一種二氧化鈦顏料的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種二氧化鈦顏料的制備方法。所述方法包括以下步驟：對(duì)二氧化鈦粉料進(jìn)行打漿和分散處理得到二氧化鈦漿料，調(diào)節(jié)漿料pH值至9.0～11.0；加熱漿料至80～100℃，加入硅酸鈉溶液并維持體系溫度不變，加入量以SiO2計(jì)為漿料中TiO2質(zhì)量的1.0～5.0%；調(diào)節(jié)漿料pH值至3.0～5.0，熟化；調(diào)節(jié)漿料pH值至6.0～9.0；加入含磷酸根化合物溶液，加入量以P2O5計(jì)為漿料中TiO2質(zhì)量的1.0～4.0%，同時(shí)并流加入含鋁化合物溶液維持漿料的pH值為5.0～9.0；加入含鋁化合物溶液，加入量以Al2O3計(jì)為漿料中TiO2質(zhì)量的2.0～4.0%，同時(shí)加酸或堿維持漿料pH值為5.0～9.0；經(jīng)熟化、過(guò)濾、水洗、干燥和加入有機(jī)處理劑并粉碎得到二氧化鈦顏料。本發(fā)明通過(guò)特殊的無(wú)機(jī)、有機(jī)表面處理得到耐光性和遮蓋力較好的產(chǎn)品。
【專利說(shuō)明】一種二氧化鈦顏料的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及化工領(lǐng)域，更具體地講，涉及一種制備高耐光性的層壓紙用二氧化鈦顏料的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]鈦白粉能夠提高裝飾紙的不透明性和保光性，是裝飾紙的重要原材料，其使用量占裝飾紙產(chǎn)量的30~40%左右。
[0003]裝飾紙(或稱層壓紙)是指鈦白粉與纖維一起抄造成紙，經(jīng)熱固性樹(shù)脂如三聚氰胺甲醛樹(shù)脂浸潰后，再與纖維板、防潮紙、耐磨表層紙等一起熱壓成型。由于采用了特殊的熱固性樹(shù)脂和高強(qiáng)度的熱壓工藝，使層壓材料對(duì)刮擦、撞擊、化學(xué)品都具有非常高的穩(wěn)定性。但正是由于這種致密的結(jié)構(gòu)導(dǎo)致層壓制品內(nèi)部的鈦白粉與外界空氣隔絕，當(dāng)受到紫外線照射時(shí)，激發(fā)出的電子將鈦白粉表面的四價(jià)鈦還原成三價(jià)鈦，而使制品呈現(xiàn)出灰白色，嚴(yán)重時(shí)甚至灰黑色，而抵抗這種變色的能力就稱為鈦白粉的耐光性。
[0004]為提聞欽白粉耐光性，在現(xiàn)有技術(shù)中一般通過(guò)在欽白粉的包?旲劑中加入一種鋪鹽來(lái)確保鈦白粉的耐光性。但是鈰鹽可能會(huì)使鈦白粉的色相偏黃，而且也會(huì)大幅增加生產(chǎn)成本。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)中存在的不足，本發(fā)明的目的之一在于解決上述現(xiàn)有技術(shù)中存在的一個(gè)或多個(gè)問(wèn)題。
·[0006]本發(fā)明的目的之一在于提供一種在能夠提高鈦白粉耐光性的方法。
[0007]本發(fā)明提供了一種二氧化鈦顏料的制備方法。所述制備方法包括以下步驟:(1)對(duì)二氧化鈦粉料進(jìn)行打漿和分散處理得到二氧化鈦漿料，并調(diào)節(jié)漿料的PH值為9.0~
11.0 ;(2)加熱漿料至80~100°C，加入硅酸鈉溶液，并維持體系溫度不變，其中，所述硅酸鈉溶液加入量以SiO2計(jì)為漿料中TiO2質(zhì)量的1.0~5.0% ; (3)調(diào)節(jié)漿料的pH值至3.0~
