本發(fā)明涉及一種顏料的處理工藝，尤其涉及一種釩酸鉍顏料的處理工藝。
背景技術(shù)：
現(xiàn)有的關(guān)于釩酸鉍顏料的處理工藝大多集中在對(duì)釩酸鉍顏料半成品的處理上，可以參考中國(guó)授權(quán)發(fā)明201210228974.6和美國(guó)發(fā)明申請(qǐng)US5851587A，這兩篇專(zhuān)利的技術(shù)方案涉及對(duì)釩酸鉍做包核處理，利用作為殼使用的物質(zhì)（例如硅酸鈣、磷酸鈣、氧化鋁、二氧化硅、氟化鈣等材料）以提升作為核結(jié)構(gòu)的釩酸鉍的耐受性（包括耐光性、耐酸堿及物理變化性能），后續(xù)處理通常還包括高溫煅燒，導(dǎo)致能耗較高；半成品處理作為顏料生產(chǎn)階段采用的固定處理工藝，自由調(diào)節(jié)難度大，可定制性能差。
如需在不影響釩酸鉍顏料顏色的同時(shí)降低顏料成本、根據(jù)需求定制，有必要設(shè)計(jì)一種釩酸鉍顏料的后處理工藝以解決上述技術(shù)問(wèn)題。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
本發(fā)明的目的在于提供一種能降低成本、根據(jù)需求定制而不影響釩酸鉍顏料的顏色的釩酸鉍顏料的處理工藝。
為實(shí)現(xiàn)前述目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案：一種釩酸鉍顏料的處理工藝，其步驟如下：
步驟S1：取成品釩酸鉍顏料于一反應(yīng)器中，在25℃常溫下加水并快速攪拌分散30min，待釩酸鉍顏料徹底分散成漿液后開(kāi)始加熱漿液，直至漿液升溫至73-97℃；
步驟S2：將Zn(NO3)2·n(H2O)溶于水中形成Zn(NO3)2溶液，將Zn(NO3)2溶液加入反應(yīng)器與漿液混合，加液時(shí)間為30s-15min；
步驟S3：將Na3PO4·nH2O溶于水中形成Na3PO4溶液，并升溫至50-70℃，步驟S2完成5min后開(kāi)始加入釩酸鉍顏料漿液中，加液時(shí)間30s-15min；
步驟S4：將CaCl2·nH2O溶于水中形成CaCl2溶液，步驟S3完成5min后開(kāi)始將CaCl2溶液加入到釩酸鉍顏料漿液中，加液時(shí)間30s-15min；
步驟S5：步驟S4完成3min后，用質(zhì)量濃度為1%-15%的稀硝酸將釩酸鉍顏料漿液的PH降至酸性，過(guò)濾洗滌直至釩酸鉍顏料漿液電導(dǎo)率小于300μS/cm，隨后于烘箱中干燥，將干燥后的固形物粉碎。
本工藝在成品釩酸鉍顏料中加入硝酸鋅溶液、磷酸鈉溶液和氯化鈣溶液，硝酸鋅、磷酸鈉和氯化鈣三種反應(yīng)物形成難溶的磷酸鹽，該磷酸鹽的顆粒極小且透光性很好，不會(huì)對(duì)釩酸鉍顏料的基礎(chǔ)色調(diào)產(chǎn)生影響，最終產(chǎn)品中附加上許多不溶性的磷酸鹽，可以增加產(chǎn)品收得量，同時(shí)無(wú)需高溫煅燒，起到降低產(chǎn)品成本的作用，可定制性好。
具體實(shí)施方式
