本發(fā)明屬于稀土發(fā)光材料技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種YPO₄：Eu³⁺微米球發(fā)光材料及其制備方法。

背景技術(shù)：

磷酸釔屬于四方相結(jié)構(gòu)，是一種優(yōu)良的基質(zhì)材料，可以摻雜三價(jià)過度金屬離子和稀土離子合成具有不同用途的發(fā)光材料，由于稀土磷酸鹽表現(xiàn)出了良好的光學(xué)特性，所以對(duì)于稀土磷酸鹽的發(fā)光研究早在上個(gè)世紀(jì)60年代就開始了。目前，LaPO₄：Ce³⁺，Tb³⁺已經(jīng)成為了商用的燈用綠色熒光粉。

另外，三價(jià)銪離子摻雜的磷酸釔(化學(xué)式Y(jié)_xEu_1-xPO₄)也是一種重要的紅色熒光粉，目前報(bào)道了用磷酸二氫銨、磷酸氫二銨和磷酸氫銨等作為磷酸根的來源合成Y_xEu_1-xPO₄納米顆粒/納米棒發(fā)光材料。但由有機(jī)磷酸酯作為制備磷酸釔基質(zhì)的磷源未見專利報(bào)道。發(fā)光材料的發(fā)光性能與其形態(tài)有很大關(guān)系，球形顆?？梢蕴岣咂涿芏研裕瑥亩岣咂浒l(fā)光亮度。其熒光粉涂屏工藝的要求也迫切需要合成球形的熒光粉。

目前合成球形發(fā)光材料的主要方法有絡(luò)合物共沉淀法，溶膠凝膠法，噴霧熱解法以及水熱法等。前面兩種方法合成的發(fā)光體易發(fā)生團(tuán)聚現(xiàn)象，形貌顆粒不均勻。噴霧熱解法制備的發(fā)光材料一般比較均勻的球形形貌，具有可控的顆粒尺寸，粒子分布窄等優(yōu)點(diǎn)，這種方法則被廣泛應(yīng)用于球形發(fā)光體的制備。另外，利用水熱法在低溫條件下，添加表面活性劑的作用下，能夠?qū)α胶托蚊草^好的控制，獲得具有良好結(jié)晶的粉體材料，也能夠獲得納米顆粒堆簇的微米球發(fā)光體。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的之一是為了合成一種發(fā)光強(qiáng)度較高的具有微米球形貌的稀土發(fā)光材料即YPO₄：Eu³⁺微米球發(fā)光材料。

本發(fā)明的另一目的是提供上述的一種YPO₄：Eu³⁺微米球發(fā)光材料的制備方法。

本發(fā)明提供的一種YPO₄：Eu³⁺微米球發(fā)光材料的制備方法，具體步驟如下：

(1)將硝酸釔和硝酸銪在溶劑中混合后，用氨水調(diào)節(jié)pH為8～10，得到混合溶液；

(2)向步驟(1)得到的混合溶液中加入有機(jī)磷酸酯，用氨水調(diào)節(jié)體系的pH值在8～10之間，攪拌混合后靜止2～3h，再于水熱反應(yīng)釜中水熱反應(yīng)；

(3)水熱反應(yīng)結(jié)束后，過濾，濾餅洗滌、干燥得到Y(jié)PO₄：Eu³⁺微米球發(fā)光材料。

本發(fā)明中，步驟(1)中，所述硝酸釔和硝酸銪的摩爾比為1.8：0.2～1.98：0.02。

本發(fā)明中，步驟(1)、步驟(2)中的氨水的濃度為2～6mol/L。

本發(fā)明中，步驟(1)中，所述溶劑為水，或者為水和乙醇的混合溶劑。

本發(fā)明中，有機(jī)磷酸酯和硝酸釔的摩爾比為2:1.98～16:1.8。

本發(fā)明中，步驟(2)中，有機(jī)磷酸酯為磷酸三乙酯。

本發(fā)明中，步驟(2)中，水熱反應(yīng)溫度為140～180℃，水熱反應(yīng)時(shí)間為24～72h。

本發(fā)明中，步驟(3)中，依次用水、乙醇洗滌濾餅。

本發(fā)明還提供一種的YPO₄：Eu³⁺微米球發(fā)光材料。本發(fā)明可通過調(diào)節(jié)乙醇和水的比獲取不同形貌的材料，當(dāng)隨著乙醇溶劑體積增加時(shí)，組裝微米球的顆粒由納米顆粒變?yōu)槠瑺铑w粒，發(fā)光強(qiáng)度也有一定的改變。

