一種鋁硅包覆硫酸鋇及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種鋁硅包覆硫酸鋇的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：（1）包覆混合液的制備：將硅酸鈉溶液和鋁酸鈉溶液按照[Al3+]=0.2mol/L-0.4mol/L，[Si4+]=0.05mol/-0.15mol/L的濃度比例進(jìn)行混合，得到包覆混合液；（2）硫酸鋇的預(yù)處理；以及（3）包覆成品：將步驟（2）得到的硫酸鋇乳液按照每立方米硫酸鋇溶乳液加入200-500升步驟（1）得到的包覆混合液的比例進(jìn)行混合，混合過程中保持溶液的pH值在11以上；之后進(jìn)行加熱、冷卻，pH調(diào)節(jié)至8.0-8.5，固液分離，對得到固體進(jìn)行洗滌、烘干得到鋁硅包覆硫酸鋇產(chǎn)品。所述鋁硅包覆硫酸鋇產(chǎn)品，其硫酸鋇含量在95.00%以上；硅酸鋁含量在1.00%-4.00%范圍內(nèi)。D50在0.200微米-0.300微米之間，白度在98.5%以上，電導(dǎo)率在70us/cm以下，325目篩余值小于0.05%。
【專利說明】一種鋁硅包覆硫酸鋇及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及精細(xì)無機(jī)化工填料制備【技術(shù)領(lǐng)域】，特別是涉及一種鋁硅包覆硫酸鋇及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]為了改善硫酸鋇材料在有機(jī)體系中的分散性，需要對硫酸鋇表面進(jìn)行包覆處理。鋁硅包覆作為一種無機(jī)包覆材料具有耐熱性好、適用于多種有機(jī)體系而獲得廣泛應(yīng)用。
[0003]一般的包覆操作較易形成顆粒團(tuán)聚，需要后期強(qiáng)化粉碎。減少包覆過程團(tuán)聚并降低強(qiáng)化粉碎過程對包覆層的破壞成為行業(yè)研究重點。
[0004]因此，開發(fā)就有合適粒徑的包覆硫酸鋇工藝成為本領(lǐng)域的亟需解決的技術(shù)問題。
【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明解決的技術(shù)問題是提供一種采用堿性體系硅鋁水解生長工藝制備包覆硫酸鋇產(chǎn)品及其制備方法。
[0006]本發(fā)明采用用堿性體系硅鋁水解生長工藝制備了包覆硫酸鋇產(chǎn)品，減少了顆粒團(tuán)聚，無需強(qiáng)化粉碎，解決了包覆過程由于氫氧化物形成的粒子二次團(tuán)聚的技術(shù)問題。
[0007]具體來說，本發(fā)明通過如下技術(shù)方案解決上述技術(shù)問題的:
[0008]一種鋁硅包覆硫酸鋇的制備方法，其特征在于，包括如下步驟:
[0009](1)包覆混合液的制備:將硅酸鈉溶液和鋁酸鈉溶液按照[Al3+] =0.2mol/L-0.4mol/L, [Si4+]=0.05mol/-0.15mol/L的濃度比例進(jìn)行混合，得到包覆混合液；
[0010](2)硫酸鋇的預(yù)處理:將硫酸鋇按照固含量為20%_30%的比例進(jìn)行打漿，優(yōu)選按照25%的固含量進(jìn)行打漿；之后加入堿調(diào)整pH值為10~10.5，之后進(jìn)行乳化得到硫酸鋇乳液；以及
[0011](3)包覆成品:將步驟(2)得到的硫酸鋇乳液按照每立方米硫酸鋇溶乳液加入200-500升步驟(1)得到的包覆混合液的比例進(jìn)行混合，優(yōu)選地加入300-400升步驟(1)得到的包覆混合液的比例進(jìn)行混合，混合過程中保持溶液的PH值在11以上；之后進(jìn)行密封蒸氣加熱；停止加熱進(jìn)行冷卻，將冷卻后的混合溶液的pH調(diào)節(jié)至8.0-8.5，之后進(jìn)行固液分離，得到固體進(jìn)行洗滌、烘干得到鋁硅包覆硫酸鋇產(chǎn)品。
