含羥基的色素的純化方法
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種含羥基的色素的純化方法，工藝簡(jiǎn)單，成本低，能夠產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)。將淀粉乳液經(jīng)糊化和高壓處理得到淀粉糊，所得淀粉糊與含羥基的色素水溶液混合均勻，老化，得到含色素的膠狀回生淀粉；將含色素的膠狀回生淀粉中加入高溫淀粉酶，使未參與回生的淀粉酶解，分離倒掉上清液，取沉淀水洗，得到純化后含羥基色素的回生淀粉；溶解于濃堿液中，使回生淀粉打開(kāi)氫鍵，成為水溶性淀粉，并釋放出含羥基的色素，調(diào)節(jié)pH為7.0，使堿液中和成鹽；使用乙醇沉淀其中的淀粉，取含羥基色素的溶液，所得溶液經(jīng)濃縮、干燥成固體；固體震動(dòng)處理，過(guò)篩分離其中的塊狀結(jié)晶，下層粉末為純化后的色素粉末。該方法依據(jù)含有羥基來(lái)除去雜質(zhì)，能產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)。
【專利說(shuō)明】含羥基的色素的純化方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及食品生物【技術(shù)領(lǐng)域】，特別是涉及一種含羥基的色素的純化方法。

【背景技術(shù)】
[0002]紅曲紅色素是紅曲霉(Monascus sp.)發(fā)酵過(guò)程產(chǎn)生的色素。目前企業(yè)主要采用米粉液體發(fā)酵、后期加入大豆蛋白噴霧干燥的方法制備。這樣的產(chǎn)品中含有大量未被紅曲霉利用的水溶性碳水化合物、多肽、蛋白等物質(zhì)，降低了色素的純度，增加了食品中紅曲紅色素添加量，降低了產(chǎn)品的穩(wěn)定性。
[0003]現(xiàn)有紅曲紅色素分離純化方法有柱層析法、薄板層析法、液相層析法等，這些方法主要利用色素間及色素與其他水溶性、醇溶性有機(jī)物的親水性差異來(lái)分離不同物質(zhì)，但與紅色素親水性差異不大的同系色素、橙色素、黃色素、氨基酸和蛋白類物質(zhì)難以分離開(kāi)來(lái)。而且，采用層析法純化需要大量有機(jī)溶劑、層析材料和昂貴儀器設(shè)備，由于成本高而限制了其在產(chǎn)業(yè)化中的應(yīng)用。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的是針對(duì)目前色素產(chǎn)品純度低的現(xiàn)狀，而提供一種含羥基的色素的純化方法，工藝簡(jiǎn)單，成本低，能夠產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)。
[0005]為實(shí)現(xiàn)本發(fā)明的目的所采用的技術(shù)方案是:
[0006]一種含羥基的色素的純化方法，包括下述步驟:
[0007](I)將淀粉乳液經(jīng)糊化和高壓處理得到淀粉糊，所得淀粉糊與含羥基的色素水溶液混合均勻，老化，得到含色素的膠狀回生淀粉；
[0008](2)將步驟(I)得到的含色素的膠狀回生淀粉中加入高溫淀粉酶，使未參與回生的淀粉酶解，之后分離倒掉上清液，取沉淀水洗，得到純化后含羥基色素的回生淀粉；
[0009](3)將步驟(2)得到的純化后含羥基色素回生淀粉溶解于濃堿液中，使回生淀粉打開(kāi)氫鍵，成為水溶性淀粉，并釋放出含輕基的色素，之后，調(diào)節(jié)pH值為7.0,使堿液中和成鹽；然后使用乙醇沉淀其中的淀粉，取含羥基色素的溶液，所得溶液經(jīng)濃縮、干燥成固體；
[0010](4)將步驟(3)得到的固體震動(dòng)處理；之后過(guò)篩分離其中的塊狀結(jié)晶，下層粉末為純化后的色素粉末。