和現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果在于：

本發(fā)明在制備過程中加入磷酸三乙酯：既作為了反應(yīng)原料，又充當(dāng)有機(jī)絡(luò)合劑；節(jié)省了反應(yīng)原料，又減少了誤差。合成了形貌可控的紅色的YPO₄：Eu³⁺微米球發(fā)光材料，其發(fā)光強(qiáng)度隨著形貌的改變發(fā)生顯著的變化。

進(jìn)一步，本發(fā)明中一種YPO₄：Eu³⁺微米球發(fā)光材料，制備過程中通過改變磷酸三乙酯的量以及無水乙醇與蒸餾水的比例，可以調(diào)節(jié)尺寸大小，因此，該制備方法可以有效地控制紅色YPO₄：Eu³⁺微米球發(fā)光材料的顆粒大小以及形貌。

附圖說明

圖1、實(shí)施例1，2，3，4，5，6和7的所得化學(xué)式為Y_0.95Eu_0.05PO₄的紅色YPO₄：Eu³⁺發(fā)光微米材料的X射線粉末衍射圖。

圖2、實(shí)施例1所得的化學(xué)式為Y_0.95Eu_0.05PO₄的紅色YPO₄：Eu³⁺發(fā)光微米材料的掃描電鏡圖。

圖3、實(shí)施例2所得的化學(xué)式為Y_0.95Eu_0.05PO₄的紅色YPO₄：Eu³⁺發(fā)光微米材料的掃描電鏡圖。

圖4、實(shí)施例3所得的化學(xué)式為Y_0.95Eu_0.05PO₄的紅色YPO₄：Eu³⁺發(fā)光微米材料的掃描電鏡圖。

圖5、實(shí)施例4所得的化學(xué)式為Y_0.95Eu_0.05PO₄的紅色YPO₄：Eu³⁺發(fā)光微米材料的掃描電鏡圖。

圖6、實(shí)施例5所得的化學(xué)式為Y_0.95Eu_0.05PO₄的紅色YPO₄：Eu³⁺發(fā)光微米材料的掃描電鏡圖。

圖7、實(shí)施例6所得的化學(xué)式為Y_0.95Eu_0.05PO₄的紅色YPO₄：Eu³⁺發(fā)光微米材料的掃描電鏡圖。

圖8、實(shí)施例7所得的化學(xué)式為Y_0.95Eu_0.05PO₄的紅色YPO₄：Eu³⁺發(fā)光微米材料的掃描電鏡圖。

圖9、實(shí)施例1、4、7所得的化學(xué)式為Y_0.95Eu_0.05PO₄的紅色YPO₄：Eu³⁺發(fā)光微米材料的激發(fā)光譜圖。

圖10、實(shí)施例1、4、7所得的化學(xué)式為Y_0.95Eu_0.05PO₄的紅色YPO₄：Eu³⁺發(fā)光微米材料的發(fā)射光譜圖。

圖11、實(shí)施例1、8、9、10、11所得的化學(xué)式為Y_1-xEu_xPO₄(x＝0.03,0.05,0.07,0.09,0.11)的紅色YPO₄：Eu³⁺發(fā)光微米材料的發(fā)射光譜圖。

具體實(shí)施方式

下面通過具體實(shí)施例并結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明進(jìn)一步闡述，但并不限制本發(fā)明。

