本發(fā)明涉及石油鉆井領(lǐng)域，進(jìn)一步地說(shuō)，是涉及一種鉆井液用乳化石蠟、制備方法及穩(wěn)定性評(píng)價(jià)方法。

背景技術(shù)：

鉆井液用乳化石蠟按其形態(tài)可分為乳液類和固體類，由于固體乳化石蠟具有穩(wěn)定性好、運(yùn)輸便利等優(yōu)勢(shì)，成為研究的熱點(diǎn)，也常見(jiàn)技術(shù)文獻(xiàn)報(bào)道，但固體乳化石蠟需在溫水中溶解乳化，且自身分散性差，相同潤(rùn)滑效果時(shí)需更高的添加量，造成施工成本高、乳化難度大等問(wèn)題。穩(wěn)定性良好的乳液類乳化石蠟一直以來(lái)都是市場(chǎng)追求的理想產(chǎn)品，因此，開(kāi)發(fā)一種穩(wěn)定性好、粒徑小，具有較長(zhǎng)保質(zhì)期的乳液乳化石蠟對(duì)于油田鉆井具有重要意義。

專利cn1861736a公開(kāi)了一種利用鈉基膨潤(rùn)土負(fù)載表面活性劑制備鉆井液用固體潤(rùn)滑劑的方法，但是其現(xiàn)場(chǎng)調(diào)配使用時(shí)需加入柴油，使用便利性不佳，且柴油具有較強(qiáng)的熒光性，對(duì)測(cè)錄井產(chǎn)生干擾。專利cn1183231c利用表面活性劑與熔融石蠟混合后降溫冷卻成型，制備出了一種固體自乳化石蠟，解決了產(chǎn)品的穩(wěn)定性及運(yùn)輸性難題，但石蠟現(xiàn)場(chǎng)調(diào)配使用時(shí)，需在熱水中溶解乳化，施工難度大。專利cn103013466a利用半干法將制得的液體石蠟浸入高分子材料，再經(jīng)低溫烘干、粉碎，制得鉆井液用粉劑固體石蠟，解決了固體石蠟分散性差、潤(rùn)滑效果不佳的難題，但產(chǎn)品生產(chǎn)工藝復(fù)雜，成本高，低溫干燥耗時(shí)長(zhǎng)，能耗高，不利于產(chǎn)品的市場(chǎng)推廣。

專利號(hào)為cn201210276776.7的專利發(fā)布了一種人造板用石蠟乳液制備方法，制得的乳化石蠟具有良好的抗酸、抗堿等性能，但乳液粒徑偏大、穩(wěn)定性 較差。專利cn103694970a、cn104311838a均是在石蠟乳液的制備過(guò)程中加入增稠提粘類物質(zhì)，提高乳液顆粒的懸浮穩(wěn)定性，雖經(jīng)過(guò)長(zhǎng)時(shí)間存放無(wú)破乳分層現(xiàn)象，但也導(dǎo)致產(chǎn)品粘稠度過(guò)大，水中分散性變差，現(xiàn)場(chǎng)調(diào)配使用困難。專利cn103980867a采用反相乳化法制備出了一種抗低溫的納米石蠟乳液，在制備過(guò)程中加入氯化鉀、丙二醇等防凍物質(zhì)，雖降低了石蠟乳液的凝點(diǎn)，但也使乳液的平均粒徑升高至200～400nm，乳液平均粒徑變大，分子熱運(yùn)動(dòng)不足以抵消顆粒的自由沉降趨勢(shì)，長(zhǎng)時(shí)間存放后會(huì)出現(xiàn)破乳析蠟、分層結(jié)塊等不穩(wěn)定現(xiàn)象。

分析現(xiàn)有乳液類乳化石蠟的制備方法，不同程度的存在以下幾點(diǎn)不足：

(1)乳化石蠟普遍存在穩(wěn)定性差、粒徑大等問(wèn)題。乳液類乳化石蠟是一種熱力學(xué)不穩(wěn)定的水包油體系，有自發(fā)破乳分層的趨勢(shì)，粘度低、粒徑大的乳液自身懸浮穩(wěn)定性較差，易發(fā)生顆粒間的聚結(jié)沉降。應(yīng)加強(qiáng)乳化分散工藝的研究，調(diào)控乳液顆粒范圍接近納米級(jí)(≤100nm)，同時(shí)通過(guò)工藝優(yōu)化適當(dāng)提高乳液粘度，但避免增稠類高分子物質(zhì)的添加，影響乳液在水中的快速分散性。