本發(fā)明中所有涉及到反應(yīng)的設(shè)備，如用于分散、升溫、保溫、反應(yīng)漿料用的反應(yīng)器均設(shè)有增加對(duì)流強(qiáng)度的擋流裝置，并采用上下兩層的攪拌槳葉攪拌反應(yīng)液，用以增加溶液流動(dòng)強(qiáng)度。
實(shí)施例1。
一種釩酸鉍顏料的處理工藝，步驟如下：
步驟S1：取釩酸鉍粒子平均粒徑為0.6μm的成品釩酸鉍顏料50g于一反應(yīng)器中，在25℃常溫下加水400ml并快速攪拌分散30min，待釩酸鉍顏料徹底分散成漿液后開(kāi)始加熱漿液，漿液以3℃/min的速率升溫至75±2℃。
步驟S2：將3.28g六水合硝酸鋅溶于20ml水中形成硝酸鋅溶液，將硝酸鋅溶液加入反應(yīng)器與漿液混合，加液時(shí)間為30s。
步驟S3：將6.60g十二合水磷酸三鈉溶于20ml水中形成磷酸三鈉溶液，并升溫至60℃，步驟S2完成5min后開(kāi)始將磷酸三鈉溶液加入釩酸鉍顏料漿液中，加液時(shí)間為30s。
步驟S4：將0.35g無(wú)水氯化鈣溶于20g水中形成氯化鈣溶液，步驟S3完成5min后開(kāi)始將氯化鈣溶液加入到釩酸鉍顏料漿液中，加液時(shí)間為30s。
步驟S5：步驟S4完成3min后，用質(zhì)量濃度為10%的稀硝酸將釩酸鉍顏料漿液的PH降至6.5±0.5，過(guò)濾洗滌直至釩酸鉍顏料漿液電導(dǎo)率小于300μS/cm，隨后于90℃烘箱中干燥12小時(shí)，將干燥后的固形物粉碎并包裝成為待測(cè)樣1。
實(shí)施例2。
一種釩酸鉍顏料的處理工藝，步驟如下：
步驟S1：取釩酸鉍粒子平均粒徑為0.4μm的成品釩酸鉍顏料50g于一反應(yīng)器中，在25℃常溫下加水400ml并快速攪拌分散30min，待釩酸鉍顏料徹底分散成漿液后開(kāi)始加熱漿液，漿液以4℃/min的速率升溫至80±2℃。
步驟S2：將6.187g六水合硝酸鋅溶于20ml水中形成硝酸鋅溶液，將硝酸鋅溶液加入反應(yīng)器與漿液混合，加液時(shí)間為15min。
步驟S3：將12.99g十二合水磷酸三鈉溶于20ml水中形成磷酸三鈉溶液，并升溫至60℃，步驟S1完成5min后開(kāi)始將磷酸三鈉溶液加入釩酸鉍顏料漿液中，加液時(shí)間為15min。
步驟S4：將0.69g無(wú)水氯化鈣溶于20g水中形成氯化鈣溶液，步驟S3完成5min后開(kāi)始將氯化鈣溶液加入到釩酸鉍顏料漿液中，加液時(shí)間為15min。
步驟S5：步驟S4完成3min后，用質(zhì)量濃度為10%的稀硝酸將釩酸鉍顏料漿液的PH降至6.5±0.5，過(guò)濾洗滌直至釩酸鉍顏料漿液電導(dǎo)率小于300μS/cm，隨后于70℃烘箱中干燥16小時(shí)，將干燥后的固形物粉碎并包裝成為待測(cè)樣2。
實(shí)施例3。
一種釩酸鉍顏料的處理工藝，步驟如下：
步驟S1：取釩酸鉍粒子平均粒徑為0.8μm的成品釩酸鉍顏料50g于一反應(yīng)器中，在25℃常溫下加水400ml并快速攪拌分散30min，待釩酸鉍顏料徹底分散成漿液后開(kāi)始加熱漿液，漿液以5℃/min的速率升溫至95±2℃。
步驟S2：將4.52g六水合硝酸鋅溶于20ml水中形成硝酸鋅溶液，將硝酸鋅溶液加入反應(yīng)器與漿液混合，加液時(shí)間為1min。
