專利名稱：18k金鈦晶珠光顏料的生產(chǎn)工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于顏料技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種以云母薄片為基材經(jīng)過多層包覆的純金色18K金鈦晶珠光顏料的生產(chǎn)工藝。
背景技術(shù)：
珠光顏料是以云母薄片、玻璃鱗片等片狀基材表面包覆一層或者多層高折射率金屬或非金屬氧化物如氧化鋁、二氧化鈦、氧化鐵等等，經(jīng)過抽濾、洗滌、干燥、煅燒而形成的
女口
廣 PFt ο珠光顏料是人類最近開發(fā)的新型顏料產(chǎn)品，其具有理化性穩(wěn)定、無毒無害、色彩豐富等特點(diǎn)。在油墨、涂料、化妝品、印刷中得到較廣泛的應(yīng)用。已有的公開專利文獻(xiàn)如 US3438796、DE4437753、DE440M94等。國(guó)內(nèi)外最為有影響力的是德國(guó)默克公司，且在中國(guó)申請(qǐng)了專利，專利申請(qǐng)公開號(hào)為CN1384858A，該篇專利申請(qǐng)涉及一種金黃色的珠光顏料及其制備應(yīng)用。普通金色珠光顏料在國(guó)內(nèi)外很多廠家都可以生產(chǎn)，但是具有18K金效果的金色珠光顏料很少發(fā)現(xiàn)，德國(guó)默克、國(guó)內(nèi)歐克雖然有類似產(chǎn)品，但其生產(chǎn)工藝復(fù)雜、過程難于控制、 成本較高。

發(fā)明內(nèi)容
針對(duì)上述問題，本發(fā)明的目的是提供一種可操作性強(qiáng)、大規(guī)模生產(chǎn)穩(wěn)定、成本低的 18K金鈦晶珠光顏料生產(chǎn)工藝。為達(dá)到上述目的，本發(fā)明的18K金鈦晶珠光顏料的生產(chǎn)工藝包括如下步驟
將云母薄片于反應(yīng)釜中，加入去離子水，調(diào)節(jié)固液質(zhì)量體積比為1:8 10，溫度控制在 65°C 75°C之間，攪拌均勻，再依次進(jìn)行如下5層包覆
第一層溫度控制在65°C，向上述反應(yīng)液中加入五水四氯化錫和結(jié)晶三氯化鋁的混合溶液，同時(shí)用3 氫氧化鈉溶液平衡PH值，使PH值始終維持在1. 5 1. 6 ；當(dāng)氧化錫和氧化鋁的質(zhì)量各占云母質(zhì)量的1.5%時(shí)，停止加入；
第二層溫度控制在75°C，向第一層反應(yīng)液中加入2mol/L的四氯化鈦溶液，同時(shí)用重量百分濃度為3 氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)PH值，使PH在2. 0 2. 5，當(dāng)懸浮液色相呈珍珠銀白色，停止加入；
第三層溫度控制在75V，向第二層反應(yīng)液中加入2mol/L的五水硅酸鈉溶液，同時(shí)用 30%鹽酸溶液平衡PH值，使PH在8. 0 8. 5 ；當(dāng)二氧化硅的質(zhì)量占云母質(zhì)量的46 50%時(shí)停止加入；
第四層溫度控制在75°C，向第三層反應(yīng)液中加入130g/L的三氯化鐵和偏釩酸銨的混合溶液(偏釩酸銨的質(zhì)量占三氯化鐵的20%)，同時(shí)用3 氫氧化鈉溶液平衡PH值，使PH在 3. 0 3. 2，當(dāng)三氧化二鐵的質(zhì)量占云母質(zhì)量的22 25%時(shí)停止加入；
第五層溫度控制在75°C，向第四層反應(yīng)液中加入2mol/L的四氯化鈦溶液，同時(shí)用32%
3氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)PH值，使PH在2. 0 2. 5，當(dāng)懸浮液色相為金紅色略帶紫色時(shí)，停止加入；