5.0，熟化；(4)調(diào)節(jié)漿料的pH值至6.0~9.0 ; (5)加入含磷酸根化合物溶液，所述含磷酸根化合物溶液的加入量以P2O5計(jì)為漿料中TiO2質(zhì)量的1.0~4.0%，同時(shí)并流加入含鋁化合物溶液維持漿料的pH值為5.0~9.0 ; (6)加入含鋁化合物溶液，所述含鋁化合物溶液的加入量以Al2O3計(jì)為漿料中TiO2質(zhì)量的2.0~4.0%，同時(shí)并流加入稀酸或稀堿溶液以維持漿料的PH值在5.0~9.0之間；(7)漿料經(jīng)熟化、過(guò)濾、水洗、干燥和加入有機(jī)處理劑并粉碎得到二氧化鈦顏料。
[0008]根據(jù)本發(fā)明二氧化鈦顏料的制備方法的一個(gè)實(shí)施例，所述二氧化鈦漿料的濃度為250 ~350g/L。
[0009]根據(jù)本發(fā)明二氧化鈦顏料的制備方法的一個(gè)實(shí)施例，所述二氧化鈦粉料來(lái)自于硫酸法二氧化鈦生產(chǎn)工藝，所述二氧化鈦粉料的金紅石轉(zhuǎn)化率在98%以上。
[0010]根據(jù)本發(fā)明二氧化鈦顏料的制備方法的一個(gè)實(shí)施例，所述分散處理步驟所采用的分散劑為含磷酸根化合物。[0011]根據(jù)本發(fā)明二氧化鈦顏料的制備方法的一個(gè)實(shí)施例，所述含磷酸根化合物可以為磷酸、六偏磷酸鈉、磷酸銨、磷酸的堿金屬鹽中的一種或幾種。
[0012]根據(jù)本發(fā)明二氧化鈦顏料的制備方法的一個(gè)實(shí)施例，所述含鋁化合物可以為偏鋁酸鈉、偏鋁酸鉀、硫酸鋁、氯化鋁、硝酸鋁中的一種或幾種。
[0013]根據(jù)本發(fā)明二氧化鈦顏料的制備方法的一個(gè)實(shí)施例，所述有機(jī)處理劑可以為三羥甲基丙烷或聚羧酸鹽有機(jī)物。
[0014]根據(jù)本發(fā)明二氧化鈦顏料的制備方法的一個(gè)實(shí)施例，優(yōu)選地，在所述步驟(4)中，調(diào)節(jié)漿料的PH值至6.0~8.5，進(jìn)一步優(yōu)選地，調(diào)節(jié)漿料的pH值至7.0~8.0。
[0015]根據(jù)本發(fā)明二氧化鈦顏料的制備方法的一個(gè)實(shí)施例，所述步驟(3)中的熟化時(shí)間為 30 ~60min。
[0016]根據(jù)本發(fā)明二氧化鈦顏料的制備方法的一個(gè)實(shí)施例，所述步驟(7)中的熟化時(shí)間為 60 ~120min。
[0017]根據(jù)本發(fā)明二氧化鈦顏料的制備方法的一個(gè)實(shí)施例，所述方法還包括在水洗和干燥步驟之間，向經(jīng)過(guò)濾和水洗步驟得到的濾餅中添加氧化劑。
[0018]根據(jù)本發(fā)明二氧化鈦顏料的制備方法的一個(gè)實(shí)施例，所述氧化劑為硝酸鉀、碘酸鉀或硫酸銅中的一種或幾種。
[0019]根據(jù)本發(fā)明二氧化鈦顏料的制備方法的一個(gè)實(shí)施例，所述氧化劑的加入量以漿料中TiO2質(zhì)量計(jì)為0.4~1.0%。
[0020]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果包括:提高鈦白粉產(chǎn)品的耐光性和耐候性，并同時(shí)改變其表面電荷特性并改善其水分散穩(wěn)定性，生產(chǎn)得到的二氧化鈦顏料產(chǎn)品尤其適用于層壓紙等對(duì)鈦白粉耐光性有特殊要求的領(lǐng)域。
【具體實(shí)施方式】
[0021]在下文中，將結(jié)合示例性實(shí)施例詳細(xì)地描述根據(jù)本發(fā)明的二氧化鈦顏料的制備方法。
[0022]根據(jù)本發(fā)明示例性實(shí)施例的二氧化鈦顏料的制備方法包括以下步驟:
[0023](I) 二氧化鈦粉料經(jīng)打漿處理后得到濃度為250~350g/L的二氧化鈦漿料，用含磷酸根化合物進(jìn)行分散，并用去離子水和稀堿溶液調(diào)節(jié)漿料的PH值至9.0~11.0，其中，所述二氧化鈦粉料來(lái)自于硫酸法二氧化鈦生產(chǎn)工藝，所述二氧化鈦粉料的金紅石轉(zhuǎn)化率在98%以上。
[0024](2)加熱漿料至80~100°C，加入硅酸鈉溶液，所述硅酸鈉溶液加入量以SiO2計(jì)為漿料中TiO2質(zhì)量的1.0~5.0%，硅酸鈉溶液加完后維持體系溫度不變。其中，若溫度過(guò)低或過(guò)高均得不到致密硅包膜。
[0025](3)加入稀酸以調(diào)節(jié)漿料的pH值至3.0~5.0，熟化30~60min。
[0026](4)加入稀堿溶液以調(diào)節(jié)漿料的pH值至6.0~9.0。優(yōu)選調(diào)節(jié)漿料的pH值至
6.0~8.5，進(jìn)一步優(yōu)選調(diào)節(jié)漿料的pH值至7.0~8.0。
[0027](5)加入含磷酸根化合物溶液，并流加入含鋁化合物溶液維持漿料的pH值為5.0~9.0。其中，含磷酸根化合物溶液的加入量以P2O5計(jì)為漿料中TiO2質(zhì)量的1.0~4.0%。[0028](6)加入含鋁化合物溶液，同時(shí)并流加入稀酸或稀堿溶液以維持漿料的pH值在
5.0~9.0之間。其中，含鋁化合物溶液的加入量以Al2O3計(jì)為漿料中TiO2質(zhì)量的2.0~
4.0%。
[0029](7)熟化60~120min后過(guò)濾、水洗，得到濾餅。
[0030](8)干燥、加入有機(jī)處理劑并粉碎得到所需顏料產(chǎn)品。
[0031 ] 其中，步驟(1)和步驟(5 )中的含磷酸根化合物可選自磷酸、六偏磷酸鈉、磷酸銨、磷酸的堿金屬鹽(例如磷酸鈉、磷酸二氫鈉)等含磷酸根化合物中的一種或幾種。
[0032]調(diào)節(jié)pH值所采用的稀酸可以為硫酸、鹽酸、硝酸及其他無(wú)機(jī)酸中的一種或幾種；稀堿溶液可以為氫氧化鈉溶液和/或氫氧化鉀溶液。
[0033]步驟(5 )和步驟(6 )中的含鋁化合物是指含有偏鋁酸根或Al3+的化合物)，例如，含鋁化合物可選擇偏鋁酸鈉、偏鋁酸鉀、硫酸鋁、氯化鋁、硝酸鋁等中的一種或幾種。
[0034]在步驟(7)和步驟(8)之間加入一種作為氧化劑的化合物如硝酸鉀、碘酸鉀或硫酸銅等進(jìn)行包覆來(lái)提高二氧化鈦顏料的耐光性。所述氧化劑的加入量以漿料中TiO2質(zhì)量計(jì)為0.4~1.0%。
[0035]步驟(8)中加入有機(jī)處理劑的作用為改善產(chǎn)品的打漿分散性，并抑制氣泡的產(chǎn)生。有機(jī)處理劑可以為T(mén)MP (三羥甲基丙烷)或聚羧酸鹽有機(jī)物(例如聚羧酸鈉鹽)。
[0036]本發(fā)明采取致密氧化硅、磷酸鋁以及氧化鋁來(lái)進(jìn)行包膜，一方面提高了產(chǎn)品的耐光性和耐候性，另一方面改變其表面電荷特性，改善其水分散穩(wěn)定性。
[0037]在本發(fā)明方法的研究過(guò)程中，發(fā)明人發(fā)現(xiàn):在硫酸法鈦白粉的包膜過(guò)程中通過(guò)適當(dāng)?shù)姆绞?包括添加量及添加順序等)引入硅酸鹽、磷酸鹽和鋁鹽，可以極大的提高鈦白粉在高耐光性和耐候領(lǐng)域的應(yīng)用能力；但是，如果簡(jiǎn)單地把這些鹽份添加到漿料中，那么生成的包膜層對(duì)提高鈦白粉的耐光性貢獻(xiàn)不大。研究中發(fā)明人還發(fā)現(xiàn):鈦白粉致密硅包膜才能使耐光性極大提高，磷酸鹽與鋁鹽生成的磷酸鋁才能極大發(fā)揮提高耐光性的作用，經(jīng)比較最外層包覆氧化招，更有利于提高鈦白粉的水洗性能、白度、亮度和消色力等。本發(fā)明通過(guò)精細(xì)的工藝過(guò)程控制各原料鹽份的添加順序及添加量等，使加入的包膜劑分別以致密二氧化硅、磷酸鋁和水合三氧化二鋁的形式沉淀到鈦白粉粒子的表面再結(jié)合熟化、過(guò)濾、水洗、干燥、汽流粉碎和有機(jī)處理劑等工序可顯者提聞欽白粉廣品的耐光性，并保持其聞白度、聞?wù)谏w力等特征，還可改善其在水性體系中的分散性，有利于在鈦白粉的使用過(guò)程中制漿和漿料的貯存等，這種方法生產(chǎn)的鈦白粉尤其適合用于層壓紙等對(duì)鈦白粉耐光性有特殊要求的領(lǐng)域。
