具有強的銀色光澤效果并且不基于純金屬薄片的效果顏料對于在表面涂料、塑料、印刷油墨和化妝品中的各種應(yīng)用是主要興趣。雖然在該色彩范圍的顏料已經(jīng)上市，例如來自Merck的602和612，但是除了銀色之外這些沒有或幾乎沒有閃光。

EP 0 246 523 B1描述了具有含氧化鐵(II)層的珠光顏料，其中這可以尤其由FeTiO₃(鈦鐵礦)組成。由此可以得到銀色非金屬效果顏料。EP 0 681 009 A2描述了含鈦鐵礦干涉顏料用于制造防偽有價證券和包裝的用途。WO 97/43348 A1描述了含鈦酸鹽的珠光顏料，其內(nèi)層由二氧化鈦薄片組成。WO 2004/099319 A2描述了具有高遮蓋力的干涉顏料，其中至少一種含F(xiàn)eTiO₃層已經(jīng)被施加到薄片狀無機基材上，且基于該層的總重量FeTiO₃的含量為8-100重量％，且該顏料可具有強的銀色效果。WO 2012/130776 A1描述了具有高遮蓋力和金屬外觀的高度光澤銀色顏料，其是基于非金屬薄片狀合成基材，且基于顏料的總重量其鐵化合物在顏料中的含量小于5.0重量％。

現(xiàn)有技術(shù)中描述的非金屬效果顏料具有這樣的缺點，根據(jù)層的組成，它們雖然可具有銀色的顏色，但它們不顯示閃光或只顯示輕微的閃光。

本發(fā)明的目的是提供既表現(xiàn)出具有高光澤的非常強的銀色效果，也具有高閃光的效果顏料。此外，應(yīng)該可以通過簡單的工藝來制備該效果顏料。

令人驚訝地，現(xiàn)已發(fā)現(xiàn)，用至少兩個由二氧化鈦和FeTiO₃(鈦鐵礦)構(gòu)成的高折射涂層涂覆具有精確限定的粒度的Al₂O₃薄片，得到銀色效果顏料，其特征不僅在于其具有強光澤的純的銀色主色調(diào)，還在于其高閃光效果。

與現(xiàn)有技術(shù)的銀色或銀灰色效果顏料相反，根據(jù)本發(fā)明的顏料表現(xiàn)出

-純的銀色主色調(diào)，

-非常明亮和強的光澤，

-強的閃光效果，和

-高遮蓋力。

因此，本申請涉及效果顏料，其特征在于Al₂O₃薄片具有＜500nm的厚度和90％的顆粒在5-45μm的范圍內(nèi)的當量直徑分布(D₉₀)，在所述Al₂O₃薄片表面上具有兩個≥1.9的折射率n的高折射涂層，其中所述層由二氧化鈦和鈦鐵礦(FeTiO₃)或者TiO₂/Fe₂O₃和FeTiO₃組成。

本發(fā)明還涉及制備根據(jù)本發(fā)明的顏料的方法。

本發(fā)明同樣涉及根據(jù)本發(fā)明的效果顏料在色料、汽車漆料、工業(yè)涂料、汽車修補漆、粉末涂料、印刷油墨、塑料、按鈕糊劑、陶瓷材料、玻璃中，用于包衣種子，作為用于塑料的激光焊接的添加劑，作為塑料和紙的激光標記中或激光焊接中的摻雜劑，作為在食品配方和藥物制劑中以及在化妝品配方中用于著色的添加劑的用途。此外，根據(jù)本發(fā)明的顏料也適用于顏料制劑的制備和干制劑的制備，例如顆粒、片、丸粒、團塊等。干制劑特別是適用于印刷油墨和化妝品制劑。

