本發(fā)明屬于土壤污染治理領(lǐng)域，特別是涉及一種基于凹凸棒的污染土壤修復(fù)材料的制備方法。

背景技術(shù)：

目前，我國(guó)已經(jīng)成為世界苯酚主要生產(chǎn)消費(fèi)國(guó)，而在苯酚的生產(chǎn)和消費(fèi)中都要排出大量高濃度的含苯酚廢水。煉油，煤氣生產(chǎn)，煉焦等行業(yè)所排廢水中的污染物也以苯酚為主。其污染面廣，并通過(guò)各種途徑進(jìn)入到地下水、地表水和土壤中。苯酚為高毒類原漿毒物，低濃度時(shí)可使細(xì)胞變性，高濃度時(shí)使蛋白質(zhì)凝固，屬高毒類化合物，屬三致物質(zhì)。我國(guó)“水中優(yōu)先控制污染物黑名單”中列出的14類68種有毒化學(xué)污染物，其中6項(xiàng)是酚類化合物，苯酚排在22位。鑒于土壤中苯酚來(lái)源廣泛，毒害大，且難以修復(fù)治理，因此，研究針對(duì)這類特征污染土壤的修復(fù)技術(shù)變得意義重大。

凹凸棒石又稱坡縷石或坡縷縞石，是一種具鏈層狀結(jié)構(gòu)的含水富鎂鋁硅酸鹽粘土礦物。其結(jié)構(gòu)屬2：1型粘土礦物。在每個(gè)2：1單位結(jié)構(gòu)層中，四面體晶片角頂隔一定距離方向顛倒，形成層鏈狀。在四面體條帶間形成與鏈平行的通道，通道中充填沸石水和結(jié)晶水。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的在于提供一種基于凹凸棒的污染土壤修復(fù)材料的制備方法，通過(guò)對(duì)酸化的凹凸棒石中加入溴化十四烷基吡啶表面活性劑，并對(duì)有機(jī)改性的凹凸棒石溶液微波處理，可以有效吸附土壤中的苯酚。

本發(fā)明是通過(guò)以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的：

本發(fā)明為一種基于凹凸棒的污染土壤修復(fù)材料的制備方法，該方法具體步驟如下：

步驟(1)、將凹凸棒石磨碎過(guò)篩；

步驟(2)、將步驟(1)中磨碎的凹凸棒石加入鹽酸溶液酸化，固液比為8:1，機(jī)械攪拌一定時(shí)間；

步驟(3)、將步驟(2)中酸化的凹凸棒石洗滌后放入105℃烘箱中烘干，將烘干后的凹凸棒石過(guò)180目篩；

步驟(4)、50℃水浴條件下，將步驟(3)中過(guò)篩后的凹凸棒石加入到溴化十四烷基吡啶表面活性劑中，固液比為1:10，反應(yīng)ph為8.0-8.5，機(jī)械攪拌20min；

步驟(5)、將有機(jī)改性的凹凸棒石溶液放入微波爐中微波15min，微波功率為350w，將微波后的有機(jī)改性溶液離心并真空干燥；

步驟(6)、將步驟(5)中干燥后的有機(jī)改性凹凸棒石固體研磨成粉末，過(guò)180目篩得到有機(jī)改性凹凸棒粉。

進(jìn)一步地，所述步驟(1)中使用60-80目篩過(guò)濾。

進(jìn)一步地，所述步驟(2)中蒸餾水中加入濃度為36％-38％的濃鹽酸配置成1-3mol/L的鹽酸溶液，所述步驟(2)中攪拌時(shí)間為4-6h。

進(jìn)一步地，所述步驟(3)中用自來(lái)水洗滌3-4次，用蒸餾水洗滌2-3次，所述步驟(3)中烘干時(shí)間為4-6h。

進(jìn)一步地，所述步驟(4)中蒸餾水中加入溴化十四烷基吡啶配置成0.1mol/L的陽(yáng)離子表面活性劑，所述步驟(4)中用1mol/L NaoH調(diào)節(jié)溶液pH至8.5。

