jī)硅原位納米銀導(dǎo)電粘接材料的體積電阻率遠(yuǎn)低于常規(guī)環(huán)氧樹(shù)脂導(dǎo)電粘接材料。
實(shí)施例3
本實(shí)施例的高分子基原位納米銀導(dǎo)電粘接材料的制備方法為在攪拌的條件下向有機(jī)硅樹(shù)脂中添加75%(wt%)的直徑6~15微米片狀銀包銅粉(銀含量20%)做預(yù)分散。將預(yù)分散好的含銀粉樹(shù)脂放置于行星攪拌器中依次加入2%(wt%)的硝酸銀,1%(wt%)的甘油,0.8%(wt%)的氨丙基三乙氧基硅烷和1.5%(wt%)的氣相二氧化硅。通入冷卻水,確保物料溫度低于25℃下分散2小時(shí)后加入0.5%(wt%)的金屬銠絡(luò)合物再分散1小時(shí),低壓脫泡得到有機(jī)硅原位納米銀導(dǎo)電粘接材料,具體特性如下:
粘度:50,500mPa.s
粘接強(qiáng)度:6MPa(粘接基材為鋁)
固化速度:3分鐘(130℃)
體積電阻率:7.8×10-5Ω.cm
高溫高濕(85℃,85%RH,500小時(shí))老化后體積電阻率:0.9×10-5Ω.cm
本實(shí)施例中所制備的有機(jī)硅原位納米銀導(dǎo)電粘接材料的體積電阻率遠(yuǎn)低于常規(guī)有機(jī)硅導(dǎo)電粘接材料,且高溫高濕老化后性能非常穩(wěn)定。
實(shí)施例4
本實(shí)施例的高分子基原位納米銀導(dǎo)電粘接材料的制備方法為在攪拌的條件下向多羥基聚醚樹(shù)脂中添加68%(wt%)的直徑30~50銅粉做預(yù)分散。將預(yù)分散好的含銅粉樹(shù)脂放置于行星攪拌器中依次加入1.3%(wt%)的硝酸銀,0.8%(wt%)的丙三醛。通入冷卻水,確保物料溫度低于25℃下分散2小時(shí)后加入4%(wt%)的甲苯-2,4-二異氰酸酯三聚體再分散10分鐘,低壓脫泡得到聚氨酯原位納米銀導(dǎo)電粘接材料,具體特性如下:
粘度:8,000mPa.s
粘接強(qiáng)度:9MPa(粘接基材為鋁)
固化速度:2分鐘(150℃)
體積電阻率:5.8×10-4Ω.cm
本實(shí)施例中所制備的有機(jī)硅原位納米銀導(dǎo)電粘接材料的體積電阻率遠(yuǎn)低于常規(guī)有機(jī)硅導(dǎo)電粘接材料,且高溫高濕老化后性能非常穩(wěn)定
實(shí)施例5
本實(shí)施例的高分子基原位納米銀導(dǎo)電粘接材料的制備方法為在攪拌的條件下向有機(jī)硅樹(shù)脂中添加25%(wt%)的直徑6~15微米片狀銀包銅粉(銀含量20%)和45%(wt%)直徑1~3微米片狀銀粉做預(yù)分散。將預(yù)分散好的含銀粉樹(shù)脂放置于行星攪拌器中依次加入2%(wt%)的硝酸銀,1%(wt%)的亞磷酸和1.2%(wt%)的甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷。通入冷卻水,確保物料溫度低于25℃下分散2小時(shí)后加入0.5%(wt%)的金屬鉑絡(luò)合物再分散1小時(shí),低壓脫泡得到有機(jī)硅原位納米銀導(dǎo)電粘接材料,具體特性如下:
粘度:60,000mPa.s
粘接強(qiáng)度:5MPa(粘接基材為鋁)
固化速度:2分鐘(130℃)
體積電阻率:6.6×10-5Ω.cm
本實(shí)施例中所制備的有機(jī)硅原位納米銀導(dǎo)電粘接材料的體積電阻率遠(yuǎn)低于常規(guī)有機(jī)硅導(dǎo)電粘接材料,且高溫高濕老化后性能非常穩(wěn)定
實(shí)施例6
本實(shí)施例的高分子基原位納米銀導(dǎo)電粘接材料的制備方法為在攪拌的條件下向環(huán)氧樹(shù)脂中添加10%(wt%)的聚氨酯樹(shù)脂和68%(wt%)的直徑40~60微米球狀銅粉做預(yù)分散。將預(yù)分散好的含粉樹(shù)脂放置于行星攪拌器中依次加入1.2%(wt%)的硝酸銀和0.5%(wt%)的葡萄糖。通入冷卻水,確保物料溫度低于25℃下分散5小時(shí)后加入2%(wt%)的順丁烯酸酐再分散2小時(shí),低壓脫泡得到環(huán)氧樹(shù)脂原位納米銀導(dǎo)電粘接材料,具體特性如下:
粘度:60,000mPa.s
粘接強(qiáng)度:11MPa(粘接基材為鋁)
固化速度:15分鐘(140℃)
體積電阻率:8.8×10-4Ω.cm
本實(shí)施例中所制備的有機(jī)硅原位納米銀導(dǎo)電粘接材料的體積電阻率遠(yuǎn)低于常規(guī)有機(jī)硅導(dǎo)電粘接材料,且高溫高濕老化后性能非常穩(wěn)定
最后應(yīng)當(dāng)說(shuō)明的是,以上實(shí)施例僅用以說(shuō)明本發(fā)明的技術(shù)方案,而非對(duì)本發(fā)明保護(hù)范圍的限制,盡管參照較佳實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作了詳細(xì)地說(shuō)明,本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)理解,可以對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案進(jìn)行修改或者等同替換,而不脫離本發(fā)明技術(shù)方案的實(shí)質(zhì)和范圍。