一種高性能硅酮密封膠及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種高性能硅酮密封膠及其制備方法，屬于有機(jī)硅密封材料領(lǐng)域，高性能硅酮密封膠由下述重量份的原料組成：α,ω-二羥基聚二甲基硅氧烷：400～600；填料：200～600；聚二甲基硅氧烷：5～20；甲基三甲氧基硅烷：15～30；乙烯基三甲氧基硅烷：0～10；白炭黑：5～25；增粘劑：0.5～2；催化劑：10～30；108油：5～15；炭黑：30～40。高性能硅酮密封膠的制備方法包括：稱量、制備基料和稱量，制備基料包括攪拌、稀釋和脫水。本發(fā)明的高性能硅酮密封膠具有拉伸強(qiáng)度大、斷裂伸長(zhǎng)率高、黃變性小、貯存穩(wěn)定、粘結(jié)性強(qiáng)的優(yōu)點(diǎn)，該制備方法具有操作簡(jiǎn)單、易于控制、成本低廉、能耗少、對(duì)環(huán)境污染小的優(yōu)點(diǎn)。
【專利說(shuō)明】一種高性能硅酮密封膠及其制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于有機(jī)硅密封材料領(lǐng)域，具體涉及一種高性能硅酮密封膠及其制備方 法。

【背景技術(shù)】
[0002] 硅酮密封膠是以羥基封端的聚硅氧烷為基料制成的一種密封材料，屬于有機(jī)硅 類產(chǎn)品，固化交聯(lián)過(guò)程首先是交聯(lián)劑接觸大氣中的濕氣后，可水解性的官能團(tuán)迅速發(fā)生水 解反應(yīng)，生成硅醇。其硅醇的Si-ΟΗ基與107膠的Si-ΟΗ基發(fā)縮合反應(yīng)，形成三維網(wǎng)狀的 Si-0-Si骨架結(jié)構(gòu)，成為彈性體。硅酮密封膠使用方便，固化后膠體體積收縮率小，密封性 好，其粘結(jié)力強(qiáng)，拉升強(qiáng)度大，且具有良好的耐老化性，耐高低溫性，耐電絕緣性，耐屈撓性， 耐候性等，廣泛用于建筑、汽車、機(jī)械、電子、紡織等高新技術(shù)產(chǎn)業(yè)領(lǐng)域，應(yīng)用價(jià)值非常高。
[0003] 單組分硅酮密封膠根據(jù)完全固化后模量的大小可以分為高模量、中模量和低模量 三種。中膜量硅酮密封膠1〇〇%定伸應(yīng)力為〇.4?0.610^，最大拉伸應(yīng)力為0.75?2.010^， 最大伸長(zhǎng)率300?750%。中模量硅酮密封膠用途較廣，也是硅酮密封膠中用量最多的密封 膠之一，它既可作為一般的粘結(jié)，也可作為結(jié)構(gòu)性等特殊的粘結(jié)。
[0004] 單組份硅酮密封膠根據(jù)性質(zhì)可分為酸性膠和中性膠兩種，由于中性硅酮密封膠的 粘結(jié)性不如醋酸型，因而配方常加入硅烷偶聯(lián)劑機(jī)械改性增粘。硅烷偶聯(lián)劑是一類同時(shí)具 有兩種不同化學(xué)性質(zhì)官能團(tuán)的有機(jī)硅化合物，它作為建筑用硅酮密封膠的增粘劑，用來(lái)提 高對(duì)材料表面的粘結(jié)性能，還可以改善膠體的濕潤(rùn)性，使其與被粘物充分黏合，從而提高 粘結(jié)強(qiáng)度，并改善膠的抗沖擊、剝離強(qiáng)度等。中性硅酮密封膠系列產(chǎn)品的開(kāi)發(fā)工作也在進(jìn) 行中，很多產(chǎn)品已經(jīng)投放市場(chǎng)，不僅滿足了建筑業(yè)不斷增長(zhǎng)的需求，而且促進(jìn)了中空玻璃、 玻璃幕墻、外掛墻板及金屬框架粘結(jié)結(jié)構(gòu)等建筑新產(chǎn)品、新結(jié)構(gòu)、新技術(shù)的發(fā)展。