進(jìn)一步地，所述步驟(5)中離心速率為9000g，離心時(shí)間30min，離心溫度為30-50℃。

本發(fā)明具有以下有益效果：

本發(fā)明方法制備的土壤修復(fù)材料，通過(guò)酸化處理使得凹凸棒晶體比表面增加，有效提高了吸附能力；通過(guò)在凹凸棒中加入陽(yáng)離子表面活性劑，增強(qiáng)了凹凸棒石對(duì)有機(jī)污染物的吸附能力，同時(shí)，溴化十四烷基吡啶作為陽(yáng)離子表面活性劑對(duì)苯酚有較強(qiáng)的吸附能力；對(duì)有機(jī)改性的凹凸棒石進(jìn)行微波處理，可以提高凹凸棒石對(duì)苯酚的去除率；改性后的凹凸棒石對(duì)苯酚去除率可以達(dá)到65.9％-72.4％。

當(dāng)然，實(shí)施本發(fā)明的任一產(chǎn)品并不一定需要同時(shí)達(dá)到以上所述的所有優(yōu)點(diǎn)。

具體實(shí)施方式

本發(fā)明實(shí)施例中的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實(shí)施例僅僅是本發(fā)明一部分實(shí)施例，而不是全部的實(shí)施例?；诒景l(fā)明中的實(shí)施例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒(méi)有作出創(chuàng)造性勞動(dòng)前提下所獲得的所有其它實(shí)施例，都屬于本發(fā)明保護(hù)的范圍。

本發(fā)明為一種基于凹凸棒的污染土壤修復(fù)材料的制備方法，該方法具體步驟如下：

實(shí)施例1

步驟(1)、將凹凸棒石磨碎，過(guò)60目篩；

步驟(2)、蒸餾水中加入濃度為38％的濃鹽酸配置成1mol/L的鹽酸溶液，將步驟(1)中磨碎的凹凸棒石加入鹽酸溶液酸化，固液比為8:1，機(jī)械攪拌6h；

步驟(3)、將步驟(2)中酸化的凹凸棒石用自來(lái)水洗滌3次，用蒸餾水洗滌3次；

將洗滌后的凹凸棒石放入105℃烘箱中烘干4h，過(guò)180目篩；

步驟(4)、蒸餾水中加入溴化十四烷基吡啶配置成0.1mol/L的陽(yáng)離子表面活性劑，用1mol/L NaoH調(diào)節(jié)pH至8.5，50℃水浴條件下，將步驟(3)中過(guò)篩后的凹凸棒石加入到配置好的陽(yáng)離子表面活性劑中，固液比為1:10，機(jī)械攪拌20min；

步驟(5)、將步驟(4)中的有機(jī)改性凹凸棒石溶液放入微波爐中微波15min，微波功率為350w；

將微波后的有機(jī)改性溶液于9000g條件下離心30min，取沉淀真空干燥；

步驟(6)、將步驟(5)中干燥后的有機(jī)改性凹凸棒石固體研磨成粉末，過(guò)180目篩得到有機(jī)改性凹凸棒粉；

步驟(7)、測(cè)定土壤中苯酚含量，將步驟(6)得到的有機(jī)改性凹凸棒粉溶解于水中制得凹凸棒吸附劑，將凹凸棒吸附劑倒入土壤中，固液比為1:50，凹凸棒吸附劑溫度為60℃，吸附時(shí)間為60min，測(cè)定土壤中剩余苯酚含量，去除率計(jì)算公式為：

實(shí)施例2

步驟(1)、將凹凸棒石磨碎，過(guò)80目篩；

步驟(2)、蒸餾水中加入濃度為36％的濃鹽酸配置成3mol/L的鹽酸溶液，將步驟(1)中磨碎的凹凸棒石加入鹽酸溶液酸化，固液比為8:1，機(jī)械攪拌4h；

步驟(3)、將步驟(2)中酸化的凹凸棒石用自來(lái)水洗滌4次，用蒸餾水洗滌2次；

將洗滌后的凹凸棒石放入105℃烘箱中烘干6h，過(guò)180目篩；

步驟(4)、蒸餾水中加入溴化十四烷基吡啶配置成0.1mol/L的陽(yáng)離子表面活性劑，用1mol/L NaoH調(diào)節(jié)pH至8.0，50℃水浴條件下，將步驟(3)中過(guò)篩后的凹凸棒石加入到配置好的陽(yáng)離子表面活性劑中，固液比為1:10，機(jī)械攪拌20min；

