一種高光效白光led用橙色熒光粉的表面處理方法
【專利摘要】一種高光效白光LED用橙色熒光粉的表面處理方法，首先用In2O3進行一次表面處理、燒結，其次使用納米SiO2二次表面處理，抽濾，干燥，過篩即可得到表面處理的熒光粉，可用于合成硅酸鹽橙色熒光粉的表面處理，具有產物發(fā)光性能良好、抗衰減性能優(yōu)越的特點。
【專利說明】—種高光效白光LED用橙色熒光粉的表面處理方法

【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及熒光粉制備的【技術領域】，特別涉及一種高光效白光LED用橙色熒光粉的表面處理方法。

【背景技術】
[0002]白光LED具有節(jié)能、環(huán)保、綠色、高效等顯著優(yōu)點，作為一種新型全固態(tài)照明光源，深受人們的重視。近幾年來，隨著半導體發(fā)光材料研究的不斷深入，LED制造新工藝、新材料的開發(fā)和應用，各種顏色的超高亮度LED取得了突破性進展。LED照明以其發(fā)光效率高、耗電量少、使用壽命長、安全可靠性強、環(huán)保衛(wèi)生等優(yōu)越性，被業(yè)界認為是人類繼愛迪生發(fā)明白熾燈泡后最偉大的發(fā)明之一。
[0003]白光LED用稀土發(fā)光材料是白光LED制作中極為重要的組成部分。在實際應用中，主要有釔鋁石榴石、硅酸鹽、氮化物這三種為主。硅酸鹽系列材料在紫外、近紫外及藍光激發(fā)下，均具有較高的量子效率，它的物理化學性能比較穩(wěn)定，高溫封裝時不與樹脂反應，具有廣泛的應用前景。目前，商用的硅酸鹽橙色熒光粉在使用過程中普遍存在發(fā)光效率偏低、在潮濕空氣中易分解、抗衰減性能較差等缺點。如何制備具有高的發(fā)光效率、好的抗潮濕能力、強的抗衰減性能的硅酸鹽橙色熒光粉成為了當前急需解決的技術問題。


【發(fā)明內容】

[0004]為了克服上述現(xiàn)有技術的缺點，本發(fā)明的目的在于提供了一種高光效白光LED用橙色熒光粉的表面處理方法，能夠用于合成硅酸鹽橙色熒光粉的表面處理，具有可制備出發(fā)光性能良好、抗潮解能力強、抗衰減性能優(yōu)越的商用LED硅酸鹽橙色熒光粉。
[0005]為了實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明的技術方案是:
[0006]一種高光效白光LED用橙色熒光粉的表面處理方法，包括下述步驟:
[0007]步驟一、In2O3 一次表面處理:
[0008]將硅酸鹽橙色熒光粉加入到硝酸銦和尿素的混合溶液，超聲分散5-10min，加入表面活性劑CTAB，使用攪拌器強力攪拌，300-400轉/min，并在80_90°C下保溫2_4h，冷卻后離心分離，使用無水乙醇洗滌3-5次，在80-120°C下干燥12-24小時；
[0009]步驟二、灼燒:
[0010]將干燥后形成的熒光粉粉塊過100目篩，放入氧化鋁坩堝中，在氮氣氣氛下，于600-800°C灼燒1-5小時，冷卻后將熒光粉過100目篩，得到表面處理初級品；
[0011]步驟三、納米S12 二次表面處理:
[0012]將步驟二中所得表面處理初級品用5-30質量倍的純水粉漿化，過500目篩網(wǎng)，去掉篩渣，再按質量比加入0.001% -0.05%的納米S12，攪拌1-2小時，然后抽濾或脫水，在100-120°C下干燥6-24小時，將干燥好的熒光粉過100目篩網(wǎng)，即可得到LED用硅酸鹽橙色熒光粉表面處理成品。
[0013]所述硝酸銦液體濃度為0.001mol/L-0.lmol/L。
[0014]所述加入的硝酸銦與硅酸鹽熒光粉的質量比為0.03:1-0.05:1。
[0015]所述加入的尿素與硅酸鹽熒光粉的質量比為:0.16:1-0.26:1。
[0016]所述加入的表面活性劑與硅酸鹽熒光粉的質量比為:0.0045:1-0.0055:1。
[0017]所述步驟二中氮氣氣氛是指氮氣流量為1-3立方米/小時。
[0018]所述步驟三中的納米S12為10_15nm的自制二氧化娃。
[0019]由于本發(fā)明采用獨特的配方，在表面處理時采用特有的In2O3處理，灼燒部分采用氮氣氣氛，最后加入納米S12進行二次表面處理，所以制作出發(fā)光性能良好、抗潮解能力強、抗衰減性能優(yōu)越的商用LED硅酸鹽橙色熒光粉。

