一種新型摻釹近紅外熒光材料及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種新型摻釹近紅外熒光材料及其制備方法，該材料的主要特征在于其成分為：X1SiO2–X2Al2O3–X3Na2O–X4Nd2O3（X1=20-30%，X2=5-10%，X3=2-5%，X4=1-10%），其制備方法包括：（1）將沸石和硝酸釹混合均勻后，加熱到500-600℃，保溫2-5h，得到摻釹沸石前驅(qū)體；（2）將摻釹沸石前驅(qū)體熱壓成型，壓強(qiáng)范圍10MPa-3GPa，加熱溫度范圍700℃-1200℃，高溫保溫1小時(shí)以上；（3）在爐內(nèi)自然冷卻。通過此方法得到具有穩(wěn)定的物理化學(xué)性質(zhì)的稀土熒光材料，其特征是用582nm的黃色光激發(fā)該玻璃，在1064nm處產(chǎn)生特征熒光，傳輸范圍在300-400μs，可廣泛應(yīng)用于物質(zhì)分析、紅外探測、光通信等領(lǐng)域。
【專利說明】一種新型摻釹近紅外熒光材料及其制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種新型摻釹近紅外熒光材料及其制備方法，屬于稀土近紅外熒光材料合成領(lǐng)域。

【背景技術(shù)】
[0002]近紅外是指波長范圍在780-2520nm范圍內(nèi)的電磁波。摻雜Er3+、Nd3+、Tm3+等稀土離子的近紅外發(fā)光材料，由于特征發(fā)射峰波長穩(wěn)定、峰型尖銳、光穩(wěn)定性好等特殊性能，近年來在軍事偵察、物質(zhì)分析、醫(yī)療設(shè)備、無損探傷等多個(gè)領(lǐng)域中的應(yīng)用價(jià)值日益突出。但是，對(duì)于摻雜稀土離子的近紅外發(fā)光材料的研究一直存在兩個(gè)重要問題一材料的微觀形態(tài)不易控制和發(fā)光強(qiáng)度不高，限制了它的實(shí)際應(yīng)用。
[0003]無機(jī)材料的微觀形態(tài)一般由它的制備工藝所決定，水熱合成法是指在一定溫度和壓強(qiáng)條件下利用溶液中的物質(zhì)化學(xué)反應(yīng)進(jìn)行合成，制備條件溫和，得到的顆粒粒徑較小，形貌規(guī)則，樣品純度高，但是它由合成條件下物質(zhì)的反應(yīng)性，合成規(guī)律以及合成產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)與性質(zhì)決定，要求原料在溶劑中分散性好，產(chǎn)物在溶劑中溶解度極低。近紅外發(fā)光強(qiáng)度之所以不高是因?yàn)?無機(jī)近紅外發(fā)光材料的基質(zhì)對(duì)Er或Nd的能量傳遞效率很差，并且稀土離子的吸光效率低。因此，探索具備穩(wěn)定性質(zhì)和較高發(fā)光強(qiáng)度的新型稀土近紅外熒光材料的合成具有現(xiàn)實(shí)意義。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明針對(duì)傳統(tǒng)的水熱合成法的不足，創(chuàng)造性地將稀土釹離子摻入沸石分子篩中，提供了一種具有穩(wěn)定物理化學(xué)性質(zhì)，發(fā)光強(qiáng)度較高，制作工藝簡單的稀土熒光材料，其特征是用582nm的黃色光激發(fā)該材料，在1064nm處產(chǎn)生特征熒光。
[0005]本發(fā)明的一種新型摻釹近紅外熒光材料的成分如下(重量百分比):
X1 S12 - X2 Al2O3 - X3 Na2O - X4 Nd2O3
(X1 = 20-30%, X2 =5-10%, X3 =2-5%, X4 =1_10%)。
[0006]所述的一種新型摻釹近紅外熒光材料的制備方法，包括以下步驟:
(1)將沸石和硝酸釹混合均勻后，加熱到500-600°C，保溫2-5h；
(2)將摻釹沸石前驅(qū)體熱壓成型，壓強(qiáng)范圍1MPa- 3GPa，加熱溫度范圍700°C -1200°C，高溫保溫I小時(shí)以上；
(3)成型的材料在爐內(nèi)自然冷卻。
[0007]在步驟(1)中的沸石分子篩，包含八面沸石，A型沸石和ZSM系列沸石。
[0008]在步驟(3)中的熱壓過程可以采用先加壓后加熱的方式或者多次重復(fù)的單獨(dú)加壓或加熱或者同時(shí)熱壓。
[0009]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下有益效果:
Cl)良好的物理化學(xué)穩(wěn)定性；
(2)利用沸石分子篩較好地控制了稀土離子，形貌規(guī)則，分散性好；(3)利用582nm的黃色光激發(fā)該材料，在1064nm處產(chǎn)生強(qiáng)度較高的特征熒光；
(4)熱壓過程可以采用先加壓后加熱的方式或者多次重復(fù)的單獨(dú)加壓或加熱或者同時(shí)熱壓，工藝靈活。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0010]圖1是本發(fā)明實(shí)施例1中成品摻釹玻璃態(tài)材料。
[0011]圖2是本發(fā)明實(shí)施例1中成品摻釹玻璃態(tài)材料在使用JE0L-6700型冷場掃描電子顯微鏡檢測的能譜圖。
[0012]圖3是本發(fā)明實(shí)施例1中摻Nd后的NaY型沸石以及熱壓成為玻璃態(tài)材料后的X射線衍射(XRD)圖。
[0013]圖4是本發(fā)明實(shí)施例1、實(shí)施例2和實(shí)施例3中摻釹玻璃態(tài)熒光材料使用波長為582nm的光激發(fā)所得到的發(fā)射光譜。
[0014]【具體實(shí)施方式】實(shí)施例1
將12g的NaY型沸石和Ig的硝酸釹放入200ml去離子水中，使用磁力攪拌器攪拌24h后，在500°C保溫3小時(shí)，裝入直徑為40mm的圓柱形模具中，加熱至900°C，同時(shí)加壓20MPa，保溫保壓2小時(shí)后，隨爐冷卻致室溫，即可得厚度約3mm的摻釹近紅外熒光材料。其發(fā)射光譜如圖4中I號(hào)線所不，其突光壽命為312 μ S。
[0015]實(shí)施例2
將12g的NaY型沸石和2g的硝酸釹放入200ml去離子水中，使用磁力攪拌器攪拌24h后，在500°C保溫3小時(shí)，裝入直徑1mm圓柱形模具中，施加IGPa冷壓，得厚度約2mm半成品。將半成品加熱至1000°C，保溫6小時(shí)后，隨爐冷卻致室溫，即可得摻釹近紅外熒光材料。其發(fā)射光譜如圖4中2號(hào)線所示，其熒光壽命為403μ S。
[0016]實(shí)施例3
將12g的4A型沸石和Ig的硝酸釹放入200ml去離子水中，使用磁力攪拌器攪拌24h后，在500°C保溫3小時(shí)，裝入直徑為40mm的圓柱形模具中，加熱至1000°C，同時(shí)加壓40MPa，保溫保壓2小時(shí)后，隨爐冷卻致室溫，即可得厚度約3mm的摻釹近紅外熒光材料。其發(fā)射光譜如圖4中3號(hào)線所不，其突光壽命為356 μ S。
【權(quán)利要求】
1.一種新型摻釹近紅外熒光材料，其特征在于其成分為(重量百分比):
X1 S12 - X2 Al2O3 - X3 Na2O - X4 Nd2O3
(X1 = 20-30%, X2 =5-10%, X3 =2-5%, X4 =1_10%)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的摻釹近紅外熒光材料，其特征在于不一定透明，但一定是非晶態(tài)材料。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的摻釹近紅外熒光材料，其制備方法包括以下幾個(gè)步驟: (1)將沸石和硝酸釹混合均勻后，加熱到500-600°C，保溫2-5h； (2)將摻釹沸石前驅(qū)體熱壓成型，壓強(qiáng)范圍1MPa- 3GPa，加熱溫度范圍700°C -1200°C，高溫保溫I小時(shí)以上； (3)成型的材料在爐內(nèi)自然冷卻。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的摻釹近紅外熒光材料的制備方法，其特征在于原料為沸石分子篩，包含八面沸石，A型沸石和ZSM系列沸石。
5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的摻釹近紅外熒光材料的制備方法，其特征在于熱壓過程可以采用先加壓后加熱的方式或者多次重復(fù)的單獨(dú)加壓或加熱或者同時(shí)熱壓。
【文檔編號(hào)】C09K11/64GK104130775SQ201410309872
【公開日】2014年11月5日 申請(qǐng)日期:2014年7月2日 優(yōu)先權(quán)日:2014年7月2日
【發(fā)明者】周忠福, 宋甫, 喬治·奈威爾·格瑞夫斯, 王清露 申請(qǐng)人:重慶領(lǐng)先新材料有限公司