步驟(5)、將步驟(4)中的有機(jī)改性凹凸棒石溶液放入微波爐中微波15min，微波功率為350w；

將微波后的有機(jī)改性溶液于9000g條件下離心30min，取沉淀真空干燥；

步驟(6)、將步驟(5)中干燥后的有機(jī)改性凹凸棒石固體研磨成粉末，過(guò)180目篩得到有機(jī)改性凹凸棒粉；

步驟(7)、測(cè)定土壤中苯酚含量，將步驟(6)得到的有機(jī)改性凹凸棒粉溶解于水中制得凹凸棒吸附劑，將凹凸棒吸附劑倒入土壤中，固液比為1:50，凹凸棒吸附劑溫度為60℃，吸附時(shí)間為60min，測(cè)定土壤中剩余苯酚含量，去除率計(jì)算公式為：

實(shí)施例3

步驟(1)、將凹凸棒石磨碎，過(guò)70目篩；

步驟(2)、蒸餾水中加入濃度為37％的濃鹽酸配置成2mol/L的鹽酸溶液，將步驟(1)中磨碎的凹凸棒石加入鹽酸溶液酸化，固液比為8:1，機(jī)械攪拌5h；

步驟(3)、將步驟(2)中酸化的凹凸棒石用自來(lái)水洗滌3次，用蒸餾水洗滌2次；

將洗滌后的凹凸棒石放入105℃烘箱中烘干5，過(guò)180目篩；

步驟(4)、蒸餾水中加入溴化十四烷基吡啶配置成0.1mol/L的陽(yáng)離子表面活性劑，用1mol/L NaoH調(diào)節(jié)pH至8.3，50℃水浴條件下，將步驟(3)中過(guò)篩后的凹凸棒石加入到配置好的陽(yáng)離子表面活性劑中，固液比為1:10，機(jī)械攪拌20min；

步驟(5)、將步驟(4)中的有機(jī)改性凹凸棒石溶液放入微波爐中微波15min，微波功率為350w；

將微波后的有機(jī)改性溶液于9000g條件下離心30min，取沉淀真空干燥；

步驟(6)、將步驟(5)中干燥后的有機(jī)改性凹凸棒石固體研磨成粉末，過(guò)180目篩得到有機(jī)改性凹凸棒粉；

步驟(7)、測(cè)定土壤中苯酚含量，將步驟(6)得到的有機(jī)改性凹凸棒粉溶解于水中制得凹凸棒吸附劑，將凹凸棒吸附劑倒入土壤中，固液比為1:50，凹凸棒吸附劑溫度為50℃，吸附時(shí)間為60min，測(cè)定土壤中剩余苯酚含量，去除率計(jì)算公式為：

本發(fā)明方法通過(guò)酸化處理可以增加凹凸棒晶體比表面增加，有效提高吸附能力；

本發(fā)明方法通過(guò)在凹凸棒中加入陽(yáng)離子表面活性劑，增強(qiáng)了凹凸棒石對(duì)有機(jī)污染物的吸附能力，同時(shí)，溴化十四烷基吡啶作為陽(yáng)離子表面活性劑對(duì)苯酚有較強(qiáng)的吸附能力；

本發(fā)明對(duì)有機(jī)改性的凹凸棒石進(jìn)行微波處理，可以提高凹凸棒石對(duì)苯酚的去除率；改性后的凹凸棒石對(duì)苯酚去除率可以達(dá)到65.9％-72.4％。

以上內(nèi)容僅僅是對(duì)本發(fā)明所作的舉例和說(shuō)明，所屬本技術(shù)領(lǐng)域的技術(shù)人員對(duì)所描述的具體實(shí)施例做各種各樣的修改或補(bǔ)充或采用類似的方式替代，只要不偏離發(fā)明或者超越本權(quán)利要求書(shū)所定義的范圍，均應(yīng)屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。