[0038]根據(jù)本發(fā)明的方法制得的高耐光性造紙專用二氧化鈦顏料，在細(xì)小二氧化鈦顆粒的表面上包覆有硅磷鋁膜及聚合類有機(jī)膜，所述顏料中TiO2含量范圍為89~93wt%，其中金紅石晶格的二氧化鈦含量不低于98wt%。
[0039]為了更好地理解本發(fā)明的上述示例性實(shí)施例，下面結(jié)合具體示例對(duì)其進(jìn)行進(jìn)一步說(shuō)明。
[0040]示例 1
[0041 ] (1) 二氧化鈦粉料經(jīng)打漿處理后得到濃度為250g/L的二氧化鈦漿料，用六偏磷酸鈉進(jìn)行分散，并用稀 堿溶液調(diào)節(jié)漿料的PH值至9.0，其中，二氧化鈦粉料的金紅石轉(zhuǎn)化率為98.5%[0042](2)加熱漿料至80°C，加入硅酸鈉溶液，所述硅酸鈉溶液加入量以SiO2計(jì)為漿料中TiO2質(zhì)量的1.5%，硅酸鈉溶液加完后維持體系溫度不變。
[0043](3)加入稀酸以調(diào)節(jié)漿料的pH值至3.0，熟化60min。
[0044](4)加入稀堿溶液以調(diào)節(jié)漿料的pH值至7.0。
[0045](5)加入磷酸溶液，并流加入偏鋁酸鈉溶液維持漿料的pH值為8.0。其中，磷酸溶液的加入量以P2O5計(jì)為漿料中TiO2質(zhì)量的2.5%。
[0046](6)加入偏鋁酸鈉溶液，同時(shí)并流加入稀酸溶液以維持漿料的pH值為8.0。其中，偏鋁酸鈉溶液的加入量以Al2O3計(jì)為漿料中TiO2質(zhì)量的3.0%。
[0047](7)熟化60min后過(guò)濾、水洗，得到濾餅。 [0048](8)干燥、加入有機(jī)處理劑TMP并粉碎得到所需顏料產(chǎn)品。
[0049]其中，本示例中所采用的稀酸為質(zhì)量百分比濃度為15%的稀鹽酸，稀堿溶液為質(zhì)量百分比濃度為15%的氫氧化鈉溶液。
[0050]示例2
[0051 ] (I) 二氧化鈦粉料經(jīng)打漿處理后得到濃度為350g/L的二氧化鈦漿料，用六偏磷酸鈉進(jìn)行分散，并用稀堿溶液調(diào)節(jié)漿料的PH值至11.0。其中，所述粉料的金紅石轉(zhuǎn)化率為99.0%。
[0052](2)加熱漿料至100°C，加入硅酸鈉溶液，所述硅酸鈉溶液加入量以SiO2計(jì)為漿料中TiO2質(zhì)量的3.0%，硅酸鈉溶液加完后維持體系溫度不變。
[0053](3)加入稀酸以調(diào)節(jié)漿料的pH值至5.0，熟化30min。
[0054](4)加入稀堿溶液以調(diào)節(jié)漿料的pH值至9.0。
[0055](5)加入磷酸溶液，并流加入偏鋁酸鉀溶液維持漿料的pH值為9.0。其中，磷酸溶液的加入量以P2O5計(jì)為漿料中TiO2質(zhì)量的3.5%。
[0056](6)加入偏鋁酸鉀溶液，同時(shí)并流加入稀酸溶液以維持漿料的pH值為9.0。其中，偏鋁酸鉀溶液的加入量以Al2O3計(jì)為漿料中TiO2質(zhì)量的2.0%。
[0057](7)熟化80min后過(guò)濾、水洗，得到濾餅。
[0058](8)干燥、加入有機(jī)處理劑TMP并粉碎得到所需顏料產(chǎn)品。
[0059]其中，本示例中所采用的稀酸為質(zhì)量百分比濃度為15%的稀硫酸，稀堿溶液為質(zhì)量百分比濃度為15%的氫氧化鈉溶液。
[0060]示例3