根據(jù)本發(fā)明的銀色效果顏料的基本特征是基礎(chǔ)基材和在基材上的層順序。

為了實現(xiàn)強的閃光效果，精確設(shè)置起始基材的粒度是很重要的。本申請中的閃光是指強烈的閃爍效果。

文獻中詳細描述了Al₂O₃薄片及其制備。因此，例如Al₂O₃薄片在日本專利申請JP 72572/1991和JP 39362/1992中是已知的。

US 5,702,519公開了厚度<1μm和形狀因子(徑厚比：直徑/厚度)>20的TiO₂摻雜的Al₂O₃薄片。

WO 2006/101306 A1和WO 2008/026829 A1公開了鋅摻雜的Al₂O₃薄片。

用于根據(jù)本發(fā)明的效果顏料基材的合適的Al₂O₃薄片可以是摻雜或不摻雜的。

如果它們是摻雜的，摻雜物優(yōu)選是TiO₂、ZrO₂、SiO₂、In₂O₃、SnO₂、或ZnO或其混合物。Al₂O₃基材優(yōu)選是未摻雜的或用TiO₂摻雜的。

如果Al₂O₃基材是摻雜的，摻雜的比例優(yōu)選＜5％，特別是0.05-3％，基于所述基材。

Al₂O₃薄片優(yōu)選是剛玉。

合適的Al₂O₃薄片優(yōu)選是摻雜或未摻雜的α-Al₂O₃薄片，特別是TiO₂摻雜的α-Al₂O₃薄片。

對于閃光效果尤為重要的是Al₂O₃薄片的粒度分布。

對于根據(jù)本發(fā)明的效果顏料合適的Al₂O₃薄片具有當量直徑分布，根據(jù)其90％的顆粒在5-45μm，優(yōu)選5-40μm的范圍內(nèi)。

D₅₀值優(yōu)選為15-30μm，非常特別優(yōu)選為15-25μm。

D₁₀值優(yōu)選為5-15μm，非常特別優(yōu)選為6-10μm。

在整個申請中，使用Malvern MS 2000測定D₁₀、D₅₀和D₉₀值。

Al₂O₃薄片的厚度為<500nm，優(yōu)選150-450nm，特別是150-400nm。

Al₂O₃薄片的形狀因子(徑厚比：直徑/厚度比)優(yōu)選為30-200，特別是50-150。

隨后用至少兩個高折射層覆蓋具有以上定義的粒度的Al₂O₃薄片。

在本申請中的高折射是指折射率n>1.9。

首先，將TiO₂層施加到基材。該高折射TiO₂涂層通常具有15-200nm，優(yōu)選20-150nm和特別是20-100nm的層厚度。

二氧化鈦可以以金紅石或銳鈦礦變型的形式存在于高折射涂層中，優(yōu)選為以金紅石形式。金紅石的制備方法描述于現(xiàn)有技術(shù)中，例如在U.S.5,433,779、U.S.4,038,099、U.S.6,626,989、DE 25 22572 C2、EP 0 271 767 B1中。薄的氧化錫層(<10nm)，其作為添加劑以將TiO₂轉(zhuǎn)化成金紅石，優(yōu)選在TiO₂沉淀之前施加到Al₂O₃薄片上。

第二層是由TiO₂/Fe₂O₃和FeTiO₃(鈦鐵礦)構(gòu)成的混合物或純鈦鐵礦層的著色層。其優(yōu)選為鈦鐵礦層，而不是由TiO₂/Fe₂O₃和FeTiO₃構(gòu)成的混合層。該著色層直接位于TiO₂層上，并通常具有5-100nm，優(yōu)選8-80nm和特別是8-50nm的層厚度。

在本申請中的層或涂層是指所述基材或所述第一層的完整覆層。

根據(jù)本發(fā)明的效果顏料可以相對容易地制備。

Al₂O₃薄片的涂覆優(yōu)選通過濕化學方法進行，其中可以使用為制備珠光顏料開發(fā)的濕法化學涂覆方法。這類方法例如描述于DE 14 67468、DE 19 59 988、DE 20 09 566、DE 22 14 545、DE 22 15 191、DE 22 44 298、DE 23 13 331、DE 25 22 572、DE 31 37 808、DE 3137 809、DE 31 51 343、DE 31 51 354、DE 31 51 355、DE 32 11 602、DE 32 35 017中，或還在本領(lǐng)域技術(shù)人員已知的另外的專利文獻以及其他出版物中。此外，基材的涂覆也可以通過氣相涂覆在流化床反應(yīng)器中進行，其中例如可以相應(yīng)地使用EP 0 045 851 A1和EP 0 106 235A1中提出的用于制備珠光顏料的方法。