國(guó)內(nèi)硅 酮建筑密封膠的龍頭生產(chǎn)企業(yè)，在引進(jìn)國(guó)家有機(jī)娃工程中心中性娃酮建筑密封膠的中試 生產(chǎn)技術(shù)的基礎(chǔ)上進(jìn)行了系列產(chǎn)品的研究開(kāi)發(fā)工作，取得不菲的成績(jī)。但是現(xiàn)有技術(shù)仍 存在制備方法對(duì)設(shè)備的損耗大、環(huán)境污染大、制得的膠料性能低、在儲(chǔ)存過(guò)程中容易發(fā)生 黃變、粘結(jié)性、穩(wěn)定性差，與常規(guī)氨基硅烷相容性差等缺陷，如中國(guó)專利CN103072216A公開(kāi) 了一種酸性及中性透明硅酮密封膠的連續(xù)生產(chǎn)方法及裝置，將107膠，第一助劑、白油和硅 油定量供料進(jìn)行混合、分散及抽真空后得到液體料后再與白炭黑混合，由于其中使用了兩 個(gè)螺桿機(jī)，設(shè)備耗能較大，添加的白油會(huì)降低粘結(jié)性能，對(duì)其某些基材有污染；如中國(guó)專利 CN102898838A公開(kāi)了一種納米改性電子硅酮膠及其制備方法，其制備方法是將聚合物和增 塑劑先加入真空行星攪拌機(jī)中，然后再依次加入填料和各種助劑制得，此發(fā)明直接在行星 攪拌機(jī)中混合各種物料，沒(méi)有加熱，致使加工過(guò)程填料在聚合物中不能很好地分散，制備的 硅酮膠膠質(zhì)不夠均勻與細(xì)膩；中國(guó)專利CN101768361A公開(kāi)了一種提高室溫硫化橡膠機(jī)械 性能的方法，在80?140°C中將α，ω-二羥基聚二甲基硅氧烷和填料和鈦酸酯進(jìn)行真空 脫水?dāng)嚢瑭? 5_3h后作為基料。該發(fā)明將硅氧烷與鈦酸酯直接混合反應(yīng)，導(dǎo)致粘度高峰的產(chǎn) 生，影響生成橡膠的總體性能；中國(guó)專利CN100482761C公開(kāi)了一種單組份室溫快速硫化脫 醇型硅酮結(jié)構(gòu)密封膠及其制造方法，以改善脫醇型膠貯存穩(wěn)定性和粘結(jié)性，但在生產(chǎn)脫醇 型硅酮密封膠特別是透明脫醇型硅酮密封膠時(shí)，在透明度、黃變性方面均不理想，且儲(chǔ)存不 太穩(wěn)定，粘結(jié)性還有待改善。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的缺點(diǎn)，提供一種高性能硅酮密封膠，該膠具有 拉伸強(qiáng)度大、斷裂伸長(zhǎng)率高、黃變性小、貯存穩(wěn)定、粘結(jié)性強(qiáng)的優(yōu)點(diǎn)。
[0006] 本發(fā)明的另一目的在于提供此種高性能硅酮密封膠的制備方法，該方法具有操作 簡(jiǎn)單、易于控制、成本低廉、能耗少、對(duì)環(huán)境污染小的優(yōu)點(diǎn)。
[0007] 本發(fā)明的目的通過(guò)以下技術(shù)方案來(lái)實(shí)現(xiàn)：一種高性能硅酮密封膠，它由下述重量 份的原料組成：
[0008] a s ω-二羥基聚二甲基硅氧烷：400?600; 填料： 200?600; 聚二甲基硅氧烷： 5?20; 甲基三甲氧基硅烷： 15?30; 乙烯基三甲氧基硅烷： 0?10; 白炭黑： 5?25; 增粘劑： 0.5?2; 催化劑： 10?30; 108油： 5?15; 炭黑： ，30?40;
[0009] 進(jìn)一步地，所述α，ω -二羥基聚二甲基硅氧烷的粘度為20?30Pa · s。
[0010] 進(jìn)一步地，所述填料為白艷華CC、白艷華CCR或NPCC中的一種或多種的混合物。