采用荷蘭PANatical X射線粉末衍射儀(CuKα輻射，)測(cè)定所制備的紅色YPO₄：Eu³⁺微米球發(fā)光材料的結(jié)構(gòu)。

采用HITACHI S-3400N掃描電鏡測(cè)定所制備的紅色YPO₄：Eu³⁺微米球發(fā)光材料的顆粒尺寸和形貌。

采用HITACHI F-4600熒光光譜儀測(cè)試所制備的紅色YPO₄：Eu³⁺微米球發(fā)光材料的激發(fā)和發(fā)射光譜。

實(shí)施例1

一種紅色YPO₄：Eu³⁺微米球發(fā)光材料，其化學(xué)式Y(jié)_xEu_1-xPO₄，其中x＝0.05。

上述的一種紅色YPO₄：Eu³⁺微米球發(fā)光材料的制備方法，具體包括如下步驟：

將氧化釔和氧化銪加入到稀硝酸溶液中，加熱條件下攪拌并溶解，分別配成濃度為0.2±0.01mol/L的硝酸釔溶液和0.02±0.001mol/L的硝酸銪溶液；

量取9.50±0.01ml硝酸釔和5.00±0.01ml硝酸銪溶液于燒杯中，充分?jǐn)嚢杌旌虾蟮玫交旌先芤骸?/p>

將上述溶液加入到30ml±0.01ml蒸餾水中，攪拌1h，用3mol/L氨水調(diào)節(jié)pH為8。

繼續(xù)加入磷酸三乙酯2mmol，用3mol/L氨水再次調(diào)節(jié)pH值至8，常溫下，繼續(xù)攪拌2h后，轉(zhuǎn)入50ml的聚四氟乙烯內(nèi)襯高壓釜中，將高壓釜密封，然后在170℃恒溫水熱反應(yīng)40h，然后將得到的反應(yīng)液在空氣中自然冷卻到室溫。

將冷卻到室溫的反應(yīng)液過濾后所得的濾餅依次用去離子水和無水乙醇洗滌3～4次，除去最終產(chǎn)物中可能殘留的NH₄⁺，NO₃^-，有機(jī)絡(luò)合離子，然后在空氣中控制溫度為60℃干燥，即得到化學(xué)式為Y_0.95Eu_0.05PO₄的紅色YPO₄：Eu³⁺發(fā)光材料。

本實(shí)例所得YPO₄：Eu³⁺發(fā)光微米材料的顆粒經(jīng)過S-3400N掃描電鏡儀進(jìn)行掃描，其結(jié)果見圖2，從圖2中可以看出所得樣品由納米顆粒堆積的微米球組成，球的粒徑大小尺寸不均。

實(shí)施例2

一種紅色YPO₄：Eu³⁺微米球發(fā)光材料，其化學(xué)式Y(jié)_xEu_1-xPO₄，其中x＝0.05。

上述的一種紅色YPO₄：Eu³⁺發(fā)光微米材料的制備方法，具體包括如下步驟：

將氧化釔和氧化銪加入到稀硝酸溶液中，加熱條件下攪拌并溶解，分別配成濃度為0.2±0.01mol/L的硝酸釔溶液和0.02±0.001mol/L的硝酸銪溶液；

量取9.50±0.01ml硝酸釔和5.00±0.01ml硝酸銪溶液于燒杯中，充分?jǐn)嚢杌旌虾蟮玫交旌先芤骸?/p>

將上述溶液加入到25ml±0.01ml蒸餾水和5ml±0.01ml無水乙醇的混合溶劑中，攪拌1h，用3mol/L氨水調(diào)節(jié)pH為8。

繼續(xù)加入磷酸三乙酯2mmol，用3mol/L氨水再次調(diào)節(jié)pH值至8，常溫下，繼續(xù)攪拌2h后，轉(zhuǎn)入50ml的聚四氟乙烯內(nèi)襯高壓釜中，將高壓釜密封，然后在170℃恒溫水熱反應(yīng)40h，然后將得到的反應(yīng)液在空氣中自然冷卻到室溫。

將冷卻到室溫的反應(yīng)液過濾后所得的濾餅依次用去離子水和無水乙醇洗滌3～4次，除去最終產(chǎn)物中可能殘留的NH₄⁺，NO₃^-，有機(jī)絡(luò)合離子，然后在空氣中控制溫度為60℃干燥，即得到化學(xué)式為Y_0.95Eu_0.05PO₄的紅色YPO₄：Eu³⁺發(fā)光微米材料。

本實(shí)例所得YPO₄：Eu³⁺發(fā)光微米材料的顆粒經(jīng)過S-3400N掃描電鏡儀進(jìn)行掃描，其結(jié)果見圖3，從圖中可以看出所得樣品有納米片堆積的球組成，其顆粒大小約為5μm。