用任選氧化錫隨后用二氧化鈦和鈦鐵礦或TiO₂/Fe₂O₃混合物對Al₂O₃薄片的涂覆優(yōu)選通過濕化學方法，特別是通過氯化物或硫酸鹽方法進行。

根據(jù)本發(fā)明的效果顏料通常是通過將Al₂O₃薄片懸浮在水中并在適合于水解的pH下加入一種或多種可水解的錫、鈦和鐵鹽而制備，選擇pH使得金屬氧化物或金屬氧化物的水合物直接沉淀到薄片上而不出現(xiàn)顯著的二次沉淀。pH通常通過同時計量加入堿和/或酸而保持恒定。在過濾和洗滌之后，首先在50-150℃、優(yōu)選80-120℃的溫度下將涂覆的基材干燥1-5小時，隨后在還原條件下，優(yōu)選在形成氣體(N₂/H₂)條件下，在500-1200℃、優(yōu)選500-1000℃、特別是500-800℃下煅燒0.5-5小時、優(yōu)選0.5-2小時。

含F(xiàn)eTiO₃層的組成通過用于涂覆而采用的水溶性無機鈦和鐵化合物的摩爾比調(diào)節(jié)，在每種情況下以TiO₂和Fe₂O₃計算。所使用的鈦和鐵化合物的摩爾比，在每種情況下作為TiO₂和Fe₂O₃計算，優(yōu)選為1：0.1至1：0.6，特別是1：0.25至1：0.5。

得到的具有兩個高折射層的效果顏料的特征在于純的銀色、高光澤、強的閃光效果和高遮蓋力。

為了提高光、水和氣候穩(wěn)定性和/或改善潤濕性和/或相容性，取決于應(yīng)用領(lǐng)域，經(jīng)?？扇〉氖菍χ频玫你y白色效果顏料進行無機或有機后涂覆或后處理。適合的后涂覆或后處理是例如描述于DE-PS 22 15191、DE-OS 31 51 354、DE-OS 32 35 017或DE-OS 33 34 598中的方法。這種后涂覆進一步提高化學穩(wěn)定性或簡化了顏料的處理，特別是摻入到各種介質(zhì)中。為了改善潤濕性、分散性和/或與應(yīng)用介質(zhì)的相容性，可以將包括Al₂O₃或ZrO₂或其混合物或其混合相的功能性涂層施加到顏料表面上。此外，有機或合并的有機/無機后涂覆是可以的，例如用硅烷，例如描述在DE 10348174、EP 0090259、EP 0 342 533、EP 0 632 109、EP 0 888 410、EP 0 634 459、EP 1 203795、WO 94/01498、WO 96/32446、WO 99/57204、WO 2004/092284、U.S.5,759,255、U.S.5,571,851、WO 01/92425或在J.J.Ponjeé,Philips Technical Review,44卷,3期,81頁和P.H.Harding J.C.Berg,J.Adhesion Sci.Technol.11卷,4期,471-493頁中?；谒鲂Ч伭希笸扛矁H包括0.1-5重量％、優(yōu)選0.5-3重量％的比例。

因為根據(jù)本發(fā)明的銀色效果顏料表現(xiàn)出除了亮和強的光澤之外還有強的閃光效果，所以在各種應(yīng)用介質(zhì)中采用它們可以實現(xiàn)特別有效的效果。