然后把第五層懸浮液抽濾、洗滌、烘干，760°C煅燒，即得到18K金鈦晶珠光顏料。所述的云母厚度為0. 1 4. 5Mm,粒徑為5 160Mm。用上述生產(chǎn)工藝得到的產(chǎn)品，與現(xiàn)有產(chǎn)品相比，更具有色度高、遮蓋力好、耐候性強(qiáng)的特點(diǎn)。在本發(fā)明的產(chǎn)品中，雖然未涉及金元素，卻具有18K金的效果，價(jià)格便宜，具有極大的經(jīng)濟(jì)價(jià)值、而且工藝簡(jiǎn)單，易于控制，適合大規(guī)模生產(chǎn)。
具體實(shí)施例方式本發(fā)明所述18K金鈦晶珠光顏料的生產(chǎn)工藝包括如下步驟
將云母薄片于反應(yīng)釜中，加入去離子水，調(diào)節(jié)固液質(zhì)量體積比為1:8 10，溫度控制在 65°C 75°C之間，攪拌均勻，再依次進(jìn)行如下5層包覆
第一層溫度控制在65°C，向上述反應(yīng)液中加入五水四氯化錫和結(jié)晶三氯化鋁的混合溶液，同時(shí)用3 氫氧化鈉溶液平衡PH值，使PH值始終維持在1. 5 1. 6 ；當(dāng)氧化錫和氧化鋁的質(zhì)量各占云母質(zhì)量的1. 5%時(shí)，停止加入；
第二層溫度控制在75°C，向第一層反應(yīng)液中加入2mol/L的四氯化鈦溶液，同時(shí)用重量百分濃度為3 氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)PH值，使PH在2. 0 2. 5，當(dāng)懸浮液色相呈珍珠銀白色，停止加入；
第三層溫度控制在75°C，向第二層反應(yīng)液中加入2mol/L的五水硅酸鈉溶液，同時(shí)用 30%鹽酸溶液平衡PH值，使PH在8. 0 8. 5 ；當(dāng)二氧化硅的質(zhì)量占云母質(zhì)量的46 50%時(shí)停止加入；
第四層溫度控制在75°C，向第三層反應(yīng)液中加入130g/L的三氯化鐵和偏釩酸銨的混合溶液(偏釩酸銨的質(zhì)量占三氯化鐵的20%)，同時(shí)用3 氫氧化鈉溶液平衡PH值，使PH在 3. 0 3. 2，當(dāng)三氧化二鐵的質(zhì)量占云母質(zhì)量的22 25%時(shí)停止加入；
第五層溫度控制在75°C，向第四層反應(yīng)液中加入2mol/L的四氯化鈦溶液，同時(shí)用32% 氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)PH值，使PH在2. 0 2. 5，當(dāng)懸浮液色相為金紅色略帶紫色時(shí)，停止加入；
然后把第五層懸浮液抽濾、洗滌、烘干，760°C煅燒，即得到18K金鈦晶珠光顏料。所述的云母厚度為0. 1 4. 5Mm，粒徑為5 160Mm。實(shí)施例1
天然云母粒徑為5 30Mm干基50g，于IOOOml燒杯中加軟水500ml，攪拌均勻，用鹽酸調(diào)PH至1. 5，升溫至65°C，再依次進(jìn)行如下5層包覆
第一層4g結(jié)晶四氯化錫和2g結(jié)晶三氯化鋁加鹽酸溶解，用軟水稀釋至60ml，溫度 65°C，以30ml/h的流量加入，同時(shí)用3 氫氧化鈉溶液保持PH=L 5 1. 6，加完攪拌10分鐘，升溫至75°C，加氫氧化鈉升PH至2. 2 ；
第二層溫度75°C，以25ml/h的流量加入2mol/L的四氯化鈦溶液，同時(shí)用重量百分濃度為3 氫氧化鈉溶液使PH恒定在2. 2 2. 5，至懸浮液為珍珠銀白，停止加入，攪拌10分鐘，加氫氧化鈉升PH=8.0 ；