【具體實施方式】
[0020]下面結合實施例對本發(fā)明做詳細描述。
[0021]實施例一
[0022]一種高光效白光LED用橙色熒光粉的表面處理方法，包括下述步驟:
[0023]步驟一，In2O3 一次表面處理:
[0024]將2.0g尿素加入到10ml濃度為0.01mol/L的硝酸銦溶液中，混合均勻后，加入1g硅酸鹽橙色熒光粉， 超聲分散5min。加入0.049g表面活性劑CTAB，使用攪拌器強力攪拌，350轉/min，并在80°C下保溫2h，冷卻后離心分離，使用無水乙醇洗滌3次，在100°C下干燥12小時；
[0025]步驟二，灼燒:
[0026]將干燥后形成的熒光粉粉塊過100目篩，放入氧化鋁坩堝中，在氮氣氣氛下(氮氣流量為I立方米/小時)，于600°C灼燒3小時，冷卻后將熒光粉過100目篩，得到表面處理初級品；
[0027]步驟三，納米S12 二次表面處理:
[0028]將步驟二中所得到熒光粉加入到純水中，質量比為1:8，粉漿化后，過500目篩，去掉篩渣，加入熒光粉質量0.002%的納米S12 (1nm)攪拌I小時，然后抽濾，在120°C下干燥6小時，干燥好的熒光粉過100目篩網(wǎng)，即可得到LED用硅酸鹽橙色熒光粉表面處理成品。該熒光粉初期亮度100，熱衰減后亮度為98。
[0029]實施例二
[0030]一種高光效白光LED用橙色熒光粉的表面處理方法，包括下述步驟:
[0031]步驟一，In2O3 一次表面處理:
[0032]將12.0g尿素加入到400ml濃度為0.02mol/L的硝酸銦溶液中，混合均勻后，加入60g硅酸鹽橙色熒光粉，超聲分散5min。加入0.3g表面活性劑CTAB，使用攪拌器強力攪拌，350轉/min，并在100°C下保溫lh，冷卻后離心分離，使用無水乙醇洗滌3次，在100°C下干燥16小時；
[0033]步驟二，灼燒:
[0034]將干燥后形成的熒光粉粉塊過100目篩，放入氧化鋁坩堝中，在氮氣氣氛下(氮氣流量為I立方米/小時)，于600°c灼燒4小時，冷卻后將熒光粉過100目篩，得到表面處理初級品；
[0035]步驟三，納米Si02 二次表面處理:
[0036]將步驟二中所得到熒光粉加入到純水中，質量比為1:10，粉漿化后，過500目篩，去掉篩渣，加入熒光粉質量0.002%的納米Si02(13nm)攪拌I小時，然后抽濾，在100°C下干燥10小時，干燥好的熒光粉過100目篩網(wǎng)，即可得到LED用硅酸鹽橙色熒光粉表面處理成品。該熒光粉初期亮度102，熱衰減后亮度為100。
[0037]實施例三
[0038]一種高光效白光LED用橙色熒光粉的表面處理方法，包括下述步驟:
[0039]步驟一，In203 一次表面處理:
[0040]將30.0g尿素加入到800ml濃度為0.03mol/L的硝酸銦溶液中，混合均勻后，加入150g硅酸鹽橙色熒光粉，超聲分散lOmin。加入0.785g表面活性劑CTAB，使用攪拌器強力攪拌(400轉/min)，并在80°C下保溫4h，冷卻后離心分離，使用無水乙醇洗滌3次，在100°C下干燥24小時；
[0041]步驟二，灼燒:
[0042]將干燥后形成的熒光粉粉塊過100目篩，放入氧化鋁坩堝中，在氮氣氣氛下(氮氣流量為2立方米/小時)，于700°C灼燒3小時，冷卻后將熒光粉過100目篩，得到表面處理初級品；
[0043]步驟三，納米Si02 二次表面處理:
[0044]將步驟二中所得到熒光粉加入到純水中(質量比為1:23)粉漿化后，過500目篩，去掉篩渣，加入熒光粉質量0.01 %的納米Si02 (1nm)攪拌I小時，然后抽濾，在120°C下干燥10小時，干燥好的熒光粉過100目篩網(wǎng)，即可得到LED用硅酸鹽橙色熒光粉表面處理成品。該熒光粉初期亮度100，熱衰減后亮度為99。