根據(jù)本發(fā)明的效果顏料可以以通常的方式用于色料、漆料、印刷油墨、塑料、化妝品制劑、陶瓷材料、紙和玻璃的著色以及在各種安全應(yīng)用中。此外，根據(jù)本發(fā)明的顏料也適合用于紙和塑料的激光標記、用于在農(nóng)業(yè)領(lǐng)域的應(yīng)用和用于顏料配方(如珠粒、糊劑)和干制劑(如丸料、顆粒、片等)的制備，其優(yōu)選用于印刷油墨和漆料。根據(jù)本發(fā)明的顏料特別適合于在汽車、汽車修補漆和工業(yè)漆料中使用。它們同樣可以在漆料體系中使用的多種已知的粘結(jié)劑中采用，并且可以在基于水的體系以及基于溶劑的體系中使用。

不言而喻的是，對于各種應(yīng)用，根據(jù)本發(fā)明的效果顏料也可有利地以與有機染料、有機顏料或其它顏料例如透明的和不透明的白色、彩色和黑色顏料，和與薄片狀氧化鐵、有機顏料、全息顏料、LCP(液晶聚合物)以及常規(guī)的基于金屬氧化物涂覆的云母和SiO₂薄片等的透明的、彩色和黑色光澤顏料的混合物的形式使用。效果顏料可以與市售的顏料和填料以任意重量比混合。該比例優(yōu)選為1：1至9：1。如果根據(jù)本發(fā)明的效果顏料與填料混合，混合比也可以是99：1至1：99。

在各種應(yīng)用中，根據(jù)本發(fā)明的效果顏料也可以與任何類型的另外的著色劑，例如有機和/或無機吸收顏料和色料，多層干涉顏料例如(BASF AG)、(Flex Products Inc.)，BiOCl顏料，珍珠素或金屬顏料例如來自Eckart的金屬顏料組合。在此對于混合比和濃度沒有限制。

根據(jù)本發(fā)明的效果顏料與多種彩色體系，優(yōu)選來自色料、漆料和印刷油墨領(lǐng)域的彩色體系相容。對于用于例如凹版印刷、柔性版印刷、膠版印刷、膠印套印的印刷油墨的制備，多種粘結(jié)劑特別是水溶性等級例如BASF、Marabu、Sericol、Hartmann、Gebr.Schmidt、Sicpa、Aarberg、Siegberg、GSB-Wahl、Follmann、Ruco或Coates Screen INKS GmbH銷售的是合適的。印刷油墨可以是水基或溶劑基的。此外，根據(jù)本發(fā)明的效果顏料也適合用于紙和塑料的激光標記，以及用于在農(nóng)業(yè)領(lǐng)域中的應(yīng)用，例如用于溫室膜，和例如用于帳篷遮陽篷的著色。

根據(jù)本發(fā)明的效果顏料可以用于漆料、印刷油墨、塑料、農(nóng)用膜、種子包衣、按鈕糊劑、藥物包衣或化妝品配方(如唇膏、指甲油、粉餅、洗發(fā)水、肥皂、散粉和凝膠)的著色。待著色的應(yīng)用體系中顏料的濃度通常為0.1-70重量％，優(yōu)選0.1-50重量％，和特別是0.5-10重量％，基于體系的總固體含量。其通常取決于特定的應(yīng)用。

在優(yōu)選以0.01-50重量％、特別是0.1-7重量％的量包含根據(jù)本發(fā)明的效果顏料的塑料中，可以實現(xiàn)特別顯著的銀色和閃光效果。

在表面涂料領(lǐng)域中，特別是汽車漆料中，根據(jù)本發(fā)明的效果顏料也以0.1-20重量％、優(yōu)選1-10重量％的量用于3-涂層體系。

在漆料中，根據(jù)本發(fā)明的效果顏料具有目標光澤是由單涂層面漆(單涂層體系或者2-涂層體系中的底漆)實現(xiàn)的優(yōu)點。與包含例如多層云母基顏料或常規(guī)的基于具有寬厚度分布的基材的珠光顏料而不是根據(jù)本發(fā)明的效果顏料的面漆相比，包含根據(jù)本發(fā)明的顏料的面漆顯示更清晰的深度效果和更高度顯著的銀色、光澤和閃光效果。