步驟S3：將9.40g十二合水磷酸三鈉溶于20ml水中形成磷酸三鈉溶液，并升溫至60℃，步驟S2完成5min后開(kāi)始加入釩酸鉍顏料漿液中，加液時(shí)間為1min。
步驟S4：將0.51g無(wú)水氯化鈣溶于20g水中形成氯化鈣溶液，步驟S3完成5min后開(kāi)始將氯化鈣溶液加入到釩酸鉍顏料漿液中，加液時(shí)間為1min。
步驟S5：步驟S4完成3min后，用質(zhì)量濃度為10%的稀硝酸將釩酸鉍顏料漿液的PH降至6.5±0.5，過(guò)濾洗滌直至釩酸鉍顏料漿液電導(dǎo)率小于300μS/cm，隨后于80℃烘箱中干燥14小時(shí)，將干燥后的固形物粉碎并包裝成為待測(cè)樣3。
實(shí)施例4。
一種釩酸鉍顏料的處理工藝，步驟如下：
步驟S1：取釩酸鉍粒子平均粒徑為0.2μm的成品釩酸鉍顏料50g于一反應(yīng)器中，在25℃常溫下加水400ml并快速攪拌分散30min，待釩酸鉍顏料徹底分散成漿液后開(kāi)始加熱漿液，漿液以3℃/min的速率升溫至85±2℃。
步驟S2：將6.187g六水合硝酸鋅溶于20ml水中形成硝酸鋅溶液，將硝酸鋅溶液加入反應(yīng)器與漿液混合，加液時(shí)間為5min。
步驟S3：將12.99g十二合水磷酸三鈉溶于20ml水中形成磷酸三鈉溶液，并升溫至60℃，步驟S2完成5min后開(kāi)始加入釩酸鉍顏料漿液中，加液時(shí)間為5min。
步驟S4：將0.69g無(wú)水氯化鈣溶于20g水中形成氯化鈣溶液，步驟S3完成5min后開(kāi)始將氯化鈣溶液加入到釩酸鉍顏料漿液中，加液時(shí)間為5min。
步驟S5：步驟S4完成3min后，用質(zhì)量濃度為10%的稀硝酸將釩酸鉍顏料漿液的PH降至6.5±0.5，過(guò)濾洗滌直至釩酸鉍顏料漿液電導(dǎo)率小于300μS/cm，隨后于100℃烘箱中干燥8小時(shí)，將干燥后的固形物粉碎并包裝成為待測(cè)樣4。
在上述實(shí)施例中，漿液一直被高速攪拌，漿液內(nèi)部呈湍流狀態(tài)，上下對(duì)流很強(qiáng)，漿液內(nèi)部攪動(dòng)非常強(qiáng)烈，新加進(jìn)入的物料能在極短時(shí)間內(nèi)在反應(yīng)器內(nèi)形成均勻狀態(tài)。
上述各實(shí)施例中，成品釩酸鉍顏料為經(jīng)過(guò)包核處理的釩酸鉍顏料，各實(shí)施例中步驟S2中采用的六水合硝酸鋅可用Ba(NO3)2.n(H2O)或Mg(NO3)2.n(H2O)代替；步驟S3中采用的十二合水磷酸三鈉可用K3PO4.nH2O代替；步驟S3中采用的無(wú)水氯化鈣可用BaCl2·nH2O代替。
將上述的待測(cè)樣1-4分別在醇酸-三聚氰胺體系下測(cè)色。其中，下文中所說(shuō)的“研磨溶液”和“完成溶液”均是指按照一定配比配制的樹(shù)脂和稀料混合溶液。
全色調(diào)：取煅燒晾干后的顏料，分別將15g顏料、15g研磨溶液、15g半徑為3mm的玻璃珠放入100ml塑料瓶中，放入振蕩器震蕩60min，震蕩完畢后放置15min冷卻至25℃室溫，在上述塑料瓶中加入30g完成溶液，震蕩5min，震蕩完畢后放置15min冷卻至25℃室溫，得到全色調(diào)涂料，用同樣配比制得白顏料漿液。