第三層溫度75°C，以25ml/h的流量加入2mol/L的五水硅酸鈉，同時(shí)用30%鹽酸平衡PH使其維持在8. 0 8. 5，至懸浮液為干涉金，停止加入，攪拌10分鐘，用鹽酸調(diào)PH=3. 0 ； 第四層溫度75°C，以30ml/h的流量加入130g/L的三氯化鐵和偏釩酸銨的混合溶液(偏釩酸銨的質(zhì)量占三氯化鐵的20%)，同時(shí)用3 氫氧化鈉溶液平衡PH值使其保持在 3. 0 3. 2，至懸浮液為紫藍(lán)色，停止加入，攪拌10分鐘，用鹽酸調(diào)PH=2. 2 ；
第五層溫度75°C，以25ml/h的流量加入2mol/L的四氯化鈦溶液，同時(shí)用3 氫氧化鈉溶液保持PH=2. 2 2. 5，當(dāng)懸浮液色相為金紅色略帶紫色時(shí)，停止加入，攪拌10分鐘取懸浮液20ml，用軟水洗滌抽濾、烘干、760°C煅燒，即得到產(chǎn)品，具有超強(qiáng)的黃金效果。實(shí)例2
合成云母粒徑為10 IOOMm干基60g，于IOOOml燒杯中加軟水600ml，攪拌均勻，用鹽酸調(diào)PH至1. 5，升溫至65°C，再依次進(jìn)行如下5層包覆
第一層4g結(jié)晶四氯化錫和2g結(jié)晶三氯化鋁加鹽酸溶解，用軟水稀釋至60ml，溫度 65°C，以30ml/h的流量加入，同時(shí)用3 氫氧化鈉溶液保持PH=L 5 1. 6，加完攪拌10分鐘，升溫至750C，加氫氧化鈉升PH至2. 2 ；
第二層溫度75°C，以25ml/h的流量加入2mol/L的四氯化鈦溶液，同時(shí)用重量百分濃度為3 氫氧化鈉溶液使PH恒定在2. 2 2. 5 ；至懸浮液為珍珠銀白，停止加入，攪拌10分鐘，加氫氧化鈉升PH=8.0 ；
第三層溫度75°C，以25ml/h的流量加入2mol/L的五水硅酸鈉，同時(shí)用30%鹽酸平衡 PH使其維持在8. 0 8. 5，至懸浮液為干涉金，停止加入，攪拌10分鐘，用鹽酸調(diào)PH=3. 0 ； 第四層溫度75°C，以30ml/h的流量加入130g/L的三氯化鐵和偏釩酸銨的混合溶液(偏釩酸銨的質(zhì)量占三氯化鐵的20%)，同時(shí)用3 氫氧化鈉溶液平衡PH值使其保持在 3. 0 3. 2，至懸浮液為紫藍(lán)色，停止加入，攪拌10分鐘，用鹽酸調(diào)PH=2. 2 ；
第五層溫度75°C，以25ml/h的流量加入2mol/L的四氯化鈦溶液，同時(shí)用3 氫氧化鈉溶液保持PH=2. 2 2. 5，當(dāng)懸浮液色相為金紅色略帶紫色時(shí)，停止加入，攪拌10分鐘取懸浮液20ml，用軟水洗滌抽濾、烘干、760°C煅燒，即得到產(chǎn)品，具有超強(qiáng)的黃金效果。實(shí)例3
合成云母粒徑為40 160Mm干基100g，于IOOOml燒杯中加軟水700ml，攪拌均勻，用鹽酸調(diào)PH至1.5，升溫至65°C，再依次進(jìn)行如下5層包覆
第一層4g結(jié)晶四氯化錫和2g結(jié)晶三氯化鋁加鹽酸溶解，用軟水稀釋至60ml，溫度 65°C，以30ml/h的流量加入，同時(shí)用3 氫氧化鈉溶液保持PH=L 5 1. 6，加完攪拌10分鐘，升溫至75°C，加氫氧化鈉升PH至2. 2 ；
第二層溫度75°C，以25ml/h的流量加入2mol/L的四氯化鈦溶液，同時(shí)用重量百分濃度為3 氫氧化鈉溶液使PH恒定在2. 2 2. 5 ；至懸浮液為珍珠銀白，停止加入，攪拌10分鐘，加氫氧化鈉升PH=8.0 ；
第三層溫度75°C，以25ml/h的流量加入2mol/L的五水硅酸鈉，同時(shí)用30%鹽酸平衡 PH使其維持在8. 0 8. 5，至懸浮液為干涉金，停止加入，攪拌10分鐘，用鹽酸調(diào)PH=3. 0 ； 第四層溫度75°C，以30ml/h的流量加入130g/L的三氯化鐵和偏釩酸銨的混合溶液(偏釩酸銨的質(zhì)量占三氯化鐵的20%)，同時(shí)用3 氫氧化鈉溶液平衡PH值使其保持在 3. 0 3. 2，至懸浮液為紫藍(lán)色，停止加入，攪拌10分鐘，用鹽酸調(diào)PH=2. 2 ；