根據(jù)本發(fā)明的效果顏料也可以有利地用于裝飾和護理化妝品中。使用濃度從在洗發(fā)水中的0.01重量％擴展至在散粉情況下的100重量％。在所述顏料與填料、優(yōu)選球形填料例如SiO₂的混合物的情況下，在制劑中的濃度可以為0.01-70重量％。化妝產(chǎn)品，例如指甲油、粉餅、洗發(fā)水、散粉和凝膠的特征在于特別有趣的色彩效果和高光澤。

此外，根據(jù)本發(fā)明的顏料可以與市售的填料混合。可提及的填料是例如天然和合成云母，尼龍粉末，純的或填充的三聚氰胺樹脂，滑石粉，玻璃，高嶺土，鋁、鎂、鈣、鋅的氧化物或氫氧化物，BiOCl，硫酸鋇，硫酸鈣，碳酸鈣，碳酸鎂，碳和這些物質(zhì)的物理或化學組合。關(guān)于填料的顆粒形狀沒有限制。按照要求其可以是例如薄片狀、球狀或針狀。

根據(jù)本發(fā)明的效果顏料當然也可以在制劑中與化妝品原料和任何類型的助劑結(jié)合。這些尤其包括油，脂，蠟，成膜劑，防腐劑和通常確定應(yīng)用性能的助劑例如增稠劑和流變添加劑例如膨潤土，鋰蒙脫石，二氧化硅，鈣硅酸鹽，明膠，高分子量碳水化合物和/或表面活性助劑等。

包含根據(jù)本發(fā)明的效果顏料的制劑可以屬于親脂性、親水性或疏水性的類型。在具有分離的水性和非水相的異質(zhì)制劑的情況下，根據(jù)本發(fā)明的效果顏料可以在每種情況下僅存在于兩個相之一中或者可選地分布在這兩個相中。

制劑的pH值可以是1至14，優(yōu)選2至11，和特別優(yōu)選為5至8。

對制劑中根據(jù)本發(fā)明的效果顏料的濃度沒有限制。它們可以是—取決于應(yīng)用—0.001(洗去型產(chǎn)品，例如沐浴露)至100％(例如用于特定應(yīng)用的光澤效果制品)。此外，根據(jù)本發(fā)明的效果顏料可以與化妝品活性成分組合。合適的活性成分是例如驅(qū)蟲劑，UV A/BC保護濾劑(例如OMC，B3，MBC)，抗老化活性成分，維生素及其衍生物(例如維生素A、C、E等)，自曬黑劑(尤其例如DHA、赤蘚酮糖)，以及另外的化妝品活性成分，例如紅沒藥醇，過氧化脂質(zhì)(LPO)，依克多因，余甘子，尿囊素，生物類黃酮和它們的衍生物。

在例如用于色料和用于凹版印刷、膠版印刷或絲網(wǎng)印刷的印刷油墨，或者作為用于印刷油墨的前體的粘結(jié)劑體系的著色中，已經(jīng)證明以高度著色糊、顆粒、粒料等形式使用根據(jù)本發(fā)明的效果顏料是特別合適的。效果顏料通常以2-35重量％、優(yōu)選5-25重量％和特別是8-20重量％的量摻入到印刷油墨中。膠版印刷油墨可包含高達40重量％或更多量的顏料。所述用于印刷油墨的前體，例如作為糊或以顆粒、丸料、團塊等的形式等，除了粘結(jié)劑和添加劑之外，還包含高達98重量％的根據(jù)本發(fā)明的顏料。包含根據(jù)本發(fā)明的顏料的印刷油墨表現(xiàn)出比常規(guī)銀色顏料更純的色調(diào)。根據(jù)本發(fā)明的效果顏料的顆粒厚度相對小并因此實現(xiàn)特別好的適印性。

此外，根據(jù)本發(fā)明的效果顏料適用于制備可流動的顏料制劑和干制劑，后者例如以丸料、顆粒、片、團塊、珠、腸的形式，優(yōu)選具有0.1-2cm的粒度，特別是用于印刷油墨，其包含一種或多種根據(jù)本發(fā)明效果顏料、粘結(jié)劑和任選地一種或多種添加劑。干制劑可通過本領(lǐng)域技術(shù)人員已知的所有方法制備，例如通過?；?、噴霧造粒、噴霧干燥、造粒、壓塊等。