[0011]所述的淀粉乳液的質(zhì)量百分比濃度為15-25%，所述糊化的溫度為90_95°C，糊化時(shí)間為40min ;所述高壓處理的溫度為110-120°C，高壓處理的時(shí)間為20_40min。
[0012]所述含羥基色素的用量按照質(zhì)量百分比計(jì)為淀粉量的5_10%。
[0013]所述老化的溫度為0-4°C，老化時(shí)間為24_48h。
[0014]所述高溫淀粉酶的活力單位為20萬(wàn)U/毫升，所述高溫淀粉酶的用量為淀粉量的4-6%。
[0015]所述酶解的溫度為85_95°C，酶解時(shí)間為40-80分鐘。
[0016]所述濃堿液為4M的KOH溶液，用6M的HCL溶液調(diào)節(jié)pH值為7.0。
[0017]步驟(3)中所得溶液經(jīng)80_90°C干燥成固體。
[0018]所述震動(dòng)處理的時(shí)間為l_5min，震動(dòng)速度為1.0-2.0m/s。
[0019]步驟(4)中過(guò)100目篩分離塊狀結(jié)晶。
[0020]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果是:
[0021]1、本發(fā)明的純化方法依據(jù)是否含有羥基來(lái)除去雜質(zhì)，首先，在淀粉回生過(guò)程中，含有羥基的色素與淀粉之間形成氫鍵，將色素結(jié)合到回生淀粉中，去掉不含羥基的的水溶性碳水化合物、蛋白和多肽等物質(zhì)；其次，淀粉糊化過(guò)程中水溶性色素的雜質(zhì)雖然也進(jìn)入了淀粉糊中，但這部分雜質(zhì)不能參與淀粉回生，進(jìn)入不到回生淀粉中，在隨后的高溫淀粉酶酶解過(guò)程中，將沒(méi)有參與回生的淀粉被水解成水溶性麥芽糖，與雜質(zhì)一起溶解到水中被徹底除去?；厣矸劢?jīng)多次水洗可完全去掉這些雜質(zhì)，利用回生淀粉的水不溶性將色素從水溶性溶液中提純出來(lái)；之后，利用濃堿液使回生淀打開(kāi)氫鍵溶解，同時(shí)，使與淀粉形成氫鍵的色素重新游離出來(lái)溶解在水中，此時(shí)的溶液中只有水溶性淀粉和色素；然后，水溶性淀粉通過(guò)醇沉析出，溶液中只有色素，然后，堿液被中和后形成鹽，由于該鹽具有很強(qiáng)的結(jié)晶性，在結(jié)晶過(guò)程中形成晶體，該晶體的硬度大于色素固體，在震動(dòng)過(guò)程中不會(huì)粉碎，色素成為細(xì)小的粉末，通過(guò)篩分分離。通過(guò)上述過(guò)程得到的色素純度高。
[0022]2、本發(fā)明的方法工藝簡(jiǎn)單，成本低，可實(shí)現(xiàn)產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)。

【具體實(shí)施方式】
[0023]以下結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)說(shuō)明。
[0024]實(shí)施例1
[0025](I)將質(zhì)量百分比濃度為15%的玉米淀粉乳液于90°C糊化40min，之后進(jìn)行高壓處理得到淀粉糊。將含羥基紅曲紅色素溶于水中，使得含羥基紅曲紅色素的水溶液的濃度為0.01mg/mL，含羥基紅曲紅色素的量為干玉米淀粉質(zhì)量的5%。將含羥基紅曲紅色素的水溶液與淀粉糊混合攪拌，之后，在0°C老化24h，得到含紅曲紅色素的膠狀回生淀粉；所述高壓處理的溫度為110°C，高壓處理的時(shí)間為20min ;將得到的含紅曲紅色素的膠狀回生淀粉，置于溫度為85°C的水浴鍋中加熱，添加淀粉量的4%的高溫淀粉酶(活力為20萬(wàn)U/毫升)進(jìn)行酶解40min后離心(3050Xg，5min)，倒掉上清液，下層沉淀為含羥基紅曲紅色素的回生淀粉。加淀粉量5倍體積的水水洗沉淀中的水溶性糖液，離心(3050Xg，5min)得到純化后含羥基紅曲紅色素的回生淀粉。