實(shí)施例3

一種紅色YPO₄：Eu³⁺發(fā)光微米材料，其化學(xué)式Y(jié)_xEu_1-xPO₄，其中x＝0.05。

上述的一種紅色YPO₄：Eu³⁺發(fā)光微米材料的制備方法，具體包括如下步驟：

將氧化釔和氧化銪加入到稀硝酸溶液中，加熱條件下攪拌并溶解，分別配成濃度為0.2±0.01mol/L的硝酸釔溶液和0.02±0.001mol/L的硝酸銪溶液；

量取9.50±0.01ml硝酸釔和5.00±0.01ml硝酸銪溶液于燒杯中，充分?jǐn)嚢杌旌虾蟮玫交旌先芤骸?/p>

將上述溶液加入到20ml±0.01ml蒸餾水和10ml±0.01ml無水乙醇的混合溶劑中，攪拌1h，用3mol/L氨水調(diào)節(jié)pH為8。

繼續(xù)加入磷酸三乙酯2mmol，用3mol/L氨水再次調(diào)節(jié)pH值至8，常溫下，繼續(xù)攪拌2h后，轉(zhuǎn)入50ml的聚四氟乙烯內(nèi)襯高壓釜中，將高壓釜密封，然后在170℃恒溫水熱反應(yīng)40h，然后將得到的反應(yīng)液在空氣中自然冷卻到室溫。

將冷卻到室溫的反應(yīng)液過濾后所得的濾餅依次用去離子水和無水乙醇洗滌3～4次，除去最終產(chǎn)物中可能殘留的NH₄⁺，NO₃^-，有機(jī)絡(luò)合離子，然后在空氣中控制溫度為60℃干燥，即得到化學(xué)式為Y_0.95Eu_0.05PO₄的紅色YPO₄：Eu³⁺發(fā)光微米材料。

本實(shí)例所得YPO₄：Eu³⁺發(fā)光微米材料的顆粒經(jīng)過S-3400N掃描電鏡儀進(jìn)行掃描，其結(jié)果見圖4，從圖中可以看出所得樣品由松散的納米片堆積的花球組成，顆粒粒徑約為4μm。

實(shí)施例4

一種紅色YPO₄：Eu³⁺發(fā)光微米材料，其化學(xué)式Y(jié)_xEu_1-xPO₄，其中x＝0.05。

上述的一種紅色YPO₄：Eu³⁺發(fā)光微米材料的制備方法，具體包括如下步驟：

將氧化釔和氧化銪加入到稀硝酸溶液中，加熱條件下攪拌并溶解，分別配成濃度為0.2±0.01mol/L的硝酸釔溶液和0.02±0.001mol/L的硝酸銪溶液；

量取9.50±0.01ml硝酸釔和5.00±0.01ml硝酸銪溶液于燒杯中，充分?jǐn)嚢杌旌虾蟮玫交旌先芤骸?/p>

將上述溶液加入到15ml±0.01ml蒸餾水和15ml±0.01ml無水乙醇的混合溶劑中，攪拌1h，用3mol/L氨水調(diào)節(jié)pH為8。

繼續(xù)加入磷酸三乙酯2mmol，用3mol/L氨水再次調(diào)節(jié)pH值至8，常溫下，繼續(xù)攪拌2h后，轉(zhuǎn)入50ml的聚四氟乙烯內(nèi)襯高壓釜中，將高壓釜密封，然后在170℃恒溫水熱反應(yīng)40h，然后將得到的反應(yīng)液在空氣中自然冷卻到室溫。

將冷卻到室溫的反應(yīng)液過濾后所得的濾餅依次用去離子水和無水乙醇洗滌3～4次，除去最終產(chǎn)物中可能殘留的NH₄⁺，NO₃^-，有機(jī)絡(luò)合離子，然后在空氣中控制溫度為60℃干燥，即得到化學(xué)式為Y_0.95Eu_0.05PO₄的紅色YPO₄：Eu³⁺發(fā)光微米材料。

本實(shí)例所得YPO₄：Eu³⁺發(fā)光微米材料的顆粒經(jīng)過S-3400N掃描電鏡儀進(jìn)行掃描，其結(jié)果見圖5，從圖中可以看出所得樣品由許許多多的納米片排列的花狀顆粒組成，片的表面附著一些納米顆粒。