因此，本發(fā)明還涉及包含根據(jù)本發(fā)明的效果顏料的制劑，特別是汽車漆料、汽車修補漆、粉末涂料和工業(yè)涂料。

本發(fā)明涉及特別是制劑，其除了根據(jù)本發(fā)明的效果顏料之外，還包含至少一種選自吸收劑，收斂劑，抗微生物物質(zhì)，抗氧化劑，止汗劑，消泡劑，抗頭皮屑活性成分，抗靜電劑，粘結(jié)劑，生物添加劑，漂白劑，螯合劑，除臭劑，潤膚劑，乳化劑，乳液穩(wěn)定劑，色料，保濕劑，成膜劑，芳香劑，調(diào)味劑，驅(qū)蟲劑，防腐劑，防腐蝕劑，化妝油，溶劑，氧化劑，植物成分，緩沖物質(zhì)，還原劑，表面活性劑，推進劑氣體，遮光劑，UV濾光劑和UV吸收劑，變性劑，粘度調(diào)節(jié)劑，香料和維生素的組分。

以下實施例旨在解釋本發(fā)明，但不限制它。

所有的百分比，除非另有說明，都是重量百分比。

實施例

實施例1

將100g的厚度為220-400nm粒度為5-40μm的Al₂O₃薄片在1L的去離子水中攪拌加熱至75℃。隨后用10％的鹽酸將懸浮液的pH調(diào)節(jié)至1.8。隨后計量加入2％的四氯化錫溶液(5.6g的SnCl₄(50％)溶于17.2g的32％的HCl和110ml的去離子水中)，在此期間通過同時滴加32％的氫氧化鈉溶液使pH保持恒定。當加料完成后，將混合物再攪拌15分鐘。

隨后添加30％的四氯化鈦溶液(68g的TiCl₄(25％)溶于58.6g的去離子水中)，在此期間通過同時滴加32％的氫氧化鈉溶液使pH保持恒定。當加料完成后，將混合物再攪拌15分鐘。

然后使用32％的氫氧化鈉溶液將該懸浮液的pH值設(shè)定為2.8。隨后計量加入72.8g的FeCl₃溶液w＝7.0％，在此期間通過同時滴加32％的氫氧化鈉溶液使pH保持恒定。當加料完成后，再次攪拌15分鐘。使用32％的氫氧化鈉溶液將pH值設(shè)置為5.0，并再次將該混合物再攪拌10分鐘。

將產(chǎn)物過濾出，洗滌，干燥，在還原條件(N₂/H₂)下在650℃下煅燒2小時并過篩，得到具有高光澤和強的閃光效果的偏藍銀色效果顏料。

使用Malvern MS 2000測定的根據(jù)實施例1的顏料的粒度分布給出：

D₁₀＝8.6μm

D₅₀＝18.2μm

D₉₀＝33.3μm

實施例2

將100g的厚度為220-400nm粒度為5-40μm的Al₂O₃薄片在1L的去離子水中攪拌加熱至75℃。隨后用10％的鹽酸將懸浮液的pH調(diào)節(jié)至1.8。隨后計量加入2％的四氯化錫溶液(5.6g的SnCl₄(50％)溶于17.2g的32％的HCl和110ml的去離子水中)，在此期間通過同時滴加32％的氫氧化鈉溶液使pH保持恒定。當加料完成后，將混合物再攪拌15分鐘。

隨后添加30％的四氯化鈦溶液(92g的TiCl₄(25％)溶于79.2g的去離子水中)，在此期間通過同時滴加32％的氫氧化鈉溶液使pH保持恒定。當加料完成后，將混合物再攪拌15分鐘。