[0026](2)將得到的純化后含紅曲紅色素回生淀粉溶解于2倍體積的4M KOH中，用6MHCL調(diào)節(jié)pH值為7.0。然后加入3倍體積的無(wú)水乙醇沉淀其中的淀粉，離心(3050 X g，2min)得到純化后的色素上清液。色素液濃縮體積2倍后在86°C干燥成固體。
[0027](3)將得到的固體震動(dòng)處理Imin,震動(dòng)速度為1.0m/s。之后過(guò)100目篩子分離其中氯化鉀的塊狀結(jié)晶，下層粉末為純化后的紅曲紅色素粉末。
[0028]經(jīng)純化后的紅曲紅色素色價(jià)由100增加到360。
[0029]實(shí)施例2
[0030](2)將質(zhì)量百分比濃度為25%的甘薯淀粉乳液于95°C糊化40min，之后進(jìn)行高壓處理得到淀粉糊。將含羥基紅曲紅色素溶于水中，使得含羥基紅曲紅色素的水溶液的濃度為0.5mg/mL，含羥基紅曲紅色素的量為干甘薯淀粉質(zhì)量的10%。將含羥基紅曲紅色素的水溶液與淀粉糊混合攪拌，之后，在4°C老化48h，得到含紅曲紅色素的膠狀回生淀粉；所述高壓處理的溫度為120°C，高壓處理的時(shí)間為40min ;將得到的含紅曲紅色素膠狀回生淀粉，置于溫度為95°C的水浴鍋中加熱，添加淀粉量的4%的高溫淀粉酶(活力為20萬(wàn)U/毫升)進(jìn)行酶解40min后離心(3050 X g，5min)，倒掉上清液，下層沉淀為含羥基紅曲紅色素的回生淀粉。加淀粉量10倍體積的水水洗沉淀中的水溶性糖液，離心(3050Xg，5min)得到純化后含羥基紅曲紅色素的回生淀粉。
[0031](2)將得到的純化后含紅曲紅色素回生淀粉溶解于3倍體積的4M KOH中，用6MHCL調(diào)節(jié)pH為7.0。然后加入5倍體積的無(wú)水乙醇沉淀其中的淀粉，離心(3050Xg，2min)得到純化后的色素上清液。色素液濃縮體積3倍后在90°C干燥成固體。
[0032](3)將得到的固體震動(dòng)處理5min,震動(dòng)速度為2.0m/s。之后過(guò)100目篩子分離其中氯化鉀的塊狀結(jié)晶，下層粉末為純化后的紅曲紅色素粉末。
[0033]經(jīng)純化后紅曲紅色素色價(jià)由100增加到330。
[0034]實(shí)施例3
[0035](I)將質(zhì)量百分比濃度為20%的馬鈴薯淀粉乳液于90°C糊化40min，之后進(jìn)行高壓處理得到淀粉糊。將含羥基紅曲紅色素溶于水中，使得含羥基紅曲紅色素的水溶液的濃度為0.lmg/mL，含羥基紅曲紅色素的量為干馬鈴薯淀粉質(zhì)量的9%。將含羥基紅曲紅色素的水溶液與淀粉糊混合攪拌，之后，在2°C老化36h，得到含紅曲紅色素的膠狀回生淀粉；所述高壓處理的溫度為115°C，高壓處理的時(shí)間為30min ;將得到的含紅曲紅色素膠狀回生淀粉，置于溫度為88°C的水浴鍋中加熱，添加淀粉量的5%的高溫淀粉酶(活力為20萬(wàn)U/毫升)進(jìn)行酶解50min后離心(3050Xg，5min)，倒掉上清液，下層沉淀為含羥基紅曲紅色素的回生淀粉。加淀粉量4倍體積的水水洗沉淀中的水溶性糖液，離心(3050Xg，5min)得到純化后含羥基紅曲紅色素的回生淀粉。
[0036](2)將得到的純化后含紅曲紅色素回生淀粉溶解于2倍體積的4M KOH中，用6MHCL調(diào)節(jié)pH值為7.0。然后加入3倍體積的無(wú)水乙醇沉淀其中的淀粉，離心(3050 X g，2min)得到純化后的色素上清液。色素液濃縮體積3倍后在80°C干燥成固體。