(2)對(duì)乳液類乳化石蠟的穩(wěn)定性缺少有效評(píng)價(jià)手段。破乳電壓儀適用于油包水乳液的穩(wěn)定性分析；高速離心機(jī)無(wú)法鑒別亞微米級(jí)水包油乳液的離心穩(wěn)定性；短時(shí)間存放觀察局限性較大，無(wú)法提供理論指導(dǎo)。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

為解決現(xiàn)有技術(shù)中出現(xiàn)的問(wèn)題，本發(fā)明提供了一種鉆井液用乳化石蠟、制備方法及穩(wěn)定性評(píng)價(jià)方法。按本發(fā)明制備的乳化石蠟平均粒徑小于200納米，且具有良好的潤(rùn)滑性，較高的穩(wěn)定性，可應(yīng)用于30～150℃鉆井作業(yè)中，對(duì)后續(xù)錄井作業(yè)無(wú)不良影響。

本發(fā)明的目的之一是提供一種鉆井液用乳化石蠟。

所述乳化石蠟是是由包括以下組分的原料制備而得，各組份以重量份數(shù)計(jì)：

復(fù)合乳化劑由多元醇脂類非離子表面活性劑和聚氧乙烯醚類非離子表面活性劑組成，其中多元醇脂類非離子表面活性劑為span和tween系列表面活性劑；

span系列表面活性劑、tween系列表面活性劑、聚氧乙烯醚類非離子表面活性劑三者的重量比為：(1.5～5)：1：(0.5～6)；優(yōu)選(1.8～3):1:(0.5～1.8)，更優(yōu)選(1.6～2.0):1:(0.8～1.2)。

tween系列表面活性劑優(yōu)選為失水山梨醇單油酸酯聚氧乙烯醚(tween-80)、失水山梨醇單硬脂酸酯聚氧乙烯醚(tween-60)、失水山梨醇單脂肪酸酯聚氧乙烯醚(tween-40)中的一種或幾種；

span系列表面活性劑優(yōu)選為失水山梨醇單油酸酯(span-80)、失水山梨醇單硬脂酸酯(span-60)、失水山梨醇單脂肪酸酯(span-40)中的一種或幾種；

聚氧乙烯醚類非離子表面活性劑優(yōu)選為壬基酚聚氧乙烯醚(np-10)、烷基酚聚氧乙烯醚(op-10)中的一種；

石蠟為半精煉石蠟，可以為“54#半精煉石蠟、56#半精煉石蠟、58#半精煉石蠟、54#精煉石蠟、56#精煉石蠟、58#精煉石蠟，其中優(yōu)選56#半精煉石蠟”；

礦物油可采用本領(lǐng)域通常的礦物油，如白油和液體石蠟，白油可以優(yōu)選為“5#工業(yè)白油、7#工業(yè)白油、10#工業(yè)白油，其中更優(yōu)選5#工業(yè)白油”。

所述乳化石蠟的平均粒徑小于200nm，優(yōu)選小于150nm。

本發(fā)明的目的之二是提供一種鉆井液用乳化石蠟的制備方法。

包括：

所述組分按所述用量采用轉(zhuǎn)相乳化法制備所述鉆井液用乳化石蠟；

其中，用酸溶液調(diào)整體系ph值在4～6之間。酸溶液為醋酸溶液、鹽酸溶液或者硫酸溶液中的一種，優(yōu)選鹽酸溶液，其濃度范圍為1.0mol/l～2.0mol/l，優(yōu)選1.4mol/l～1.8mol/l。

發(fā)明人經(jīng)過(guò)研究發(fā)現(xiàn)，弱酸性環(huán)境下轉(zhuǎn)相得到的乳化石蠟粘度適中、平均 粒徑較小，水中分散性好。按照慣性思維邏輯以及現(xiàn)有的表面活性劑理論，非離子表面活性劑穩(wěn)定性較高，不易受酸堿影響，所以現(xiàn)有技術(shù)未去考察轉(zhuǎn)相環(huán)境對(duì)乳液粒徑及分散性的影響。但是發(fā)明人突破傳統(tǒng)思維，經(jīng)過(guò)研究發(fā)現(xiàn)酸溶液對(duì)相轉(zhuǎn)變過(guò)程影響顯著，且起到積極的正面作用(顏色由乳白色變?yōu)楝撍{(lán)色、粒徑由210nm突降至150nm以下、靜置水中呈云霧狀快速自由分散)。