實(shí)施例5

一種紅色YPO₄：Eu³⁺發(fā)光微米材料，其化學(xué)式Y(jié)_xEu_1-xPO₄，其中x＝0.05。

上述的一種紅色YPO₄：Eu³⁺發(fā)光微米材料的制備方法，具體包括如下步驟：

將氧化釔和氧化銪加入到稀硝酸溶液中，加熱條件下攪拌并溶解，分別配成濃度為0.2±0.01mol/L的硝酸釔溶液和0.02±0.001mol/L的硝酸銪溶液；

量取9.50±0.01ml硝酸釔和5.00±0.01ml硝酸銪溶液于燒杯中，充分?jǐn)嚢杌旌虾蟮玫交旌先芤骸?/p>

將上述溶液加入到10ml±0.01ml蒸餾水和20ml±0.01ml無水乙醇的混合溶劑中，攪拌1h，用3mol/L氨水調(diào)節(jié)pH為8。

繼續(xù)加入磷酸三乙酯2mmol，用3mol/L氨水再次調(diào)節(jié)pH值至8，常溫下，繼續(xù)攪拌2h后，轉(zhuǎn)入50ml的聚四氟乙烯內(nèi)襯高壓釜中，將高壓釜密封，然后在170℃恒溫水熱反應(yīng)40h，然后將得到的反應(yīng)液在空氣中自然冷卻到室溫。

將冷卻到室溫的反應(yīng)液過濾后所得的濾餅依次用去離子水和無水乙醇洗滌3～4次，除去最終產(chǎn)物中可能殘留的NH₄⁺，NO₃^-，有機(jī)絡(luò)合離子，然后在空氣中控制溫度為60℃干燥，即得到化學(xué)式為Y_0.95Eu_0.05PO₄的紅色YPO₄：Eu³⁺發(fā)光微米材料。

本實(shí)例所得YPO₄：Eu³⁺發(fā)光微米材料的顆粒經(jīng)過S-3400N掃描電鏡儀進(jìn)行掃描，其結(jié)果見圖6，從圖中可以看出所得樣品由納米片堆積的片狀球顆粒組成，顆粒大小不均，另外，堆積緊密度不一樣。堆積較松的花球尺寸較小約為4μm，堆積較緊的花球顆粒約為5～10μm。

實(shí)施例6

一種紅色YPO₄：Eu³⁺發(fā)光微米材料，其化學(xué)式Y(jié)_xEu_1-xPO₄，其中x＝0.05。

上述的一種紅色YPO₄：Eu³⁺發(fā)光微米材料的制備方法，具體包括如下步驟：

將氧化釔和氧化銪加入到稀硝酸溶液中，加熱條件下攪拌并溶解，分別配成濃度為0.2±0.01mol/L的硝酸釔溶液和0.02±0.001mol/L的硝酸銪溶液；

量取9.50±0.01ml硝酸釔和5.00±0.01ml硝酸銪溶液于燒杯中，充分?jǐn)嚢杌旌虾蟮玫交旌先芤骸?/p>

將上述溶液加入到5ml±0.01ml蒸餾水和25ml±0.01ml無水乙醇的混合溶劑中，攪拌1h，用3mol/L氨水調(diào)節(jié)pH為8。

繼續(xù)加入磷酸三乙酯2mmol，用3mol/L氨水再次調(diào)節(jié)pH值至8，常溫下，繼續(xù)攪拌2h后，轉(zhuǎn)入50ml的聚四氟乙烯內(nèi)襯高壓釜中，將高壓釜密封，然后在170℃恒溫水熱反應(yīng)40h，然后將得到的反應(yīng)液在空氣中自然冷卻到室溫。

將冷卻到室溫的反應(yīng)液過濾后所得的濾餅依次用去離子水和無水乙醇洗滌3～4次，除去最終產(chǎn)物中可能殘留的NH₄⁺，NO₃^-，有機(jī)絡(luò)合離子，然后在空氣中控制溫度為60℃干燥，即得到化學(xué)式為Y_0.95Eu_0.05PO₄的紅色YPO₄：Eu³⁺發(fā)光微米材料。

本實(shí)例所得YPO₄：Eu³⁺發(fā)光微米材料的顆粒經(jīng)過S-3400N掃描電鏡儀進(jìn)行掃描，其結(jié)果見圖7，從圖中可以看出所得樣品納米片堆積的片狀球顆粒組成，顆粒大小比較均勻，且緊密度較為一致?？赏茰y(cè)此混合溶劑條件下合成的樣品形貌最好。