然后使用32％的氫氧化鈉溶液將該懸浮液的pH值設(shè)定為2.8。隨后計量加入72.8g的FeCl₃溶液w＝7.0％，在此期間通過同時滴加32％的氫氧化鈉溶液使pH保持恒定。當加料完成后，再次攪拌15分鐘。使用32％的氫氧化鈉溶液將pH值設(shè)置為5.0，并且再次將該混合物再攪拌10分鐘。

將產(chǎn)物過濾出，洗滌，干燥，在還原條件(N₂/H₂)下在650℃下煅燒2小時并過篩，得到具有高光澤和強的閃光效果的中性銀色效果顏料。

使用Malvern MS 2000測定的根據(jù)實施例2的顏料的粒度分布給出：

D₁₀＝8.8μm

D₅₀＝18.5μm

D₉₀＝33.5μm

實施例3

將100g的厚度為220-400nm粒度為5-40μm的Al₂O₃薄片在1L的去離子水中攪拌加熱至75℃。隨后用10％的鹽酸將懸浮液的pH調(diào)節(jié)至1.8。隨后計量加入2％的四氯化錫溶液(5.6g的SnCl₄(50％)溶于17.2g的32％的HCl和110ml的去離子水中)，在此期間通過同時滴加32％的氫氧化鈉溶液使pH保持恒定。當加料完成后，再攪拌15分鐘。隨后添加30％的四氯化鈦溶液(120g的TiCl₄(25％)溶于103.3g的去離子水中)，在此期間通過同時滴加32％的氫氧化鈉溶液使pH保持恒定。當加料完成后，將混合物再攪拌15分鐘。

使用32％的氫氧化鈉溶液將該懸浮液的pH值設(shè)定為2.8。隨后計量加入72.8g的FeCl₃溶液w＝7.0％，在此期間通過同時滴加32％的氫氧化鈉溶液使pH保持恒定。當加料完成后，再次將混合物再攪拌15分鐘。使用32％的氫氧化鈉溶液將pH值設(shè)置為5.0，并且再次將該混合物再攪拌10分鐘。

將產(chǎn)物過濾出，洗滌，干燥，在還原條件(N₂/H₂)下在650℃下煅燒2小時并過篩，得到具有高光澤和強烈的閃光效果的偏金銀色效果顏料。

使用Malvern MS 2000測定的根據(jù)實施例3的顏料的粒度分布給出：

D₁₀＝8.9μm

D₅₀＝18.6μm

D₉₀＝33.6μm

實施例4-6：后涂覆

為了提高光、水和/或氣候穩(wěn)定性或提高顏料改善地摻入到相應(yīng)的應(yīng)用介質(zhì)中，使實施例1-3的效果顏料經(jīng)受后涂覆。后涂覆按照以下專利申請和專利中所述進行：

DE 22 15 191，DE 31 51 354，DE 32 35 017，DE 33 34 598，DE10348174，EP 0090259，EP 0 342 533，EP 0632109，EP 0 888 410，EP 1203795，WO94/01498，WO 96/32446，WO 99/57204，WO 02/064682，WO 2004/092284和US 5,759,255?；谒鲂Ч伭?，在實施例1-3的顏料的情況下后涂覆的比例在每種情況下為2％。

用途實施例

實施例A1：-漆料體系

90重量％的Hydroglasur BG/S無色的(來自Ernst Diegel GmbH的水性漆料)，

10重量％的來自實施例1的偏藍銀色效果顏料，

在80℃下通過噴霧上漆，

在80℃下預(yù)干燥5分鐘，

在180℃下烘烤20分鐘，

類似于實施例A1進行實施例A2，但是由實施例1的相應(yīng)的后涂覆顏料代替實施例1的未涂覆的顏料。

實施例B：-塑料

在滾流混合器中用5g的粘附劑均勻潤濕1kg的聚苯乙烯顆粒。對此加入42g的實施例2的效果顏料并混合2分鐘。在注射成型機中在常規(guī)條件下這些顆粒被轉(zhuǎn)換成尺寸為4×3×0.5cm的物料。物料的特征在于其顯著的閃光效果。

用途實施例A1、A2和B的產(chǎn)品的特征在于其高光澤、其銀色和強的閃光效果。