取100ml塑料瓶，分別加入18.00g白顏料和2.00g全色調(diào)涂料，將壓蓋瓶放入震蕩器中震蕩5min，震蕩完畢后放置15min冷卻至25℃室溫，得到弱色調(diào)涂料。
涂層測(cè)定：將標(biāo)準(zhǔn)品和樣品涂于同一涂布紙上進(jìn)行對(duì)比，其中，全色調(diào)涂料用8號(hào)涂布棒涂在中間帶有黑條的白涂布紙上，機(jī)涂，速度為第二檔；弱色調(diào)涂料用7號(hào)涂布棒涂在白板涂布紙上，以相當(dāng)于機(jī)涂時(shí)第2檔的速度進(jìn)行手工涂布，涂完后自然晾干15min，然后在120℃下烘干30min。
用分光測(cè)色儀測(cè)量全色調(diào)涂料和弱色調(diào)涂料的色度。標(biāo)準(zhǔn)樣品均采用各實(shí)施例中獲得的待測(cè)樣。測(cè)試所得參數(shù)如下表1所示。
表1待測(cè)樣1-4色度測(cè)試參數(shù)表
注：在Lab顏色體系中，一般情況下，總色差dE等于1為人眼所能識(shí)別的極限。
待測(cè)樣1-4具備優(yōu)良性能的原因在于：向成品釩酸鉍顏料漿液中前后加入硝酸鋅溶液、磷酸鈉溶液和氯化鈣溶液，硝酸鋅、磷酸鈉和氯化鈣三者反應(yīng)形成難溶的磷酸鹽，由于反應(yīng)過(guò)程是在有固體顆粒的漿料中發(fā)生的，反應(yīng)產(chǎn)物顆粒的凝結(jié)核可有兩種來(lái)源：自我反應(yīng)產(chǎn)生和附著物，這有利于生成更為細(xì)小的磷酸鹽結(jié)構(gòu)，磷酸鹽的顆粒極小且透光性很好，不會(huì)對(duì)釩酸鉍顏料的基礎(chǔ)色調(diào)產(chǎn)生影響，最終產(chǎn)品中附加上這些磷酸鹽，可以增加產(chǎn)品收得量，磷酸鹽和硝酸鹽的價(jià)格較為低廉，并且整個(gè)工藝無(wú)需高溫煅燒，因此能起到降低產(chǎn)品成本的作用。
采用該工藝可以滿(mǎn)足不同使用條件下客戶(hù)對(duì)不同性能的要求，特別適合靈活變化的市場(chǎng)需求，而且采用該工藝所制備得到的顏料的涂層光澤較好，能很好的保護(hù)顏料主色調(diào)的色光，適用于多種樹(shù)脂體系，無(wú)毒環(huán)保，有利于提升涂層抗腐蝕能力，能起到改善和提升顏料產(chǎn)品價(jià)值的作用。
本工藝在成品釩酸鉍顏料中加入硝酸鋅溶液、磷酸鈉溶液和氯化鈣溶液，硝酸鋅、磷酸鈉和氯化鈣三種反應(yīng)物形成難溶的磷酸鹽，該磷酸鹽的顆粒極小且透光性很好，不會(huì)對(duì)釩酸鉍顏料的基礎(chǔ)色調(diào)產(chǎn)生影響，最終產(chǎn)品中附加上許多不溶性的磷酸鹽，可以增加產(chǎn)品收得量，同時(shí)無(wú)需高溫煅燒，起到降低產(chǎn)品成本的作用，可定制性好。
盡管為示例目的，已經(jīng)公開(kāi)了本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方式，但是本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員將意識(shí)到，在不脫離由所附的權(quán)利要求書(shū)公開(kāi)的本發(fā)明的范圍和精神的情況下，各種改進(jìn)、增加以及取代是可能的。