實(shí)施例7

一種紅色YPO₄：Eu³⁺發(fā)光微米材料，其化學(xué)式Y(jié)_xEu_1-xPO₄，其中x＝0.05。

上述的一種紅色YPO₄：Eu³⁺發(fā)光微米材料的制備方法，具體包括如下步驟：

將氧化釔和氧化銪加入到稀硝酸溶液中，加熱條件下攪拌并溶解，分別配成濃度為0.2±0.01mol/L的硝酸釔溶液和0.02±0.001mol/L的硝酸銪溶液；

量取9.50±0.01ml硝酸釔和5.00±0.01ml硝酸銪溶液于燒杯中，充分?jǐn)嚢杌旌虾蟮玫交旌先芤骸?/p>

將上述溶液加入到30ml±0.01ml無水乙醇的混合溶劑中，攪拌1h，用3mol/L氨水調(diào)節(jié)pH為8。

繼續(xù)加入磷酸三乙酯2mmol，用3mol/L氨水再次調(diào)節(jié)pH值至8，常溫下，繼續(xù)攪拌2h后，轉(zhuǎn)入50ml的聚四氟乙烯內(nèi)襯高壓釜中，將高壓釜密封，然后在170℃恒溫水熱反應(yīng)40h，然后將得到的反應(yīng)液在空氣中自然冷卻到室溫。

將冷卻到室溫的反應(yīng)液過濾后所得的濾餅依次用去離子水和無水乙醇洗滌3～4次，除去最終產(chǎn)物中可能殘留的NH₄⁺，NO₃^-，有機(jī)絡(luò)合離子，然后在空氣中控制溫度為60℃干燥，即得到化學(xué)式為Y_0.95Eu_0.05PO₄的紅色YPO₄：Eu³⁺發(fā)光微米材料。

本實(shí)例所得紅色YPO₄：Eu³⁺發(fā)光微米材料的顆粒經(jīng)過S-3400N掃描電鏡儀進(jìn)行掃描，其結(jié)果見圖8，從圖中可以看出所得樣品與前面混合溶劑合成的樣品形貌不一樣，呈現(xiàn)的是不規(guī)則的近似球狀的表面光滑的顆粒。

上述實(shí)施例1，實(shí)施例2，實(shí)施例3，實(shí)施例4，實(shí)施例5，實(shí)施例6和實(shí)施例7所得的化學(xué)式為Y_0.95Eu_0.05PO₄的紅色YPO₄：Eu³⁺發(fā)光微米材料通過PANatical X射線粉末衍射儀檢測(cè)(見圖1)，從圖中可以看出，合成的產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)均為純四方相結(jié)構(gòu)(JCPDF No：11-0254)；

采用F-4600(HITACHI)熒光光譜儀對(duì)上述的實(shí)施例1所得到化學(xué)式為Y_0.95Eu_0.05PO₄發(fā)光微米材料、實(shí)施例4所得到化學(xué)式為Y_0.95Eu_0.05PO₄發(fā)光微米材料、實(shí)施例7所得到化學(xué)式為Y_0.95Eu_0.05PO₄發(fā)光微米材料的熒光性能分別進(jìn)行測(cè)試，具體結(jié)果分別見圖9、圖10。圖9為實(shí)施例1、實(shí)施例4和實(shí)施例7所得化學(xué)式為Y_0.95Eu_0.05PO₄的紅色YPO₄：Eu³⁺發(fā)光微米材料的激發(fā)光譜圖；從圖9中可以看出由實(shí)施例1所得的Y_0.95Eu_0.05PO₄紅色YPO₄：Eu³⁺發(fā)光微米材料的激發(fā)峰要強(qiáng)于實(shí)施例和實(shí)施例7所得的紅色YPO₄：Eu³⁺發(fā)光微米材料。圖10為實(shí)施例1、實(shí)施例4和實(shí)施例7所得化學(xué)式為Y_0.95Eu_0.05PO₄的紅色YPO₄：Eu³⁺發(fā)光微米材料的發(fā)射光譜圖；從圖10中可以看出由實(shí)施1所得的Y_0.95Eu_0.05PO₄紅色YPO₄：Eu³⁺發(fā)光微米材料具有優(yōu)越的紅光發(fā)射性能，并且強(qiáng)于實(shí)施例4和實(shí)施例7制得的化學(xué)式為Y_0.95Eu_0.05PO₄紅色YPO₄：Eu³⁺發(fā)光微米材料，其中實(shí)施例4的發(fā)光強(qiáng)度最低，這可能是片狀堆簇的顆粒其表面吸附的能夠猝滅發(fā)光的雜質(zhì)離子較多而引起的。