[0061 ] (I) 二氧化鈦粉料經(jīng)打漿處理后得到濃度為300g/L的二氧化鈦漿料，用六偏磷酸鈉進(jìn)行分散，并用去離子水和稀堿溶液調(diào)節(jié)漿料的PH值至10.0，其中，所述二氧化鈦粉料的金紅石轉(zhuǎn)化率為98.0%。
[0062](2)加熱漿料至90°C，加入硅酸鈉溶液，所述硅酸鈉溶液加入量以SiO2計(jì)為漿料中TiO2質(zhì)量的5.0%，硅酸鈉溶液加完后維持體系溫度不變。
[0063](3)加入稀酸以調(diào)節(jié)衆(zhòng)料的pH值至4.0,熟化45min。
[0064](4)加入稀堿溶液以調(diào)節(jié)漿料的pH值至8.0。
[0065](5)加入磷酸溶液，并流加入偏鋁酸鈉溶液維持漿料的pH值為7.0。其中，磷酸溶液的加入量以P2O5計(jì)為漿料中TiO2質(zhì)量的1.0%。
[0066](6)加入硫酸鋁溶液，同時(shí)并流加入稀堿溶液以維持漿料的pH值為7.0。其中，硫酸鋁溶液的加入量以Al2O3計(jì)為漿料中TiO2質(zhì)量的2.0%。
[0067](7)熟化IOOmin后過(guò)濾、水洗，得到濾餅。
[0068](8)干燥、加入有機(jī)處理劑聚羧酸鈉鹽有機(jī)物并粉碎得到所需顏料產(chǎn)品。
[0069]其中，本示例中所采用的稀酸為質(zhì)量百分比濃度為14%的稀鹽酸，稀堿溶液為質(zhì)量百分比濃度為15%的氫氧化鈉溶液。
[0070]示例 4
[0071 ] (I) 二氧化鈦粉料經(jīng)打漿處理后得到濃度為320g/L的二氧化鈦漿料，用六偏磷酸鈉進(jìn)行分散，并用去離子水和稀堿溶液調(diào)節(jié)漿料的PH值至10.2，二氧化鈦粉料的金紅石轉(zhuǎn)化率為99.5%。
[0072](2)加熱漿料至95°C，加入硅酸鈉溶液，所述硅酸鈉溶液加入量以SiO2計(jì)為漿料中TiO2質(zhì)量的2.5%，硅酸鈉溶液加完后維持體系溫度不變。
[0073](3)加入稀酸以調(diào)節(jié)漿料的pH值至3.5，熟化50min。
[0074](4)加入稀堿溶液以調(diào)節(jié)漿料的pH值至7.0。
[0075](5)加入磷酸溶液，并流加偏鋁酸鈉溶液維持漿料的pH值為5.0。其中，磷酸溶液的加入量以P2O5計(jì)為漿料中TiO2質(zhì)量的4.0%。
[0076](6)加入硫酸鋁溶液，同時(shí)并流加入稀堿溶液以維持漿料的pH值為5.0。其中，硫酸鋁溶液的加入量以Al2O3計(jì)為漿料中TiO2質(zhì)量的3.5%。
[0077](7)熟化120min后過(guò)濾、水洗，得到濾餅。
[0078](8)向?yàn)V餅中添加的硝酸鉀，且所述硝酸鉀的加入量以漿料中1102質(zhì)量計(jì)為0.4%。
[0079](9)干燥、加入聚羧酸鈉鹽有機(jī)物并粉碎得到所需顏料產(chǎn)品。
[0080]其中，本示例中所采用的稀酸為質(zhì)量百分比濃度為16%的稀鹽酸，稀堿溶液為質(zhì)量百分比濃度為16%的氫氧化鈉溶液。
[0081]示例5
[0082](I) 二氧化鈦粉料經(jīng)打漿處理后得到濃度為280g/L的二氧化鈦漿料，用六偏磷酸鈉進(jìn)行分散，并用去離子水和稀堿溶液調(diào)節(jié)漿料的PH值至9.5，二氧化鈦粉料的金紅石轉(zhuǎn)化率為99.3%。
[0083](2)加熱漿料至85°C，加入硅酸鈉溶液，所述硅酸鈉溶液加入量以SiO2計(jì)為漿料中TiO2質(zhì)量的2.0%，硅酸鈉溶液加完后維持體系溫度不變。
[0084](3)加入稀酸以調(diào)節(jié)衆(zhòng)料的pH值至4.5,熟化40min。
[0085](4)加入稀堿溶液以調(diào)節(jié)漿料的pH值至7.5。