第五層溫度75°C，以25ml/h的流量加入2mol/L的四氯化鈦溶液，同時(shí)用3 氫氧化鈉溶液保持PH=2. 2 2. 5，當(dāng)懸浮液色相為金紅色略帶紫色時(shí)，停止加入，攪拌10分鐘取懸浮液20ml，用軟水洗滌抽濾、烘干、760°C煅燒，即得到產(chǎn)品，具有超強(qiáng)的黃金效果。
權(quán)利要求
1.一種18K金鈦晶珠光顏料的生產(chǎn)工藝，該工藝包括如下步驟將云母薄片于反應(yīng)釜中，加入去離子水，調(diào)節(jié)固液質(zhì)量體積比為1:8 10，溫度控制在 65°C 75°C之間，攪拌均勻，再依次進(jìn)行如下5層包覆第一層溫度控制在65°C，向上述反應(yīng)液中加入五水四氯化錫和結(jié)晶三氯化鋁的混合溶液，同時(shí)用3 氫氧化鈉溶液平衡PH值，使PH值始終維持在1. 5 1. 6 ；當(dāng)氧化錫和氧化鋁的質(zhì)量各占云母質(zhì)量的1. 5%時(shí)，停止加入；第二層溫度控制在75°C，向第一層反應(yīng)液中加入2mol/L的四氯化鈦溶液，同時(shí)用32% 氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)PH值，使PH在2. 0 2. 5，當(dāng)懸浮液色相呈珍珠銀白色，停止加入；第三層溫度控制在75°C，向第二層反應(yīng)液中加入2mol/L的五水硅酸鈉溶液，同時(shí)用重量百分濃度為30%鹽酸溶液平衡PH值，使PH在8. 0 8. 5 ；當(dāng)二氧化硅的質(zhì)量占云母質(zhì)量的46 50%時(shí)停止加入；第四層溫度控制在75°C，向第三層反應(yīng)液中加入130g/L的三氯化鐵和偏釩酸銨的混合溶液，偏釩酸銨的質(zhì)量占三氯化鐵的20%，同時(shí)用3 氫氧化鈉溶液平衡PH值，使PH在 3. 0 3. 2，當(dāng)三氧化二鐵的質(zhì)量占云母質(zhì)量的22 25%時(shí)停止加入；第五層溫度控制在75°C，向第四層反應(yīng)液中加入2mol/L的四氯化鈦溶液，同時(shí)用32% 氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)PH值，使PH在2. 0 2. 5，當(dāng)懸浮液色相為金紅色略帶紫色時(shí)，停止加入；然后把第五層懸浮液抽濾、洗滌、烘干，760°C煅燒，即得到18K金鈦晶珠光顏料。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的18K金鈦晶珠光顏料的生產(chǎn)工藝，其特征在于所述的云母厚度為0. 1 4. 5Mm，粒徑為5 160Mm。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種以云母薄片為基材經(jīng)過多層包覆的純金色18K金鈦晶珠光顏料的生產(chǎn)工藝，其以云母薄片片狀基材表面包覆五水四氯化錫和結(jié)晶三氯化鋁、四氯化鈦、五水硅酸鈉、三氯化鐵和偏釩酸銨、四氯化鈦，經(jīng)過抽濾、洗滌、干燥、煅燒而形成的產(chǎn)品。用上述生產(chǎn)工藝得到的產(chǎn)品，與現(xiàn)有產(chǎn)品相比，更具有色度高、遮蓋力好、耐候性強(qiáng)的特點(diǎn)。在本發(fā)明的產(chǎn)品中，雖然未涉及金元素，卻具有18K金的效果，價(jià)格便宜，具有極大的經(jīng)濟(jì)價(jià)值、而且工藝簡(jiǎn)單，易于控制，適合大規(guī)模生產(chǎn)。
文檔編號(hào)C09C1/36GK102250495SQ20111013298
公開日2011年11月23日 申請(qǐng)日期2011年5月23日 優(yōu)先權(quán)日2011年5月23日
發(fā)明者付中華 申請(qǐng)人:南陽市凌寶珠光顏料有限公司