[0011] 進(jìn)一步地，所述增粘劑為3-氨基丙基三乙氧基硅烷或(2, 3-環(huán)氧丙氧）丙基 三甲氧基硅烷中的一種或兩種的混合物。
[0012] 進(jìn)一步地，所述催化劑為二異丙氧基鈦雙乙酰乙酸乙酯螯合物、1，3丙二氧鈦雙乙 酰乙酸乙酯螯合物、有機(jī)錫或鈦絡(luò)合物中的一種或多種的混合物。
[0013] 進(jìn)一步地，所述白炭黑為德固賽白炭黑R8200。
[0014] 上述一種高性能硅酮密封膠的制備方法，它包括以下步驟：
[0015] S1.稱量：按上述比例稱取各原料，并將聚二甲基硅氧烷分成A、B兩份，B份二甲 基硅氧烷的重量份為炭黑的2倍，備用；
[0016] S2.制備基料：
[0017] S21.攪拌：將α，ω-二羥基聚二甲基硅氧烷和填料加入到真空捏合機(jī)中，在 30?40rad/min的攪拌速度下混合10?20min，打開(kāi)真空閥，抽真空至壓強(qiáng)彡0. 086MPa后 繼續(xù)攪拌，攪拌時(shí)間> 15min ;
[0018] S22.稀釋：攪拌后加熱物料至100?120°C時(shí)關(guān)閉真空閥，放空至常壓，加入A份 聚二甲基硅氧烷稀釋物料；
[0019] S23.脫水：當(dāng)稀釋后的物料溫度在100?120°C時(shí)再次打開(kāi)真空閥，抽真空至壓強(qiáng) 彡0. 086MPa，以40?50rad/min轉(zhuǎn)速真空脫水110?130min，制得基料，關(guān)閉真空閥，打開(kāi) 放空閥至真空度為〇Pa時(shí)，鏟出基料；
[0020] S3.制膠：與將上述基料、預(yù)先混合均勻的炭黑與B份聚二甲基硅氧烷、108油加 入行星攪拌機(jī)的攪拌缸中，在20?30rad/min的攪拌速度下常壓攪拌10?20min，停止攪 拌，加入乙烯基三甲氧基硅烷和甲基三甲氧基硅烷，抽真空至缸內(nèi)壓強(qiáng)為0. 06?0. lOMPa 時(shí)以35?45rad/min的轉(zhuǎn)速攪拌15?25min，停止攪拌，關(guān)閉真空閥，再向攪拌缸中加入白 炭黑，再次抽真空至攪拌缸內(nèi)壓強(qiáng)為〇. 06?0. lOMPa，以35?45rad/min的轉(zhuǎn)速攪拌10? 20min，停止攪拌，放空至缸內(nèi)壓強(qiáng)為OPa，再向攪拌缸中加入增粘劑和催化劑，再次抽真空 至攪拌缸內(nèi)壓強(qiáng)為-〇. 06?-〇. lOMPa,以35?45rad/min的轉(zhuǎn)速攪拌10?20min，停止攪 拌，快速出料，制的高性能硅酮密封膠。
[0021] 本發(fā)明具有以下優(yōu)點(diǎn)：本發(fā)明的高性能硅酮密封膠具有拉伸強(qiáng)度大、斷裂伸長(zhǎng)率 高、黃變性小、貯存穩(wěn)定、粘結(jié)性強(qiáng)的優(yōu)點(diǎn)，該制備方法具有操作簡(jiǎn)單、易于控制、成本低廉、 能耗少、對(duì)環(huán)境污染小的優(yōu)點(diǎn)。

【具體實(shí)施方式】
[0022] 下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步的描述，本發(fā)明的保護(hù)范圍不局限于以下所 述。
[0023] 實(shí)施例1 : 一種高性能硅酮密封膠，它由下述重量份的原料組成：
[0024] α，ω - _輕基聚_甲基娃氧燒：400 ;填料：200 ;聚_甲基娃氧燒：5 ;甲基二甲氧 基硅烷：15 ;白炭黑：5 ;增粘劑：0. 5 ;催化劑：10 ;108油：5 ;炭黑：30 ;