[0086](5)加入磷酸溶液，并流加入偏鋁酸鈉溶液維持漿料的pH值為6.0。其中，磷酸溶液的加入量以P2O5計(jì)為漿料中TiO2質(zhì)量的3.0%。
[0087](6)加入偏鋁酸鈉溶液，同時(shí)并流加入稀酸溶液以維持漿料的pH值為6.0。其中，偏鋁酸鈉溶液的加入量以Al2O3計(jì)為漿料中TiO2質(zhì)量的4.0%。
[0088](7)熟化IlOmin后過(guò)濾、水洗，得到濾餅。
[0089](8)向?yàn)V餅中添加的硝酸鉀，且所述硝酸鉀的加入量以漿料中1102質(zhì)量計(jì)為1.0%。
[0090](9)干燥、加入有機(jī)處理劑TMP并粉碎得到所需顏料產(chǎn)品。
[0091]其中，本示例中所采用的稀酸為質(zhì)量百分比濃度為15%的稀硫酸，稀堿溶液為質(zhì)量百分比濃度為15%的氫氧化鈉溶液。[0092]示例6
[0093](I) 二氧化鈦粉料經(jīng)打漿處理后得到濃度為325g/L的二氧化鈦漿料，用六偏磷酸鈉進(jìn)行分散，并用去離子水和稀堿溶液調(diào)節(jié)漿料的PH值至10.3，二氧化鈦粉料的金紅石轉(zhuǎn)化率為98.9%。
[0094](2)加熱漿料至92°C，加入硅酸鈉溶液，所述硅酸鈉溶液加入量以SiO2計(jì)為漿料中TiO2質(zhì)量的1.0%，硅酸鈉溶液加完后維持體系溫度不變。
[0095](3)加入稀酸以調(diào)節(jié)衆(zhòng)料的pH值至4.2,熟化55min。
[0096](4)加入稀堿溶液以調(diào)節(jié)漿料的pH值至7.0。
[0097](5)加入磷酸溶液，并流加入偏鋁酸鈉溶液維持漿料的pH值為6.5。其中，磷酸溶液的加入量以P2O5計(jì)為漿料中TiO2質(zhì)量的2.0%。
[0098](6)加入偏鋁酸鈉溶液，同時(shí)并流加入稀酸溶液以維持漿料的pH值為6.5。其中，偏鋁酸鈉溶液的加入量以Al2O3計(jì)為漿料中TiO2質(zhì)量的2.5%。
[0099](7)熟化90min后過(guò)濾、水洗，得到濾餅。
[0100](8)向?yàn)V餅中添加的硝酸鉀，且所述硝酸鉀的加入量以漿料中1102質(zhì)量計(jì)為0.7%。
[0101](9)干燥、加入聚羧酸鈉鹽有機(jī)物并粉碎得到所需顏料產(chǎn)品。
[0102]其中，本示例中所采用的稀酸為質(zhì)量百分比濃度為13%的稀鹽酸，稀堿溶液為質(zhì)量百分比濃度為14%的氫氧化鈉溶液。
[0103]以下分別對(duì)上述示例I~6所得到的二氧化鈦顏料和現(xiàn)有技術(shù)中的鈦白粉的光穩(wěn)定性、水分散性和遮蓋力進(jìn)行了測(cè)定。`其中，對(duì)比樣品I為國(guó)內(nèi)某品牌的金紅石型鈦白粉LR-952 ;對(duì)比樣品2為美國(guó)杜邦進(jìn)口 R-796鈦白粉。
[0104]A、光穩(wěn)定性測(cè)定
[0105]光穩(wěn)定性是指二氧化鈦曝露于光時(shí)的抗降解能力。檢測(cè)方法為:將以上示例I~6得到的二氧化鈦、對(duì)比樣品I和對(duì)比樣品2，分別按一定比例混入水溶性的三聚氰胺甲醛脂中，然后涂布于樣板上，用Q-SUN1000型耐候儀照射，照射前后用白度儀各測(cè)一次L、a、b值，照射前后的色差ΛΕ的通過(guò)下式計(jì)算，△ E越大代表樣板的耐光性越差。
[0106]AE =+ (α φ-α)2 + (hφ-h)1
[0107]其中，L-照射前的亮度，a-照射前的紅綠色相，b-照射前的黃藍(lán)色相，L*-照射后的亮度，a*-照射后的紅綠色相，b*_照射后的黃藍(lán)色相。
[0108]表1給出了樣板照射前后的L、a、b值及ΛΕ。
[0109]表1樣板照射前后的L、a、b值及Λ E
[0110]
【權(quán)利要求】
