一種導電膠及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種導電膠，其按其重量份數(shù)計算，組成如下：環(huán)氧樹脂I100份、片狀銀粉250~900份、固化劑I10~50份、環(huán)氧稀釋劑I10~40份、偶聯(lián)劑3~20份及復合海綿體4~15份；其中，固化劑I、環(huán)氧樹脂I和環(huán)氧稀釋劑I組成的組合物I的固化溫度為60~80℃；所述復合海棉體以平均粒徑為1~6.5um的海綿結(jié)構(gòu)粉體為載體，載體外表面有壁囊材料層，孔隙內(nèi)含有組合物II，所述組合物II的固化溫度≥150℃，環(huán)氧稀釋劑II不溶于或難溶于水，沸點在≥150℃。本發(fā)明還涉及該導電膠的制備方法，其工藝簡單、參數(shù)易控，得到的導電膠可修復，且修復后斷裂強度可達初始斷裂強度的76%以上。
【專利說明】一種導電膠及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及導電膠，具體涉及一種導電膠及其制備方法。
【背景技術(shù)】 [0002]可修復導電膠作為導電膠的一個發(fā)展趨勢，由于其可以改善導電的可靠性和使用壽命、拓展導電膠的應用領(lǐng)域，具有重大意義。
[0003]目前可修復導電膠主要是通過在導電膠內(nèi)添加微膠囊粉末，這種導電銀膠的修復機理為:當固化后的導電膠受到外力作用或由于疲勞在內(nèi)部產(chǎn)生微裂紋后，微膠囊粉末內(nèi)含有納米銀、潛伏型固化劑、環(huán)氧樹脂等釋放填補到裂紋中以固化粘接裂紋，達到裂紋和導電網(wǎng)絡的雙重修復。其主要缺點是，微膠囊制備困難，環(huán)氧樹脂包裹率低，導致導電膠的強度上的修復率不高。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明需要解決的技術(shù)問題在于提供一種導電膠，其修復效率高達76~83%以上。
[0005]本發(fā)明需要解決的技術(shù)問題還在于提供上述導電膠的制備方法。
[0006]本發(fā)明需要解決的第一個技術(shù)問題是通過以下技術(shù)方案實現(xiàn)的:一種導電膠，其
按其重量份數(shù)計算，組成如下:
[0007]
【權(quán)利要求】
1.一種導電膠，其特征在于，按其重量份數(shù)計算，組成如下:環(huán)氧樹脂I100份 片狀銀粉250-900份 固化劑I10~50份 環(huán)氧稀釋劑I10~40份偶聯(lián)劑3~20份 復合海綿體4~15份； 其中，由固化劑1、環(huán)氧樹脂I和環(huán)氧稀釋劑I組成的組合物I的固化溫度為60~80°C;所述復合海綿體以平均粒徑為1~6.5um的海綿結(jié)構(gòu)粉體為載體，海綿結(jié)構(gòu)粉體由平均直徑為1~120nm纖維以分散狀態(tài)被部分粘結(jié)固定，載體外表面有壁囊材料層，載體孔隙內(nèi)含有組合物II，復合多孔顆粒按其重量份數(shù)計算，組成如下: 海綿結(jié)構(gòu)粉體100份 組合物II20~120份 壁囊材料10~60份； 其中，所述組合物II的固化溫度≥150°C，組合物II按其重量份數(shù)計算，組成如下: 環(huán)氧樹脂II100份 固化劑II10~20份 環(huán)氧稀釋劑II35~80份 納米銀粉0-300份； 且所述環(huán)氧稀釋劑II為不溶于或難溶于水的環(huán)氧稀釋劑，且沸點> 150°C。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的導電膠，其特征在于:所述復合多孔顆粒通過以下步驟制備得到: S1.制備海綿結(jié)構(gòu)粉體:將平均直徑為f120nm的纖維在分散介質(zhì)中分散，形成纖維分散液，然后將纖維分散液噴霧粒化、干燥，然后加熱使凝集或纏結(jié)的纖維表面軟化、纖維之間部分熔融粘接形成海綿結(jié)構(gòu)粉體； S2.浸潰吸附:將海綿結(jié)構(gòu)粉體在所述組合物II中浸潰，浸潰0.5~24h后離心，再用去離子水洗滌，隨后在5(T60°C真空干燥3h以上，得到內(nèi)含有組合物II的海綿結(jié)構(gòu)粉體，其中組合物II與海綿結(jié)構(gòu)粉體的重量比為20-120:100 ； S3.制備復合海綿體:將步驟S2得到的內(nèi)含有組合物II的海綿結(jié)構(gòu)粉體分散在去離子水中，加入壁囊材料的預聚液，或壁囊材料的單體、乳化劑、分散劑和引發(fā)劑，在50~80°C水浴中加熱并攪拌反應f24h，隨后攪拌冷卻至室溫，離心，用去離子水洗滌，隨后在50-60°C真空干燥3h以上，得到外表面有壁囊材料層、內(nèi)含有組合物II的海綿結(jié)構(gòu)粉體，即復合海綿體，其中壁囊材料與海綿結(jié)構(gòu)粉體的重量比為10-60:100。