具體包括以下步驟：

1)石蠟和礦物油混合，置于水浴中溶解，加入復(fù)合乳化劑，攪拌10～20min；

2)緩慢加入78～85℃的熱水，水加入量不大于總水量的1/2，加水速率為5～10份/min，攪拌20～40min后，加入醋酸水溶液調(diào)整體系ph值在4～6之間；

3)再次緩慢加入剩余熱水，加水速率為5～10份/min，攪拌20～40min，降溫至40℃以下，制得所述鉆井液用乳化石蠟；

水浴溫度為75～85℃；攪拌轉(zhuǎn)速為300～500r/min。

本發(fā)明乳化石蠟的合成方法采用轉(zhuǎn)相乳化法。具體可采用以下步驟：將稱量好的石蠟、礦物油倒入三口燒餅，置于85℃的恒溫水浴中，待石蠟完全融化后攪拌10min，加入稱量好的復(fù)合乳化劑，轉(zhuǎn)速300rpm攪拌20min后，緩慢加入85℃的熱水，加水速率5～10份/min，攪拌30min后，加入10％醋酸水溶液調(diào)整體系ph值在4～6之間，再次緩慢加入85℃的熱水，加水速率5～10份/min，攪拌30min，降溫至40℃倒入樣品瓶，即是鉆井液用乳化石蠟。

本發(fā)明的目的之三是提供一種乳化石蠟的穩(wěn)定性評(píng)價(jià)方法。

包括：

通過(guò)乳液溫度的反復(fù)升、降，依靠冷熱溫度刺激檢驗(yàn)乳液界面膜強(qiáng)度，來(lái)評(píng)價(jià)乳化石蠟的穩(wěn)定性。

具體地，

將乳化石蠟樣品放置于80℃環(huán)境下3小時(shí)后取出，再置于-30℃環(huán)境下3小時(shí)后取出，反復(fù)2次。

本發(fā)明創(chuàng)新性的將“時(shí)溫等效原理”引入水包油乳液的穩(wěn)定性評(píng)價(jià)中，通過(guò)產(chǎn) 品在高溫條件下的短期存放，定性指導(dǎo)產(chǎn)品的長(zhǎng)期存放穩(wěn)定性。

根據(jù)以往文獻(xiàn)或?qū)＠麍?bào)道，對(duì)于乳液的穩(wěn)定性評(píng)價(jià)基本依賴原始的觀察法或離心法，不僅延誤實(shí)驗(yàn)進(jìn)度也存在較大的局限性。在本發(fā)明中首次引入了熱穩(wěn)定性評(píng)價(jià)方法，通過(guò)乳液溫度的反復(fù)升、降，依靠冷熱溫度刺激檢驗(yàn)乳液界面膜強(qiáng)度，是最根本的乳液穩(wěn)定性評(píng)價(jià)手段，再輔助以高速離心法和放置觀察法，從而對(duì)乳液穩(wěn)定性進(jìn)行全面分析。

本發(fā)明從配方及工藝兩方面去考察不同因素對(duì)乳化石蠟合成過(guò)程的影響。采用單因素變量法考察乳化劑hlb值、乳化劑種類、劑油比、油水比等配方因素對(duì)乳液粒徑及潤(rùn)滑性能的影響，其中乳化劑hlb值及劑油比可顯著影響乳液的平均粒徑，油水比對(duì)乳液的潤(rùn)滑性影響較大，以乳液平均粒徑、潤(rùn)滑性能為篩選指標(biāo)，確定了最佳的乳化石蠟配方。工藝方面主要是開(kāi)展乳化溫度、乳化方法、攪拌轉(zhuǎn)速、轉(zhuǎn)相環(huán)境、加水溫度、加水速率等條件優(yōu)化實(shí)驗(yàn)，以乳液平均粒徑為篩選指標(biāo)繪制單因素變量曲線，確定最優(yōu)產(chǎn)品合成參數(shù)，采用優(yōu)選出的產(chǎn)品配方在最佳條件下合成出了潤(rùn)滑性能優(yōu)越、穩(wěn)定性好的乳化石蠟。