[0025] 其中，α，ω -二羥基聚二甲基硅氧烷的粘度為20Pa *s ;填料為白艷華CC ;增粘劑 為3-氨基丙基三乙氧基硅烷；催化劑為二異丙氧基鈦雙乙酰乙酸乙酯螯合物和1，3丙二氧 鈦雙乙酰乙酸乙酯螯合物的混合物，其重量比為1:2 ;白炭黑為德固賽白炭黑R8200。
[0026] 上述高性能硅酮密封膠的制備方法，它包括以下步驟：
[0027] S1.稱量：按上述比例稱取各原料，并將聚二甲基硅氧烷分成A、B兩份，B份二甲 基硅氧烷的重量份為炭黑的2倍，備用；
[0028] S2.制備基料：
[0029] S21.攪拌：將α，ω-二羥基聚二甲基硅氧烷和填料加入到真空捏合機(jī)中，在 30rad/min的攪拌速度下混合lOmin，打開(kāi)真空閥，抽真空至壓強(qiáng)為0. 086MPa后繼續(xù)攪拌， 攪拌時(shí)間為15min ;
[0030] S22.稀釋：攪拌后加熱物料至100°C時(shí)關(guān)閉真空閥，放空至常壓，加入A份聚二甲 基娃氧燒稀釋物料；
[0031] S23.脫水：當(dāng)稀釋后的物料溫度在KKTC時(shí)再次打開(kāi)真空閥，抽真空至壓強(qiáng)為 0. 086MPa，以40rad/min轉(zhuǎn)速真空脫水llOmin，制得基料，關(guān)閉真空閥，打開(kāi)放空閥至真空 度為OPa時(shí)，鏟出基料；
[0032] S3.制膠：與將上述基料、預(yù)先混合均勻的炭黑與B份聚二甲基硅氧烷、108油加入 行星攪拌機(jī)的攪拌缸中，在20rad/min的攪拌速度下常壓攪拌lOmin，停止攪拌，加入甲基 三甲氧基娃燒，抽真空至缸內(nèi)壓強(qiáng)為0. 06MPa時(shí)以35rad/min的轉(zhuǎn)速攪拌15min，停止攪拌， 關(guān)閉真空閥，再向攪拌缸中加入白炭黑，再次抽真空至攪拌缸內(nèi)壓強(qiáng)為〇. 〇6MPa，以35rad/ min的轉(zhuǎn)速攪拌lOmin，停止攪拌，放空至缸內(nèi)壓強(qiáng)為OPa,再向攪拌缸中加入增粘劑和催化 齊U，再次抽真空至攪拌缸內(nèi)壓強(qiáng)為-〇. 〇6MPa，以35rad/min的轉(zhuǎn)速攪拌lOmin，停止攪拌，快 速出料，制的高性能硅酮密封膠。
[0033] 實(shí)施例2 : -種高性能硅酮密封膠，它由下述重量份的原料組成：
[0034] α，ω - _輕基聚_甲基娃氧燒：600 ;填料：600 ;聚_甲基娃氧燒：20 ;甲基二甲 氧基娃燒：30 ;乙稀基二甲氧基娃燒：10 ;白炭黑：25 ;增粘劑：2 ;丨隹化劑：30 ; 108油：15 ;炭 黑：40 ;
[0035] 其中，α，ω-二羥基聚二甲基硅氧烷的粘度為30Pa*s ;填料為白艷華CCR和NPCC 的混合物，重量比為3:2 ;增粘劑為γ - (2, 3-環(huán)氧丙氧）丙基三甲氧基硅烷；催化劑為有機(jī) 錫；白炭黑為德固賽白炭黑R8200。
[0036] 上述高性能硅酮密封膠的制備方法，它包括以下步驟：
[0037] S1.稱量：按上述比例稱取各原料，并將聚二甲基硅氧烷分成A、B兩份，B份二甲 基硅氧烷的重量份為炭黑的2倍，備用；
[0038] S2.制備基料：
[0039] S21.攪拌：將α，ω-二羥基聚二甲基硅氧烷和填料加入到真空捏合機(jī)中，在 40rad/min的攪拌速度下混合20min，打開(kāi)真空閥，抽真空至壓強(qiáng)為0. IMPa后繼續(xù)攪拌，攪 拌時(shí)間為20min ;
[0040] S22.稀釋：攪拌后加熱物料至120°C時(shí)關(guān)閉真空閥，放空至常壓，加入A份聚二甲 基娃氧燒稀釋物料；