[0037](3)將得到的固體震動(dòng)處理3min,震動(dòng)速度為1.0m/s。之后過(guò)100目篩子分離其中氯化鉀的塊狀結(jié)晶，下層粉末為純化后的紅曲紅色素粉末。
[0038]經(jīng)純化后紅曲紅色素色價(jià)由100增加到380。
[0039]實(shí)施例4
[0040](I)將質(zhì)量百分比濃度為20%的小麥淀粉乳液于90°C糊化40min，之后進(jìn)行高壓處理得到淀粉糊。將含羥基紅曲紅色素溶于水中，使得含羥基紅曲紅色素的水溶液的濃度為0.05mg/mL，含羥基紅曲紅色素的量為干玉米淀粉質(zhì)量的5%。將含羥基紅曲紅色素的水溶液與淀粉糊混合攪拌，之后，在0°C老化24h，得到含紅曲紅色素的膠狀回生淀粉；所述高壓處理的溫度為115°C，高壓處理的時(shí)間為30min ;將得到的含紅曲紅色素膠狀回生淀粉，置于溫度為85°C的水浴鍋中加熱，添加淀粉量的5%的高溫淀粉酶(活力為20萬(wàn)U/毫升)進(jìn)行酶解40min后離心(3050 X g，5min)，倒掉上清液，下層沉淀為含羥基紅曲紅色素的回生淀粉。加淀粉量5倍體積的水水洗沉淀中的水溶性糖液，離心(3050Xg，5min)得到純化后含羥基紅曲紅色素的回生淀粉。
[0041](2)將得到的純化后含紅曲紅色素回生淀粉溶解于2倍體積的4M KOH中，用6MHCL調(diào)節(jié)pH為7.0。然后加入3倍體積的無(wú)水乙醇沉淀其中的淀粉，離心(3050Xg，2min)得到純化后的色素上清液。色素液濃縮體積2倍后在85°C干燥成固體。
[0042](3)將得到的固體震動(dòng)處理3min，震動(dòng)速度為2.0m/s。之后過(guò)100目篩子分離其中氯化鉀的塊狀結(jié)晶，下層粉末為純化后的紅曲紅色素粉末。
[0043]實(shí)施例5
[0044](I)將質(zhì)量百分比濃度為15%的玉米淀粉乳液于90°C糊化40min，之后進(jìn)行高壓處理得到淀粉糊。將含羥基紅花黃色素的菊花粉碎溶于水中，90°C浸提40min，離心(3050Xg,3min)得到色素初提液，色素濃度為13mg/mL，含羥基紅花黃色素的量為干玉米淀粉質(zhì)量的5%。將含羥基紅花黃色素的水溶液與淀粉糊混合攪拌，之后，在0°C老化24h，得到含紅花黃色素的膠狀回生淀粉；所述高壓處理的溫度為110°C，高壓處理的時(shí)間為20min ;將得到的含紅花黃色素膠狀回生淀粉，置于溫度為85°C的水浴鍋中加熱，添加淀粉量的4%的高溫淀粉酶(活力為20萬(wàn)U/毫升)進(jìn)行酶解40min后離心(3050X g，5min)，倒掉上清液，下層沉淀為含羥基紅花黃色素的回生淀粉。加淀粉量5倍體積的水水洗沉淀中的水溶性糖液，離心(3050Xg，5min)得到純化后含羥基紅花黃色素的回生淀粉。
[0045](2)將得到的純化后含羥基紅花黃色素回生淀粉溶解于2倍體積的4M KOH中，用6M HCL調(diào)節(jié)pH值為7.0。然后加入3倍體積的無(wú)水乙醇沉淀其中的淀粉，離心(3050Xg，2min)得到純化后的色素上清液。色素液濃縮體積2倍后在60°C干燥成固體。
[0046](3)將得到的固體震動(dòng)處理Imin,震動(dòng)速度為1.0m/s。之后過(guò)100目篩子分離其中氯化鉀的塊狀結(jié)晶，下層粉末為純化后的紅花黃色素粉末。
[0047]經(jīng)檢測(cè)紅花黃色素含量由菊花粉中的23%提高到純化后粉狀物中的79%。
[0048]以上所述僅是本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方式，應(yīng)當(dāng)指出的是，對(duì)于本【技術(shù)領(lǐng)域】的普通技術(shù)人員來(lái)說(shuō)，在不脫離本發(fā)明原理的前提下，還可以做出若干改進(jìn)和潤(rùn)飾，這些改進(jìn)和潤(rùn)飾也應(yīng)視為本發(fā)明的保護(hù)范圍。