本發(fā)明的乳化石蠟樣品的平均粒徑小于160nm，25℃下穩(wěn)定期在8個(gè)月以上，1％加量時(shí)，潤(rùn)滑系數(shù)降低率高于74％，高溫高壓粘附系數(shù)降低高于77％。

本發(fā)明合成的乳化石蠟與現(xiàn)有鉆井液用乳化石蠟相比主要有以下優(yōu)點(diǎn)：

1.轉(zhuǎn)相環(huán)境為弱酸性。本發(fā)明采用轉(zhuǎn)相乳化法合成乳化石蠟，在條件實(shí)驗(yàn)中詳細(xì)研究了轉(zhuǎn)相環(huán)境對(duì)于乳液粒徑、粘度的影響。弱酸性環(huán)境下轉(zhuǎn)相得到的乳化石蠟粘度適中、平均粒徑較小，水中分散性好；中性環(huán)境下制備的乳化石蠟粘度較高、分散性稍差；而堿性環(huán)境下制備的乳化石蠟粒徑大、穩(wěn)定性差、破乳時(shí)間短。

2.引入熱穩(wěn)定性評(píng)價(jià)方法。根據(jù)以往文獻(xiàn)或?qū)＠麍?bào)道，對(duì)于乳液的穩(wěn)定性評(píng)價(jià)基本依賴原始的觀察法或離心法，不僅延誤實(shí)驗(yàn)進(jìn)度也存在較大的局限性。在本發(fā)明中首次引入了熱穩(wěn)定性評(píng)價(jià)方法，通過(guò)乳液溫度的反復(fù)升、降，依靠冷熱溫度刺激檢驗(yàn)乳液界面膜強(qiáng)度，是最根本的乳液穩(wěn)定性評(píng)價(jià)手段，再輔助 以高速離心法和放置觀察法，從而對(duì)乳液穩(wěn)定性進(jìn)行全面分析。

3.良好的產(chǎn)品分散性、穩(wěn)定性。本配方采用乳化劑的親油基和石蠟基團(tuán)結(jié)構(gòu)相似，且親水基位置在親油基鏈的一段，致使乳化石蠟具有良好的親水性，在水中可快速呈云狀分散；將樣品存放于25℃環(huán)境下，定期檢測(cè)樣品粒徑，通過(guò)8個(gè)多月的長(zhǎng)時(shí)間監(jiān)測(cè)，未發(fā)現(xiàn)乳液顆粒團(tuán)聚增大，樣品的存放穩(wěn)定性良好；將樣品放置于80℃環(huán)境下3小時(shí)后取出，再置于-30℃環(huán)境下3小時(shí)后取出，反復(fù)兩次，未見(jiàn)乳液破乳分層，乳液的熱穩(wěn)定性良好；乳化石蠟樣品加入離心機(jī)樣品池，12000rpm高速離心30min未見(jiàn)上層清液析出，樣品的離心穩(wěn)定性良好。

附圖說(shuō)明

圖1是本發(fā)明乳化石蠟樣品在25℃環(huán)境下長(zhǎng)期穩(wěn)定存放的粒徑變化曲線圖

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合實(shí)施例，進(jìn)一步說(shuō)明本發(fā)明。

實(shí)施例中所用原料均為市售。

實(shí)施例1

一種鉆井液用乳化石蠟的制備方法，包括以下幾個(gè)步驟：

(1)向三口燒瓶中加入30份54#半精煉石蠟、60份礦物油，將燒瓶置于85℃水浴中，緩慢攪拌待石蠟完全熔化后提高攪拌轉(zhuǎn)速至300rpm，維持水浴溫度為85℃，攪拌20min；

(2)向燒瓶?jī)?nèi)加入復(fù)合乳化劑(span80：tween80：op-10重量比為1.6:1:0.5)25份，轉(zhuǎn)速300rpm攪拌30min；