[0041] S23.脫水：當(dāng)稀釋后的物料溫度在120°C時(shí)再次打開(kāi)真空閥，抽真空至壓強(qiáng)為 0. IMPa,以50rad/min轉(zhuǎn)速真空脫水130min，制得基料，關(guān)閉真空閥，打開(kāi)放空閥至真空度 為OPa時(shí)，鏟出基料；
[0042] S3.制膠：與將上述基料、預(yù)先混合均勻的炭黑與B份聚二甲基硅氧烷、108油加入 行星攪拌機(jī)的攪拌缸中，在30rad/min的攪拌速度下常壓攪拌20min，停止攪拌，加入乙烯 基三甲氧基硅烷和甲基三甲氧基硅烷，抽真空至缸內(nèi)壓強(qiáng)為0. lOMPa時(shí)以45rad/min的轉(zhuǎn) 速攪拌25min，停止攪拌，關(guān)閉真空閥，再向攪拌缸中加入白炭黑，再次抽真空至攪拌缸內(nèi)壓 強(qiáng)為0. lOMPa,以45rad/min的轉(zhuǎn)速攪拌20min，停止攪拌，放空至缸內(nèi)壓強(qiáng)為OPa,再向攪拌 缸中加入增粘劑和催化劑，再次抽真空至攪拌缸內(nèi)壓強(qiáng)為-〇. lOMPa，以45rad/min的轉(zhuǎn)速 攪拌20min，停止攪拌，快速出料，制的高性能硅酮密封膠。
[0043] 實(shí)施例3 : -種高性能硅酮密封膠，它由下述重量份的原料組成：
[0044] α，ω-二羥基聚二甲基硅氧烷：480 ;填料：300 ;聚二甲基硅氧烷：10 ;基三甲氧 基娃燒：20 ;乙稀基二甲氧基娃燒：4 ;白炭黑：10 ;增粘劑：1 ;丨隹化劑：15 ;108油8 ;炭黑： 34；
[0045] 其中，α，ω-二羥基聚二甲基硅氧烷的粘度為24Pa*s;填料為白艷華CC、白 艷華CCR和NPCC的混合物，其重量比為1:1:3 ;增粘劑為3-氨基丙基三乙氧基硅烷和 Y - (2, 3-環(huán)氧丙氧）丙基三甲氧基硅烷的混合物，其重量比為1:1 ;催化劑為鈦絡(luò)合物；白 炭黑為德固賽白炭黑R8200。
[0046] 上述高性能硅酮密封膠的制備方法，它包括以下步驟：
[0047] S1.稱量：按上述比例稱取各原料，并將聚二甲基硅氧烷分成A、B兩份，B份二甲 基硅氧烷的重量份為炭黑的2倍，備用；
[0048] S2.制備基料：
[0049] S21.攪拌：將α，ω-二羥基聚二甲基硅氧烷和填料加入到真空捏合機(jī)中，在 34rad/min的攪拌速度下混合13min，打開(kāi)真空閥，抽真空至壓強(qiáng)為0. 2MPa后繼續(xù)攪拌，攪 拌時(shí)間為28min ;
[0050] S22.稀釋：攪拌后加熱物料至108°C時(shí)關(guān)閉真空閥，放空至常壓，加入A份聚二甲 基娃氧燒稀釋物料；
[0051] S23.脫水：當(dāng)稀釋后的物料溫度在108°C時(shí)再次打開(kāi)真空閥，抽真空至壓強(qiáng)為 0. 2MPa，以43rad/min轉(zhuǎn)速真空脫水118min，制得基料，關(guān)閉真空閥，打開(kāi)放空閥至真空度 為OPa時(shí)，鏟出基料；
[0052] S3.制膠：與將上述基料、預(yù)先混合均勻的炭黑與B份聚二甲基硅氧烷、108油加入 行星攪拌機(jī)的攪拌缸中，在24rad/min的攪拌速度下常壓攪拌13min，停止攪拌，加入乙烯 基三甲氧基硅烷和甲基三甲氧基硅烷，抽真空至缸內(nèi)壓強(qiáng)為0. 08MPa時(shí)以38rad/min的轉(zhuǎn) 速攪拌18min，停止攪拌，關(guān)閉真空閥，再向攪拌缸中加入白炭黑，再次抽真空至攪拌缸內(nèi)壓 強(qiáng)為0. 08MPa，以38rad/min的轉(zhuǎn)速攪拌15min，停止攪拌，放空至缸內(nèi)壓強(qiáng)為OPa,再向攪拌 缸中加入增粘劑和催化劑，再次抽真空至攪拌缸內(nèi)壓強(qiáng)為-〇. 〇8MPa，以40rad/min的轉(zhuǎn)速 攪拌14min，停止攪拌，快速出料，制的高性能硅酮密封膠。
