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一種消光涂料用氣相二氧化硅的制備方法與流程

文檔序號(hào):11102507閱讀:來源:國知局

技術(shù)特征:

1.一種消光涂料用氣相二氧化硅的制備方法,其特征在于包括以下步驟:

1)硅烷合成;

2)氣相二氧化硅合成;

3)消光涂料用氣相二氧化硅的制備:

先用氮?dú)庵脫Q反應(yīng)釜中的空氣,再將步驟2)制得的氣相二氧化硅輸送至反應(yīng)釜,同時(shí)將質(zhì)量為氣相二氧化硅4-6%的、濃度為24-26wt%的氨水通入反應(yīng)釜,加熱至175-185℃后保溫,待反應(yīng)釜中氨水蒸發(fā)干燥后,得到半成品;將半成品泵入1#半成品儲(chǔ)罐,經(jīng)分選器分選后進(jìn)行粉碎,粉碎后的物料進(jìn)入2#半成品儲(chǔ)罐,經(jīng)分選器分選后,將粒徑在1-2微米范圍外的物料再次進(jìn)入粉碎機(jī)粉碎后回到2#半成品儲(chǔ)罐;對粒徑在1-2微米范圍的物料經(jīng)過固氣分離后,制得消光氣相二氧化硅。

2.如權(quán)利要求1所述的一種消光涂料用氣相二氧化硅的制備方法,其特征在于:步驟1)的硅烷合成方法為:

將金屬硅、HCl添加至反應(yīng)器中進(jìn)行反應(yīng),在反應(yīng)過程中通入氫氣,反應(yīng)結(jié)束后,將反應(yīng)器中的氣體通過過濾器水洗除去未發(fā)生反應(yīng)的金屬硅,除塵后氣體經(jīng)熱交換器冷卻分離后,被分成三部分:副產(chǎn)物氫氣,中間體SiHCl3、SiCl4及固氣分離廢氣;

其中,所述副產(chǎn)物氫氣分別回用于硅烷合成及后續(xù)氣相二氧化硅合成;所述中間體SiHCl3、SiCl4經(jīng)蒸餾分離,分別送至儲(chǔ)存區(qū)暫存;

冷卻分離產(chǎn)生的固氣分離廢氣,蒸餾分離產(chǎn)生的未冷凝廢氣、SiHCl3、SiCl4及CH3SiCl3儲(chǔ)罐大小呼吸產(chǎn)生的儲(chǔ)罐呼吸廢氣;過濾器產(chǎn)生的卸塵廢水、蒸餾分離產(chǎn)生的蒸餾殘液均被送入廢氣、廢液除害工段。

3.如權(quán)利要求2所述的一種消光涂料用氣相二氧化硅的制備方法,其特征在于,步驟2)氣相二氧化硅合成方法為:

將步驟1)蒸餾分離后的SiCl4、SiHCl3或另行添加的CH3SiCl3用蒸汽加熱進(jìn)行氣化,與加入的氫氣、過量空氣充分反應(yīng),形成氣相二氧化硅及副產(chǎn)品HCl;

其中,反應(yīng)過程中氫氣部分來源于步驟1)的副產(chǎn)物氫氣;反應(yīng)結(jié)束后,將含氣相二氧化硅的氣體通過凝聚器凝聚,再通過固氣分離得到氣相二氧化硅;然后對氣相二氧化硅用蒸汽進(jìn)行脫酸處理,脫酸后再進(jìn)行電熱干燥、冷卻;最后采用體積機(jī)進(jìn)行堆積密度調(diào)整;步驟2)中固氣分離、脫酸、干燥產(chǎn)生的混合廢氣被送入鹽酸回收工段。

4.如權(quán)利要求3所述的一種消光涂料用氣相二氧化硅的制備方法,其特征在于,在步驟2)所述的鹽酸回收工段中,步驟2)中固氣分離、脫酸及干燥產(chǎn)生的混合廢氣先經(jīng)過濾器水洗除去夾帶的少量SiO2,除塵后氣體中HCl經(jīng)濃度21wt%的鹽酸溶液三級水洗吸收,形成濃度為31wt%的鹽酸溶液;部分回收所得的31wt%的鹽酸溶液裝入儲(chǔ)罐外銷,其余鹽酸溶液進(jìn)行脫析,得到的HCl經(jīng)98wt%濃硫酸脫水后用于步驟1)的硅烷合成;脫析后31wt%的鹽酸溶液濃度降回至21wt%,全部回用于HCl吸收;

經(jīng)過過濾器水洗除塵、三級水系吸收后的混合廢氣再依次經(jīng)過水洗、二級堿洗凈化后,經(jīng)25m高排氣筒高空排放,確保經(jīng)吸收凈化后HCl排放濃度不高于5ppm;鹽酸儲(chǔ)罐大小呼吸產(chǎn)生的儲(chǔ)罐呼吸廢氣經(jīng)水洗凈化,再送入堿洗塔堿洗凈化后排放;

其中上述水洗后的廢水用作上述過濾器水洗的水源。

5.如權(quán)利要求4所述的一種消光涂料用氣相二氧化硅的制備方法,其特征在于,所述的98wt%濃硫酸對脫析得到的HCl進(jìn)行干燥后,得到90wt%的硫酸,將其調(diào)配成20wt%的稀硫酸后,作為無機(jī)絮凝劑的原料使用:將硅酸鈉和20wt%的硫酸混合反應(yīng)后,加入硫酸鋁,制成鋁鹽無機(jī)絮凝劑。

6.如權(quán)利要求1所述的一種消光涂料用氣相二氧化硅的制備方法,其特征在于,步驟3)制得的消光氣相二氧化硅還經(jīng)過改性處理:

A)稱取消光氣相二氧化硅并將其配制成濃度為8-12wt%的懸浮液,另行分別配制濃度為8-12wt%的硝酸銀溶液、硝酸鎂溶液和硝酸銅溶液;依次將硝酸銀溶液、硝酸鎂溶液和硝酸銅溶液滴加到懸浮液中并分散均勻,得到混合液A;其中硝酸銀溶液、硝酸鎂溶液和硝酸銅溶液的用量分別為懸浮液體積的8-12%、5-7%、3-5%;

B)將正硅酸乙酯、無水乙醇和水按體積比1:4-6:2-3混合,攪拌均勻后,用濃度為0.1mol/L的硝酸溶液調(diào)節(jié)pH為4-6,得到混合液B;將混合液A轉(zhuǎn)移至50-55℃水浴中,在攪拌條件下將混合液B滴加到混合液A中,其中混合液B的質(zhì)量為混合液A的4-8%;

C)混合液B滴加完后,將反應(yīng)產(chǎn)物在60-65℃下靜置陳化1-3h;得到改性二氧化硅溶膠;將改性二氧化硅溶膠在100-110℃下干燥,然后研磨成粉,在400-600℃下焙燒1-2h取出,再次研磨后得到改性消光氣相二氧化硅。

7.如權(quán)利要求6所述的一種消光涂料用氣相二氧化硅的制備方法,其特征在于,步驟B)中,混合液B的滴加速率為2-4mL/min。

8.如權(quán)利要求1所述的一種消光涂料用氣相二氧化硅的制備方法,其特征在于,步驟3)中,最后得到的消光氣相二氧化硅的比表面積為150±20m2/g。

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