(3)加入85℃乳化水50份，加水速率5份/min，之后加入2.0mol/l鹽酸水溶液，調(diào)整體系ph值6.0，攪拌30min；

(4)加入85℃乳化水50份，加水速率5份/min，攪拌30min，降溫至40℃，得到乳白色液體，即是鉆井液用乳化石蠟，平均粒徑138nm；

按照《q/sh10202044-2010鉆井液用納米乳液通用技術(shù)條件》的標(biāo)準(zhǔn)測(cè)試本發(fā)明實(shí)施例1得到的乳化石蠟粘附系數(shù)降低率，本發(fā)明實(shí)施例1得到的乳化石蠟的粘附系數(shù)降低率為82％，潤(rùn)滑性良好。

按照《q/shcg4-2011水基鉆進(jìn)液用潤(rùn)滑劑技術(shù)要求》的標(biāo)準(zhǔn)測(cè)試本發(fā)明實(shí)施例1得到的乳化石蠟潤(rùn)滑系數(shù)降低率，本發(fā)明實(shí)施例1得到的乳化石蠟的潤(rùn)滑系數(shù)降低率為78％，潤(rùn)滑性良好。

將本發(fā)明實(shí)施例1得到的乳化石蠟樣品裝入試管，置于80℃水浴中恒溫3小時(shí)后取出恢復(fù)至室溫，放入-30℃環(huán)境下靜置3小時(shí)取出恢復(fù)至室溫，反復(fù)兩次后觀察試管內(nèi)樣品，未出現(xiàn)破乳分層，未出現(xiàn)明顯顏色變化。

將本發(fā)明實(shí)施例1得到的乳化石蠟裝入離心機(jī)樣品池內(nèi)，使用德國(guó)sigma3-15離心機(jī)在12000r/min速度下離心，離心30min后取出觀察，未見(jiàn)上層清液析出；

將本發(fā)明實(shí)施例1得到的乳化石蠟裝入透明玻璃瓶?jī)?nèi)，密封后靜置于25℃環(huán)境下，持續(xù)觀察瓶?jī)?nèi)樣品的流動(dòng)性及分層情況，8個(gè)月后，樣品流動(dòng)性依然良好，無(wú)分層破乳，表層無(wú)析蠟結(jié)塊。

將本發(fā)明實(shí)施例1得到的乳化石蠟裝入樣品瓶?jī)?nèi)密封，分別在第10天、20天、30天、60天……240天取樣，并采用英國(guó)馬爾文nanozs納米激光粒度儀監(jiān)測(cè)樣品的粒徑變化，經(jīng)過(guò)240天粒徑監(jiān)測(cè)，乳液粒徑從140nm升高至180nm，穩(wěn)定性較好。

實(shí)施例2

一種鉆井液用乳化石蠟的制備方法，包括以下幾個(gè)步驟：

(1)向三口燒瓶中加入43份58#精煉石蠟、28份礦物油，將燒瓶置于75℃水浴中，緩慢攪拌待石蠟完全熔化后提高攪拌轉(zhuǎn)速至500rpm，維持水浴溫度為75℃，攪拌10min；

(2)向燒瓶?jī)?nèi)加入15份復(fù)合乳化劑(span60:tween40:op-10重量比為2:1:1.8)，轉(zhuǎn)速500rpm攪拌20min；

(3)加入78℃乳化水50份，加水速率10份/min，之后加入1.4mol/l醋酸水調(diào)整體系ph值4.0，保溫?cái)嚢?0min；

(4)加入78℃乳化水50份，加水速率10份/min，攪拌20min，降溫至40℃，得到乳白色液體，即是鉆井液用乳化石蠟，平均粒徑142nm；

按照《q/sh10202044-2010鉆井液用納米乳液通用技術(shù)條件》的標(biāo)準(zhǔn)測(cè)試本發(fā)明實(shí)施例2得到的乳化石蠟粘附系數(shù)降低率，本發(fā)明實(shí)施例2得到的乳化石蠟的粘附系數(shù)降低率為80％，潤(rùn)滑性良好。

按照《q/shcg4-2011水基鉆進(jìn)液用潤(rùn)滑劑技術(shù)要求》的標(biāo)準(zhǔn)測(cè)試本發(fā)明實(shí)施例2得到的乳化石蠟潤(rùn)滑系數(shù)降低率，本發(fā)明實(shí)施例2得到的乳化石蠟的潤(rùn)滑系數(shù)降低率為75％，潤(rùn)滑性良好。