[0053] 實(shí)施例4 :一種高性能硅酮密封膠，它由下述重量份的原料組成：
[0054] α，ω - _輕基聚_甲基娃氧燒：520 ;填料：480 ;聚_甲基娃氧燒：15 ;甲基二甲 氧基娃燒：28 ;乙稀基二甲氧基娃燒：7 ;白炭黑：22 ;增粘劑：1. 6 ;丨隹化劑：26 ; 108油：12 ; 炭黑：38 ;
[0055] 其中，α，ω-二羥基聚二甲基硅氧烷的粘度為26Pa*s ;填料為白艷華CC、白艷華 CCR和NPCC的混合物，其重量比為3:2:1 ;增粘劑為γ-(2,3-環(huán)氧丙氧）丙基三甲氧基硅 烷；催化劑為二異丙氧基鈦雙乙酰乙酸乙酯螯合物和有機(jī)錫的混合物，其重量比為5:2 ;白 炭黑為德固賽白炭黑R8200。
[0056] 上述高性能硅酮密封膠的制備方法，它包括以下步驟：
[0057] S1.稱量：按上述比例稱取各原料，并將聚二甲基硅氧烷分成A、Β兩份，Β份二甲 基硅氧烷的重量份為炭黑的2倍，備用；
[0058] S2.制備基料：
[0059] S21.攪拌：將α，ω-二羥基聚二甲基硅氧烷和填料加入到真空捏合機(jī)中，在 38rad/min的攪拌速度下混合18min，打開(kāi)真空閥，抽真空至壓強(qiáng)為0. 5MPa后繼續(xù)攪拌，攪 拌時(shí)間為35min ;
[0060] S22.稀釋：攪拌后加熱物料至115°C時(shí)關(guān)閉真空閥，放空至常壓，加入A份聚二甲 基娃氧燒稀釋物料；
[0061] S23.脫水：當(dāng)稀釋后的物料溫度在118°C時(shí)再次打開(kāi)真空閥，抽真空至壓強(qiáng)為 0. 06MPa，以48rad/min轉(zhuǎn)速真空脫水125min，制得基料，關(guān)閉真空閥，打開(kāi)放空閥至真空度 為OPa時(shí)，鏟出基料；
[0062] S3.制膠：與將上述基料、預(yù)先混合均勻的炭黑與B份聚二甲基硅氧烷、108油加入 行星攪拌機(jī)的攪拌缸中，在27rad/min的攪拌速度下常壓攪拌18min，停止攪拌，加入乙烯 基三甲氧基硅烷和甲基三甲氧基硅烷，抽真空至缸內(nèi)壓強(qiáng)為0. 09MPa時(shí)以42rad/min的轉(zhuǎn) 速攪拌22min，停止攪拌，關(guān)閉真空閥，再向攪拌缸中加入白炭黑，再次抽真空至攪拌缸內(nèi)壓 強(qiáng)為0. 08MPa，以42rad/min的轉(zhuǎn)速攪拌18min，停止攪拌，放空至缸內(nèi)壓強(qiáng)為OPa,再向攪拌 缸中加入增粘劑和催化劑，再次抽真空至攪拌缸內(nèi)壓強(qiáng)為-〇. lOMPa，以44rad/min的轉(zhuǎn)速 攪拌18min，停止攪拌，快速出料，制的高性能硅酮密封膠。
[0063] 以下通過(guò)力學(xué)性能測(cè)試實(shí)驗(yàn)說(shuō)明本發(fā)明的有益效果：
[0064] 1.測(cè)試對(duì)象：實(shí)施例1-4制備的高性能硅酮密封膠；
[0065] 2.測(cè)試項(xiàng)目：采用常規(guī)方法測(cè)試以下指標(biāo)：下垂度、擠出性、硬度、表干時(shí)間、拉伸 粘結(jié)性、熱老化性。
[0066] 表1 :實(shí)施例1-4制備的高性能硅酮密封膠的力學(xué)性能測(cè)試結(jié)果
[0067]

【權(quán)利要求】