1.一種二氧化鈦顏料的制備方法，其特征在于，所述制備方法包括以下步驟: (1)對(duì)二氧化鈦粉料進(jìn)行打漿和分散處理得到二氧化鈦漿料，并調(diào)節(jié)漿料的pH值為9.0 ~11.0 ; (2)加熱漿料至80~100°C，加入硅酸鈉溶液，并維持體系溫度不變，其中，所述硅酸鈉溶液的加入量以SiO2計(jì)為漿料中TiO2質(zhì)量的1.0~5.0% ； (3)調(diào)節(jié)漿料的pH值至3.0~5.0,熟化； (4)調(diào)節(jié)漿料的pH值至6.0~9.0 ; (5)加入含磷酸根化合物溶液，所述含磷酸根化合物溶液的加入量以P2O5計(jì)為漿料中TiO2質(zhì)量的1.0~4.0%，同時(shí)并流加入含鋁化合物溶液維持漿料的pH值為5.0~9.0 ; (6)加入含鋁化合物溶液，所述含鋁化合物溶液的加入量以Al2O3計(jì)為漿料中TiO2質(zhì)量的2.0~4.0%，同時(shí)并流加入稀酸或稀堿溶液以維持漿料的pH值在5.0~9.0之間； (7)漿料經(jīng)熟化、過(guò)濾、水洗、干燥和加入有機(jī)處理劑并粉碎得到二氧化鈦顏料。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的二氧化鈦顏料的制備方法，其特征在于，所述二氧化鈦漿料的濃度為250~350g/L。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的二氧化鈦顏料的制備方法，其特征在于，所述二氧化鈦粉料來(lái)自于硫酸法二氧化鈦生產(chǎn)工藝，所述二氧化鈦粉料的金紅石轉(zhuǎn)化率在98%以上。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的二氧化鈦顏料的制備方法，其特征在于，所述分散處理步驟所采用的分散劑為含磷酸根化合物。
5.根據(jù)權(quán)利要求1或4所述的二氧化鈦顏料的制備方法，其特征在于，所述含磷酸根化合物為磷酸、六偏磷酸鈉、磷酸銨、磷酸的堿金屬鹽中的一種或幾種。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的二氧化鈦顏料的制備方法，其特征在于，所述含鋁化合物為偏鋁酸鈉、偏鋁酸鉀、硫酸鋁、氯化鋁、硝酸鋁中的一種或幾種。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的二氧化鈦顏料的制備方法，其特征在于，所述步驟(4)中，調(diào)節(jié)漿料的pH值至7.0~8.0。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的二氧化鈦顏料的制備方法，其特征在于，所述步驟(3)中的熟化時(shí)間為30~60min。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的二氧化鈦顏料的制備方法，其特征在于，所述步驟(7)中的熟化時(shí)間為60~120min。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的二氧化鈦顏料的制備方法，其特征在于，所述方法還包括在水洗和干燥步驟之間，向經(jīng)過(guò)濾和水洗步驟得到的濾餅中添加氧化劑。
【文檔編號(hào)】C09C3/06GK103709792SQ201310653529
【公開(kāi)日】2014年4月9日 申請(qǐng)日期:2013年12月6日 優(yōu)先權(quán)日:2013年12月6日
【發(fā)明者】景建林, 袁立軍, 廖榮華, 淦文軍, 柯良輝, 袁秀香, 肖勇麗 申請(qǐng)人:攀鋼集團(tuán)鈦業(yè)有限責(zé)任公司, 攀鋼集團(tuán)重慶鈦業(yè)有限公司