將本發(fā)明實(shí)施例2得到的乳化石蠟樣品裝入試管，靜置于80℃水浴中恒溫3小時(shí)后取出恢復(fù)至室溫，放入-30℃環(huán)境下靜置3小時(shí)取出恢復(fù)至室溫，反復(fù)兩次后觀察試管內(nèi)樣品，未出現(xiàn)破乳分層，未出現(xiàn)明顯顏色變化。

將本發(fā)明實(shí)施例2得到的乳化石蠟裝入離心機(jī)樣品池內(nèi)，使用德國(guó)sigma3-15離心機(jī)在12000r/min速度下離心，離心30min后取出觀察，未見(jiàn)上層清液析出；

將本發(fā)明實(shí)施例2得到的乳化石蠟裝入透明玻璃瓶?jī)?nèi)，密封后靜置于25℃環(huán)境下，持續(xù)觀察瓶?jī)?nèi)樣品的流動(dòng)性及分層情況，8個(gè)月后，樣品流動(dòng)性依然良好，無(wú)分層破乳，表層無(wú)析蠟結(jié)塊。

將本發(fā)明實(shí)施例2得到的乳化石蠟裝入樣品瓶?jī)?nèi)密封，分別在第10天、20天、30天、60天……240天取樣，并采用英國(guó)馬爾文nanozs納米激光粒度儀檢測(cè)樣品的粒徑變化，經(jīng)過(guò)240天粒徑監(jiān)測(cè)，乳液粒徑從140nm升高至175nm，穩(wěn)定性較好。

實(shí)施例3

一種鉆井液用乳化石蠟的制備方法，包括以下幾個(gè)步驟：

(1)向三口燒瓶中加入38份56#半精煉石蠟、42份礦物油，將燒瓶置于 80℃水浴中，緩慢攪拌待石蠟完全熔化后提高攪拌轉(zhuǎn)速至400rpm，維持水浴溫度為80℃，攪拌15min；

(2)向燒瓶?jī)?nèi)加入20份復(fù)合乳化劑(span80：tween60：np-10重量比為5:1:6)，轉(zhuǎn)速400rpm攪拌40min；

(3)加入82℃乳化水50份，加水速率8份/min，之后加入1.0mol/l硫酸水溶液調(diào)整體系ph值5.5，攪拌40min；

(4)加入82℃乳化水50份，加水速率8份/min，攪拌40min，降溫至40℃，得到乳白色液體，即是鉆井液用乳化石蠟，平均粒徑146nm；

按照《q/sh10202044-2010鉆井液用納米乳液通用技術(shù)條件》的標(biāo)準(zhǔn)測(cè)試本發(fā)明實(shí)施例4得到的乳化石蠟粘附系數(shù)降低率，本發(fā)明實(shí)施例3得到的乳化石蠟的粘附系數(shù)降低率為77％，潤(rùn)滑性良好。

按照《q/shcg4-2011水基鉆進(jìn)液用潤(rùn)滑劑技術(shù)要求》的標(biāo)準(zhǔn)測(cè)試本發(fā)明實(shí)施例3得到的乳化石蠟潤(rùn)滑系數(shù)降低率，本發(fā)明實(shí)施例3得到的乳化石蠟的潤(rùn)滑系數(shù)降低率為78％，潤(rùn)滑性良好。

將本發(fā)明實(shí)施例3得到的乳化石蠟樣品裝入試管，靜置于80℃水浴中恒溫3小時(shí)后取出恢復(fù)至室溫，放入-30℃環(huán)境下靜置3小時(shí)取出恢復(fù)至室溫，反復(fù)兩次后觀察試管內(nèi)樣品，未出現(xiàn)破乳分層，未出現(xiàn)明顯顏色變化。

將本發(fā)明實(shí)施例3得到的乳化石蠟裝入離心機(jī)樣品池內(nèi)，使用德國(guó)sigma3-15離心機(jī)在12000r/min速度下離心，離心30min后取出觀察，未見(jiàn)上層清液析出；

將本發(fā)明實(shí)施例3得到的乳化石蠟裝入透明玻璃瓶?jī)?nèi)，密封后靜置于25℃環(huán)境下，持續(xù)觀察瓶?jī)?nèi)樣品的流動(dòng)性及分層情況，8個(gè)月后，樣品流動(dòng)性依然良好，無(wú)分層破乳，表層無(wú)析蠟結(jié)塊。