[0045]實施例四
[0046]一種高光效白光LED用橙色熒光粉的表面處理方法，包括下述步驟:
[0047]步驟一，In203 一次表面處理:
[0048]將70.0g尿素加入到2500ml濃度為0.02mol/L的硝酸銦溶液中，混合均勻后，加入300g硅酸鹽橙色熒光粉，超聲分散lOmin。加入1.625g表面活性劑CTAB，使用攪拌器強力攪拌(400轉/min)，并在80°C下保溫3h，冷卻后離心分離，使用無水乙醇洗滌5次，在100 °C下干燥24小時；
[0049]步驟二，灼燒:
[0050]將干燥后形成的熒光粉粉塊過100目篩，放入氧化鋁坩堝中，在氮氣氣氛下(氮氣流量為2.5立方米/小時)，于800°C灼燒3小時，冷卻后將熒光粉過100目篩，得到表面處理初級品；
[0051]步驟三，納米Si02 二次表面處理:
[0052]將步驟二中所得到熒光粉加入到純水中，質量比為1:25，粉漿化后，過500目篩，去掉篩渣，加入熒光粉質量0.002%的納米Si02(14nm)攪拌2小時，然后抽濾，在120°C下干燥24小時，干燥好的熒光粉過100目篩網(wǎng)，即可得到LED用硅酸鹽橙色熒光粉表面處理成品。該熒光粉初期亮度103，熱衰減后亮度為102。
【權利要求】
1.一種高光效白光LED用橙色熒光粉的表面處理方法，其特征在于，包括下述步驟: 步驟一、In2O3 一次表面處理: 將硅酸鹽橙色熒光粉加入到硝酸銦和尿素的混合溶液，超聲分散5-10min，加入表面活性劑CTAB，使用攪拌器強力攪拌，300-400轉/min，并在80_90°C下保溫2_4h，冷卻后離心分離，使用無水乙醇洗滌3-5次，在80-120°C下干燥12-24小時，制備得到熒光粉粉塊； 步驟二、灼燒: 將干燥后形成的熒光粉粉塊過100目篩，放入氧化鋁坩堝中，在氮氣氣氛下，于600-800°C灼燒1-5小時，冷卻后將熒光粉過100目篩，得到表面處理初級品； 步驟三、納米S12 二次表面處理: 將步驟二中所得表面處理初級品用5-30質量倍的純水粉漿化，過500目篩網(wǎng)，去掉篩渣，再按質量比加入0.001% -0.05% 的納米S12，攪拌1-2小時，然后抽濾或脫水，在100-120°C下干燥6-24小時，將干燥好的熒光粉過100目篩網(wǎng)，即可得到LED用硅酸鹽橙色突光粉表面處理成品。
2.根據(jù)權利要求1所述的一種高光效白光LED用橙色熒光粉的表面處理方法，其特征在于，所述硝酸銦液體濃度為0.001mol/L-0.lmol/L。
3.根據(jù)權利要求1所述的一種高光效白光LED用橙色熒光粉的表面處理方法，其特征在于，所述加入的硝酸銦與硅酸鹽熒光粉的質量比為0.03:1-0.05:1。
4.根據(jù)權利要求1所述的一種高光效白光LED用橙色熒光粉的表面處理方法，其特征在于，所述加入的尿素與硅酸鹽熒光粉的質量比為:0.16:1-0.26:1。
5.根據(jù)權利要求1所述的一種高光效白光LED用橙色熒光粉的表面處理方法，其特征在于，所述加入的表面活性劑與硅酸鹽熒光粉的質量比為:0.0045:1-0.0055:1。
6.根據(jù)權利要求1所述的一種高光效白光LED用橙色熒光粉的表面處理方法，其特征在于，所述步驟二中氮氣氣氛是指氮氣流量為1-3立方米/小時。
7.根據(jù)權利要求1所述的一種高光效白光LED用橙色熒光粉的表面處理方法，其特征在于，所述步驟三中的納米S12為10-15nm的自制二氧化娃。
【文檔編號】C09K11/59GK104130770SQ201410305471
【公開日】2014年11月5日 申請日期:2014年6月30日 優(yōu)先權日:2014年6月30日
【發(fā)明者】崔淑杰, 方向乾 申請人:彩虹集團電子股份有限公司