實(shí)施例8

一種紅色YPO₄：Eu³⁺發(fā)光微米材料，其化學(xué)式Y(jié)_xEu_1-xPO₄，其中x＝0.03。

上述的一種紅色YPO₄：Eu³⁺發(fā)光微米材料的制備方法，具體包括如下步驟：

將氧化釔和氧化銪加入到稀硝酸溶液中，加熱條件下攪拌并溶解，分別配成濃度為0.2±0.01mol/L的硝酸釔溶液和0.02±0.001mol/L的硝酸銪溶液；

量取9.70±0.01ml硝酸釔和3.00±0.01ml硝酸銪溶液于燒杯中，充分?jǐn)嚢杌旌虾蟮玫交旌先芤骸?/p>

將上述溶液加入到30ml±0.01ml蒸餾水中，攪拌1h，用3mol/L氨水調(diào)節(jié)pH為8。

繼續(xù)加入磷酸三乙酯2mmol，用3mol/L氨水再次調(diào)節(jié)pH值至8，常溫下，繼續(xù)攪拌2h后，轉(zhuǎn)入50ml的聚四氟乙烯內(nèi)襯高壓釜中，將高壓釜密封，然后在170℃恒溫水熱反應(yīng)40h，然后將得到的反應(yīng)液在空氣中自然冷卻到室溫。

將冷卻到室溫的反應(yīng)液過濾后所得的濾餅依次用去離子水和無水乙醇洗滌3～4次，除去最終產(chǎn)物中可能殘留的NH₄⁺，NO₃^-，有機(jī)絡(luò)合離子，然后在空氣中控制溫度為60℃干燥，即得到化學(xué)式為Y_0.97Eu_0.03PO₄的紅色YPO₄：Eu³⁺發(fā)光微米材料。

實(shí)施例9

一種紅色YPO₄：Eu³⁺發(fā)光微米材料，其化學(xué)式Y(jié)_xEu_1-xPO₄，其中x＝0.07。

上述的一種紅色YPO₄：Eu³⁺發(fā)光微米材料的制備方法，具體包括如下步驟：

將氧化釔和氧化銪加入到稀硝酸溶液中，加熱條件下攪拌并溶解，分別配成濃度為0.2±0.01mol/L的硝酸釔溶液和0.02±0.001mol/L的硝酸銪溶液；

量取9.30±0.01ml硝酸釔和7.00±0.01ml硝酸銪溶液于燒杯中，充分?jǐn)嚢杌旌虾蟮玫交旌先芤骸?/p>

將上述溶液加入到30ml±0.01ml蒸餾水中，攪拌1h，用3mol/L氨水調(diào)節(jié)pH為8。

繼續(xù)加入磷酸三乙酯2mmol，用3mol/L氨水再次調(diào)節(jié)pH值至8，常溫下，繼續(xù)攪拌2h后，轉(zhuǎn)入50ml的聚四氟乙烯內(nèi)襯高壓釜中，將高壓釜密封，然后在170℃恒溫水熱反應(yīng)40h，然后將得到的反應(yīng)液在空氣中自然冷卻到室溫。

將冷卻到室溫的反應(yīng)液過濾后所得的濾餅依次用去離子水和無水乙醇洗滌3～4次，除去最終產(chǎn)物中可能殘留的NH₄⁺，NO₃^-，有機(jī)絡(luò)合離子，然后在空氣中控制溫度為60℃干燥，即得到化學(xué)式為Y_0.93Eu_0.07PO₄的紅色YPO₄：Eu³⁺發(fā)光微米材料。