將本發(fā)明實(shí)施例3得到的乳化石蠟裝入樣品瓶?jī)?nèi)密封，分別在第10天、20天、30天、60天……240天取樣，并采用英國(guó)馬爾文nanozs納米激光粒度儀測(cè)樣品的粒徑變化，經(jīng)過(guò)240天粒徑監(jiān)測(cè)，乳液粒徑從140nm升高至180nm， 穩(wěn)定性較好。

對(duì)比試驗(yàn)：

將本發(fā)明專利制備的乳化石蠟與市面上占有率高、銷量大的產(chǎn)品進(jìn)行橫向?qū)Ρ?，分別選取齊河福達(dá)化學(xué)有限公司生產(chǎn)的乳化石蠟(以下簡(jiǎn)稱a)和揚(yáng)州潤(rùn)達(dá)油田化學(xué)劑有限公司生產(chǎn)的kd-51乳化石蠟(以下簡(jiǎn)稱b)進(jìn)行橫向?qū)?biāo)。

使用英國(guó)馬爾文nanozs納米激光粒度儀對(duì)產(chǎn)品平均粒徑進(jìn)行分析對(duì)比，實(shí)施例1制得的乳化石蠟平均粒徑138nm，樣品a平均粒徑196nm，樣品b平均粒徑為214nm，本發(fā)明制備的乳化石蠟平均粒徑均小于樣品a和樣品b。

按照《q/sh10202044-2010鉆井液用納米乳液通用技術(shù)條件》的標(biāo)準(zhǔn)測(cè)試本發(fā)明實(shí)施例1制得的乳化石蠟粘附系數(shù)降低率，本發(fā)明乳化石蠟的粘附系數(shù)降低率為82％，樣品a的粘附系數(shù)降低率為56％，樣品b的粘附系數(shù)降低率為61％，本發(fā)明制備的乳化石蠟粘附系數(shù)降低率優(yōu)于樣品a和樣品b。

按照《q/shcg4-2011水基鉆進(jìn)液用潤(rùn)滑劑技術(shù)要求》的標(biāo)準(zhǔn)測(cè)試本發(fā)明實(shí)施例1制得的乳化石蠟潤(rùn)滑系數(shù)降低率，本發(fā)明乳化石蠟的潤(rùn)滑系數(shù)降低率為78％，樣品a的潤(rùn)滑系數(shù)降低率為69.5％，樣品b的潤(rùn)滑系數(shù)降低率為72.6％，本發(fā)明制備的乳化石蠟潤(rùn)滑系數(shù)降低率優(yōu)于樣品a和樣品b。

將本發(fā)明實(shí)施例1得到的乳化石蠟、樣品a、樣品b分別裝入試管，置于80℃水浴中恒溫30min后取出，本發(fā)明乳化石蠟穩(wěn)定性良好，樣品a和樣品b分層，本發(fā)明乳化石蠟的熱穩(wěn)定性優(yōu)于樣品a和樣品b。

將本發(fā)明實(shí)施例1得到的乳化石蠟、樣品a、樣品b分別裝入樣品池，使用德國(guó)sigma3-15離心機(jī)在12000r/min下離心，離心30min后取出觀察，樣品a表層清液析出，有明顯分層現(xiàn)象，本發(fā)明乳化石蠟和樣品b離心穩(wěn)定性良好。

將本發(fā)明實(shí)施例1得到的乳化石蠟、樣品a、樣品b分別裝入樣品瓶，密封后靜置于25℃環(huán)境下，持續(xù)觀察瓶?jī)?nèi)樣品的流動(dòng)性及分層情況，5個(gè)月后，樣品a破乳分層，本發(fā)明乳化石蠟及樣品b穩(wěn)定良好，繼續(xù)觀察，8個(gè)月后，樣品b析蠟結(jié)塊，本發(fā)明制備的乳化石蠟，在25℃環(huán)境下恒溫靜置存放8個(gè)月， 乳液平均粒徑由138nm緩慢增大到186nm，未出現(xiàn)破乳分層、析蠟結(jié)塊等失穩(wěn)現(xiàn)象，說(shuō)明本發(fā)明乳化石蠟的存放穩(wěn)定性良好。