【權(quán)利要求】
1.一種含羥基的色素的純化方法，其特征在于，包括下述步驟: (1)將淀粉乳液經(jīng)糊化和高壓處理得到淀粉糊，所得淀粉糊與含羥基的色素水溶液混合均勻，老化，得到含色素的膠狀回生淀粉； (2)將步驟(1)得到的含色素的膠狀回生淀粉中加入高溫淀粉酶，使未參與回生的淀粉酶解，之后分離倒掉上清液，取沉淀水洗，得到純化后含羥基色素的回生淀粉； (3)將步驟(2)得到的純化后含羥基色素的回生淀粉溶解于濃堿液中，使回生淀粉打開(kāi)氫鍵，成為水溶性淀粉，并釋放出含輕基的色素，之后，調(diào)節(jié)邱值為7.0，使堿液中和成鹽；然后使用乙醇沉淀其中的淀粉，取含羥基色素的溶液，所得溶液經(jīng)濃縮、干燥成固體； (4)將步驟(3)得到的固體震動(dòng)處理；之后過(guò)篩分離其中的塊狀結(jié)晶，下層粉末為純化后的色素粉末。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的含羥基的色素的純化方法，其特征在于，所述的淀粉乳液的質(zhì)量百分比濃度為15-25%，所述糊化的溫度為90-951，糊化時(shí)間為40-11 ；所述高壓處理的溫度為110-1201，高壓處理的時(shí)間為20-40111111。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的含羥基的色素的純化方法，其特征在于，所述含羥基色素的用量按照質(zhì)量百分比計(jì)為淀粉量的5-10%。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的含羥基的色素的純化方法，其特征在于，所述老化的溫度為0-41，老化時(shí)間為24-4811。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的含羥基的色素的純化方法，其特征在于，所述高溫淀粉酶的活力單位為20萬(wàn)1/毫升，所述高溫淀粉酶的用量為淀粉量的4-6%。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的含羥基的色素的純化方法，其特征在于，所述酶解的溫度為85-951，酶解時(shí)間為40-80分鐘。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的含羥基的色素的純化方法，其特征在于，所述濃堿液為41的1(0?溶液，用61的溶液調(diào)節(jié)邱值為7.0。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的含羥基的色素的純化方法，其特征在于，步驟(3)中所得溶液經(jīng)80-901干燥成固體。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的含羥基的色素的純化方法，其特征在于，震動(dòng)速度為1.0-2.0111/8，所述震動(dòng)處理的時(shí)間為1-5111111。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的含羥基的色素的純化方法，其特征在于，步驟(4)中過(guò)100目篩分離塊狀結(jié)晶。
【文檔編號(hào)】C09B67/54GK104448919SQ201410826556
【公開(kāi)日】2015年3月25日 申請(qǐng)日期:2014年12月26日 優(yōu)先權(quán)日:2014年12月26日
【發(fā)明者】連喜軍, 董世瑞, 林旭輝 申請(qǐng)人:天津商業(yè)大學(xué)