實(shí)施例10

一種紅色YPO₄：Eu³⁺發(fā)光微米材料，其化學(xué)式Y(jié)_xEu_1-xPO₄，其中x＝0.09。

上述的一種紅色YPO₄：Eu³⁺發(fā)光微米材料的制備方法，具體包括如下步驟：

將氧化釔和氧化銪加入到稀硝酸溶液中，加熱條件下攪拌并溶解，分別配成濃度為0.2±0.01mol/L的硝酸釔溶液和0.02±0.001mol/L的硝酸銪溶液；

量取9.10±0.01ml硝酸釔和9.00±0.01ml硝酸銪溶液于燒杯中，充分?jǐn)嚢杌旌虾蟮玫交旌先芤骸?/p>

將上述溶液加入到30ml±0.01ml蒸餾水中，攪拌1h，用3mol/L氨水調(diào)節(jié)pH為8。

繼續(xù)加入磷酸三乙酯2mmol，用3mol/L氨水再次調(diào)節(jié)pH值至8，常溫下，繼續(xù)攪拌2h后，轉(zhuǎn)入50ml的聚四氟乙烯內(nèi)襯高壓釜中，將高壓釜密封，然后在170℃恒溫水熱反應(yīng)40h，然后將得到的反應(yīng)液在空氣中自然冷卻到室溫。

將冷卻到室溫的反應(yīng)液過濾后所得的濾餅依次用去離子水和無水乙醇洗滌3～4次，除去最終產(chǎn)物中可能殘留的NH₄⁺，NO₃^-，有機(jī)絡(luò)合離子，然后在空氣中控制溫度為60℃干燥，即得到化學(xué)式為Y_0.91Eu_0.09PO₄的紅色YPO₄：Eu³⁺發(fā)光微米材料。

實(shí)施例11

一種紅色YPO₄：Eu³⁺發(fā)光微米材料，其化學(xué)式Y(jié)_xEu_1-xPO₄，其中x＝0.11。

上述的一種紅色YPO₄：Eu³⁺發(fā)光微米材料的制備方法，具體包括如下步驟：

將氧化釔和氧化銪加入到稀硝酸溶液中，加熱條件下攪拌并溶解，分別配成濃度為0.2±0.01mol/L的硝酸釔溶液和0.02±0.001mol/L的硝酸銪溶液；

量取8.9±0.01ml硝酸釔和11.00±0.01ml硝酸銪溶液于燒杯中，充分?jǐn)嚢杌旌虾蟮玫交旌先芤骸?/p>

將上述溶液加入到30ml±0.01ml蒸餾水中，攪拌1h，用3mol/L氨水調(diào)節(jié)pH為8。

繼續(xù)加入磷酸三乙酯2mmol，用3mol/L氨水再次調(diào)節(jié)pH值至8，常溫下，繼續(xù)攪拌2h后，轉(zhuǎn)入50ml的聚四氟乙烯內(nèi)襯高壓釜中，將高壓釜密封，然后在170℃恒溫水熱反應(yīng)40h，然后將得到的反應(yīng)液在空氣中自然冷卻到室溫。

將冷卻到室溫的反應(yīng)液過濾后所得的濾餅依次用去離子水和無水乙醇洗滌3～4次，除去最終產(chǎn)物中可能殘留的NH₄⁺，NO₃^-，有機(jī)絡(luò)合離子，然后在空氣中控制溫度為60℃干燥，即得到化學(xué)式為Y_0.89Eu_0.11PO₄的紅色YPO₄：Eu³⁺發(fā)光微米材料。

我們選擇發(fā)光強(qiáng)度最好的實(shí)施例1的實(shí)驗(yàn)方法摻雜不同濃度的Eu³⁺，并表征其發(fā)光性能。圖11是實(shí)施例1、8、9、10、11所得的化學(xué)式為Y_1-xEu_xPO₄(x＝0.03,0.05,0.07,0.09,0.11)的紅色YPO₄：Eu³⁺發(fā)光微米材料的發(fā)射光譜圖。從圖中可以看出，當(dāng)x值為0.03到0.05時(shí)，樣品的發(fā)光強(qiáng)度是依次增強(qiáng)的；而當(dāng)x值由0.05到0.11時(shí)，樣品的發(fā)光強(qiáng)度是依次減弱的，因此可以推測(cè)，由這種方法制備的YPO₄，最佳摻雜濃度x的值為0.05。樣品Y_0.05Eu_0.05PO₄的發(fā)光強(qiáng)度最強(qiáng)的。

上述內(nèi)容僅為本發(fā)明構(gòu)思下的基本說明，而依據(jù)本發(fā)明的技術(shù)方案所作的任何等效變換，均應(yīng)屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。