1. 一種高性能硅酮密封膠，其特征在于，它由下述重量份的原料組成： α，ω -二羥基聚二甲基硅氧烷：400?600 ;填料： 200?600 ; 聚-甲基娃氧燒： 5?20 ; 甲基二甲氧基娃燒：15?30 ; 乙稀基二甲氧基娃燒： 0?10 ; 白炭黑： 5?25 ; 增粘劑： 0· 5?2 ; 催化劑： 10?30 ; 108油： 5?15; 炭黑： 30?40。
2. 如權(quán)利要求1所述的一種高性能硅酮密封膠，其特征在于，所述α，ω-二羥基聚二 甲基硅氧烷的粘度為20?30 Pa*s。
3. 如權(quán)利要求1所述的一種高性能硅酮密封膠，其特征在于，所述填料為白艷華CC、白 艷華CCR或NPCC中的一種或多種的混合物。
4. 如權(quán)利要求1所述的一種高性能硅酮密封膠，其特征在于，所述增粘劑為3-氨基丙 基三乙氧基硅烷或Y-(2, 3-環(huán)氧丙氧）丙基三甲氧基硅烷中的一種或兩種的混合物。
5. 如權(quán)利要求1所述的一種高性能硅酮密封膠，其特征在于，所述催化劑為二異丙氧 基鈦雙乙酰乙酸乙酯螯合物、1，3丙二氧鈦雙乙酰乙酸乙酯螯合物、有機(jī)錫或鈦絡(luò)合物中的 一種或多種的混合物。
6. 如權(quán)利要求1所述的一種高性能硅酮密封膠，其特征在于，所述白炭黑為德固賽白 炭黑R8200。
7. 如權(quán)利要求1-6中任意一項(xiàng)所述的一種高性能硅酮密封膠的制備方法，其特征在 于，它包括以下步驟：
51. 稱量：按上述比例稱取各原料，并將聚二甲基硅氧烷分成A、B兩份，B份二甲基硅 氧烷的重量份為炭黑的2倍，備用；
52. 制備基料：
521. 攪拌：將α，ω-二羥基聚二甲基硅氧烷和填料加入到真空捏合機(jī)中，在30? 40rad/min的攪拌速度下混合10?20min，打開(kāi)真空閥，抽真空至壓強(qiáng)彡0. 086MPa后繼續(xù) 攪拌，攪拌時(shí)間> 15min ;
522. 稀釋：攪拌后加熱物料至100?120°C時(shí)關(guān)閉真空閥，放空至常壓，加入A份聚二 甲基娃氧燒稀釋物料；
523. 脫水：當(dāng)稀釋后的物料溫度在100?120°C時(shí)再次打開(kāi)真空閥，抽真空至壓強(qiáng) 彡0. 086MPa，以40?50rad/min轉(zhuǎn)速真空脫水110?130min，制得基料，關(guān)閉真空閥，打開(kāi) 放空閥至真空度為〇Pa時(shí)，鏟出基料；
53. 制膠：與將上述基料、預(yù)先混合均勻的炭黑與B份聚二甲基硅氧烷、108油加入行 星攪拌機(jī)的攪拌缸中，在20?30rad/min的攪拌速度下常壓攪拌10?20min，停止攪拌， 加入乙烯基三甲氧基硅烷和甲基三甲氧基硅烷，抽真空至缸內(nèi)壓強(qiáng)為0.06?0. lOMPa時(shí)以 35?45rad/min的轉(zhuǎn)速攪拌15?25min，停止攪拌，關(guān)閉真空閥，再向攪拌缸中加入白炭 黑，再次抽真空至攪拌缸內(nèi)壓強(qiáng)為〇. 06?0. lOMPa，以35?45rad/min的轉(zhuǎn)速攪拌10? 20min，停止攪拌，放空至缸內(nèi)壓強(qiáng)為OPa，再向攪拌缸中加入增粘劑和催化劑，再次抽真空 至攪拌缸內(nèi)壓強(qiáng)為-〇. 06?-〇. lOMPa,以35?45rad/min的轉(zhuǎn)速攪拌10?20min，停止攪 拌，快速出料，制的高性能硅酮密封膠。
【文檔編號(hào)】C09J11/04GK104152102SQ201410381505
【公開(kāi)日】2014年11月19日 申請(qǐng)日期:2014年8月5日 優(yōu)先權(quán)日:2014年8月5日
【發(fā)明者】張麗麗, 侯超平, 甘露, 李靜, 閆亮, 張凌青, 曹迎 申請(qǐng)人:四川農(nóng)業(yè)大學(xué)