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的導電膠，其特征在于:所述組合物II按其重量份數(shù)計算，組成如下: 環(huán)氧樹脂II100份 固化劑II10~20份 環(huán)氧稀釋劑II35~80份 納米銀粉10~250份。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的導電膠，其特征在于:所述海綿結(jié)構(gòu)粉體由直徑為1~120ηπι的熱塑性聚合物纖維通過部分熔融粘接固定而成；所述熱塑性聚合物為尼龍6、聚對苯二甲酸乙二醇酯、聚對苯二甲酸乙二醇酯、聚對苯二甲酸-1，3丙二醇酯和聚對苯二甲酸丁二醇酯中的一種。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的導電膠，其特征在于:所述環(huán)氧稀釋劑II為環(huán)氧丙烷苯基醚或環(huán)氧丙烷丁基醚；所述固化劑II為70#酸酐、647#酸酐或偏苯三甲酸酐；所述固化劑I為雙氰胺或改性胺類固化劑；所述環(huán)氧稀釋劑I為環(huán)氧丙烷丁基醚或聚丙二醇二縮水甘油醚；所述壁囊材料為聚氨酯、聚酯、聚脲、聚酰胺、聚苯乙烯、聚脲醛、聚丙烯酸酯或其改性物中的一種。
6.根據(jù)權(quán)利要求1至5任意一項所述的導電膠，其特征在于:所述壁囊材料為聚甲基丙烯酸甲酯。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的導電膠，其特征在于:所述片狀銀粉的平均粒徑為5~10um，振實密度≥4.0g/cm3,比表面積≥0.5m2/g。
8.一種導電膠的制備方法，其特征在于，包括以下步驟: S1.制備海綿結(jié)構(gòu)粉體:將平均直徑為1~120nm的纖維在分散介質(zhì)中分散，形成纖維分散液，然后將纖維分散液噴霧?；?、干燥，然后加熱使凝集或纏結(jié)的纖維表面軟化、纖維之間部分熔融粘接形成海綿結(jié)構(gòu)粉體； S2.浸潰吸附:將海綿結(jié)構(gòu)粉體在組合物II中浸潰，組合物II按其重量份數(shù)計算，包括環(huán)氧樹脂IIlOO份、固化劑ΙΙ10-20份、環(huán)氧稀釋劑1135~80份以及納米銀粉0-300份，且所述環(huán)氧稀釋劑II為不溶于或難溶于水的環(huán)氧稀釋劑；浸潰0.5~24h后離心，再用去離子水洗滌，隨后在5(T60°C真空干燥3h以上，得到內(nèi)含有組合物II的海綿結(jié)構(gòu)粉體，其中組合物II與海綿結(jié)構(gòu)粉體的重量比為20-120:100 ； S3.制備復合海綿體:將步驟S2得到的內(nèi)含有組合物II的海綿結(jié)構(gòu)粉體分散在去離子水中，加入壁囊材料的預聚液，或壁囊材料的單體、乳化劑、分散劑和引發(fā)劑，在50-80 V水浴中加熱并攪拌反應f24h，隨后攪拌冷卻至室溫，離心，用去離子水洗滌，隨后在5(T60°C真空干燥3h以上，得到外表面有壁囊材料層、內(nèi)含有組合物II的海綿結(jié)構(gòu)粉體，即復合海綿體，其中壁囊材料與海綿結(jié)構(gòu)粉體的重量比為10-60:100 ； S4.調(diào)制導電膠:按照環(huán)氧樹脂1100份、片狀銀粉250、00份、固化劑Ι10-50份、環(huán)氧稀釋劑Ι10-40份、偶聯(lián)劑3~20份、復合海綿體4~15份的重量份數(shù)稱量各組分，將各組分在室溫下混合均勻，得到導電膠。
9.如權(quán)利要求8所述的導電膠的制備方法，其特征在于，所述S2步驟中，所述海綿結(jié)構(gòu)粉體在組合物II中浸潰的同時伴隨攪拌，攪拌的轉(zhuǎn)速為15(T400rpm ;所述步驟S3中，去離子水、乳化劑、分散劑、引發(fā)劑與單體的重量比為600~1800:8~12:0.5~1.5:0.1~0.3:100，乳化劑為0P-10和十二烷基苯磺酸鈉按重量比1:1的混合物，分散劑為聚乙烯醇，引發(fā)劑為過硫酸銨，單體為甲基丙烯酸甲酯。
10.如權(quán)利要求8所述的導電膠的制備方法，其特征在于，所述環(huán)氧稀釋劑II為環(huán)氧丙烷苯基醚或環(huán)氧丙烷丁基醚；所述固化劑II為70#酸酐、647#酸酐或偏苯三甲酸酐；所述固化劑I為雙氰胺或改性胺類固化劑；所述環(huán)氧稀釋劑I為環(huán)氧丙烷丁基醚或聚丙二醇二縮水甘油醚；所述壁囊材料為聚氨酯、聚酯、聚脲、聚酰胺、聚苯乙烯、聚脲醛、聚丙烯酸酯或其改性物中的一種；所述海綿結(jié)構(gòu)粉體的粒徑為f6.5um ;所述片狀銀粉的平均粒徑為5~10um，振實密度≥4.0g/cm3,比表面積≥0.5m2/g。
【文檔編號】C09J11/04GK103725237SQ201310666743
【公開日】2014年4月16日 申請日期:2013年12月10日 優(yōu)先權(quán)日:2013年12月10日
【發(fā)明者】戈士勇 申請人:江蘇瑞德新能源科技有限公司