[0012]其中，所述步驟(1)硅酸鈉溶液和鋁酸鈉溶液按照[Al3+]=0.3mol/L,[Si4+]=0.lmol/L的濃度比例進(jìn)行混合。
[0013]其中，所述步驟(1)鋁酸鈉是通過如下方法制備得到，將金屬鋁與氫氧化鈉按照Al=0.8mol/L-l.2mol/L, NaOH=L 2mol/L~1.5mol/L的比例進(jìn)行反應(yīng)，優(yōu)選金屬招與氫氧化鈉按照Al=L Omol/L, NaOH=L 3mol/L的比例反應(yīng)完成之后進(jìn)行固液分離，得到鋁酸鈉液體。
[0014]其中，所述步驟(1)制備鋁酸鈉過程中反應(yīng)溫度控制在低于60°C，優(yōu)選50°C-60°C
[0015]所述步驟(1)制備鋁酸鈉過程中，金屬鋁與氫氧化鈉按照Al=lmol/L，NaOH=L 3mol/L的濃度進(jìn)行反應(yīng)。
[0016]其中，所述步驟(2)乳化是使用乳化泵進(jìn)行乳化1.5-3小時。
[0017]其中，所述步驟(2)加入的堿為氫氧化鈉。
[0018]其中，所述步驟(2)中硫酸鋇的D50〈0.3微米，白度≥98.0%。
[0019]其中，所述步驟(3)混合過程中通過加入氫氧化鈉保持混合溶液的pH值。
[0020]其中，所述步驟(3)冷卻后的混合溶液的pH用硫酸進(jìn)行調(diào)節(jié)至8.0-8.5。
[0021]其中，所述步驟(3)密封加熱是在先80°C加熱逐漸升溫到105°C加熱；優(yōu)選加熱過程為:80 ~85°C X Ih,90 ~95°C X 2h、100 ~105°C X lh。
[0022]其中，所述步驟(3)冷卻至小于90°C。
[0023]其中，所述步驟(3)固液分離前進(jìn)行攪拌0.5-2小時。
[0024]其中，所述步驟(3)洗滌是按照料水質(zhì)量比為1: (3-5)加入水進(jìn)行熱洗，優(yōu)選熱洗溫度為80~90°C，所述烘干是在140-160°C下烘干5_7小時；優(yōu)選在150°C下烘干6小時。
[0025]本發(fā)明還提供一種通過上述制備方法制備得到的鋁硅包覆硫酸鋇產(chǎn)品，其硫酸鋇含量在95.00%以上，優(yōu)選硫酸鋇含量在95.00-98.00%范圍內(nèi)；硅酸鋁含量在1.00%-4.00%范圍內(nèi)。 [0026]其中D5tl在0.200微米-0.300微米之間，白度在98.5%以上，電導(dǎo)率在70us/cm以下，325目篩余值小于0.05%。
[0027]本發(fā)明的有益效果如下:
[0028](I)本發(fā)明采用堿性體系硅鋁水解生長工藝制備了包覆硫酸鋇產(chǎn)品，減少了顆粒團(tuán)聚，無需強(qiáng)化粉碎，解決了包覆過程由于氫氧化物形成的粒子二次團(tuán)聚的技術(shù)問題。
[0029](2)本發(fā)明制備的硫酸鋇產(chǎn)品，硫酸鋇含量大于95.0%，硅酸鋁的含量在1%_4%之間，白度大于98.5%，D50為0.200微米-0.300微米。
【專利附圖】

【附圖說明】:
[0030]圖1:本發(fā)明反應(yīng)過程流程圖；
[0031]圖2:本發(fā)明實施例2制備的樣品的電鏡照片；
【具體實施方式】
[0032]本發(fā)明鋁硅包覆硫酸鋇的制備的方法，是通過下述化學(xué)反應(yīng)實現(xiàn)的:
[0033]2Al+2Na0H+2H30 — 2NaA102+3H2 ?
[0034]BaS04+6NaA102+2NaS i 03+5H2S04
[0035]
【權(quán)利要求】
1.一種鋁硅包覆硫酸鋇的制備方法，其特征在于，包括如下步驟: (1)包覆混合液的制備:將硅酸鈉溶液和鋁酸鈉溶液按照[Al3+]=0.2mol/L-0.4mol/L,[Si4+]=0.05mol/-0.15mol/L的濃度比例進(jìn)行混合，得到包覆混合液； (2)硫酸鋇的預(yù)處理:將硫酸鋇按照固含量為20%-30%的比例進(jìn)行打漿，優(yōu)選按照25%的固含量進(jìn)行打漿；之后加入堿調(diào)整PH值為10~10.5，之后進(jìn)行乳化得到硫酸鋇乳液；以及 (3)包覆成品:將步驟(2)得到的硫酸鋇乳液按照每立方米硫酸鋇溶乳液加入200-500升步驟(1)得到的包覆混合液的比例進(jìn)行混合，優(yōu)選地加入300-400升步驟(1)得到的包覆混合液的比例進(jìn)行混合，混合過程中保持溶液的PH值在11以上；之后進(jìn)行密封蒸氣加熱；停止加熱進(jìn)行冷卻，將冷卻后的混合溶液的PH調(diào)節(jié)至8.0-8.5，之后進(jìn)行固液分離，得到固體進(jìn)行洗滌、烘干得到鋁硅包覆硫酸鋇產(chǎn)品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述鋁硅包覆硫酸鋇的制備方法，其中所述步驟(1)硅酸鈉溶液和鋁酸鈉溶液按照[Al3+]=0.3mol/L, [Si4+]=0.lmol/L的濃度比例進(jìn)行混合。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述鋁硅包覆硫酸鋇的制備方法，所述步驟(1)鋁酸鈉是通過如下方法制備得到，將金屬招與氫氧化鈉按照Al=0.8mol/L-l.2mol/L, NaOH=L 2mol/L~1.5mol/L的比例進(jìn)行反應(yīng),優(yōu)選金屬招與氫氧化鈉按照Al=L Omol/L, NaOH=L 3mol/L的比例反應(yīng)完成之后進(jìn)行固液分離，得到鋁酸鈉液體。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述鋁硅包覆硫酸鋇的制備方法，所述步驟(1)制備鋁酸鈉過程中反應(yīng)溫度控制在低于60°C，優(yōu)選50°C -60°C。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述鋁硅包覆硫酸鋇的制備方法，所述步驟(1)制備鋁酸鈉過程中，金屬鋁與氫氧化鈉按照Al=lmol/L，NaOH=L 3mol/L的濃度進(jìn)行反應(yīng)。
6.根據(jù)權(quán)利要求1-5任一項所述鋁硅包覆硫酸鋇的制備方法，所述步驟(2)乳化是使用乳化泵進(jìn)行乳化1.5-3小時。
7.根據(jù)權(quán)利要求1-6任一項所述鋁硅包覆硫酸鋇的制備方法，所述步驟(2)加入的堿為氫氧化鈉。
8.根據(jù)權(quán)利要求1-7任一項所述鋁硅包覆硫酸鋇的制備方法，所述步驟(3)混合過程中通過加入氫氧化鈉保持混合溶液的pH值。
9.根據(jù)權(quán)利要求1-8任一項所述鋁硅包覆硫酸鋇的制備方法，所述步驟(3)冷卻后的混合溶液的PH用硫酸進(jìn)行調(diào)節(jié)至8.0-8.5。
10.根據(jù)權(quán)利要求1-9任一項所述鋁硅包覆硫酸鋇的制備方法，所述步驟(3)密封加熱是在先80°C加熱逐漸升溫到105°C加熱；優(yōu)選加熱過程為:80~85°C X Ih,90~950C X2h、100 ~105°C Xlh。
11.根據(jù)權(quán)利要求1-10任一項所述鋁硅包覆硫酸鋇的制備方法，所述步驟(3)冷卻至小于90。。。
12.根據(jù)權(quán)利要求1-11任一項所述鋁硅包覆硫酸鋇的制備方法，所述步驟(3)固液分離前進(jìn)行攪拌0.5-2小時。
13.根據(jù)權(quán)利要求1-12任一項所述鋁硅包覆硫酸鋇的制備方法，所述步驟(3)洗滌是按照料水質(zhì)量比為1: (3-5)加入水進(jìn)行熱洗，優(yōu)選熱洗溫度為80~90°C，所述烘干是在140-160°C下烘干5-7小 時；優(yōu)選在150°C下烘干6小時。
14.一種通過權(quán)利要求1-13任一項所述制備方法制備得到的鋁硅包覆硫酸鋇產(chǎn)品，其硫酸鋇含量在95.00%以上，優(yōu)選硫酸鋇含量在95.00-98.00%范圍內(nèi)；硅酸鋁含量在1.00%-4.00% 范圍內(nèi)。
15.如權(quán)利要求14所述的鋁硅包覆硫酸鋇產(chǎn)品，其D5tl在0.200微米-0.300微米之間，白度在98.5%以上，電 導(dǎo)率在70us/cm以下，325目篩余值小于0.05%。
【文檔編號】C09C3/06GK103819937SQ201410105069
【公開日】2014年5月28日 申請日期:2014年3月20日 優(yōu)先權(quán)日:2014年3月20日
【發(fā)明者】姜志光, 華東, 高月飛, 吳飛 申請人:貴州紅星發(fā)展股份有限公司, 深圳市昊一通投資發(fā)展有限公司